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专利名称：一种复合空气过滤材料的制备方法

专利类型：发明专利

专利申请号：CN202411017978.9

专利申请（专利权）人：中国船舶集团有限公司第七〇七研究所,九江七所精密机电开云优惠体育网页版入口有限公司
权利人地址：天津市红桥区丁字沽一号路268号

专利发明（设计）人：余炎子,张久政,张程,王其,廖云,孙梦楠,邓锐,吴耀华,刘灵,李珅,吴瑜

专利摘要：本发明涉及一种复合空气过滤材料的制备方法，属于过滤分离技术领域，具体步骤为将聚乳酸进行改性，改性聚乳酸在低温电场中进行预处理并干燥，干燥后加热形成熔体，熔体挤出形成长丝，冷却后铺网形成纤维网，经过热轧加固后形成基材，采用激光和等离子束同时对基材纤维表面进行刻蚀整饬，将改性聚乳酸溶解于混合溶剂中形成纺丝液，将纺丝液通过静电牵引作用在基材上形成纳米纤维膜层，将得到的带有纳米纤维膜层的基材通过热轧加固后形成复合空气滤材。通过本发明的方法获得的复合空气过滤材料适用于各种场合的高效空气过滤，在具备高效率低阻力、抗老化、抗紫外线、抗湿、耐高温和高强度等特性的同时，用后还可在土壤或堆肥条件下完全降解。

主权利要求：
1.一种复合空气过滤材料的制备方法，其特征在于：包括以下步骤：S1、按重量份数计，分别称取聚乳酸切片50份、噻吩二甲酸5份、卤代苯酚5份、芳香基胍
3份、棕榈仁油二乙醇酰胺15份、马来酸酐5份、聚乙烯吡咯烷酮3份混合搅拌，再加入三（2,
4?二叔丁基苯基）亚磷酸酯5份、2?（2?羟基?5?甲基苯基）苯并三氮唑5份进行搅拌，得到改性聚乳酸；
S2、将改性聚乳酸在?40℃，电压为20kV的电场中进行预处理，预处理时间为2h；
S3、将预处理后的改性聚乳酸在真空中进行干燥；
S4、将干燥后的改性聚乳酸加热形成熔体；
S5、所述熔体挤出形成长丝，冷却后铺网形成纤维网，纤维网经过热轧形成基材；
S6、采用激光和等离子束同时对基材纤维表面进行刻蚀整饬，激光和等离子束夹角为
45°；激光的脉冲能量为5fs，时间为3min；等离子束的放电功率为300W，上下正负电极两端施加的电压为150V，时间为3min，激励源的频率为40KHz；
S7、将改性聚乳酸溶解于混合溶剂中搅拌溶解形成纺丝液，所述混合溶剂包括二氧六环、丙酮、二甲基甲酰胺、二氯乙烷和二氯甲烷；所述二氧六环、丙酮、二甲基甲酰胺、二氯乙烷和二氯甲烷的质量比为：10：30：20：10：20，在45℃下搅拌溶解形成纺丝液；纺丝液浓度为
10%；
S8、将纺丝液通过静电牵引作用，在步骤S6刻蚀整饬后的基材上形成平均直径为0.7μm的纳米纤维膜层，静电牵引电压为20kV，接收距离为20cm；
S9、将步骤S8得到的带有纳米纤维膜层的基材通过热轧形成复合空气滤材。
2.根据权利要求1所述的复合空气过滤材料的制备方法，其特征在于：在步骤S1中，所述聚乳酸切片、噻吩二甲酸、卤代苯酚、芳香基胍、棕榈仁油二乙醇酰胺、马来酸酐、聚乙烯吡咯烷酮混合置于反应釜中，在温度20～30℃的条件下搅拌反应1～3h，加入三（2,4?二叔丁基苯基）亚磷酸酯、2?（2?羟基?5?甲基苯基）苯并三氮唑后，在温度40～60℃的条件下搅拌反应4～6h。
3.根据权利要求1所述的复合空气过滤材料的制备方法，其特征在于：在步骤S3中，干燥温度为80 90℃，时间为6 10h。
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4.根据权利要求1所述的复合空气过滤材料的制备方法，其特征在于：在步骤S4中，加热温度设置为190 260℃。
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5.根据权利要求1所述的复合空气过滤材料的制备方法，其特征在于：在步骤S5中，所述熔体挤出形成4 6μm直径的长丝，利用空气冷却后在铺网机上形成纤维网，纤维网经过热~2
轧机加固后形成基材，定量为50 70g/m。
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6.根据权利要求1所述的复合空气过滤材料的制备方法，其特征在于：在步骤S8中，所2
述纳米纤维膜层定量为1 5g/m。
~ 说明书 : 一种复合空气过滤材料的制备方法技术领域[0001] 本发明属于过滤分离技术领域，尤其涉及一种复合空气过滤材料的制备方法。背景技术[0002] 随着经济飞速发展，无论在工业领域还是民用领域，空气滤芯作为一次性消耗品的用量越来越大。巨大的滤芯消耗量随之带来的棘手问题就是废弃滤芯的处理。由于空气滤芯核心组成部分?过滤材料多为不可降解材料，如聚丙烯、聚酯、聚乙烯和玻璃纤维等，且目前难以对这些物质等进行单独回收再利用。以往常见的处理方式是破碎后焚烧或填埋，但这两种方式都会对环境产生：，焚烧会增加二氧化碳、二氧化硫、氮氧化物以及烟尘等污染物的排放，填埋则会增加土壤污染负荷，因为聚丙烯、聚酯、聚乙烯等的降解周期是数百年，玻璃纤维降解周期更是达数百万年。[0003] 随着建立健全绿色低碳循环发展经济体系战略的提出，各地相继提出禁止生产、销售、使用不可降解塑料制品，大力推广应用可生物降解材料。[0004] 对于高效空气滤材，除可降解要求外，还应具备高效率、低阻力、抗老化、抗紫外线、抗湿性、耐温性和强度等特性。目前传统的制备方法和现有的可生物降解材料均难以实现这些要求。[0005] 因此，提供一种复合空气过滤材料的制备方法，使其具有上述优良特性，同时可以生物降解，是本领域亟待解决的技术问题。发明内容[0006] 本发明所要解决的技术问题是提供一种复合空气过滤材料的制备方法。[0007] 为解决上述技术问题，本发明采用的技术方案是：一种复合空气过滤材料的制备方法，包括以下步骤：[0008] S1、将聚乳酸、噻吩二甲酸、卤代苯酚、芳香基胍、棕榈仁油二乙醇酰胺、马来酸酐、聚乙烯吡咯烷酮混合置于反应釜中，在温度20～30℃的条件下搅拌反应，再加入三（2,4?二叔丁基苯基）亚磷酸酯、2?（2?羟基?5?甲基苯基）苯并三氮唑，在温度4060℃的条件下搅~拌反应，得到改性聚乳酸；[0009] S2、将所述改性聚乳酸在低温（?60?40℃，电压为20 40kV）电场中进行预处理，~ ~预处理时间为1 3h；~[0010] S3、将预处理后的改性聚乳酸在真空干燥箱中进行干燥，干燥温度为80 90℃，时~间为6 10h；~[0011] S4、将干燥后的改性聚乳酸从料斗进入螺杆挤出机中加热形成流动性良好的熔体，模头加热温度设置为190 260℃；~[0012] S5、所述熔体从喷丝模头孔中挤出形成4 6μm直径的长丝，利用空气冷却后在铺网~2机上形成纤维网，纤维网经过热轧机加固后形成基材，定量为50 70g/m；~[0013] S6、采用激光和等离子束同时对所述基材纤维表面进行刻蚀整饬，激光和等离子束夹角为30°45°；~[0014] S7、将改性聚乳酸溶解于混合溶剂中，所述混合溶剂包括二氧六环、丙酮、二甲基甲酰胺、二氯乙烷和二氯甲烷，在40 50℃下搅拌溶解形成纺丝液；~[0015] S8、将所述纺丝液通过静电牵引作用，在步骤S6刻蚀整饬后的基材上形成平均直2径为0.5 0.7μm的纳米纤维膜层，定量为1 5g/m；~ ~[0016] S9、将步骤S8得到的带有纳米纤维膜层的基材通过热轧机加固后形成复合空气滤材。[0017] 进一步地，在步骤S1中，按重量份数计，分别称取聚乳酸切片30～50份、噻吩二甲酸5～10份、卤代苯酚5～10份、芳香基胍3～5份、棕榈仁油二乙醇酰胺15～20份、马来酸酐5～10份、聚乙烯吡咯烷酮3～5份混合置于反应釜中，在温度20～30℃的条件下搅拌反应1～3h，再加入三（2,4?二叔丁基苯基）亚磷酸酯5～10份、2?（2?羟基?5?甲基苯基）苯并三氮唑5～10份，在温度40～60℃的条件下搅拌反应4～6h。[0018] 进一步地，所述聚乳酸熔点为140 160℃，熔融指数为30 60g/10min，分子量为7×~ ~4 4 310 9×10，密度为1.20 1.25g/cm。~ ~[0019] 进一步地，在步骤S6中，所述激光的脉冲能量为1～10fs，时间为1～3min；所述等离子束的放电功率为200～400W，上下正负电极两端施加的电压为100～200V，时间为1～3min，激励源的频率为40～100KHz。[0020] 进一步地，在步骤S7中，所述混合溶剂中二氧六环、丙酮、二甲基甲酰胺、二氯乙烷和二氯甲烷的质量比为：（10?30）：（30?40）：（10?20）：（10?20）：（10?20）。[0021] 进一步地，在步骤S7中，所述纺丝液浓度为9% 12%。~[0022] 进一步地，在步骤S8中，所述静电牵引电压为15 25kV，接收距离为15 20cm。~ ~[0023] 本发明的有益效果为：[0024] （1）现有改性聚乳酸着重在提高聚乳酸的韧性和耐温性，而本发明通过聚乳酸自主改性，兼具抗老化、抗紫外线、耐高温、高强度等性能，大幅延长了空气滤材的使用寿命。[0025] （2）本发明的复合空气滤材，在改性聚乳酸熔融之前，先在低温电场中进行了预处理，将改性聚乳酸分子链进行了取向偶极极化，增强了分子链间的结合强度，大幅提高了成型后基材的抗张强度。[0026] （3）本发明创新的利用成一定夹角的激光和等离子束同时对基材纤维表面进行刻蚀，相比于以往单独利用激光或等离子束刻蚀，取得了意料之外的效果，使得纤维表面刻蚀后的微观结构更有利于提高疏水性。且激光和等离子束呈夹角小于30°或超过45°，均难以得到较佳的疏水刻蚀效果。[0027] （4）本发明确定了提高复合空气滤材过滤性能的关键条件，通过控制静电纺丝纳米纤维膜的定量来实现高效率低阻力。[0028] 可见，通过本发明的方法获得的复合空气过滤材料适用于各种场合的高效空气过滤，在具备高效率低阻力、抗老化、抗紫外线、抗湿、耐高温和高强度等特性的同时，用后还可在土壤或堆肥条件下完全降解为二氧化碳和水。具体实施方式[0029] 为了使本技术领域的技术人员更好地理解本发明的技术方案，下面结合最佳实施例对本发明作进一步的详细说明。[0030] 实施例1[0031] 一种复合空气过滤材料的制备方法，包括以下步骤：[0032] S1、按重量份数计，分别称取聚乳酸切片50份、噻吩二甲酸5份、卤代苯酚5份、芳香基胍3份、棕榈仁油二乙醇酰胺15份、马来酸酐5份、聚乙烯吡咯烷酮3份混合置于反应釜中，在温度25℃的条件下搅拌反应2h，再加入三（2,4?二叔丁基苯基）亚磷酸酯5份、2?（2?羟基?5?甲基苯基）苯并三氮唑5份，在温度50℃的条件下搅拌反应5h，得到改性聚乳酸；[0033] S2、将改性聚乳酸在?40℃，电压为20kV的电场中进行预处理，预处理时间为2h；[0034] S3、将预处理后的改性聚乳酸在真空干燥箱中进行干燥，干燥温度为90℃，时间为6h；[0035] S4、将干燥后的改性聚乳酸从料斗进入螺杆挤出机中加热形成流动性良好的熔体，模头加热温度设置为220℃；[0036] S5、熔体从喷丝模头孔中挤出形成5μm直径的长丝，利用空气冷却后在铺网机上形2成纤维网，纤维网经过热轧机加固后形成基材，定量为60g/m；[0037] S6、采用激光和等离子束同时对基材纤维表面进行刻蚀整饬，激光和等离子束夹角为45°；激光的脉冲能量为5fs，时间为3min；等离子束的放电功率为300W，上下正负电极两端施加的电压为150V，时间为3min，激励源的频率为40KHz；[0038] S7、将改性聚乳酸溶解于混合溶剂中，混合溶剂包括二氧六环、丙酮、二甲基甲酰胺、二氯乙烷和二氯甲烷，二氧六环、丙酮、二甲基甲酰胺、二氯乙烷和二氯甲烷的质量比为：10：30：20：10：20，在45℃下搅拌溶解形成纺丝液；纺丝液浓度为10%；[0039] S8、将纺丝液通过静电牵引作用，在步骤S6刻蚀整饬后的基材上形成平均直径为20.7μm的纳米纤维膜层，定量为3g/m；静电牵引电压为20kV，接收距离为20cm；[0040] S9、将步骤S8得到的带有纳米纤维膜层的基材通过热轧机加固后形成复合空气滤材。[0041] 本实施例中，聚乳酸熔点为145℃，熔融指数为30g/10min，分子量为7×104，密度3为1.25g/cm。[0042] 实施例2[0043] 其他条件同实施例1，不同的是，步骤S8中纳米纤维膜层定量为1g/m2。[0044] 实施例3[0045] 其他条件同实施例1，不同的是，步骤S8中纳米纤维膜层定量为5g/m2。[0046] 对照实验组1[0047] 其他条件同实施例1，不同的是，无步骤S1，步骤S2中使用的可生物降解原材料为未改性的聚乳酸。[0048] 对照实验组2[0049] 其他条件同实施例1，不同的是，无步骤S2。[0050] 对照实验组3[0051] 其他条件同实施例1，不同的是，无步骤S6。[0052] 对照实验组4[0053] 其他条件同实施例1，不同的是，步骤S6中仅利用激光进行刻蚀。[0054] 对照实验组5[0055] 其他条件同实施例1，不同的是，步骤S6中仅利用等离子束进行刻蚀。[0056] 对照实验组6[0057] 其他条件同实施例1，不同的是，步骤S6中激光和等离子束平行。[0058] 对照实验组7[0059] 其他条件同实施例1，不同的是，步骤S6中激光和等离子束呈25°夹角。[0060] 对照实验组8[0061] 其他条件同实施例1，不同的是，步骤S6中激光和等离子束呈50°夹角。[0062] 对实施例1至实施例5、对照实验组1至对照实验组8的制备方法制备的复合空气滤材进行过滤性能（过滤效率、初始阻力）、抗湿性能（表面接触角）、耐温性能（熔点）以及强度性能（抗张强度）测试，测试条件如下：[0063] 过滤效率：按照测试标准：EN143:2006；[0064] 初始阻力：按照测试标准：EN143:2006；[0065] 表面接触角：按照测试标准：TappiT458CM?2004；[0066] 熔点：按照测试标准：ASTMD3954?15；[0067] 抗张强度：按照测试标准：GB/T12914?2018。[0068] 上述性能测试结果见表1。[0069] 表1性能测试结果[0070][0071] 从表1结果可以看出，对比实施例1、实施例2和实施例3，复合滤材过滤效率随着静电纺丝纳米纤维膜的定量增加而提高，但初始阻力也随之提高。[0072] 对比实施例1、对照实验组1可以看出，对照实验组1的抗张强度和熔点均较实施例1大幅下降，其中抗张强度下降率接近70%，充分说明，本发明对聚乳酸改性后，大幅提高了成型复合空气滤材的强度和耐温性。[0073] 对比实施例1、对照实验组2可以看出，对照实验组2的抗张强度较实施例1有所下降，说明本发明在低温电场中的预处理有利于提高成型复合空气滤材的强度。[0074] 对比实施例1、对照实验组3可以看出，对照实验组3的表面接触角较实施例1大幅下降，表面接触角越大，说明疏水性能越好，证实本发明利用激光和等离子束整饬纤维表面微观结构后，使其疏水性增强。[0075] 对比实施例1、对照实验组4和对照实验组5可以看出，实施例1的表面接触角高于对照实验组4和对照实验组5，说明本发明利用激光和等离子束同时整饬纤维表面微观结构，其疏水效果优于单独采用激光或等离子束。[0076] 对比实施例1、对照实验组6可以看出，实施例1的表面接触角高于对照实验组6，说明本发明利用激光和等离子束呈一定夹角后，更有利于整饬纤维表面微观结构，使其得到较优的疏水效果。[0077] 对比实施例1、对照实验组7、对照实验组8可以看出，激光和等离子束夹角小于30°或超过45°，均难以得到较佳的疏水刻蚀效果。[0078] 为考察本发明制得的复合空气滤材的抗紫外线性能，对实施例1、对照实验组1得到的复合空气滤材进行紫外线照射72小时后，测试照射前后的抗张强度变化来评价，抗紫外线性能测试结果见表2。[0079] 表2抗紫外线性能测试结果[0080][0081] 从表2可以看出，本发明对聚乳酸改性后制得的复合空气滤材，大幅提高了其抗紫外线性能。[0082] 以上对本发明的实施例进行了详细说明，但所述内容仅为本发明的较佳实施例，不能被认为用于限定本发明的实施范围。凡依本发明范围所作的均等变化与改进等，均应仍归属于本发明涵盖范围之内。

专利地区：天津

专利申请日期：2024-07-29

专利公开日期：2024-11-29

专利公告号：CN118543168B