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专利名称：一种流动增强型高效超细干粉灭火剂及其制备方法

专利类型：发明专利

专利申请号：CN202310954005.7

专利申请（专利权）人：中国科学技术大学
权利人地址：安徽省合肥市包河区金寨路96号

专利发明（设计）人：张和平,鲁广斌,赵军超,周艳婷,付阳阳,陆松

专利摘要：本发明提供了一种流动增强型高效超细干粉灭火剂，包括以下重量份数的组分：基料：90～93份，纳米疏水白炭黑：6～8份，促流动性添加剂：0.25～0.5份，液相改性剂：0.25～1.5份；所述基料包括磷酸铵盐和/或碳酸氢盐；所述促流动性添加剂包括珍珠岩和/或膨润土。本发明在高含量的基料中，添加微量的珍珠岩和/或膨润土，能够进一步提高超细干粉灭火剂的流动性，流动性增强型高效超细干粉灭火剂，有效灭火成分占比90％及以上，Carr流动性指数＞60，兼具强流动性及高效灭火能力，更适用于超细干粉灭火设备的填充。本发明还提供了一种流动增强型高效超细干粉灭火剂的制备方法。

主权利要求：
1.一种流动增强型超细干粉灭火剂，由以下重量份数的组分组成：基料：90 93份，纳米疏水白炭黑：6 8份，促流动性添加剂：0.25 0.5份，液相改性剂：~ ~ ~
0.25 1.5份；
~
所述基料包括磷酸铵盐和/或碳酸氢盐；所述促流动性添加剂为珍珠岩和/或膨润土。
2.根据权利要求1所述的流动增强型超细干粉灭火剂，其特征在于，所述液相改性剂包括硅油和/或硅烷偶联剂。
3.根据权利要求1所述的流动增强型超细干粉灭火剂，其特征在于，所述促流动性添加剂的粒径≤200μm。
4.一种如权利要求1 3任意一项所述的流动增强型超细干粉灭火剂的制备方法，包括~以下步骤：
A）将基料进行超细化粉碎至D90≤10μm，与促流动性添加剂混合1~5min，得到初混粉体；
B）将液相改性剂在溶剂中分散，通过喷雾的方式与初混粉体充分接触，喷雾完毕后，持续混合3 8min；
~
C）加入纳米疏水白炭黑，混合5 15min；
~
D）将步骤C）得到的混合粉体进行干燥，得到流动增强型高效超细干粉灭火剂。
5.根据权利要求4所述的制备方法，其特征在于，所述步骤B）中的溶剂为乙醇、甲醇和丙酮中的一种或几种。
6.根据权利要求5所述的制备方法，其特征在于，所述液相改性剂与溶剂的质量比为1：（50 100）。
~
7.根据权利要求4所述的制备方法，其特征在于，所述步骤A)、步骤B）和步骤C）中混合的温度为60 80℃。
~
8.根据权利要求4所述的制备方法，其特征在于，所述步骤D）中干燥的温度为50 90℃，~干燥的时间为15 30min。
~ 说明书 : 一种流动增强型高效超细干粉灭火剂及其制备方法技术领域[0001] 本发明属于消防灭火产品技术领域，尤其涉及一种流动增强型高效超细干粉灭火剂及其制备方法。背景技术[0002] 超细干粉灭火剂是一种新型的灭火材料，已成为灭火领域的热门研究方向之一。[0003] 超细干粉灭火剂具有很多优点，其最显著的是具有高效的灭火效果。这是由于其粒径小、比表面积大，可以更快地吸附火源表面的氧气，达到快速灭火的效果。此外，它还可以迅速降低燃烧物表面的温度，阻止火势扩大；无毒、无腐蚀性、不导电，可广泛应用于各种火灾事故的扑救中，同时避免对人体和物体的损害；易于运输、易于储存、成本低廉。[0004] 然而，流动性问题一直是超细干粉灭火剂设计的难点之一。超细干粉灭火剂现已作为填充剂，填充至各式各样的灭火设备中。若超细干粉灭火剂流动性差，将造成喷射过程中超细干粉灭火剂残粉率高、喷射出的超细干粉灭火剂动能低等缺点，降低超细干粉灭火剂的灭火效率。[0005] 部分研究者也针对此问题开展了研究。[0006] 公开号CN106807026A的中国专利公开了一种改善超细干粉灭火剂流动性的方法，包括：按照重量分数中区超细干粉100份、疏水纳米二氧化硅3?5份；将超细干粉与疏水纳米二氧化硅分层装入桶式高速混合机中；低速混合；高速混合；低速处理。然而，仅疏水纳米二氧化硅不能解决超细干粉的防潮问题。[0007] 公开号CN108159623A的中国专利公开了一种流动性高的ABC超细干粉灭火剂，其原料按重量份包括：工业级聚磷酸120?160份，活性白土复合物10?20份，灭火填充剂20?30份，硬脂酸钙2?5份，硅油4?8份，二氯甲烷8?16份。该专利提出的灭火剂的缺陷在于，灭火有效成分含量低，大量添加剂的添加会降低超细干粉灭火剂的灭火效果。发明内容[0008] 本发明的目的在于提供一种流动增强型高效超细干粉灭火剂及其制备方法，本发明中的超细干粉灭火剂兼具强流动性及高效灭火能力，更适用于超细干粉灭火设备的填充。[0009] 本发明提供一种流动增强型高效超细干粉灭火剂，包括以下重量份数的组分：[0010] 基料：90～93份，纳米疏水白炭黑：6～8份，促流动性添加剂：0.25～0.5份，液相改性剂：0.25～1.5份；[0011] 所述基料包括磷酸铵盐和/或碳酸氢盐；所述促流动性添加剂包括珍珠岩和/或膨润土。[0012] 优选的，所述液相改性剂包括硅油和/或硅烷偶联剂。[0013] 优选的，所述促流动性添加剂的粒径≤200μm。[0014] 本发明提供一种如上文所述的流动增强型高效超细干粉灭火剂的制备方法，包括以下步骤：[0015] A)将基料进行超细化粉碎至D90≤10μm，与促流动性添加剂混合1～5min，得到初混粉体；[0016] B)将液相改性剂在溶剂中分散，通过喷雾的方式与初混粉体充分接触，喷雾完毕后，持续混合3～8min；[0017] C)加入纳米疏水白炭黑，混合5～15min；[0018] D)将步骤C)得到的混合粉体进行干燥，得到流动增强型高效超细干粉灭火剂。[0019] 优选的，所述步骤B)中的溶剂为乙醇、甲醇和丙酮中的一种或几种。[0020] 优选的，所述液相改性剂与溶剂的质量比为1：(50～100)。[0021] 优选的，所述步骤A)、步骤B)和步骤C)中混合的温度为60～80℃。[0022] 优选的，所述所述步骤D)中干燥的温度为50～90℃，干燥的时间为15～30min。[0023] 本发明提供了一种流动增强型高效超细干粉灭火剂，包括以下重量份数的组分：基料：90～93份，纳米疏水白炭黑：6～8份，促流动性添加剂：0.25～0.5份，液相改性剂：0.25～1.5份；所述基料包括磷酸铵盐和/或碳酸氢盐；所述促流动性添加剂包括珍珠岩和/或膨润土。本发明在高含量的基料中，添加微量的珍珠岩和/或膨润土，能够进一步提高超细干粉灭火剂的流动性，流动性增强型高效超细干粉灭火剂，有效灭火成分占比90％及以上，Carr流动性指数＞60，兼具强流动性及高效灭火能力，更适用于超细干粉灭火设备的填充。附图说明[0024] 为了更清楚地说明本发明实施例或现有技术中的技术方案，下面将对实施例或现有技术描述中所需要使用的附图作简单地介绍，显而易见地，下面描述中的附图仅仅是本发明的实施例，对于本领域普通技术人员来讲，在不付出创造性劳动的前提下，还可以根据提供的附图获得其他的附图。[0025] 图1为本发明实施例1中超细干粉灭火剂颗粒的SEM图片；[0026] 图2为本发明实施例1和实施例5中超细干粉灭火剂的Carr流动性指数；[0027] 图3为本发明实施例中所使用的膨润土的SEM图片；[0028] 图4为本发明实施例中所使用的珍珠岩的SEM图片；[0029] 图5为本发明实施例6中不同膨润土含量的超细干粉灭火剂的Carr流动性指数；[0030] 图6为本发明实施例7中不同珍珠岩含量的超细干粉灭火剂的Carr流动性指数。具体实施方式[0031] 本发明提供了一种流动增强型高效超细干粉灭火剂，包括以下重量份数的组分：[0032] 基料：90～93份，纳米疏水白炭黑：6～8份，促流动性添加剂：0.25～0.5份，液相改性剂：0.25～1.5份；[0033] 所述基料包括磷酸铵盐和/或碳酸氢盐；所述促流动性添加剂包括珍珠岩和/或膨润土。[0034] 在本发明中，所述基料优选为磷酸铵盐和/或碳酸氢盐，碳酸氢钠与磷酸二氢铵是灭火剂中的主要灭火组分，且含量越高、灭火越高效。但高含量又会导致其流动性、防潮性能的降低从而影响其灭火效能的发挥。所述基料的重量份数优选为90～93份，更优选为91～92份。[0035] 在本发明中，所述纳米疏水白炭黑是一种常防潮剂及促流剂，与基料的混配可同时提高超细干粉灭火剂的抗结块性与流动性。液相改性剂加入时，可增强纳米白炭黑在基料表面的附着，提高改性能力。在本发明中，所述纳米疏水白炭黑的重量份数优选为6～8份，更优选为7～8份。[0036] 在本发明中，所述促流动性添加剂优选为珍珠岩和/或膨润土，所述促流动性添加剂的粒径优选≤200μm。珍珠岩和膨润土是具有层状结构的矿物。经本发明研究，微量珍珠岩与膨润土的添加可进一步提高超细干粉灭火剂的流动性。所述促流动性添加剂的重量份数优选为0.25～0.5份，更优选为0.3～0.45份，如0.25份，0.3份，0.35份，0.4份，0.45份，0.5份，优选为以上述任意数值为上限或下限的范围值。[0037] 在本发明中，所述液相改性剂优选为硅油和/或硅烷偶联剂，所述液相改性剂的重量份数优选为0.25～1.5份，更优选为0.5～1.2份，如0.25份，0.3份，0.4份，0.5份，0.6份，0.7份，0.8份，0.9份，1份，1.1份，1.2份，1.3份，1.4份，1.5份，优选为以上述任意数值为上限或下限的范围值。[0038] 本发明还提供了一种流动增强型高效超细干粉灭火剂的制备方法，包括以下步骤：[0039] A)将基料进行超细化粉碎至D90≤10μm，与促流动性添加剂在混合机中混合1～5min，得到初混粉体；[0040] B)将液相改性剂在溶剂中分散，通过喷雾的方式与初混粉体充分接触，喷雾完毕后，持续混合3～8min；[0041] C)加入纳米疏水白炭黑，混合5～15min；[0042] D)将步骤C)得到的混合粉体进行干燥，得到流动增强型高效超细干粉灭火剂。[0043] 本发明首先将基料进行超细化粉碎至D90≤10μm，，所述超细化粉碎为本领域技术人员所熟知的技术，比如气流粉碎，球磨粉碎等，本发明对此不再赘述。[0044] 将粉碎后的基料与促流动性添加剂在混合机内混合，得到初混粉体，所述混合的时间优选为1～5min，更优选为2～3min。混合机的线转速优选为20m/s～30m/s。[0045] 为提高液相改性剂的改性效果，本发明采用溶剂对改性剂进行稀释处理，所述溶剂优选为乙醇、甲醇和丙酮中的一种或几种，所述液相改性剂与溶剂的质量比优选为1：(50～100)，更优选为1：(60～80)。[0046] 维持混合机转速，将溶剂稀释后的液相改性剂通过喷雾方式与高速混合状态下的初混粉体充分接触，提高改性效率。待喷雾喷射完毕后，继续混合反应3～8min，更优选为5～6min。[0047] 加入疏水白炭黑之后，调整混合机的线速速为5～15m/s，优选为10m/s，混合1～3min，优选为2min，再调整混合机线速度为20m/s～30m/s，混合7～8min，得到混合粉体。[0048] 本发明优选将所得到的混合粉体进行干燥，得到流动增强型高效超细干粉灭火剂。[0049] 在本发明中，所述干燥可以是旋转干燥、真空干燥、烘干等，本发明在此不再具体限定，所述干燥的温度优选为50～90℃，更优选为60～80℃，如50℃，55℃，60℃，65℃，70℃，75℃，80℃，85℃，90℃，优选为以上述任意数值为上限或下限的范围值；所述干燥的时间优选为15～30min，更优选为20～25min。[0050] 本发明提供了一种流动增强型高效超细干粉灭火剂，包括以下重量份数的组分：基料：90～93份，纳米疏水白炭黑：6～8份，促流动性添加剂：0.25～0.5份，液相改性剂：0.25～1.5份；所述基料包括磷酸铵盐和/或碳酸氢盐；所述促流动性添加剂包括珍珠岩和/或膨润土。本发明在高含量的基料中，添加微量的珍珠岩和/或膨润土，能够进一步提高超细干粉灭火剂的流动性，流动性增强型高效超细干粉灭火剂，有效灭火成分占比90％及以上，Carr流动性指数＞60，兼具强流动性及高效灭火能力，更适用于超细干粉灭火设备的填充。[0051] 为了进一步说明本发明，以下结合实施例对本发明提供的一种动增强型高效超细干粉灭火剂及其制备方法进行详细描述，但不能将其理解为对本发明保护范围的限定。[0052] 粉体流动性的测量方法很多，很长一段时期都是简单地根据粉体的休止角、可压缩性来预测粉体的流动性能，但是这些方法所考虑的因素都较为单一，带有较强的经验性，往往在实际单元操作中，流动情况很不理想，难以很好地描述粉体流动性。后来Carr通过对2800种粉体试样的测定，提出了一套比较全面的表征粉体流动情况的办法，叫做Carr流动性指数法。Carr流动性指数法是目前粉体流动性评价中最常用的一种综合评价方法。通过对粉体的休止角、压缩度、平板角、均齐度4项指标进行测定，每项最高25点，将测定结果换算成表示高低程度的点数，然后采用点加法得出总数作为流动性指数FI，以此来综合评估粉体流动性。该法既适应于流动性好的粉体，又适用于附着性强且流动性差的粉体，在工程应用中较为常见。本发明以下实施例中均采用Carr流动性指数法测定灭火剂的流动性。[0053] 实施例1[0054] 一种流动性增强型高效超细干粉灭火剂，其组分包括：磷酸二氢铵93份，疏水白炭黑6份，膨润土0.5份，硅烷偶联剂0.5份。[0055] 具体制备步骤为：[0056] S1)磷酸二氢铵经超细化粉碎，与膨润土在混合机中混合2min；[0057] S2)含氟硅烷偶联剂在乙醇中分散，通过喷雾方式与混合粉体充分接触。喷雾完毕后，持续混合5min；[0058] S3)添加疏水白炭黑，混合10min；[0059] S4)所得粉体在90℃进行干燥，即可得到成品。[0060] 经测定，制备出的超细干粉灭火剂有效灭火成分93％，Carr流动性指数66.5。[0061] 实施例2[0062] 一种流动性增强型高效超细干粉灭火剂，其组分包括：磷酸二氢铵91份，疏水白炭黑8份，膨润土0.5份，含氟硅烷偶联剂0.5份。[0063] 具体制备步骤为：[0064] S1)磷酸二氢铵经超细化粉碎，与膨润土在混合机中混合2min；[0065] S2)含氟硅烷偶联剂在乙醇中分散，通过喷雾方式与混合粉体充分接触。喷雾完毕后，持续混合5min；[0066] S3)添加疏水白炭黑，混合10min；[0067] S4)所得粉体在80℃进行干燥，即可得到成品。[0068] 经测定，制备出的超细干粉灭火剂有效灭火成分91％，Carr流动性指数66。[0069] 实施例3[0070] 一种流动性增强型高效超细干粉灭火剂，其组分包括：碳酸氢钠90份，疏水白炭黑8份，膨润土0.5份，硅油1.5份。[0071] 具体制备步骤为：[0072] S1)碳酸氢钠铵经超细化粉碎，与膨润土在混合机中混合2min；[0073] S2)硅油在甲醇中分散，通过喷雾方式与混合粉体充分接触。喷雾完毕后，持续混合5min；[0074] S3)添加疏水白炭黑，混合10min；[0075] S4)所得粉体在70℃进行干燥，即可得到成品。[0076] 经测定，制备出的超细干粉灭火剂有效灭火成分90％，Carr流动性指数67。[0077] 实施例4[0078] 一种流动性增强型高效超细干粉灭火剂，其组分包括：碳酸氢钠92份，疏水白炭黑7份，珍珠岩0.25份，硅油0.75份。[0079] 具体制备步骤为：[0080] S1)碳酸氢钠经超细化粉碎，与珍珠岩在混合机中混合2min；[0081] S2)硅油在丙酮中分散，通过喷雾方式与混合粉体充分接触。喷雾完毕后，持续混合5min；[0082] S3)添加疏水白炭黑，混合10min；[0083] S4)所得粉体在60℃进行干燥，即可得到成品。[0084] 经测定，制备出的超细干粉灭火剂有效灭火成分92％，Carr流动性指数65.5。[0085] 实施例5[0086] 按照实施例1中的配方和制备方法制备得到超细干粉灭火剂，不同的是，纳米疏水白炭黑的重量份数分别为2份、4份、8份和10份，相应的，磷酸二氢铵的重量份数分别为97份、95份、91份和89份。[0087] 制备出的超细干粉灭火剂有效灭火成分分别为97％、95％、91％和89％，Carr流动性指数如图2所示，分别为59.5、60.5、64.0和62.1。[0088] 实施例6[0089] 按照实施例1的配方和制备方法制备得到超细干粉灭火剂，不同的是，膨润土的重量分数分别为0.5份、1.0份、1.5份、2.0份，相应的，磷酸二氢铵的重量份数分别为93份、92.5份、92份、91.5份。[0090] 制备出的超细干粉灭火剂有效灭火成分分别为93％、92.5％、92％、91.5％。Carr流动性指数如图5所示，分别为66.5、61.0、64.5、61.0。[0091] 实施例7[0092] 按照实施例4的配方和制备方法制备得到超细干粉灭火剂，不同的是，珍珠岩的重量分数分别为0.25份、0.5份、0.75份、1.0份、2.0份，相应的，磷酸氢钠的重量份数分别为92份、91.75份、91.5份、91.25份、90.25％。[0093] 制备出的超细干粉灭火剂有效灭火成分分别为92％、91.75％、91.5％、91.25％、90.25％。Carr流动性指数如图6所示，分别为65.5、62.0、62.0、63.5、60.0。[0094] 以上所述仅是本发明的优选实施方式，应当指出，对于本技术领域的普通技术人员来说，在不脱离本发明原理的前提下，还可以做出若干改进和润饰，这些改进和润饰也应视为本发明的保护范围。

专利地区：安徽

专利申请日期：2023-07-28

专利公开日期：2024-11-29

专利公告号：CN116966469B