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专利名称：一种3-甲基-2-硝基苯甲酸的合成装置

专利类型：发明专利

专利申请号：CN202211144949.X

专利申请（专利权）人：河南羲和化工开云优惠体育网页版入口有限公司
权利人地址：河南省三门峡市义马市东区街道产业集聚区118号

专利发明（设计）人：陈鲲,贾肖峰,孙玉辉

专利摘要：本发明公开了一种3?甲基?2?硝基苯甲酸的合成装置，涉及化工设备技术领域，所述合成装置包括第一换热器、第一管式反应器、第二管式反应器、后处理装置，所述第一换热器的管程、第一管式反应器、第二管式反应器、后处理装置依次连通，所述第一换热器的壳程介质为冷媒A，管程介质为硝酸，所述第一管式反应器使用冷媒B冷却，所述第二管式反应器使用冷媒C或第一换热器排出的冷媒A冷却；所述后处理装置包括结晶釜、离心机、洗涤装置、干燥器。本发明采用管式反应器代替反应釜进行连续反应，并对各个管式反应器及第一管式反应器的反应管进行单独冷却，具有温度控制稳定，冷媒利用率高的优点，可解决低温硝化反应中温度难以控制的问题。

主权利要求：
1.一种3?甲基?2?硝基苯甲酸的合成装置，其特征在于，包括第一换热器（100）、第一管式反应器（200）、第二管式反应器（300）、后处理装置（400），所述第一换热器（100）的管程、第一管式反应器（200）、第二管式反应器（300）、后处理装置（400）依次连通，所述第一换热器（100）的壳程介质为冷媒A，管程介质为硝酸，所述第一管式反应器（200）使用冷媒B冷却，所述第二管式反应器（300）使用冷媒C或第一换热器（100）排出的冷媒A冷却；
还设有第二换热器（500），所述第二换热器（500）、第一换热器（100）的管程依次连通，所述第二换热器（500）的壳程介质为第一管式反应器（200）排出的冷媒B；
所述后处理装置（400）包括结晶釜（401）、离心机（402）、洗涤装置（403）、干燥器（404）。
2.根据权利要求1所述的一种3?甲基?2?硝基苯甲酸的合成装置，其特征在于，所述第一管式反应器（200）采用多管并联式，所述第二管式反应器（300）采用多管串联式，所述第一管式反应器（200）采用立管，所述第二管式反应器（300）采用斜管，所述第二管式反应器（300）的轴线与水平面夹角不小于1°。
3.根据权利要求1或2所述的一种3?甲基?2?硝基苯甲酸的合成装置，其特征在于，所述冷媒A、冷媒B、冷媒C为不同温度段的液体，所述冷媒A、冷媒B、冷媒C各自独立地选自乙醇、乙二醇、丙二醇、丙三醇、乙醇?水溶液、乙二醇?水溶液、丙二醇?水溶液、丙三醇?水溶液中的任意一种。
4.根据权利要求2所述的一种3?甲基?2?硝基苯甲酸的合成装置，其特征在于，所述第一管式反应器（200）包括若干平行设置的反应管（201），所述反应管（201）的上端分别与第一换热器（100）的管程及投料器（600）连通，所述投料器（600）用于向反应管（201）内投入粉状间甲基苯甲酸，所述反应管（201）的下端连接有中转容器（700），所述第一管式反应器（200）、中转容器（700）、第二管式反应器（300）依次连通，所述中转容器（700）、第二管式反应器（300）之间设有脉冲泵（800）。
5.根据权利要求4所述的一种3?甲基?2?硝基苯甲酸的合成装置，其特征在于，所述反应管（201）的外壁由上至下依次设有第一冷却器（202）、第二冷却器（203）、第三冷却器（204），所述第一冷却器（202）的上下端分别设有第一温度计（205）、第二温度计（206），所述第三冷却器（204）的上下端分别设有第三温度计（207）、第四温度计（208），所述第一冷却器（202）、第二冷却器（203）、第三冷却器（204）并联安装。
6.根据权利要求5述的一种3?甲基?2?硝基苯甲酸的合成装置，其特征在于，所述第一冷却器（202）、第二冷却器（203）、第三冷却器（204）结构相同，所述第一冷却器（202）包括分流室（2021）、集流室（2022）、冷媒入口（2023）、冷媒出口（2024）及若干个冷管（2025），所述分流室（2021）、集流室（2022）、反应管（201）平行，所述反应管（201）的外侧并联设置有所述冷管（2025），所述冷媒入口（2023）、分流室（2021）、冷管（2025）、集流室（2022）、冷媒出口（2024）依次连通，所述冷媒入口（2023）与冷媒泵（900）连通。
7.根据权利要求4～6任一所述的一种3?甲基?2?硝基苯甲酸的合成装置，其特征在于，所述第一管式反应器（200）的外侧设有保温壳（209），所述保温壳（209）内填充岩棉。
8.根据权利要求4所述的一种3?甲基?2?硝基苯甲酸的合成装置，其特征在于，所述投料器（600）包括料箱（601），所述料箱（601）的底部设有若干下料孔（602），所述下料孔（602）通过下料管（603）与反应管（201）的上端连通，所述料箱（601）底部设有可移动的挡板（604），所述挡板（604）上设有与下料孔（602）对应的缺口（6041），当挡板（604）移动时，使所述缺口（6041）、下料孔（602）重叠或错开。
9.根据权利要求4所述的一种3?甲基?2?硝基苯甲酸的合成装置，其特征在于，所述投料器（600）还包括驱动器（605），所述驱动器（605）包括曲轴（6051）、连杆（6052）、挡板固定座（6053）及电动机（6054），所述挡板（604）穿过料箱（601）并与挡板固定座（6053）固定连接，所述连杆（6052）的两端分别与曲轴（6051）、挡板固定座（6053）转动连接，所述曲轴（6051）、电动机（6054）动力连接；
所述料箱（601）内侧设有导向盖板（606），所述导向盖板（606）与料箱（601）的底部组成供挡板（604）通过的通道。 说明书 : 一种3?甲基?2?硝基苯甲酸的合成装置技术领域[0001] 本发明涉及化工设备技术领域，具体为一种3?甲基?2?硝基苯甲酸的合成装置。背景技术[0002] 在3?甲基?2?硝基苯甲酸，化学式C8H6NO4，可用于生产氯虫苯甲酰胺的关键中间体2?氨基?5?氯?N,3?二甲基苯甲酰胺，目前工业上主要通过间甲基苯甲酸经过硝化、分离、洗涤、干燥得到，硝化反应产物除了3?甲基?2?硝基苯甲酸之外，还生成4位和6位取代的副产物，由于4位、6位取代产物市场价值。话阕魑狭洗，因此，硝化反应的选择性对生产成本和产品纯度影响比较大。[0003] 间甲基苯甲酸和3?甲基?2?硝基苯甲酸在常温下均难溶于水，使用硝酸进行硝化反应生产3?甲基?2?硝基苯甲酸时，间甲基苯甲酸先溶于硝酸中，发生硝化反应，随着反应的进行，反应体系中硝酸浓度逐渐下降，使反应产物开始析出，析出的固体经过水洗、干燥后，即为3?甲基?2?硝基苯甲酸成品。[0004] 上述过程中，由于原料间甲基苯甲酸为固体，需要先溶解到硝酸中进行反应，且溶解速度较慢，但是，由于硝化反应的反应速率较快，迅速消耗硝酸使其浓度下降，容易导致反应产物提前析出，并沉积在未完全溶解的间甲基苯甲酸表面。从而导致如下问题：原料间甲基苯甲酸转化率下降；分离的固体中含有大量的间甲基苯甲酸，影响产品纯度。因此，在生产时通常采用细颗粒的原料以促进溶解并减少颗粒表面发生沉积。[0005] 文献研究表明，间甲基苯甲酸的硝化反应中，降低反应温度有利于提高硝化产物中2位取代产物的比例，如专利CN108129322A中以粉状间甲基苯甲酸与硝酸在﹣30℃﹣15℃~的低温下进行反应，得到硝化反应液，再经分离提纯得到3?甲基?2?硝基苯甲酸。该方法通过对原料进行粉碎处理，提高了原料转化率，通过在低温下反应提高选择性，以减少副产物的比例，在实验室环境下表现良好，间甲基苯甲酸的转化率可达到99%以上。但硝化反应会剧烈放热，且反应速度较快，在使用反应釜等设备进行放大试验的过程中，难以将反应体系的温度稳定维持在﹣5℃以下，温度波动较剧烈，原料转化率及选择性均达不到预期。发明内容[0006] 本发明的目的在于：提供一种3?甲基?2?硝基苯甲酸的合成装置，以间甲基苯甲酸为原料，经过硝酸硝化制备3?甲基?2?硝基苯甲酸，能够在硝化反应过程中维持低温状态，减小温度波动，以实现较高的选择性和转化率。[0007] 本发明采用的技术方案如下：[0008] 一种3?甲基?2?硝基苯甲酸的合成装置，包括第一换热器、第一管式反应器、第二管式反应器、后处理装置，所述第一换热器的管程、第一管式反应器、第二管式反应器、后处理装置依次连通，所述第一换热器的壳程介质为冷媒A，管程介质为硝酸，所述第一管式反应器使用冷媒B冷却，所述第二管式反应器使用冷媒C或第一换热器排出的冷媒A冷却；[0009] 所述后处理装置包括结晶釜、离心机、洗涤装置、干燥器。[0010] 优选的，所述第一管式反应器采用多管并联式，所述第二管式反应器采用多管串联式，所述第一管式反应器采用立管，所述第二管式反应器采用斜管，所述第二管式反应器的轴线与水平面夹角不小于1°。[0011] 优选的，还设有第二换热器，所述第二换热器、第一换热器的管程依次连通，所述第二换热器的壳程介质为第一管式反应器排出的冷媒B。[0012] 优选的，所述冷媒A、冷媒B、冷媒C为不同温度段的液体，所述冷媒A、冷媒B、冷媒C各自独立地选自乙醇、乙二醇、丙二醇、丙三醇、乙醇?水溶液、乙二醇?水溶液、丙二醇?水溶液、丙三醇?水溶液中的任意一种。[0013] 优选的，所述第一管式反应器包括若干平行设置的反应管，所述反应管的上端分别与第一换热器的管程及投料器连通，所述投料器用于向反应管内投入粉状间甲基苯甲酸，所述反应管的下端连接有中转容器，所述第一管式反应器、中转容器、第二管式反应器依次连通，所述中转容器、第二管式反应器之间设有脉冲泵。[0014] 优选的，所述反应管的外壁由上至下依次设有第一冷却器、第二冷却器、第三冷却器，所述第一冷却器的上下端分别设有第一温度计、第二温度计，所述第三冷却器的上下端分别设有第三温度计、第四温度计，所述第一冷却器、第二冷却器、第三冷却器并联安装。[0015] 优选的，所述第一冷却器、第二冷却器、第三冷却器结构相同，所述第一冷却器包括分流室、集流室、冷媒入口、冷媒出口及若干个冷管，所述分流室、集流室、反应管平行，所述反应管的外侧并联设置有所述冷管，所述冷媒入口、分流室、冷管、集流室、冷媒出口依次连通，所述冷媒入口与冷媒泵连通。[0016] 优选的，所述第一管式反应器的外侧设有保温壳，所述保温壳内填充岩棉。[0017] 优选的，所述投料器包括料箱，所述料箱的底部设有若干下料孔，所述下料孔通过下料管与反应管的上端连通，所述料箱底部设有可移动的挡板，所述挡板上设有与下料孔对应的缺口，当挡板移动时，使所述缺口、下料孔重叠或错开。[0018] 优选的，所述投料器还包括驱动器，所述驱动器包括曲轴、连杆、挡板固定座及电动机，所述挡板穿过料箱并与挡板固定座固定连接，所述连杆的两端分别与曲轴、挡板固定座转动连接，所述曲轴、电动机动力连接；[0019] 所述料箱内侧设有导向盖板，所述导向盖板与料箱的底部组成供挡板通过的通道。[0020] 综上所述，由于采用了上述技术方案，本发明的有益效果是：[0021] 采样了2个管式反应器进行连续硝化反应，代替原有的反应釜及间歇反应，通过控制原料的流速及配比，能够使反应速率和反应产生的热量保持稳定，便于控制2个管式反应器的发热量并分别对其进行冷却，从而最大化利用冷媒的冷量，在控制冷却能耗与提高硝化反应选择率之间达到平衡，原料间甲基苯甲酸转化率超过99.1%，选择性达到78%以上；[0022] 冷媒A对硝酸进行降温后，可用于第二管式反应器的冷却，以节约冷却能耗，也可采用冷媒C对第二管式反应器进行冷却，能够实现更灵活的温度调节；[0023] 第一管式反应器为立管，粉状的间甲基苯甲酸投入第一管式反应管后不会黏附在管壁上，并在沉降过程中被硝酸溶解，为解决硝化反应初期的剧烈升温问题，第一管式反应器采用了多管并联式结构，在第一管式反应器的总进料速率不变的情况下，降低了每根反应管的发热量，且每根反应管单独进行冷却，进一步确保反应温度保持稳定；[0024] 第二管式反应器为斜管，采用串联布置，可使硝化反应时间大幅延长，使第一管式反应器中未发生硝化反应的间甲基苯甲酸继续反应，提高原料转化率；[0025] 每根反应管相当于一个小的反应釜，物料一边发生硝化反应一边向下移动，故在反应管的不同位置反应物、生成物的比例不同，反应速率不同，因而发热速率也不同，为维持反应管的温度稳定，在反应管的外壁由上至下依次设有第一冷却器、第二冷却器、第三冷却器，各个冷却器独立对反应管的一部分进行冷却，同时在反应管的两端及冷却器之间设有多个温度计，对反应管不同位置的温度进行测量，以便调节第一冷却器、第二冷却器、第三冷却器各自的冷媒流量，进一步确保反应温度保持稳定，并使冷媒得到充分利用；[0026] 冷却器的冷管采用并联布置而非一整根的螺旋冷管，采用整根螺旋冷管时，随着热量交换，冷媒在冷管中流动时温度会越来越高，从而在冷管中产生较大的温差，并影响反应管的散热，难以保证反应管在不同位置均保持相同的温度，影响硝化反应的选择率，而采用并联布置，可使各个冷管中的冷媒温度保持一致；[0027] 在中转容器、第二管式反应器之间设有脉冲泵，可使第二管式反应器中的流体流速发生剧烈波动，从而对管壁产生冲刷效果，避免有未溶解的间甲基苯甲酸或硝化反应产物的结晶附着在管壁上。附图说明[0028] 图1为实施例1的工艺流程图。[0029] 图2为实施例2的工艺流程图。[0030] 图3为第一管式反应器及投料器、中转容器的立体图。[0031] 图4为后处理装置的流程图。[0032] 图5为第一管式反应器的立体结构图。[0033] 图6为反应管的立体图。[0034] 图7为图6中A处放大图。[0035] 图8为第一冷却器的结构图。[0036] 图9为投料器的立体结构图。[0037] 图10为投料器的俯视图。[0038] 图11为图9中B处放大图。[0039] 图12为第二管式反应器的主视图。[0040] 图中标记：100、第一换热器；200、第一管式反应器；300、第二管式反应器；400、后处理装置；500、第二换热器；600、投料器；700、中转容器；800、脉冲泵；900、冷媒泵；101、三通阀；102、阀门；201、反应管；202、第一冷却器；203、第二冷却器；204、第三冷却器；205、第一温度计；206、第二温度计；207、第三温度计；208、第四温度计；209、保温壳；401、结晶釜；402、离心机；403、洗涤装置；404、干燥器；601、料箱；602、下料孔；603、下料管；604、挡板；605、驱动器；606、导向盖板；2021、分流室；2022、集流室；2023、冷媒入口；2024、冷媒出口；2025、冷管；6041、缺口；6051、曲轴；6052、连杆；6053、挡板固定座；6054、电动机。具体实施方式[0041] 为了使本发明的目的、技术方案及优点更加清楚明白，以下结合附图及实施例，对本发明进行进一步详细说明，应当理解，此处所描述的具体实施例仅用以解释本发明，并不用于限定本发明。[0042] 本实施例提供一种3?甲基?2?硝基苯甲酸的合成装置，该合成装置以间甲基苯甲酸、硝酸为原料，在低温环境（﹣28℃﹣5℃）下发生硝化反应制备3?甲基?2?硝基苯甲酸，所~用的间甲基苯甲酸为平均粒径200 500μm的粉末状，所用的硝酸质量分数选自80% 95%。~ ~[0043] 如图1所示，该合成装置包括第一换热器100、第一管式反应器200、第二管式反应器300、后处理装置400，第一换热器100的管程、第一管式反应器200、第二管式反应器300、后处理装置400依次连通，后处理装置400包括结晶釜401、离心机402、洗涤装置403、干燥器404。[0044] 第一换热器100用于对参与反应的硝酸进行预冷却，其壳程介质为冷媒A，管程介质为硝酸，第一管式反应器200使用冷媒B冷却，第二管式反应器300使用冷媒C或第一换热器100排出的冷媒A冷却，具体地，在第一换热器100的壳程出口管线上设有三通阀101，用于将冷媒A送入第二管式反应器300的冷却管路或将冷媒A外排，而冷媒C的管线上设有阀门102，当使用冷媒A冷却第二管式反应器300时，关闭阀门102。[0045] 冷媒A、冷媒B、冷媒C为不同温度段的液体，冷媒A、冷媒B、冷媒C各自独立地选自乙醇、乙二醇、丙二醇、丙三醇、乙醇?水溶液、乙二醇?水溶液、丙二醇?水溶液、丙三醇?水溶液中的任意一种。[0046] 具体地，本实施例中，冷媒A为乙醇，冷媒B为乙二醇?水溶液（60%/40%），冷媒C为乙醇?水溶液（60%/40%）。[0047] 第一管式反应器200采用多管并联式，便于分散硝化反应产生的热量，为防止未溶解的间甲基苯甲酸沉降到管壁上，第一管式反应器200采用立管，确保间甲基苯甲酸无法附着在管壁上，当物料到达第一管式反应器200的出口时，间甲基苯甲酸基本完全溶解，故第二管式反应器300采用斜管，并采用多管串联式结构，可延长反应时间，提高原料转化率，第二管式反应器300的轴线与水平面夹角不小于1°，优选的，该夹角选自3°12°，本实施例中~该夹角为3°。[0048] 第一管式反应器200包括若干平行设置的反应管201，反应管201的管径为DN15~DN40，管长6m 20m，如图所示，在本实施例中，反应管201的数量为12个，管长8m，反应管201~的上端分别与第一换热器100的管程及投料器600连通，投料器600用于向反应管201内投入粉状间甲基苯甲酸，反应管201的下端连接有中转容器700，第一管式反应器200、中转容器700、第二管式反应器300依次连通，中转容器700、第二管式反应器300之间设有脉冲泵800，脉冲泵800的脉冲压力为0 8MPa，可使第二管式反应器300中的流体流速发生剧烈波动，从~而对管壁产生冲刷效果，避免有未溶解的间甲基苯甲酸或硝化反应产物的结晶附着在管壁上，在其它实施例中，也可选用最大脉冲压力介于6 12MPa的脉冲泵。~[0049] 间甲基苯甲酸的硝化反应中，间甲基苯甲酸先溶解到硝酸中，随后与硝酸发生硝化反应，而硝化反应属于放热反应，随着间甲基苯甲酸逐渐溶解，参与反应的反应物逐渐增加，释放的热量越来越多，使反应体系升温，随着反应物逐渐消耗，浓度下降，反应速率减缓，释放的热量越来越少，因此在反应管201的不同部位升温速度不同，反应管201的上段区域由于大部分间甲基苯甲酸未发生溶解，未参与硝化反应，释放的热量较少，反应管201的中段区域间甲基苯甲酸被大量溶解并发生硝化反应，释放大量热量，需要更大流量的冷媒进行冷却，而反应管201的下段区域中，硝酸中的间甲基苯甲酸浓度下降，硝化反应速率降低，释放的热量减少，需要的冷媒流量减少。[0050] 为解决该问题，在反应管201的外壁由上至下依次设有第一冷却器202、第二冷却器203、第三冷却器204，第一冷却器202、第二冷却器203、第三冷却器204并联安装，分别对反应管201的上段、中段、下段区域分别进行冷却，以平衡其温度，第一冷却器202、第二冷却器203、第三冷却器204结构相同，第一冷却器202包括分流室2021、集流室2022、冷媒入口2023、冷媒出口2024及若干个冷管2025，分流室2021、集流室2022、反应管201平行，反应管201的外侧并联设置有冷管2025，冷媒入口2023、分流室2021、冷管2025、集流室2022、冷媒出口2024依次连通，冷媒入口2023与冷媒泵900连通，第一冷却器202、第二冷却器203、第三冷却器204分别使用独立工作的冷媒泵900。[0051] 冷管2025呈环状，紧贴在反应管201的外壁上，第一冷却器202、第二冷却器203、第三冷却器204各自的冷管2025数量根据实际需要调整。[0052] 第一冷却器202的上下端分别设有第一温度计205、第二温度计206，第三冷却器204的上下端分别设有第三温度计207、第四温度计208，通过这些温度计，能够更加精确地测量反应管201不同区域的温度，以便于进行第一冷却器202、第二冷却器203、第三冷却器204的冷媒流量调整，使反应管201不同区域的温度保持稳定，第一温度计205、第二温度计206、第三温度计207、第四温度计208均采用热电偶，精度为±0.1℃。[0053] 第一管式反应器200的外侧设有保温壳209，保温壳209内填充岩棉，以减少外界热量向反应管201及第一冷却器202、第二冷却器203、第三冷却器204传递，第一管式反应器200与中转容器700连接处的管道也进行同样的保温处理。[0054] 第一管式反应器200的上方设有投料器600，投料器600包括料箱601，料箱601的底部设有若干下料孔602，下料孔602通过下料管603与反应管201的上端连通，料箱601底部设有可移动的挡板604，挡板604上设有与下料孔602对应的缺口6041，挡板604沿着其所在平面作往复运动，当挡板604移动时，使缺口6041、下料孔602重叠或错开，从而使粉状的间甲基苯甲酸进入或停止进入下料管603，以控制间甲基苯甲酸的进料速度。[0055] 投料器600还包括驱动器605，用于驱动挡板604作往复运动，驱动器605包括曲轴6051、连杆6052、挡板固定座6053及电动机6054，挡板604穿过料箱601并与挡板固定座6053固定连接，连杆6052的两端分别与曲轴6051、挡板固定座6053转动连接，曲轴6051、电动机6054动力连接，料箱601内侧设有导向盖板606，导向盖板606与料箱601的底部组成供挡板604通过的通道。[0056] 当电动机6054工作时，带动曲轴6051旋转，曲轴6051再通过连杆6052带动挡板604沿料箱601的底部作往复运动，不断露出/遮住下料孔602，使粉状的间甲基苯甲酸间歇落入反应管201中，参与硝化反应，通过调整电动机6054的转速，可改变间甲基苯甲酸的进料速度。[0057] 本实施例中，冷媒A、冷媒B、冷媒C通过制冷机冷却至不同温度，冷媒A冷却至﹣35℃﹣30℃后进入第一换热器100，冷媒B冷却至﹣30℃﹣15℃后进入第一管式反应器200，冷媒C~ ~冷却至﹣15℃﹣5℃后进入第二管式反应器300，将三种冷媒冷却至不同温度的原因是第一~管式反应器200和第二管式反应器300中硝化反应的反应速率不同，反应热的产生速度也不同，进入第二管式反应器300的物料中反应物浓度较低，产生的热量少，无需温度较低的冷媒也能保持较低温度，此外，由于大部分硝化反应已经在第一管式反应器200中完成，第二管式反应器300保持较第一管式反应器200更高的温度不会对反应的选择率产生明显影响，设置第二管式反应器300的目的是确保间甲基苯甲酸被完全消耗，避免其混入产品中降低3?甲基?2?硝基苯甲酸的纯度。[0058] 该合成装置用于3?甲基?2?硝基苯甲酸的生产时，预定的操作工况如下：[0059] 第一换热器100壳程入口温度：﹣35℃﹣30℃；~[0060] 第一换热器100管程入口温度：10℃ 25℃；~[0061] 第一换热器100管程出口温度：﹣28℃﹣25℃；~[0062] 第一温度计205温度：﹣25℃﹣22℃；~[0063] 第二温度计206温度：﹣25℃﹣20℃；~[0064] 第三温度计207温度：﹣25℃﹣20℃；~[0065] 第四温度计208温度：﹣25℃﹣20℃；~[0066] 第二管式反应器300入口温度：﹣25℃﹣18℃；~[0067] 第二管式反应器300中段温度：﹣20℃﹣5℃；~[0068] 第二管式反应器300出口温度：﹣10℃ 0℃。~[0069] 经过运行试验，硝酸、间甲基苯甲酸的进料量达到稳定后，第一温度计205、第二温度计206、第三温度计207、第四温度计208、及第二管式反应器300的各处温度均在预定的工况范围内，从第二管式反应器300排出的硝化反应液中间甲基苯甲酸含量低于0.8%（HPLC），稳定出料后多次取样，样品中3?甲基?2?硝基苯甲酸含量占比为78%～87%（HPLC，平均值84.3%）。[0070] 冷媒B对第一管式反应器200进行冷却后仍具有较低温度，为提高冷媒B的冷量利用率，还设有第二换热器500，如图2所示，第二换热器500、第一换热器100的管程依次连通，使用第一管式反应器200排出的冷媒B作为第二换热器500的壳程介质，对进入第一换热器100前的硝酸进行初次冷却，使硝酸以低于常温的温度进入第一换热器100，降低冷媒A的消耗量，并可适当提高冷媒A的温度，对冷媒进行冷却的能耗与冷却后的冷媒温度并非线性的关系，由于换热设备的换热效率、保温层的保温能力是不变的，随着温度降低，冷却设备的功耗越来越高，提高冷媒A的温度可减少制冷机的能耗，降低制冷成本。[0071] 本实施例的合成装置用于3?甲基?2?硝基苯甲酸的生产时，实际的操作工况如下：[0072] 第一换热器100壳程入口温度：﹣30℃﹣25℃；~[0073] 第一换热器100管程入口温度：﹣10℃﹣5℃；~[0074] 第一换热器100管程出口温度：﹣28℃﹣23℃；~[0075] 第一温度计205温度：﹣25℃﹣20℃；~[0076] 第二温度计206温度：﹣22℃﹣17℃；~[0077] 第三温度计207温度：﹣23℃﹣18℃；~[0078] 第四温度计208温度：﹣22℃﹣18℃；~[0079] 第二管式反应器300入口温度：﹣20℃﹣16℃；~[0080] 第二管式反应器300中段温度：﹣14℃﹣8℃；~[0081] 第二管式反应器300出口温度：﹣10℃﹣2℃。~[0082] 由此可见，采用第一管式反应器200排出的冷媒B作为第二换热器500的壳程介质进行冷却，并提高冷媒A的温度至﹣30℃﹣25℃，第一管式反应器200、第二管式反应器300的~实际工况与实施例1预设的工况基本一致；经过统计，在同样的进料速度下，制冷机中冷媒A的循环量降低了18% 22%，对冷媒A进行冷却的能耗降低了12.7kW，对冷媒B进行冷却的能耗~增加了5.7kW，共减少7.0kW能耗，按8000小时每年的运转时间计算，每年可节约56000kW·h的能耗。[0083] 经过取样检测，从第二管式反应器300排出的硝化反应液中间甲基苯甲酸含量低于0.9%（HPLC），稳定出料后多次取样，样品中3?甲基?2?硝基苯甲酸含量占比为79%～86%（HPLC，平均值83.7%）。[0084] 上述实施例中的间甲基苯甲酸与硝酸在第一管式反应器200、第二管式反应器300中完全反应后，反应产物仍溶解在硝酸中，从第二管式反应器300排出的硝化反应液，进入结晶釜401中结晶，再经离心机402分离，分离得到的粗结晶在洗涤装置403中使用去离子水洗涤，再经干燥器404干燥后即得3?甲基?2?硝基苯甲酸成品。[0085] 以上所述仅为本发明的较佳实施例而已，并不用以限制本发明，凡在本发明的精神和原则之内所做的任何修改、等同替换和改进等，均应包含在本发明的保护范围之内。

专利地区：河南

专利申请日期：2022-09-20

专利公开日期：2024-11-29

专利公告号：CN115591514B