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专利名称：一种晶圆级碲硒合金薄膜的制备方法及其应用

专利类型：发明专利

专利申请号：CN202410910669.8

专利申请（专利权）人：湘潭大学
权利人地址：湖南省湘潭市雨湖区羊牯塘27号

专利发明（设计）人：郝国林,陆雪媚,高枫林,郝玉龙,郝世杰,王凯祎,樊晨

专利摘要：本发明公开了一种晶圆级碲硒合金薄膜的制备方法及其应用。采用低压物理气相沉积方法，通过调节碲粉和硒粉的摩尔比可实现不同形貌、不同摩尔比碲硒合金薄膜的可控制备，并构建了基于碲硒合金薄膜的红外光电探测器。步骤包括：一、将不同摩尔比的碲粉和硒粉混合研磨均匀后放入开启式真空管式炉加热中心位置，并将不同生长基底放置于管式炉加热中心下游位置。二、利用低压物理气相沉积方法进行不同形貌、不同摩尔比碲硒合金薄膜的可控制备。根据本发明采用的实验方法，碲硒合金薄膜结晶性好，形貌可控，其带隙大小可以通过控制不同碲、硒摩尔比组成进行调节，有望拓宽光谱探测范围，减小器件暗电流并提升器件响应速度。构筑的碲硒合金薄膜红外光电探测器在近红外波段（850?nm）展现出优异的性能。该发明为其在光电器件领域的应用提供了一种新的材料合成与器件制备路径。

主权利要求：
1.一种晶圆级碲硒合金薄膜的制备方法，其特征在于，采用低压物理气相沉积方法制备，具体包括如下步骤：S1.将碲粉和硒粉按照4 9：1 6的摩尔比混合研磨均匀，并放入氧化铝舟；
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S2.将装有碲硒混合粉的氧化铝舟置于管式炉加热中心的位置，按气流由上游至下游的顺序，将生长基底置于管式炉的下游；
S3.使用氩气清洗管式炉内的反应腔30?60分钟；
S4.打开真空泵，使得管式炉内的反应腔处于负压状态，负压为?0.1～?0.08MPa，在氩气氛围下升温至450℃?650℃，保持5?120分钟；
S5.加热结束后，待温度自然冷却至室温，关闭氩气和真空泵，获得晶圆级碲硒合金薄膜。
2.根据权利要求1所述的晶圆级碲硒合金薄膜的制备方法，其特征在于，S2中，生长基底为硅片、二氧化硅、氟晶云母、蓝宝石、FTO导电玻璃、ITO导电玻璃、钠钙玻璃或聚酰亚胺中的一种。
3.根据权利要求1所述的晶圆级碲硒合金薄膜的制备方法，其特征在于，S2中，管式炉的下游为距离管式炉加热中心的下游26?34厘米位置处。
4.根据权利要求1所述的晶圆级碲硒合金薄膜的制备方法，其特征在于，S3中，氩气流速为200?500sccm。
5.根据权利要求1所述的晶圆级碲硒合金薄膜的制备方法，其特征在于，S4中，氩气流速为15?100sccm；升温速率为10 16℃/min。
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6.权利要求1至5任一项所述的制备方法得到的晶圆级碲硒合金薄膜在构筑红外探测器件中的应用。 说明书 : 一种晶圆级碲硒合金薄膜的制备方法及其应用技术领域[0001] 本发明涉及硫属族合金薄膜与光电探测器的制备领域，具体涉及一种晶圆级碲硒合金薄膜的制备方法及其应用。背景技术[0002] 短波红外光电探测器在遥感、光通信、成像技术、夜间监视以及医疗诊断等领域的应用至关重要。传统短波红外光电探测器光敏材料主要是锗、砷化铟镓、锑化铟、砷化铟镓磷化和碲化汞镉等半导体。基于这些半导体材料的短波红外光电探测器面临制备技术复杂，生产成本高等挑战。因此，开发制备工艺简单且器件性能优异的新型材料体系具有重要的科学意义与实际应用价值。[0003] 碲是一种窄带隙P型半导体，其间接带隙约为0.31eV。三方相碲中一个原子与相邻两个原子以强共价键形式链接成一维螺旋链，螺旋链之间通过范德华力相互作用结合。碲半导体材料表面悬空键少，稳定性高，在红外光探测领域具有广阔的应用前景。然而，基于碲半导体材料制备的光电器件响应速度较慢，且具有极高的暗电流。三方相硒是一种具有较宽带隙（≈1.95eV）的单质半导体，其晶体结构与三方相碲类似。将窄带隙的碲与宽带隙的硒合金化形成碲硒合金被认为是调节带隙及其光电性能的有效方法。碲硒合金可以通过控制不同碲、硒摩尔比进而调节其带隙大小(0.31?1.95eV)，有望抑制器件暗电流，提高响应速度，拓宽探测光谱范围，实现低成本大规模制造和器件集成。传统碲硒合金的制备方法主要为化学气相传输法，液相外延法等，制备的合金薄膜形貌单一，结晶性较差，后续需要复杂退火处理等步骤用以提高薄膜结晶度。而碲硒合金膜的蒸镀制备方法是先将碲粉和硒粉在密闭环境下加热生长成碲硒合金块状固体，再通过真空蒸镀仪将其热蒸镀到基底上，这种方法一是步骤繁琐，二是真空蒸镀仪价格昂贵。总之，上述方法生产成本较高，生长机制尚不明晰，高质量均匀碲硒合金薄膜的可控制备仍然面临巨大的挑战。发明内容[0004] 针对现有碲硒合金薄膜制备技术存在工艺复杂、结晶度低以及难以实现工业化应用的问题，本发明提供一种晶圆级碲硒合金薄膜的制备方法及其应用，通过低压物理气相沉积法，实现不同形貌、不同摩尔比碲硒合金薄膜的制备，所得碲硒合金薄膜结晶性高、稳定性好，且该方法制备碲硒合金薄膜带隙可调、形貌可控，具有良好的重复性以及可控性，在红外光电探测与成像器件中具有广阔的应用前景。[0005] 为达到上述目的，本发明采用的技术方案为：[0006] 一种晶圆级碲硒合金薄膜的制备方法，采用低压物理气相沉积方法制备，具体包括如下步骤：[0007] S1.将碲粉和硒粉混合研磨均匀，并放入氧化铝舟；[0008] S2.将装有碲硒混合粉的氧化铝舟置于管式炉加热中心的位置，按气流由上游至下游的顺序，将生长基底置于管式炉的下游；[0009] S3.使用氩气清洗管式炉内的反应腔30?60分钟；[0010] S4.打开真空泵，使得管式炉内的反应腔处于负压状态，在氩气氛围下升温至450℃?650℃，保持5?120分钟；[0011] S5.加热结束后，待温度自然冷却至室温，关闭氩气和真空泵，获得晶圆级碲硒合金薄膜。[0012] 进一步地，S1中，碲粉和硒粉的摩尔比为4 9：1 6，例如碲硒比为9:1、8:2、7:3、6:~ ~4、5:5、4:6等摩尔比时，薄膜沉积很均匀，不容易脱落，而随着硒的占比进一步增大，如碲硒比为3:7、2:8、1:9或硒占比更大的比例，薄膜沉积则变得不太均匀，比较容易脱落，甚至无法生长为薄膜，因此，碲和硒的摩尔比控制在适宜的范围内，既能够确保两者混合后获得的合金薄膜的高结晶性和高稳定性，同时还能通过调控碲粉和硒粉的摩尔比，实现不同形貌碲硒合金薄膜的精准控制。[0013] 进一步地，S2中，生长基底为硅片、二氧化硅、氟晶云母、蓝宝石、FTO导电玻璃、ITO导电玻璃、钠钙玻璃或聚酰亚胺（PI）中的一种，基底对碲硒合金薄膜的生长也起到非常重要的作用，适宜的基底有助于提升碲硒合金薄膜的均匀性和结晶性。[0014] 进一步地，S2中，管式炉的下游为距离管式炉加热中心的下游26?34厘米位置处。[0015] 进一步地，S3中，氩气流速为200?500sccm，清洗反应腔时采用较大的氩气流速，可以保证清洗的效果和效率。[0016] 进一步地，S4中，负压为?0.1～?0.08MPa，通过构建负压的环境，从而能够采用低压物理气相沉积法，实现碲硒合金薄膜的制备，两者匹配度非：，所得碲硒合金薄膜结晶性高、稳定性好。[0017] 进一步地，S4中，氩气流速为15?100sccm，适宜的氩气流速既能够确保反应在惰性气氛下进行，又不会对反应造成扰动，同时也不会造成浪费；升温速率为10 16℃/min，~优选14℃/min。[0018] 上述制备方法得到的碲硒合金薄膜用于构筑红外探测器件，光电探测性能优异，其响应速度快，响应度高。[0019] 碲硒合金薄膜可以采用化学气相传输法，液相外延法等其它方法生长，但是做出来的合金效果不理想，后续需要退火处理等复杂步骤才可以提高薄膜结晶性。本发明采用低压物理气相沉积法，能够实现一步制备高结晶碲硒薄膜，但这种方法并不能解决所有合金薄膜的问题，对合金的种类很挑剔，本发明经过大量的试验和分析验证，发现这种方法与碲硒合金薄膜的匹配度很高，从而能够获得生长均匀、结晶性和稳定性均高的碲硒合金薄膜。[0020] 与现有技术相比，本发明具有如下有益效果：[0021] （1）与传统合金薄膜制备方法相比，采用低压物理气相沉积法，可以实现高质量均匀碲硒合金薄膜的可控制备。[0022] （2）本发明可以通过调控碲粉和硒粉的摩尔比，实现不同形貌碲硒合金薄膜的精准控制，有望拓宽光谱探测范围，同时减小器件暗电流并提升器件响应速度。[0023] （3）本发明采用低压物理气相沉积法一步制备的碲硒合金薄膜结晶性高，后续不再需要退火等复杂步骤提高薄膜结晶度，也避免了蒸镀法的高成本问题。[0024] （4）本发明可以在不同生长基底上实现碲硒合金薄膜的可控制备，推动其在不同领域的广泛应用。[0025] （5）本发明所得碲硒合金薄膜用于构筑红外探测器件，在近红外波段（850nm）展现出优异的光电探测性能，其响应速度快，响应度高。附图说明[0026] 图1为实施例1所对应的低压物理气相沉积方法制备的碲硒合金(Te0.9Se0.1)薄膜的光学显微镜表征和扫描电子显微镜表征（其中，左、右各对应光学显微镜表征和扫描电子显微镜表征）；[0027] 图2为实施例1所对应的低压物理气相沉积方法制备的碲硒合金(Te0.9Se0.1)薄膜的拉曼光谱、X射线衍射表征（其中，左、右各对应拉曼光谱、X射线衍射表征）；[0028] 图3为实施例2所对应的低压物理气相沉积方法制备的碲硒合金(Te0.8Se0.2)薄膜的光学显微镜表征和扫描电子显微镜表征（其中，左、右各对应光学显微镜表征和扫描电子显微镜表征）；[0029] 图4为实施例2所对应的低压物理气相沉积方法制备的碲硒合金(Te0.8Se0.2)薄膜的拉曼光谱、X射线衍射表征（其中，左、右各对应拉曼光谱、X射线衍射表征）；[0030] 图5为实施例3所对应的低压物理气相沉积方法制备的碲硒合金(Te0.7Se0.3)薄膜的光学显微镜表征和扫描电子显微镜及能量色散X射线表征（其中，左、中、右各对应光学显微镜表征、扫描电子显微镜表征、能量色散X射线表征）；[0031] 图6为实施例3所对应的低压物理气相沉积方法制备的碲硒合金(Te0.7Se0.3)薄膜的拉曼光谱、X射线衍射、X射线光电子能谱表征（其中，左上、右上、左下、右下各对应拉曼光谱、X射线衍射、Te3d能谱、Se3d能谱表征）；[0032] 图7为实施例4所对应的低压物理气相沉积方法制备的碲硒合金(Te0.6Se0.4)薄膜的光学显微镜表征和扫描电子显微镜表征（其中，左、右各对应光学显微镜表征和扫描电子显微镜表征）；[0033] 图8为实施例4所对应的低压物理气相沉积方法制备的碲硒合金(Te0.6Se0.4)薄膜的拉曼光谱、X射线衍射表征（其中，左、右各对应拉曼光谱、X射线衍射表征）；[0034] 图9为实施例5所对应的低压物理气相沉积方法制备的碲硒合金(Te0.5Se0.5)薄膜的数码照片和光学显微镜表征（其中，左、右各对应数码照片和光学显微镜表征）；[0035] 图10为实施例5所对应的低压物理气相沉积方法制备的碲硒合金(Te0.5Se0.5)薄膜的扫描电子显微镜、能量色散X射线表征（其中，左、右各对应扫描电子显微镜、能量色散X射线）；[0036] 图11为实施例5所对应的低压物理气相沉积方法制备的碲硒合金(Te0.5Se0.5)薄膜的拉曼光谱、X射线衍射表征（其中，左、右各对应拉曼光谱、X射线衍射表征）[0037] 图12为实施例6所对应的物理气相沉积方法制备的碲硒合金(Te0.4Se0.6)薄膜的光学显微镜表征和扫描电子显微镜表征表征（其中，左、右各对应光学显微镜表征、扫描电子显微镜表征）；[0038] 图13为实施例6所对应的低压物理气相沉积方法制备的碲硒合金(Te0.4Se0.6)薄膜的拉曼光谱、X射线衍射、X射线光电子能谱表征（其中，左上、右上、左下、右下各对应拉曼光谱、X射线衍射、Te3d能谱、Se3d能谱表征）；[0039] 图14为实施例7所对应的物理气相沉积方法制备的碲硒合金(Te0.3Se0.7)薄膜的光学显微镜表征和扫描电子显微镜表征（其中，左、右各对应光学显微镜表征和扫描电子显微镜表征）；[0040] 图15为实施例7所对应的低压物理气相沉积方法制备的碲硒合金(Te0.3Se0.7)薄膜的拉曼光谱、X射线衍射表征（其中，左、右各对应拉曼光谱、X射线衍射表征）；[0041] 图16为实施例8所对应的低压物理气相沉积方法制备的碲硒合金(Te0.2Se0.8)薄膜的光学显微镜表征和扫描电子显微镜表征（其中，左、右各对应光学显微镜表征和扫描电子显微镜表征）；[0042] 图17为实施例8所对应的低压物理气相沉积方法制备的碲硒合金(Te0.2Se0.8)薄膜的拉曼光谱、X射线衍射表征（其中，左、右各对应拉曼光谱、X射线衍射表征）；[0043] 图18为实施例9所对应的低压物理气相沉积方法制备的碲硒合金(Te0.1Se0.9)薄膜的光学显微镜表征和扫描电子显微镜表征（其中，左、右各对应光学显微镜表征和扫描电子显微镜表征）；[0044] 图19为实施例9所对应的低压物理气相沉积方法制备的碲硒合金(Te0.1Se0.9)薄膜的拉曼光谱、X射线衍射表征（其中，左、右各对应拉曼光谱、X射线衍射表征）；[0045] 图20为实施例10所对应的低压物理气相沉积方法制备的碲硫合金(Te0.6S0.4)薄膜的光学显微镜表征和拉曼光谱表征（其中，左、右各对应光学显微镜表征、拉曼光谱表征）；[0046] 图21为实施例5所对应的低压物理气相沉积方法制备的碲硒合金(Te0.5Se0.5)薄膜的红外光电探测器性能表征（其中，左、中、右各对应I?T曲线、响应时间、响应度和光电流）。具体实施方式[0047] 下面结合附图和具体实施例对本发明作进一步详细的说明，但本发明并不限于此。实施例1[0048] 将质量为300毫克的碲/硒混合粉末(碲、硒摩尔比为9:1)放入氧化铝舟；随后将装有碲/硒混合粉末的氧化铝舟放至开启式真空管式炉加热中心，并将Si基底置于管式炉加热中心下游30厘米位置处；向管内通入500sccm氩气进行清洗30分钟，除去管内的空气；打开真空泵，使得管式炉内的反应腔处于低压状态，设置氩气流速为40sccm，以14℃/min的升温速率升高管式炉的温度使其达到550℃，并维持20分钟；生长结束后，管式炉自然冷却至室温，关闭氩气和真空泵，获得碲硒合金(Te0.9Se0.1)薄膜。[0049] 将所得碲硒合金(Te0.9Se0.1)薄膜样品进行光学显微镜、扫描电子显微镜、拉曼光谱、X射线衍射，结果如图1、图2所示。由光学显微镜和扫描电子显微镜表征看出，碲硒合金(Te0.9Se0.1)薄膜生长均匀。与纯碲薄膜相比，碲硒合金(Te0.9Se0.1)薄膜的三个拉曼特征峰出现蓝移。X射线衍射表征数据显示出衍射峰向高角度移动，其中(101)晶面的衍射峰从27.68°偏移至27.93°，晶面间距减。馐怯捎谖(共价半径1.18?)取代碲(共价半径1.37?)原子而减小了晶格距离，以上结果表明碲硒合金(Te0.9Se0.1)薄膜的成功制备。实施例2[0050] 将实施例1中的碲、硒摩尔比变为8:2，其他制备条件不变，可得碲硒合金(Te0.8Se0.2)薄膜。[0051] 将所得碲硒合金(Te0.8Se0.2)薄膜样品进行光学显微镜、扫描电子显微镜、拉曼光谱、X射线衍射，结果如图3、图4所示。由光学显微镜和扫描电子显微镜表征看出，碲硒合金(Te0.8Se0.2)薄膜生长均匀。与纯碲薄膜相比，碲硒合金(Te0.8Se0.2)薄膜的三个拉曼特征峰出现蓝移。X射线衍射表征数据显示出衍射峰向高角度移动，其中(101)晶面的衍射峰从27.68°偏移至28.23°，晶面间距减。陨辖峁砻黜谖辖(Te0.8Se0.2)薄膜的成功制备。实施例3[0052] 将实施例1中的碲、硒摩尔比变为7：3，其他制备条件不变，可得碲硒合金(Te0.7Se0.3)薄膜。[0053] 将所得碲硒合金(Te0.7Se0.3)薄膜样品进行光学显微镜、扫描电子显微镜、拉曼光谱、X射线衍射，结果如图5、图6所示。由光学显微镜和扫描电子显微镜表征看出，碲硒合金(Te0.7Se0.3)薄膜生长均匀，通过能量色散X射线表征，定性且定量证明了碲硒合金(Te0.7Se0.3)薄膜中碲硒元素原子计量比约为7：3。与纯碲薄膜相比，碲硒合金(Te0.7Se0.3)薄膜的三个拉曼特征峰出现蓝移。X射线衍射表征数据显示出衍射峰向高角度移动，其中(101)晶面的衍射峰从27.68°偏移至28.53°，晶面间距减小。X射线光电子能谱表征数据进一步用于直接获得碲硒薄膜的化学成分和表面信息，在Te3d能谱中，有两个峰Te3d5/2和Te3d3/2分别位于573.83eV和584.19eV。与纯碲薄膜相比，Te3d5/2和Te3d3/2峰位都向高结合能方向移动，这是由于碲?硒键的键能比硒?硒键的键能小。在Se3d能谱中，有两个峰Se3d5/2和Se3d3/2分别位于54.98eV和55.81eV。与纯硒薄膜相比，Se3d5/2和Se3d3/2峰位都向低结合能方向移动，这是由于硒?硒键的键能比碲?硒键的键能大。以上结果表明碲硒合金(Te0.7Se0.3)薄膜的成功制备。实施例4[0054] 将实施例1中的碲、硒摩尔比变为6:4，其他制备条件不变，可得碲硒合金(Te0.6Se0.4)薄膜。[0055] 将所得碲硒合金(Te0.6Se0.4)薄膜样品进行光学显微镜、扫描电子显微镜、拉曼光谱、X射线衍射，结果如图7、图8所示。由光学显微镜和扫描电子显微镜表征看出，碲硒合金(Te0.6Se0.4)薄膜生长均匀。与纯碲薄膜相比，碲硒合金(Te0.6Se0.4)薄膜的三个拉曼特征峰出现蓝移。X射线衍射表征数据显示出衍射峰向高角度移动，其中(101)晶面的衍射峰从27.68°偏移至28.72°，晶面间距减。陨辖峁砻黜谖辖(Te0.6Se0.4)薄膜的成功制备。实施例5[0056] 将实施例1中的碲、硒摩尔比变为5:5，其他制备条件不变，可得碲硒合金(Te0.5Se0.5)薄膜。[0057] 将所得碲硒合金(Te0.5Se0.5)薄膜样品进行光学显微镜、扫描电子显微镜、拉曼光谱、X射线衍射，结果如图9、图10、图11所示。图9为晶圆级Te0.5Se0.5薄膜的数码照片。由光学显微镜和扫描电子显微镜表征看出，碲硒合金(Te0.5Se0.5)薄膜生长均匀。通过能量色散X射线表征，定性且定量证明了碲硒合金(Te0.5Se0.5)薄膜中碲硒元素原子计量比约为5:5。与纯碲薄膜相比，碲硒合金(Te0.5Se0.5)薄膜的三个拉曼特征峰出现蓝移。X射线衍射表征数据显示出衍射峰向高角度移动，其中(101)晶面的衍射峰从27.68°偏移至28.9°，晶面间距减小。以上结果表明碲硒合金(Te0.5Se0.5)薄膜的成功制备。[0058] 构筑碲硒合金(Te0.5Se0.5)薄膜红外光电探测器并进行光电性能测试，结果如图21所示。在0.5V偏置电压下，碲硒合金(Te0.5Se0.5)薄膜对850nm的近红外光具有良好的光响应，其上升时间和下降时间分别为67ms和122ms，响应度随光功率密度的增加而减。赑2 θ=0.635mW/cm时响应度最大可达310mA/W。通过幂律拟合(I P)导出了光电流与入射光功~率密度之间的函数关系，确定了指数θ为 0.64，具有良好的光电性能。~实施例6[0059] 将实施例1中的碲、硒摩尔比变为4:6，其他制备条件不变，可得碲硒合金(Te0.4Se0.6)薄膜。[0060] 将所得碲硒合金(Te0.4Se0.6)薄膜样品进行光学显微镜、扫描电子显微镜、拉曼光谱、X射线衍射，结果如图12、图13所示。由光学显微镜和扫描电子显微镜表征看出，碲硒合金(Te0.4Se0.6)薄膜生长均匀。与纯碲薄膜相比，碲硒合金(Te0.4Se0.6)薄膜的三个拉曼特征峰出现蓝移。X射线衍射表征数据显示出衍射峰向高角度移动，其中(101)晶面的衍射峰从27.68°偏移至29.04°，晶面间距减小。X射线光电子能谱表征数据进一步用于直接获得碲硒合金(Te0.4Se0.6)薄膜的化学成分和表面信息，在Te3d能谱中，有两个峰Te3d5/2和Te3d3/2分别位于573.88eV和584.25eV。与纯碲薄膜相比，都向高结合能方向移动，这是由于碲?硒键的键能比硒?硒键的键能小。在Se3d能谱中，有两个峰Se3d5/2和Se3d3/2分别位于55.21eV和56.05eV。与纯硒薄膜相比，都向低结合能方向移动，这是由于硒?硒键的键能比碲?硒键的键能大。以上结果表明碲硒合金(Te0.4Se0.6)薄膜的成功制备。实施例7[0061] 将实施例1中的碲、硒摩尔比变为3:7，其他制备条件不变，可得碲硒合金(Te0.3Se0.7)薄膜。[0062] 将所得碲硒合金(Te0.3Se0.7)薄膜样品进行光学显微镜、扫描电子显微镜、拉曼光谱、X射线衍射，结果如图14、图15所示。与纯碲薄膜相比，碲硒合金(Te0.3Se0.7)薄膜的三个拉曼特征峰出现蓝移。X射线衍射表征数据显示出衍射峰向高角度移动，其中(101)晶面的衍射峰从27.68°偏移至29.20°，晶面间距减。砻髂芄恢票赋鲰谖辖(Te0.3Se0.7)薄膜。但由图14可知，生长的碲硒合金(Te0.3Se0.7)薄膜生长并不均匀。实施例8[0063] 将实施例1中的碲、硒摩尔比变为2:8，其他制备条件不变，可得碲硒合金(Te0.2Se0.8)薄膜。[0064] 将所得碲硒合金(Te0.2Se0.8)薄膜样品进行光学显微镜、扫描电子显微镜、拉曼光谱、X射线衍射，结果如图16、图17所示。与纯碲薄膜相比，碲硒合金(Te0.2Se0.8)薄膜的三个拉曼特征峰出现蓝移。X射线衍射表征数据显示出衍射峰向高角度移动，其中(101)晶面的衍射峰从27.68°偏移至29.37°，晶面间距减。砻黜谖辖(Te0.2Se0.8)薄膜存在一定的生长。但由图16可知，生成的碲硒合金(Te0.2Se0.8)薄膜呈现出明显不均匀的形态。实施例9[0065] 将实施例1中的碲、硒摩尔比变为1:9，其他制备条件不变，可得碲硒合金(Te0.1Se0.9)薄膜。[0066] 将所得碲硒合金(Te0.1Se0.9)薄膜样品进行光学显微镜、扫描电子显微镜、拉曼光谱、X射线衍射，结果如图18、图19所示。与纯碲薄膜相比，碲硒合金(Te0.1Se0.9)薄膜的三个拉曼特征峰出现蓝移。X射线衍射表征数据显示出衍射峰向高角度移动，其中(101)晶面的衍射峰从27.68°偏移至29.49°，晶面间距减。砻黜谖辖(Te0.1Se0.9)薄膜存在一定的生长。但由图18可知，生成的(Te0.1Se0.9)薄膜不仅不均匀，甚至已经无法连成片，从而构不成薄膜的形态。[0067] 通过对比上述不同碲、硒摩尔比的表征图可以得知，而随着硒的占比增大，薄膜沉积逐渐变得不太均匀，比较容易脱落，甚至无法生长为成片的薄膜形态。实施例10[0068] 将实施例4中的碲/硒混合粉末(碲、硒摩尔比为6:4)变为碲/硫混合粉末(碲、硫摩尔比为6:4)，其他制备条件不变。[0069] 将所得样品进行光学显微镜、X射线衍射表征，结果如图20所示。由光学显微镜表征看出，碲硫薄膜不均匀，X射线衍射表征数据显示出在23.67°、29.84°和43.86°处的晶体结构，其衍射峰分别指向碲薄膜的(100)、(101)和(102)晶面，这些衍射峰与标准比色卡(JCPDS06?0362)一致，以上结果表明同样条件下不能成功制备均匀可调的碲硫薄膜。

专利地区：湖南

专利申请日期：2024-07-09

专利公开日期：2024-11-29

专利公告号：CN118480761B