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专利名称：一种基于碳纳米管的MEMS复合真空计及其实现方法

专利类型：发明专利

专利申请号：CN202411034625.X

专利申请（专利权）人：湖南大学
权利人地址：湖南省长沙市岳麓区麓山南路麓山门

专利发明（设计）人：王雨薇,刘晨溪

专利摘要：本发明提供的复合真空计包括碳纳米管MEMS皮拉尼真空计和碳纳米管MEMS热阴极电离真空计以及控制系统：碳纳米管MEMS皮拉尼真空计包括衬底、碳纳米管和金属电极；碳纳米管MEMS热阴极电离真空计包括衬底、碳纳米管、金属电极、支撑结构一、栅极、支撑结构二和离子收集极；控制系统用于控制两种真空计的开启和关闭。本发明以悬空的碳纳米管作为加热元件，将MEMS皮拉尼真空计量程上限拓展至不低于105Pa量级；本发明以悬空的碳纳米管代替传统灯丝作为热电子发射源，结合MEMS工艺，实现了热阴极电离真空计的微型化，具备优秀的热电子发射性能。

主权利要求：
1.一种基于碳纳米管的MEMS复合真空计，其特征在于，包括碳纳米管MEMS皮拉尼真空计和碳纳米管MEMS热阴极电离真空计以及控制系统：所述碳纳米管MEMS皮拉尼真空计包括衬底、碳纳米管和金属电极；所述碳纳米管MEMS热阴极电离真空计从下至上包括衬底、碳纳米管、金属电极、支撑结构一、栅极、支撑结构二和离子收集极；
所述碳纳米管为悬空的多壁碳纳米管阵列或悬空的单壁碳纳米管阵列；
所述碳纳米管MEMS皮拉尼真空计和所述碳纳米管MEMS热阴极电离真空计利用同一衬底、碳纳米管和金属电极，所述碳纳米管作为传感元件，实现复合真空计的单片集成，所述控制系统用于控制碳纳米管MEMS皮拉尼真空计和碳纳米管MEMS热阴极电离真空计的开启和关闭；
使用时，通过控制系统开启碳纳米管MEMS皮拉尼真空计对真空度进行测量，将测量得?1到的数据反馈至控制系统，当控制系统判断真空度小于10 Pa后，开启碳纳米管MEMS热阴极电离真空计，开始测量高真空环境下的真空度数值，同时关闭碳纳米管MEMS皮拉尼真空计；
?1
若控制系统判断真空度仍高于10 Pa,则会继续开启碳纳米管MEMS皮拉尼真空计测量真空度数值。
2.根据权利要求1所述的基于碳纳米管的MEMS复合真空计，其特征在于，所述衬底的材料为Si。
3.根据权利要求1所述的基于碳纳米管的MEMS复合真空计，其特征在于，所述衬底的上方沉积有一绝缘层。
4.根据权利要求1所述的基于碳纳米管的MEMS复合真空计，其特征在于，所述金属电极的材料为金属导体，金属电极结构为叉指结构。
5.根据权利要求1所述的基于碳纳米管的MEMS复合真空计，其特征在于，所述支撑结构二和支撑结构一为双面抛光硼硅玻璃。
6.根据权利要求1所述的基于碳纳米管的MEMS复合真空计，其特征在于，栅极和离子收集极材料为高掺杂硅片。
7.权利要求1 6任意一项所述的基于碳纳米管的MEMS复合真空计的实现方法，其特征~在于，包括以下步骤：
步骤1、将碳纳米管薄膜转移至涂覆有绝缘层的衬底之上；
步骤2、通过光刻、电子束蒸发以及揭开?剥离工艺将电极沉积在碳纳米管薄膜之上；
步骤3、通过光刻以及ICP?RIE干法刻蚀工艺将碳纳米管薄膜刻蚀成条带状；
步骤4、通过光刻工艺、HF释放刻蚀和TMAH溶液刻蚀，实现悬空的碳纳米管结构；
步骤5、将衬底、支撑结构一，栅极，支撑结构二，离子收集极通过阳极键合工艺依次垂直集成。
8.根据权利要求7所述的基于碳纳米管的MEMS复合真空计的实现方法，其特征在于，所述栅极和离子收集极采用激光烧蚀的方法制备。 说明书 : 一种基于碳纳米管的MEMS复合真空计及其实现方法技术领域[0001] 本发明涉及微电子技术领域，具体涉及一种基于碳纳米管的MEMS复合真空计及其实现方法。背景技术[0002] 真空是一种物理现象，指的是在给定的空间内，气体的压强低于一个大气压力的5状态，而用于测量系统中低于一个大气压（10Pa）的所有气体总压力的设备，则被称为真空计。由于物理原因的限制，单独一种真空计的量程无法覆盖跨越10个数量级的真空范围，因此常将两种真空计组合使用来实现宽范围的真空测量。对于粗真空范围和中真空范围，常使用皮拉尼真空计进行真空测量。在高真空领域，常使用电离真空计进行真空测量，而根据电子产生方式又可以将其划分为热阴极电离真空计和冷阴极电离真空计。由于在测量精度、测量范围等方面更具优势，因此常使用热阴极电离真空计进行高精度的真空测量。因此，若要实现宽范围的真空测量，常使用皮拉尼真空计与热阴极电离真空计组合成复合真空计实现相关功能。[0003] 微机电系统（MicroElectromechanicalSystem,MEMS）相关技术的应用推动了真空计的微型化。通过采用MEMS技术，真空计一方面可以实现体积的微型化，一方面通过标准化的工艺可以进行降低其生产成本，方便大批量制造。MEMS皮拉尼真空计出现较早，且已初步实现商业化，但是仍存在测量范围不够宽、灵敏度不够高等限制因素。对于热阴极电离真空计，由于存在微型化后电子运动路径大幅缩减导致离子流微弱、灯丝容易积温烧毁以及MEMS器件维持高真空度较为困难等缺陷，导致其微型化进程较为缓慢，因此大部分热阴极电离真空计仍采用传统的工艺进行制造，因此难以与MEMS皮拉尼真空计进行集成，从而导致现有的宽量程复合真空计在体积、功耗方面仍然存在着缺点。[0004] 由于碳纳米管优秀的物理特性以及化学特性等性质，将其应用到真空计中，将有助于推动真空计性能的提升。对于MEMS皮拉尼真空计，由于碳纳米管纳米量级的直径，将其作为加热元件，有助于提高其测量上限；而碳纳米管材料固体热导率较低，也有利于器件下限的拓展。此外，碳纳米管较高的电阻温度系数、热导率与电导率，也有助于提高皮拉尼真空计的测量灵敏度以及响应速度。而对于热阴极电离真空计，通过使用碳纳米管作为灯丝材料，结合MEMS技术，能够实现整体体积的小型化；且由于碳纳米管优异的机械稳定性、高升华温度和化学惰性，用其作为灯丝材料，也能够使热阴极电离真空计在粗糙的真空条件下也表现出良好的稳定性和重复性。基于碳纳米管的MEMS皮拉尼真空计和MEMS热阴极电离真空计的结合，在量程、体积以及功耗等方面都将获得提升，在未来有较大的应用潜力。发明内容[0005] 有鉴于此，有必要针对上述问题，提供一种基于碳纳米管的MEMS复合真空计及其实现方法。本发明提供的复合真空计由碳纳米管MEMS皮拉尼真空计和碳纳米管MEMS热阴极电离真空计组成，其中MEMS热阴极电离真空计的体积实现了微型化，总体上可以进一步缩小复合真空计的体积，而且制作工艺简单，方便大批量生产，实现对宽范围真空度的测量。[0006] 为实现上述目的，本发明采取以下的技术方案：[0007] 第一方面，本发明提供一种基于碳纳米管的MEMS复合真空计，包括碳纳米管MEMS皮拉尼真空计和碳纳米管MEMS热阴极电离真空计以及控制系统：所述碳纳米管MEMS皮拉尼真空计包括衬底、碳纳米管和金属电极；所述碳纳米管MEMS热阴极电离真空计从下至上包括衬底、碳纳米管、金属电极、支撑结构一、栅极、支撑结构二和离子收集极；所述控制系统用于控制碳纳米管MEMS皮拉尼真空计和碳纳米管MEMS热阴极电离真空计的开启和关闭。[0008] 对于MEMS皮拉尼真空计，其工作原理为不同真空度下，由于气体热导不同，被流经的电流或施加的电压加热的热敏元件，最终平衡温度也不同，从而导致热敏元件电阻值的变化。因此可以通过测量热敏元件的电阻值来测量真空度在本发明中，MEMS皮拉尼真空计使用碳纳米管作为热敏元件，其电阻值的变化可以反映真空度的变化。碳纳米管MEMS皮拉尼真空计中的衬底用来支撑电极结构；电极用来提供电学连接，通过电极向碳纳米管施加电流或电压进行加热。[0009] 对于MEMS热阴极电离真空计，其工作原理如下：阴极受热后发射电子，电子经过栅极加速后与气体分子发生碰撞，电离出正离子，正离子被离子收集极收集形成离子电流。其他参数一定时，离子电流的数值与气压成正比。在本发明的碳纳米管MEMS热阴极电离真空计中，碳纳米管作为热电子发射源，具有发射电子的功能。其作为热电子源，仅使用较低的驱动电压(<10V)，便可达到较高的电子发射密度 及良好的稳定性（标准偏差小于5%）与可重复性。[0010] 进一步的，所述衬底的材料为Si。[0011] 进一步的，所述衬底的上方沉积有一绝缘层。[0012] 优选的，所述绝缘层材料包括SiO2、SiNx、Al2O3、Y2O3、Hf2O3或AlN。[0013] 进一步的，所述金属电极的材料为金属导体，电极结构为叉指结构。[0014] 进一步的，所述悬空的碳纳米管加热元件为悬空的多壁碳纳米管阵列或悬空的单壁碳纳米管阵列。[0015] 进一步的，所述支撑结构二和支撑结构一为双面抛光硼硅玻璃。[0016] 优选的，所述双面抛光硼硅玻璃上有通孔，通孔的数量不少于一个。[0017] 进一步的，栅极和离子收集极材料为高掺杂硅片。[0018] 第二方面，本发明提供一种基于碳纳米管的MEMS复合真空计的实现方法，包括以下步骤：[0019] 步骤1、将碳纳米管薄膜转移至涂覆有绝缘层的衬底之上；[0020] 步骤2、通过光刻、电子束蒸发以及揭开?剥离工艺将电极沉积在碳纳米管薄膜之上；[0021] 步骤3、通过光刻以及ICP?RIE干法刻蚀工艺将碳纳米管薄膜刻蚀成条带状；[0022] 步骤4、通过光刻工艺、HF释放刻蚀和TMAH溶液刻蚀，实现悬空的碳纳米管结构；[0023] 步骤5、将上述部件、支撑结构一、栅极、支撑结构二和离子收集极通过阳极键合工艺依次垂直集成。[0024] 进一步的，所述双面抛光硼硅玻璃上的通孔可通过激光烧蚀、湿法腐蚀或干法刻蚀工艺制备。[0025] 优选的，步骤5中，阳极键合工艺的条件为400°C，1000V，25min。[0026] 第三方面，本发明提供一种基于碳纳米管的MEMS复合真空计的测量方法，通过控制系统开启碳纳米管MEMS皮拉尼真空计对真空度进行测量，将测量得到的数据反馈至控制?1系统，当控制系统判断真空度小于10 Pa后，开启碳纳米管MEMS热阴极电离真空计，开始测量高真空环境下的真空度数值，同时关闭碳纳米管MEMS皮拉尼真空计；若控制系统判断真?1空度仍高于10 Pa,则会继续开启碳纳米管MEMS皮拉尼真空计测量真空度数值，并保护碳纳米管MEMS热阴极电离真空计。[0027] 本发明的有益效果为：[0028] 1、本发明通过采用悬空的碳纳米管作为加热元件，实现了MEMS皮拉尼真空计量程5的拓展，上限拓展至不低于10Pa量级。[0029] 2、采用悬空的碳纳米管代替传统灯丝作为热电子发射源，结合MEMS工艺，实现了热阴极电离真空计的微型化，具备较为优秀的热电子发射性能，在长度、宽度以及高度等尺寸方面，可以缩小到毫米量级。[0030] 3、由于碳纳米管MEMS皮拉尼真空计和碳纳米管MEMS热阴极电离真空计在结构上存在相似性，因此可以实现单片集成，并通过控制电路的切换，实现宽范围的真空测量，显著缩小了复合真空计的尺寸。[0031] 4、本发明提供的复合真空计在测量真空度的过程中，考虑了微小空间内多物理场耦合作用机制对测量结果的干扰，使得微型复合真空计对真空度的测量更加精确，并通过控制系统对两种真空计的开启与关闭进行控制，在保护真空计的基础上，实现微型复合真空计对宽范围真空度的精确测量。附图说明[0032] 图1为本发明实施例1中的基于碳纳米管的MEMS复合真空计的结构截面示意图；[0033] 图2为本发明实施例1测量方法的流程示意图；[0034] 图中，1?衬底，2?支撑结构一，3?栅极，4?支撑结构二，5?离子收集极，6?碳纳米管，7?金属电极。具体实施方式[0035] 为使本发明的目的、技术方案和优点更加清楚，下面将结合本发明实施例，对本发明的技术方案作进一步清楚、完整地描述。需要说明的是，所描述的实施例仅仅是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本发明保护的范围。[0036] 在本发明的描述中，需要说明的是，实施例中未注明具体条件者，按照常规条件或制造商建议的条件进行。所用试剂或仪器未注明生产厂商者，均为可以通过市售购买获得的常规产品。[0037] 实施例1[0038] 一种基于碳纳米管的MEMS复合真空计，包括碳纳米管MEMS皮拉尼真空计和碳纳米管MEMS热阴极电离真空计以及控制系统，所述控制系统用于控制碳纳米管MEMS皮拉尼真空计和碳纳米管MEMS热阴极电离真空计的开启和关闭：[0039] 如图1所示，所述基于碳纳米管的MEMS复合真空计从下至上包括衬底1、碳纳米管6、金属电极7、支撑结构一2、栅极3、支撑结构二4和离子收集极5；热阴极电离真空计的主要结构包括1?7；而皮拉尼真空计的主要结构包括1、6、7。由于皮拉尼真空计和热阴极电离真空计在结构上存在相似性，且都可以利用碳纳米管作为传感元件，因此在本申请中，可以实现复合真空计的单片集成，显著缩小复合真空计的体积。MEMS热阴极电离真空计和MEMS皮拉尼真空计共用同一个衬底1。金属电极7为传感器和外界控制电路提供电气连接。当真空?1度小于10 Pa时，控制系统开启热阴极电离真空计，此时碳纳米管6充当电子源，受热后发射电子，电子经过栅极3加速后与气体分子发生碰撞，电离出正离子，正离子被离子收集极5收集形成离子电流，电子被栅极3收集形成发射电流，其他参数一定时，离子电流的数值与气?1压成正比，控制系统通过测量离子流的大。梢曰竦谜婵斩鹊氖担坏闭婵斩雀哂10 Pa后，控制系统开启皮拉尼真空计，此时碳纳米管6充当热敏元件，由于不同真空度下气体热导不同，会影响热敏元件最终的平衡温度，从而导致阻值的变化，此时控制系统将不再测量离子流的大。峭ü饬刻寄擅坠6本身电阻阻值的变化量即可获得真空度数值。即碳?1 ?1纳米管在真空度小于10 Pa时，主要作用是充当电子源发射电子，在真空度大于10 Pa时，主要作用是充当阻值随气压变化的热敏元件。因此，在本申请中，可以实现基于碳纳米管的MEMS热阴极电离真空计和MEMS皮拉尼真空计的单片集成。[0040] 上述基于碳纳米管的MEMS复合真空计采用如下方法制备：[0041] 步骤1、将多壁碳纳米管阵列转移至4英寸的涂覆有SiO2绝缘层的衬底上；衬底和SiO2绝缘层的厚度为500nm；[0042] 步骤2、通过光刻、电子束蒸发以及揭开?剥离工艺将以Cr和Au为电极材料的叉指型电极沉积在多壁碳纳米管阵列之上；每个电极长度为60μm，相邻电极之间的间距为30μm；[0043] 步骤3、通过光刻以及ICP?RIE干法刻蚀工艺将多壁碳纳米管薄膜刻蚀成50μm的条带状；[0044] 步骤4、通过光刻工艺、HF释放刻蚀和TMAH溶液刻蚀，实现悬空的碳纳米管阵列的结构；[0045] 步骤5、采用激光烧蚀的方法制备10×9×0.3mm栅极和7×9×0.3mm离子收集极；所述栅极具有2.5×2.5mm的栅格孔径，栅格孔分为4个小孔，间隔宽度为450?m；所述离子收集极具有1×1mm的气体入口孔；所述支撑结构一和支撑结构二采用双面抛光玻璃晶片制成，尺寸分别为10×9×1mm和7×9×0.5mm，每个玻璃晶片上都有一个2×2mm的通孔；将衬底，支撑结构一，栅极，支撑结构二，离子收集极，碳纳米管，金属电极通过阳极键合工艺依次垂直集成，阳极键合工艺的条件为400°C，1000V，25min。[0046] 实施例2[0047] 实施例1制备的基于碳纳米管的MEMS复合真空计的测量方法，其流程示意图如图2所示；通过控制系统开启碳纳米管MEMS皮拉尼真空计对真空度进行测量，将测量得到的数?1据反馈至控制系统，当控制系统判断真空度小于10 Pa后，开启碳纳米管MEMS热阴极电离真空计，开始测量高真空环境下的真空度数值，同时关闭碳纳米管MEMS皮拉尼真空计；若控制?1系统判断真空度仍高于10 Pa，则会继续开启碳纳米管MEMS皮拉尼真空计测量真空度数值，并保护碳纳米管MEMS热阴极电离真空计。[0048] 以上所述实施例仅表达了本发明的几种实施方式，其描述较为具体和详细，但并不能因此而理解为对本发明专利范围的限制。应当指出的是，对于本领域的普通技术人员来说，在不脱离本发明构思的前提下，还可以做出若干变形和改进，这些都属于本发明的保护范围。因此，本发明专利的保护范围应以所附权利要求为准。

专利地区：湖南

专利申请日期：2024-07-31

专利公开日期：2024-11-29

专利公告号：CN118565701B