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专利名称：一种Au/C纳米复合传感器用于汞离子高灵敏检测的方法

专利类型：发明专利

专利申请号：CN202210125929.1

专利申请（专利权）人：青海大学
权利人地址：青海省西宁市城北区宁大路251号

专利发明（设计）人：陈冠瑾,王玉儒,陈梓元,于淑曼,许婷,王蕙娇

专利摘要：本发明属于重金属离子检测领域，具体涉及一种新型Au/C纳米复合传感器用于汞离子高灵敏检测的方法。包括超声震荡制备分散溶液，向其中加入氯金酸溶液和硼氢化钠溶液，将氯金酸溶液中含有的金离子还原为金纳米颗粒，制得Au/C纳米粒子；向Au/C纳米粒子溶液中加入待测化妆品溶液，通过观察Au/C纳米粒子溶液颜色变化来判断待测化妆品溶液中是否含有汞离子，并利用比色法判断汞离子含量的多少。本发明对汞离子检测具有便携性，在家庭检测中极其重要，首次通过构建新型Au/C纳米复合传感器用于汞离子比色检测，检测线和检测范围比较低。该发明对检测重金属元素汞离子的方法进行了再次补充，具有一定的现实意义。

主权利要求：
1.一种Au/C纳米复合传感器用于汞离子高灵敏检测的方法，其特征在于，包括以下步骤：(1)超声震荡：称取一定量羧基化碳纳米管，向其中加入无水乙醇，将所得溶液放入超声机器中进行震荡，使羧基化碳纳米管完全分散在无水乙醇中；
(2)还原：将步骤(1)分散好的溶液放在磁力搅拌器上搅拌，向其中加入氯金酸溶液和硼氢化钠溶液，将氯金酸溶液中含有的金离子还原为金纳米颗粒，制得Au/C纳米粒子；
(3)检测：将制得的Au/C纳米粒子进行超声分散，得到Au/C纳米粒子溶液，向Au/C纳米粒子溶液中加入待测化妆品溶液，通过观察Au/C纳米粒子溶液颜色变化来判断待测化妆品溶液中是否含有汞离子，并利用比色法判断汞离子含量的多少；
步骤(2)制得的Au/C纳米粒子中含金量为8％；
步骤(3)检测温度控制在35℃；
步骤(3)检测时调节Au/C纳米粒子溶液的PH值为5；
步骤(3)包括，向1mg/mL含金量为8％的70μLAu/C纳米粒子溶液中加入0.2M、pH＝5.0的HAc?NaAc缓冲液3780μL；20mM的TMB乙醇溶液40μL；2M的H2O2溶液70μL；0.1mM的HgCl2溶液
40μL；用恒温震荡箱在35℃下震荡10min，之后用分光光度计测量在652nm处的吸光度。 说明书 : 一种Au/C纳米复合传感器用于汞离子高灵敏检测的方法技术领域[0001] 本发明属于重金属离子检测领域，具体涉及一种Au/C纳米复合传感器用于汞离子高灵敏检测的方法。背景技术[0002] 汞(Hg)是常温下唯一呈液态的金属，对动物和生态环境都具有很大的：。由于汞可以抑制细胞中黑色素的形成，具有一定程度的美白功效，所以很多化妆品中都添加有一定量的汞，用来提升化妆品的使用效果。汞元素的加入，虽然提升了化妆品本身的性能，但是这些物质的长时间积累，会对我们的身体健康造成严重的影响，并且汞元素会在食物链中富集，对生物和环境造成的：Σ豢珊鍪。目前，检测重金属元素汞的方法有很多,传统方法有原子吸收光谱法、色谱法、电感耦合等方法，这些方法需要大型仪器进行检测，并且花费昂贵。[0003] 1.二硫腙单色法。通常用王水分解试验，以EDTA、柠檬酸钠为隐蔽剂，于pH2～5用二硫腙—苯萃取汞。二硫腙汞的黄色络合物与过剩的二硫腙同时萃取至苯层中，与铁、钙、铜、铅、锌、铊、铋、镉、镍、钴、锰、金、银、铂和钯等分离。然后吸取有机相，用碱性洗液洗除有机相中过量的二硫腙，利用苯层中二硫腙汞的橙黄色进行比色。王水在实验过程中操作较为危险，且对于汞离子检测程序复杂。[0004] 2.荧光法。通过设计荧光染料标记的DNA序列实现荧光法检测Hg2+的法，干扰。2+较利于复杂样品中Hg 的检测。仪器采用日立F?2700型荧光分光光度计(日本)用于表征荧光光谱；Phs?3C型酸度计(上海雷磁仪器公司)用于调节体系的pH值；QL?901型旋涡混合器(上海天呈医流生物医学公司)用于混合溶液。存在问题是大仪器检测精度很高，但是不适用于普通的家庭检测。[0005] 3.金纳米?金属硫蛋白紫外分光光度法。基于金纳米、金属硫蛋白、汞离子形成复合物，导致紫外吸收发生变化，且在一定范围内与汞离子浓度成正比，建立了一种紫外分光光度法检测汞离子的新方法。使用到的仪器采用UV?2550紫外可见分光光度计；AB204?S电子分析天平；PB?20精密酸密计；SHHW21?60型电热恒温水浴箱，检测繁杂。发明内容[0006] 本发明的目的是要提供一种反应迅速、灵敏度高、抗干扰性强、适用于家庭使用的Au/C纳米复合传感器用于汞离子高灵敏检测的方法。[0007] 为了解决上述技术问题，本发明采取的技术方案如下：[0008] 一种Au/C纳米复合传感器用于汞离子高灵敏检测的方法，其包括以下步骤：[0009] (1)超声震荡：称取一定量羧基化碳纳米管，向其中加入无水乙醇，将所得溶液放入超声机器中进行震荡，使羧基化碳纳米管完全分散在无水乙醇中；[0010] (2)还原：将步骤(1)分散好的溶液放在磁力搅拌器上搅拌，向其中加入氯金酸溶液和硼氢化钠溶液，将氯金酸溶液中含有的金离子还原为金纳米颗粒，制得Au/C纳米粒子；[0011] (3)检测：将制得的Au/C纳米粒子进行超声分散，得到Au/C纳米粒子溶液，向Au/C纳米粒子溶液中加入待测化妆品溶液，通过观察Au/C纳米粒子溶液颜色变化来判断待测化妆品溶液中是否含有汞离子，并利用比色法判断汞离子含量的多少。[0012] 上述的一种Au/C纳米复合传感器用于汞离子高灵敏检测的方法，其步骤(2)制得的Au/C纳米粒子中含金量为2％?10％。[0013] 上述的一种Au/C纳米复合传感器用于汞离子高灵敏检测的方法，其所述Au/C纳米粒子中含金量为6％?9％，优选8％。[0014] 上述的一种Au/C纳米复合传感器用于汞离子高灵敏检测的方法，其步骤(3)检测温度控制在20℃?45℃。[0015] 上述的一种Au/C纳米复合传感器用于汞离子高灵敏检测的方法，其所述检测温度为35℃?45℃。[0016] 上述的一种Au/C纳米复合传感器用于汞离子高灵敏检测的方法，其步骤(3)检测时调节Au/C纳米粒子溶液的PH值为2.6?12。[0017] 上述的一种Au/C纳米复合传感器用于汞离子高灵敏检测的方法，其步骤(3)包括，向Au/C纳米粒子溶液中加入等量的PH缓冲液、TMB乙醇溶液、H2O2溶液、HgCl2溶液，使Au/C纳米粒子溶液的PH值为5?7，优选PH值为5。[0018] 有益效果：[0019] 本发明首次通过构建Au/C纳米复合传感器用于汞离子比色检测，检测线和检测范围比较低。该研究对检测重金属元素汞离子的方法进行了再次补充，具有一定的现实意义。尤其是操作便携性，适合于家庭检测。附图说明[0020] 图1为实施例2的实验折线图。[0021] 图2为实施例3的实验折线图。[0022] 图3为实施例4的实验折线图。具体实施方式[0023] 下面结合附图对发明内容作详细的解释。[0024] 实施例1[0025] 本发明包括以下步骤：[0026] (1)超声震荡：称取一定量羧基化碳纳米管，向其中加入无水乙醇，将所得溶液放入超声机器中进行震荡，使羧基化碳纳米管完全分散在无水乙醇中；[0027] (2)还原：将步骤(1)分散好的溶液放在磁力搅拌器上搅拌，向其中加入氯金酸溶液和硼氢化钠溶液，将氯金酸溶液中含有的金离子还原为金纳米颗粒，制得Au/C纳米粒子；[0028] (3)检测：将制得的Au/C纳米粒子进行超声分散，得到Au/C纳米粒子溶液，向Au/C纳米粒子溶液中加入待测化妆品溶液，通过观察Au/C纳米粒子溶液颜色变化来判断待测化妆品溶液中是否含有汞离子，并利用比色法判断汞离子含量的多少。[0029] 进一步地，步骤(2)制得的Au/C纳米粒子中含金量为2％?10％。[0030] 进一步地，步骤(2)制得的Au/C纳米粒子中含金量为6％?9％，优选8％。[0031] 进一步地，步骤(3)检测温度控制在20℃?45℃。[0032] 进一步地，步骤(3)所述检测温度为35℃?45℃。[0033] 进一步地，步骤(3)检测时调节Au/C纳米粒子溶液的PH值为2.6?12。[0034] 进一步地，步骤(3)包括，向Au/C纳米粒子溶液中加入等量的PH缓冲液、TMB乙醇溶液、H2O2溶液、HgCl2溶液，使Au/C纳米粒子溶液的PH值为5?7，优选PH值为5。[0035] 实施例2[0036] 在实施例中配制了pH范围为2.6?12的缓冲溶液。用不同pH的缓冲溶液来调节反应体系的酸碱度，选择最利于反应的pH。[0037] 步骤如下：取70μL含金量为8％的Au/C纳米复合材料分散液(1mg/mL)加入离心管中，加入3780μL不同pH的缓冲液、40μLTMB乙醇溶液(20mM)、70μLH2O2(2M)、40μLHgCl2溶液(0.1mM)。用恒温震荡箱在35℃下震荡10min，之后用分光光度计测量在652nm处的吸光度。[0038] 研究结果表明：当pH为2.6?5.0时，溶液吸光度上升，在pH＝5.0时，吸光度达到最大值，说明酸性条件比较有利于反应；当pH为5.0?7.0时，溶液吸光度逐渐下降；当pH为8.0?12.0时，溶液吸光度基本不变，且数值较低，说明在碱性条件下，催化剂活性不高，不利于反应。故选择pH为5.0为实验的最佳pH。[0039] 实施例3[0040] 本实施例中，分别设置了含金量为2％、4％、6％、8％、10％的Au/C纳米复合材料作为五组实验组，同时设置一组纯碳纳米管的实验作为对照组来进行实验探究。[0041] 步骤如下：取70μL不同含金量的Au/C纳米复合材料的分散液(1mg/mL)加入离心管中，加入3780μLpH＝5.0的缓冲液、40μLTMB乙醇溶液(20mM)、70μLH2O2(2M)、40μLHgCl2溶液(0.1mM)。用恒温震荡箱在35℃下震荡10min，之后用分光光度计测量在652nm处的吸光度。[0042] 研究结果表明：第1组纯碳纳米管做催化剂的吸光度最低，2?6组溶液的吸光度都比第一组的高，其中5组实验溶液的吸光度最高，显著高于其他组。该实验结果说明纯碳纳米管的催化活性不如Au/C纳米材料的。当Au/C纳米材料的含金量为2％—8％时，其催化活性在不断提升。当越过8％后，其吸光度又开始减小。通过该实验说明，含金量为8％的Au/C纳米材料为该实验的最优实验材料。[0043] 实施例4[0044] 本实施例中，以5℃为温度梯度，选取温度范围20.0?45.0℃设立了六组对照实验。[0045] 步骤如下：取70μL含金量为8％的Au/C纳米复合材料分散液(1mg/mL)加入离心管中，加入3780μLHAc?NaAc缓冲液(pH＝5.0,0.2M)、40μLTMB乙醇溶液(20mM)、70μLH2O2(2M)、40μLHgCl2溶液(0.1mM)。用恒温震荡箱分别在20.0℃、25.0℃、30.0℃、35.0℃、40.0℃、45.0℃震荡10min，之后用分光光度计测量在652nm处的吸光度。[0046] 研究结果表明：当温度为20.0?35.0℃时，随着温度的上升，吸光度不断增加；当温度为35.0?45.0℃时，随着温度的上升，吸光度不断下降。以上现象说明，温度低于35.0℃时，伴随着温度的上升，反应速率不断增加，反应不断加快，在35.0℃时，反应速率达到顶点；当温度大于35.0℃时，随着反应温度的增加，反应速率却随之下降，且当温度超过40.0℃，反应速率大幅下降，说明当温度过高的时候，是不利于反应的。故选择35.0℃为反应的最佳温度。[0047] 以上所述仅为本发明的实施例，并非因此限制本发明的专利范围，凡是利用本发明说明书及附图内容所作的等效结构或等效流程变换，或直接或间接运用在其他相关的技术领域，均同理包括在本发明的专利保护范围。

专利地区：青海

专利申请日期：2022-02-10

专利公开日期：2024-11-29

专利公告号：CN114486781B