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专利名称：一种钠离子电池用碳基负极材料的制备方法

专利类型：发明专利

专利申请号：CN202410909675.1

专利申请（专利权）人：临沂大学
权利人地址：山东省临沂市兰山区工业大道北段西侧

专利发明（设计）人：冯佳慧,张开元,杨帝

专利摘要：本发明公开一种钠离子电池用碳基负极材料的制备方法，属于电池及电池材料技术领域。首先，本发明采用N、P对氧化石墨烯进行共掺杂改性，材料界面稳定性更好，阻抗更低；其次，本发明将复合碳纤维和改性石墨烯等比例混合后进行高效球磨，有效的抑制了石墨烯的层状结构的堆叠和塌陷，提供了快速的钠传输路径，负极材料电化学性能得到明显提升。使用本发明负极材料制备得到的钠离子电池首次充放电循环后的比容量在700mAh/g以上（0.1A/g），循环1000圈后，容量保持率在90%以上，电化学性能得到有效提升。

主权利要求：
1.一种钠离子电池用碳基负极材料的制备方法，其特征在于，包括以下制备步骤：
(1)将100?200mg氧化石墨烯分散在100?200mL去离子水中，超声处理1?2h，得到石墨烯分散液；
(2)向石墨烯分散液中加入与氧化石墨烯等质量的改性剂，超声分散10?20min混合均匀后，放入坩埚中，然后再将坩埚放入马弗炉中，在氮气或者氩气气氛下，以2?5℃/min的升温速率升温至1050?1100℃保持2h，待自然冷却后即可得到改性石墨烯；
(3)将聚丙烯腈溶解于有机溶剂中，再加入少量纳米二氧化硅，50?60℃下磁力搅拌10?
12h，得到质量分数为10?15%的聚丙烯腈纺丝液，将纺丝液抽入注射针筒器中，通过静电纺丝方法制备复合纤维；再将得到的复合纤维充分干燥后，经过氧化、碳化、研磨后得到复合碳纤维；
(4)将复合碳纤维和改性石墨烯按照质量比1：1混合后加入到研磨罐中进行高能球磨处理，得到改性石墨烯?碳纤维复合材料；
(5)球磨完成后，将改性石墨烯?碳纤维复合材料冷却至室温后进行烘干，最终得到粉末状终产物；
步骤（2）所述改性剂为尿素和磷酸二氢铵按照质量比1:1混合得到；
步骤（4）高能球磨处理方法为：复合碳纤维和改性石墨烯按照质量比1：1混合后与研磨球一起放入研磨罐中，充入1?5bar的氮气或者氩气进行保护，球料比为（20?30）:1，球磨过程采用正反转模式，正反转模式设置为正转5分钟后停止1分钟再反转5分钟为一周期，球磨过程共运行30个周期；球磨机转数为100?200转/分钟。
2.根据权利要求1所述钠离子电池用碳基负极材料的制备方法，其特征在于，步骤（3）纳米二氧化硅的平均粒径为20?30nm，加入量为聚丙烯腈质量的1%。
3.根据权利要求1所述钠离子电池用碳基负极材料的制备方法，其特征在于，步骤（3）所述有机溶剂为N,N?二甲基甲酰胺、二甲基亚砜、N，N?二甲基乙酰胺中的一种或者几种。
4.根据权利要求1所述钠离子电池用碳基负极材料的制备方法，其特征在于，步骤（3）静电纺丝参数为：纺丝电压为15?30KV，推进速率为1mL/h?2mL/h，接收距离为10?18cm，采用水浴接收；氧化、碳化的方法为：将干燥后的复合纤维置于氧化铝瓷舟中，再放入管式炉中，向管式炉中通入氧气，以1℃/min的升温速率加热至280℃，恒温2h，自然降温得到氧化产物；再将管式炉中通入保护气体氮气，以1℃/min的升温速率由室温升至650℃，再以3℃/min的升温速率升至1000℃，保温30min，在保护气体中自然冷却，研磨后得到复合碳纤维。
5.根据权利要求1所述钠离子电池用碳基负极材料的制备方法，其特征在于，研磨罐和研磨球的材质均为玛瑙。
6.根据权利要求1所述钠离子电池用碳基负极材料的制备方法，其特征在于，步骤（5）烘干温度为50?100℃，烘干时间为5?10h。 说明书 : 一种钠离子电池用碳基负极材料的制备方法技术领域[0001] 本发明属于电池及电池材料技术领域，具体涉及一种钠离子电池用碳基负极材料的制备方法。背景技术[0002] 电化学储能因能量转换效率高、尺寸相对紧凑、响应速度快而被认为是一种高效的储能技术。然而，由于锂资源的逐渐匮乏，作为电化学储能中的佼佼者?锂离子电池(LIBs)，亟需寻找能够接替其地位的新一代储能电池。钠具有资源丰富、成本低廉及环境友好等优点，因而被研究者关注。[0003] 钠离子电池负极材料种类繁多，目前主要有碳基材料、钛基材料、合金材料和有机材料等，其中碳基材料由于容易获得、成本低廉，被视为最具应用前景的候选材料。碳基材料主要有结晶型碳和无定形碳，结晶型碳为天然石墨和人造石墨，锂离子电池主要采用此类型负极材料。但石墨作为钠离子电池负极时，无法实现钠离子的嵌入，比容量过低，不能满足要求。无定形碳材料主要包括硬碳和软碳两类。硬碳表现出较高的初始放电容量、良好的倍率性能和结构稳定性，具备一定电化学性能优势，目前是负极材料首选。[0004] 但是，现在的硬碳材料本身成本较高、价格昂贵，且存在首效过低以及循环稳定性差等缺点。[0005] 例如，中国专利申请CN202210872497.0，一种钠离子电池负极材料、极片及钠离子电池，其公开的负极材料含有负极主材、导电剂和粘结剂，所述负极主材、所述导电剂和所述粘结剂的质量比为100:(1?5)：(1?5)；所述负极主材含有石墨、软碳和硬碳中的至少两种的混合物，所述石墨、所述软碳和所述硬碳的质量比为(0?5):(0?15):(80?98)。[0006] 其使用了硬碳作为主要的负极材料，掺杂部分的软碳和石墨烯，以克服硬碳材料部分的缺陷。但是其所制备的电池，其电池性能并没有得到显著的提高，可见简单的掺杂并不能有效解决目前硬碳负极的固有缺陷。[0007] 因此，通过不断探索新材料和构建新的形貌结构，以得到能量密度高、循环性能好的负极材料，是目前钠离子电池负极材料的重点研究方向之一。发明内容[0008] 本发明针对现有技术中存在的问题，通过元素掺杂和高效球磨，得到一种互穿网络结构的新型碳负极材料，其三维结构有效解决了石墨烯的堆叠和塌陷，同时为钠离子提供了快速的传输路径，电池容量性能和循环性能得到有效提升。[0009] 为实现上述技术目的，本发明所采用的技术方案为：[0010] 一种钠离子电池用碳基负极材料的制备方法，包括以下制备步骤：[0011] (1)将100?200mg氧化石墨烯分散在100?200mL去离子水中，超声处理1?2h，得到石墨烯分散液；[0012] (2)向石墨烯分散液中加入与氧化石墨烯等质量的改性剂，超声分散10?20min混合均匀后，放入坩埚中，然后再将坩埚放入马弗炉中，在氮气或者氩气气氛下，以2?5℃/min的升温速率升温至1050?1100℃保持2h，待自然冷却后即可得到改性石墨烯；[0013] (3)将聚丙烯腈溶解于有机溶剂中，50?60℃下磁力搅拌10?12h，得到质量分数为10?15%的聚丙烯腈纺丝液，将纺丝液抽入注射针筒器中，通过静电纺丝方法制备复合纤维；再将得到的复合纤维充分干燥后，经过氧化、碳化、研磨后得到复合碳纤维；[0014] (4)将复合碳纤维和改性石墨烯按照质量比1：1混合后加入到球磨罐中进行高能球磨处理，得到改性石墨烯?碳纤维复合材料；[0015] (5)球磨完成后，将改性石墨烯?碳纤维复合材料冷却至室温后进行烘干，最终得到粉末状终产物。[0016] 进一步的，步骤（2）所述改性剂为尿素和磷酸二氢铵按照质量比1:1混合得到。[0017] 进一步的，步骤（2）纳米二氧化硅的平均粒径为20?30nm，加入量为聚丙烯腈质量的1%。[0018] 进一步的，步骤（3）所述有机溶剂为N,N?二甲基甲酰胺、二甲基亚砜、N，N?二甲基乙酰胺中的一种或者几种。[0019] 进一步的，步骤（3）静电纺丝参数为：纺丝电压为15?30KV，推进速率为1mL/h?2mL/h，接收距离为10?18cm，采用水浴接收；氧化、碳化的方法为：将干燥后的复合纤维置于氧化铝瓷舟中，再放入管式炉中，向管式炉中通入氧气，以1℃/min的升温速率加热至280℃，恒温2h，自然降温得到氧化产物；再将管式炉中通入保护气体氮气，以1℃/min的升温速率由室温升至650℃，再以3℃/min的升温速率升至1000℃，保温30min，在保护气体中自然冷却，研磨后得到复合碳纤维。[0020] 进一步的，步骤（4）高能球磨处理方法为：复合碳纤维和改性石墨烯按照质量比1：1混合后与研磨球一起放入研磨罐中，充入1?5bar的氮气或者氩气进行保护，球料比为（20?30）:1，球磨过程采用正反转模式，正反转模式设置为正转5分钟后停止1分钟再反转5分钟为一周期，球磨过程共运行30个周期；球磨机转数为100?200转/分钟。[0021] 更进一步的，研磨罐和研磨球的材质均为玛瑙。[0022] 进一步的，步骤（5）烘干温度为50?100℃，烘干时间为5?10h。[0023] 本发明各原料均市售可得。[0024] 有益效果：[0025] （1）首先，本发明采用N、P对氧化石墨烯进行共掺杂改性，N和P元素的掺杂，两者等比例混合后，协同作用，一方面可以改善层间距并促进钠离子的扩散，另一方面产生更多的缺陷位点并增加吸附能力，提高材料的电子电导率，材料界面稳定性更好，阻抗更低；[0026] （2）其次，本发明将复合碳纤维和改性石墨烯等比例混合后进行高效球磨，适量的碳纤维和改性石墨烯组合，经过正反转交替进行的低速球磨，碳纤维有效打乱石墨烯的片层结构，实现石墨烯二维结构到三维结构的转换，由此，有效的抑制了石墨烯的层状结构的堆叠和塌陷，提供了快速的钠传输路径，同时碳材料比表面积大幅增加，使其对电解液的浸润性大大增强，宏观表现为负极材料电化学性能得到明显提升；[0027] （3）最后，使用本发明负极材料制备得到的钠离子电池首次充放电循环后的比容量在700mAh/g以上（0.1A/g），循环1000圈后，容量保持率在90%以上，电化学性能得到有效提升。附图说明[0028] 图1为本发明实施3负极材料首圈充放电曲线；[0029] 图2为本发明实施例3以及对比例4?6所得负极材料的扫描电镜图，其中标尺大小为10μm；[0030] 图3为本发明实施例3所得负极材料得到的钠离子电池的循环性能图；[0031] 图4为本发明实施例3以及对比例1?3电极材料的交流阻抗谱图。具体实施方式[0032] 下面结合具体实施例对本发明的技术方案做进一步说明，但不限于此。[0033] 实施例1[0034] 一种钠离子电池用碳基负极材料的制备方法，包括以下制备步骤：[0035] (1)将100mg氧化石墨烯分散在200mL去离子水中，超声处理1h，得到石墨烯分散液；[0036] (2)向石墨烯分散液中加入与氧化石墨烯等质量的改性剂，超声分散10min混合均匀后，放入坩埚中，然后再将坩埚放入马弗炉中，在氮气或者氩气气氛下，以2℃/min的升温速率升温至1050?1100℃保持2h，待自然冷却后即可得到改性石墨烯；[0037] (3)将聚丙烯腈溶解于有机溶剂中，50?60℃下磁力搅拌10h，得到质量分数为10%的聚丙烯腈纺丝液，将纺丝液抽入注射针筒器中，通过静电纺丝方法制备复合纤维；再将得到的复合纤维充分干燥后，经过氧化、碳化、研磨后得到复合碳纤维；[0038] (4)将复合碳纤维和改性石墨烯按照质量比1：1混合后加入到球磨罐中进行高能球磨处理，得到改性石墨烯?碳纤维复合材料；[0039] (5)球磨完成后，将改性石墨烯?碳纤维复合材料冷却至室温后进行烘干，最终得到粉末状终产物。[0040] 所述改性剂为尿素和磷酸二氢铵按照质量比1:1混合得到。[0041] 步骤（2）纳米二氧化硅的平均粒径为20?30nm，加入量为聚丙烯腈质量的1%。[0042] 步骤（3）所述有机溶剂为N,N?二甲基甲酰胺。[0043] 步骤（3）静电纺丝参数为：纺丝电压为15KV，推进速率为1mL/h，接收距离为10cm，采用水浴接收；氧化、碳化的方法为：将干燥后的复合纤维置于氧化铝瓷舟中，再放入管式炉中，向管式炉中通入氧气，以1℃/min的升温速率加热至280℃，恒温2h，自然降温得到氧化产物；再将管式炉中通入保护气体氮气，以1℃/min的升温速率由室温升至650℃，再以3℃/min的升温速率升至1000℃，保温30min，在保护气体中自然冷却，研磨后得到复合碳纤维。[0044] 步骤（4）高能球磨处理方法为：复合碳纤维和改性石墨烯按照质量比1：1混合后与研磨球一起放入研磨罐中，充入1bar的氮气或者氩气进行保护，球料比为20:1，球磨过程采用正反转模式，正反转模式设置为正转5分钟后停止1分钟再反转5分钟为一周期，球磨过程共运行30个周期；球磨机转数为100转/分钟。[0045] 研磨罐和研磨球的材质均为玛瑙。[0046] 步骤（5）烘干温度为50℃，烘干时间为10h。[0047] 实施例2[0048] 一种钠离子电池用碳基负极材料的制备方法，包括以下制备步骤：[0049] (1)将150mg氧化石墨烯分散在100mL去离子水中，超声处理1.5h，得到石墨烯分散液；[0050] (2)向石墨烯分散液中加入与氧化石墨烯等质量的改性剂，超声分散20min混合均匀后，放入坩埚中，然后再将坩埚放入马弗炉中，在氮气或者氩气气氛下，以3℃/min的升温速率升温至1050?1100℃保持2h，待自然冷却后即可得到改性石墨烯；[0051] (3)将聚丙烯腈溶解于有机溶剂中，50?60℃下磁力搅拌10h，得到质量分数为13%的聚丙烯腈纺丝液，将纺丝液抽入注射针筒器中，通过静电纺丝方法制备复合纤维；再将得到的复合纤维充分干燥后，经过氧化、碳化、研磨后得到复合碳纤维；[0052] (4)将复合碳纤维和改性石墨烯按照质量比1：1混合后加入到球磨罐中进行高能球磨处理，得到改性石墨烯?碳纤维复合材料；[0053] (5)球磨完成后，将改性石墨烯?碳纤维复合材料冷却至室温后进行烘干，最终得到粉末状终产物。[0054] 所述改性剂为尿素和磷酸二氢铵按照质量比1:1混合得到。[0055] 步骤（2）纳米二氧化硅的平均粒径为20?30nm，加入量为聚丙烯腈质量的1%。[0056] 步骤（3）所述有机溶剂为二甲基亚砜。[0057] 步骤（3）静电纺丝参数为：纺丝电压为20KV，推进速率为1mL/h，接收距离为15cm，采用水浴接收；氧化、碳化的方法为：将干燥后的复合纤维置于氧化铝瓷舟中，再放入管式炉中，向管式炉中通入氧气，以1℃/min的升温速率加热至280℃，恒温2h，自然降温得到氧化产物；再将管式炉中通入保护气体氮气，以1℃/min的升温速率由室温升至650℃，再以3℃/min的升温速率升至1000℃，保温30min，在保护气体中自然冷却，研磨后得到复合碳纤维。[0058] 步骤（4）高能球磨处理方法为：复合碳纤维和改性石墨烯按照质量比1：1混合后与研磨球一起放入研磨罐中，充入3bar的氮气或者氩气进行保护，球料比为25:1，球磨过程采用正反转模式，正反转模式设置为正转5分钟后停止1分钟再反转5分钟为一周期，球磨过程共运行30个周期；球磨机转数为100转/分钟。[0059] 研磨罐和研磨球的材质均为玛瑙。[0060] 步骤（5）烘干温度为100℃，烘干时间为5h。[0061] 实施例3[0062] 一种钠离子电池用碳基负极材料的制备方法，包括以下制备步骤：[0063] (1)将200mg氧化石墨烯分散在120mL去离子水中，超声处理2h，得到石墨烯分散液；[0064] (2)向石墨烯分散液中加入与氧化石墨烯等质量的改性剂，超声分散20min混合均匀后，放入坩埚中，然后再将坩埚放入马弗炉中，在氮气或者氩气气氛下，以5℃/min的升温速率升温至1050?1100℃保持2h，待自然冷却后即可得到改性石墨烯；[0065] (3)将聚丙烯腈溶解于有机溶剂中，50?60℃下磁力搅拌12h，得到质量分数为15%的聚丙烯腈纺丝液，将纺丝液抽入注射针筒器中，通过静电纺丝方法制备复合纤维；再将得到的复合纤维充分干燥后，经过氧化、碳化、研磨后得到复合碳纤维；[0066] (4)将复合碳纤维和改性石墨烯按照质量比1：1混合后加入到球磨罐中进行高能球磨处理，得到改性石墨烯?碳纤维复合材料；[0067] (5)球磨完成后，将改性石墨烯?碳纤维复合材料冷却至室温后进行烘干，最终得到粉末状终产物。[0068] 所述改性剂为尿素和磷酸二氢铵按照质量比1:1混合得到。[0069] 步骤（3）所述有机溶剂为N，N?二甲基乙酰胺。[0070] 步骤（2）纳米二氧化硅的平均粒径为20?30nm，加入量为聚丙烯腈质量的1%。[0071] 步骤（3）静电纺丝参数为：纺丝电压为30KV，推进速率为2mL/h，接收距离为18cm，采用水浴接收；氧化、碳化的方法为：将干燥后的复合纤维置于氧化铝瓷舟中，再放入管式炉中，向管式炉中通入氧气，以1℃/min的升温速率加热至280℃，恒温2h，自然降温得到氧化产物；再将管式炉中通入保护气体氮气，以1℃/min的升温速率由室温升至650℃，再以3℃/min的升温速率升至1000℃，保温30min，在保护气体中自然冷却，研磨后得到复合碳纤维。[0072] 步骤（4）高能球磨处理方法为：复合碳纤维和改性石墨烯按照质量比1：1混合后与研磨球一起放入研磨罐中，充入5bar的氮气或者氩气进行保护，球料比为30:1，球磨过程采用正反转模式，正反转模式设置为正转5分钟后停止1分钟再反转5分钟为一周期，球磨过程共运行30个周期；球磨机转数为200转/分钟。[0073] 研磨罐和研磨球的材质均为玛瑙。[0074] 步骤（5）烘干温度为80℃，烘干时间为8h。[0075] 对比例1[0076] 一种钠离子电池用碳基负极材料的制备方法，包括以下制备步骤：[0077] (1)将200mg氧化石墨烯分散在120mL去离子水中，超声处理2h，得到石墨烯分散液；[0078] (2)向石墨烯分散液中加入与氧化石墨烯等质量的改性剂，超声分散20min混合均匀后，放入坩埚中，然后再将坩埚放入马弗炉中，在氮气或者氩气气氛下，以5℃/min的升温速率升温至1050?1100℃保持2h，待自然冷却后即可得到改性石墨烯；[0079] (3)将聚丙烯腈溶解于有机溶剂中，50?60℃下磁力搅拌12h，得到质量分数为15%的聚丙烯腈纺丝液，将纺丝液抽入注射针筒器中，通过静电纺丝方法制备复合纤维；再将得到的复合纤维充分干燥后，经过氧化、碳化、研磨后得到复合碳纤维；[0080] (4)将复合碳纤维和改性石墨烯按照质量比1：1混合后加入到球磨罐中进行高能球磨处理，得到改性石墨烯?碳纤维复合材料；[0081] (5)球磨完成后，将改性石墨烯?碳纤维复合材料冷却至室温后进行烘干，最终得到粉末状终产物。[0082] 所述改性剂为尿素。[0083] 本对比例，除了改性剂中仅仅使用尿素外，其他原料和工艺步骤均同实施例3。[0084] 对比例2[0085] 本对比例，除了改性剂中仅仅使用磷酸二氢铵外，其他原料和工艺步骤均同实施例3。[0086] 对比例3[0087] 一种钠离子电池用碳基负极材料的制备方法，包括以下制备步骤：[0088] (1)将200mg氧化石墨烯分散在120mL去离子水中，超声处理2h，得到石墨烯分散液；[0089] (2)石墨烯分散液放入坩埚中，然后再将坩埚放入马弗炉中，在氮气或者氩气气氛下，以5℃/min的升温速率升温至1050?1100℃保持2h，待自然冷却后即可得到高温处理的石墨烯；[0090] (3)将聚丙烯腈溶解于有机溶剂中，50?60℃下磁力搅拌12h，得到质量分数为15%的聚丙烯腈纺丝液，将纺丝液抽入注射针筒器中，通过静电纺丝方法制备复合纤维；再将得到的复合纤维充分干燥后，经过氧化、碳化、研磨后得到复合碳纤维；[0091] (4)将复合碳纤维和步骤（2）所得石墨烯按照质量比1：1混合后加入到球磨罐中进行高能球磨处理，得到石墨烯?碳纤维复合材料；[0092] 球磨完成后，将改性石墨烯?碳纤维复合材料冷却至室温后进行烘干，最终得到粉末状终产物。[0093] 本对比例，除了不进行石墨烯的改性处理外，其余原料和制备方法均同实施例3。[0094] 对比例4[0095] 本对比例除了改变复合碳纤维和改性石墨烯的组成比例外，其余原料和制备方法均同实施例3。[0096] 即：步骤（4）高能球磨处理方法为：复合碳纤维和改性石墨烯按照质量比2：1混合后与研磨球一起放入研磨罐中，充入5bar的氮气或者氩气进行保护，球料比为30:1，球磨过程采用正反转模式，正反转模式设置为正转5分钟后停止1分钟再反转5分钟为一周期，球磨过程共运行30个周期；球磨机转数为200转/分钟。[0097] 对比例5[0098] 本对比例除了改变复合碳纤维和改性石墨烯的组成比例外，其余原料和制备方法均同实施例3。[0099] 即：步骤（4）高能球磨处理方法为：复合碳纤维和改性石墨烯按照质量比1：2混合后与研磨球一起放入研磨罐中，充入5bar的氮气或者氩气进行保护，球料比为30:1，球磨过程采用正反转模式，正反转模式设置为正转5分钟后停止1分钟再反转5分钟为一周期，球磨过程共运行30个周期；球磨机转数为500转/分钟。[0100] 对比例6[0101] 本对比例除了球磨方式外，即只使用单一方向的球磨方式，其余原料和制备方法均同实施例3。[0102] 即：步骤（4）高能球磨处理方法为：复合碳纤维和改性石墨烯按照质量比1：1混合后与研磨球一起放入研磨罐中，充入5bar的氮气或者氩气进行保护，球料比为30:1，球磨过程采用正转模式，正转模式设置为正转5分钟后停止1分钟再正转5分钟为一周期，球磨过程共运行30个周期；球磨机转数为200转/分钟。[0103] 性能测试[0104] 材料形貌：采用日立公司的SU8010冷场发射扫描电子显微镜(SEM)对材料形貌进行分析表征。[0105] 电池组装：将实施例和对比例所得负极材料分别作为实验样，制备电池进行性能测试。将负极材料作为活性物质，将其与导电剂乙炔黑、粘结剂聚偏氟乙烯(PVDF)按7∶2∶1的质量比混合研磨制成浆料，均匀涂覆在集流体铜箔上，并在120℃下真空干燥12h制备工作电极。[0106] 使用标准CR2032型电池进行电化学实验，以纯钠金属片作为对电极、玻璃纤维作为隔膜，电解液为溶解在碳酸乙烯酯和碳酸二甲酯混合物(体积比为1∶1)中的1mol/L六氟磷酸钠。电池在电化学测试前老化12h。采用CT2001蓝电电池测试系统在0.01 3.00V的电压~窗口内以不同的电流密度进行恒流充放电测试。通过在100kHz?100MHz的频率范围内施加振幅为10mV的交流电压，使用相同的电化学工作站测量电化学阻抗谱(EIS)。[0107] 表1性能测试结果[0108][0109] 从表1数据我们也可以看出，本发明实施例负极材料具有良好的比容量和循环性能，这是由于适当比例的碳纤维和石墨烯混合，结合正反转结合的高效球磨方式，可以促进碳纤维和石墨烯的充分结合，碳纤维起到支撑石墨烯片层结构的作用，由此形成的三维结构，有效缓解了石墨烯的层状结构的堆叠和塌陷，提供了快速的钠传输路径；同时N、P的共掺杂，两者相互作用可以产生更多的缺陷位点并增加吸附能力，界面稳定性较好，由此，宏观上，材料的阻抗降低，电化学性能得到提升。而改变了工艺参数的对比例1?6，其容量性能和循环性能都呈现了明显的削弱。改变了元素掺杂的对比例1?3，元素的掺杂不会对微观结构明显的影响，更多的是影响材料表面性能，缺少了N、P掺杂的负极材料，导致电荷转移阻抗增加、界面稳定性下降，由此导致材料的电化学性能下降（如图4）。而改变了碳纤维石墨烯组成以及球磨方式的对比例4?6，其碳纤维对石墨烯片层结构的改善作用下降，无法起到有效的支撑作用，因而导致材料性能的下降（如图2）。[0110] 需要说明的是，上述实施例仅仅是实现本发明的优选方式的部分实施例，而非全部实施例。显然，基于本发明的上述实施例，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动的前提下所获得的其他所有实施例，都应当属于本发明保护的范围。

专利地区：山东

专利申请日期：2024-07-09

专利公开日期：2024-11-29

专利公告号：CN118461309B