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专利名称：一种三碳酸铀酰铵结晶母液循环利用的方法

专利类型：发明专利

专利申请号：CN202211551994.7

专利申请（专利权）人：中核二七二铀业有限责任公司
权利人地址：湖南省衡阳市珠晖区东阳渡新湘街工农村

专利发明（设计）人：龚道坤,尹亮,黄召,胡锦明,肖维

专利摘要：一种三碳酸铀酰铵结晶母液循环利用的方法，包括如下步骤，向三碳酸铀酰铵结晶装置内加入(NH4)2U2O7浆料和(NH4)2CO3溶液，控制加入时间、结晶温度、反应时间，将反应后的产物进行固液分离；将三碳酸铀酰铵晶体缓慢送入煅烧炉生成二氧化铀和释放大量的含NH3与CO2的尾气；将结晶母液和煅烧尾气分别送入吸收塔反应，生成(NH4)2CO3溶液分析其浓度，当其浓度达到380g/L以上泵至搅拌槽收集；将收集的碳酸铵溶液重新泵入三碳酸铀酰铵结晶装置内，与新加入的(NH4)2U2O7浆料进行反应。本发明通过将三碳酸铀酰胺母液制备碳酸铵溶液，且重复利用碳酸铵溶液，降低了二氧化铀制备过程中的废液，提高了反应尾气的吸收回收，降低了生产成本，具有很好的市场应用前景。

主权利要求：
1.一种三碳酸铀酰铵结晶母液循环利用的方法，其特征是：包括如下步骤，步骤一、制取三碳酸铀酰铵晶体和结晶母液向三碳酸铀酰铵结晶装置内加入含固量为42％～46％(wt)的(NH4)2U2O7浆料，再缓慢加入浓度为380～420g/L的(NH4)2CO3溶液，控制加入时间在25～35min，控制结晶温度为35～
40℃进行搅拌结晶，待结晶反应1.5～2h以后，三碳酸铀酰铵结晶装置内发生如下反应：(NH4)2U2O7+6(NH4)2CO3+3H2O→2(NH4)4UO2(CO3)3+6NH4OH(1)将结晶搅拌槽内的浆料泵入离心机进行固液分离，得到三碳酸铀酰铵晶体和三碳酸铀酰铵结晶母液；
步骤二、三碳酸铀酰铵晶体煅烧生产二氧化铀
将步骤一得到三碳酸铀酰铵晶体缓慢送入煅烧炉，控制煅烧温度不低于620℃，三碳酸铀酰铵晶体分解生成二氧化铀，三碳酸铀酰铵晶体在密封高温条件下发生如下反应：
3(NH4)4UO2(CO3)3→3UO2+10NH3+9CO2+N2+9H2O(2)三碳酸铀酰铵晶体分解还原生成二氧化铀粉末，同时释放大量的含NH3与CO2的尾气，尾气温度在300～400℃之间；
步骤三、用三碳酸铀酰铵结晶母液吸收煅烧尾气
将步骤一得到的三碳酸铀酰铵结晶母液泵入吸收塔塔釜，将步骤二产生的煅烧尾气从吸收塔填料层下部送入吸收塔，结晶母液与尾气在填料上逆流接触，尾气中的NH3与CO2被吸收流入塔釜，再被泵采出，经过板式换热器冷却降温，再从吸收塔的塔顶喷入，控制吸收的气液体积比为20～22:1，控制换热器出口的吸收液温度为40℃，在吸收塔塔顶发生如下反应：
2NH3+CO2+H2O→(NH4)2CO3(3)
在不同时间取塔釜(NH4)2CO3溶液分析其浓度，当其浓度达到380g/L以上时，浓度达到控制要求，形成碳酸铵溶液，将该碳酸铵溶液用泵转至搅拌槽收集；
步骤四、碳酸铵溶液的循环利用
将步骤三收集的碳酸铵溶液重新泵入三碳酸铀酰铵结晶装置内，与新加入的(NH4)2U2O7浆料进行反应，重复循环步骤一～步骤四。
2.如权利要求1所述的一种三碳酸铀酰铵结晶母液循环利用的方法，其特征是：所述(NH4)2U2O7浆料与(NH4)2CO3溶液的质量比为1:1.36～1.38。 说明书 : 一种三碳酸铀酰铵结晶母液循环利用的方法技术领域[0001] 本发明涉及三碳酸铀酰铵生产二氧化铀三废循环利用技术领域，特别涉及一种三碳酸铀酰铵结晶母液循环利用的方法。背景技术[0002] 三碳酸铀酰铵煅烧制备二氧化铀是天然铀氧化物的一种重要生产方式，但在结晶制备三碳酸铀酰铵的过程中会产生大量结晶母液、三碳酸铀酰铵煅烧的过程中会产生大量尾气。在现有的生产过程中，如图1所示，三碳酸铀酰铵的结晶母液、煅烧尾气NH3与CO2是分别单独处理，结晶母液的处理方法是采用蒸馏的方式来提取其中的氨、碳铵等有价值成份，煅烧尾气是采用水吸收的办法，来回收其中的氨、碳铵等有价值成份，在处理过程中不仅浪费蒸汽、电能，而因NH4HCO3溶解度的原因，易结晶堵塞吸收装置；且由于三碳酸铀酰铵煅烧产生的尾气中NH3与CO2的比例为10：9，水吸收尾气中的NH3与CO2的比例为2：1，因而CO2的吸收不彻底，造成有价值成份被浪费。针对上述问题，提出了三碳酸铀酰铵结晶母液循环利用的方法用于解决上述问题。发明内容[0003] 本发明的目的是克服现有技术的上述不足而提供一种三碳酸铀酰铵结晶母液循环利用的方法，不仅减少了废水的产生，还提高了尾气中有价值成份的回收率，极大地降低了氨水、碳酸氢铵的消耗与三废的处理费用，节约了生产成本。[0004] 本发明的技术方案是：一种三碳酸铀酰铵结晶母液循环利用的方法，包括如下步骤，[0005] 步骤一、制取三碳酸铀酰铵晶体和结晶母液[0006] 向三碳酸铀酰铵结晶装置内加入含固量为42％～46％(wt)的(NH4)2U2O7浆料，再缓慢加入浓度为380～420g/L的(NH4)2CO3溶液，控制加入时间在25～35min，控制结晶温度为35～40℃进行搅拌结晶，待结晶反应1.5～2h以后，三碳酸铀酰铵结晶装置内发生如下反应：[0007] (NH4)2U2O7+6(NH4)2CO3+3H2O→2(NH4)4UO2(CO3)3+6NH4OH(1)[0008] 将结晶搅拌槽内的浆料泵入离心机进行固液分离，得到三碳酸铀酰铵晶体和三碳酸铀酰铵结晶母液。[0009] 步骤二、三碳酸铀酰铵晶体煅烧生产二氧化铀[0010] 将步骤一得到三碳酸铀酰铵晶体缓慢送入煅烧炉，控制煅烧温度不低于620℃，三碳酸铀酰铵晶体分解生成二氧化铀，三碳酸铀酰铵晶体在密封高温条件下发生如下反应：[0011] 3(NH4)4UO2(CO3)3→3UO2+10NH3+9CO2+N2+9H2O(2)[0012] 三碳酸铀酰铵晶体分解还原生成二氧化铀粉末，同时释放大量的含NH3与CO2的尾气，尾气温度在300～400℃之间。[0013] 步骤三、用三碳酸铀酰铵结晶母液吸收煅烧尾气[0014] 将步骤一得到的三碳酸铀酰铵结晶母液泵入吸收塔塔釜，将步骤二产生的煅烧尾气从吸收塔填料层下部送入吸收塔，结晶母液与尾气在填料上逆流接触，尾气中的NH3与CO2被吸收流入塔釜，再被泵采出，经过板式换热器冷却降温，再从吸收塔的塔顶喷入，控制吸收的气液体积比为20～22:1，控制换热器出口的吸收液温度为40℃，在吸收塔塔顶发生如下反应：[0015] 2NH3+CO2+H2O→(NH4)2CO3(3)[0016] 在不同时间取塔釜(NH4)2CO3溶液分析其浓度，当其浓度达到380g/L以上时，浓度达到控制要求，形成碳酸铵溶液，将该碳酸铵溶液用泵转至搅拌槽收集。[0017] 步骤四、碳酸铵溶液的循环利用[0018] 将步骤三收集的碳酸铵溶液重新泵入三碳酸铀酰铵结晶装置内，与新加入的(NH4)2U2O7浆料进行反应，重复循环步骤一～步骤四。[0019] 本发明进一步的技术方案是：所述(NH4)2U2O7浆料与(NH4)2CO3溶液的质量比为1:1.36～1.38。[0020] 本发明与现有技术相比具有如下特点：[0021] 本发明方法利用原本只能当作废液处置的三碳酸铀酰铵结晶母液来制备碳酸铵溶液，再返回三碳酸铀酰铵结晶使用，不仅降低了废液的处置难度和费用，还提高了三碳酸铀酰铵煅烧尾气的吸收效果，达到了三废循环利用的目的。[0022] 以下结合附图和具体实施方式对本发明的详细结构作进一步描述。附图说明[0023] 图1为现有技术三碳酸铀酰铵生产二氧化铀的流程图；[0024] 图2为本发明的三碳酸铀酰铵结晶母液循环利用的方法流程图。具体实施方式[0025] 实施例一，如图2所示，一种三碳酸铀酰铵结晶母液循环利用的方法，包括如下步骤：[0026] 步骤一、制取三碳酸铀酰铵晶体和结晶母液[0027] 向三碳酸铀酰铵结晶装置内加入3.3t含固量为42％(wt)的(NH4)2U2O7浆料，再缓慢加入浓度为420g/L的(NH4)2CO3溶液4.5t，控制加入时间在25min，控制结晶温度为40℃进行搅拌结晶，待结晶反应1.5h以后，三碳酸铀酰铵结晶装置内发生如下反应：[0028] (NH4)2U2O7+6(NH4)2CO3+3H2O→2(NH4)4UO2(CO3)3+6NH4OH(1)[0029] 将结晶搅拌槽内的浆料泵入离心机进行固液分离，得到三碳酸铀酰铵晶体和三碳酸铀酰铵结晶母液。[0030] 步骤二、三碳酸铀酰铵晶体煅烧生产二氧化铀[0031] 将步骤一得到三碳酸铀酰铵晶体缓慢送入煅烧炉，控制煅烧温度不低于620℃，三碳酸铀酰铵晶体分解生成二氧化铀，三碳酸铀酰铵晶体在密封高温条件下发生如下反应：[0032] 3(NH4)4UO2(CO3)3→3UO2+10NH3+9CO2+N2+9H2O(2)[0033] 三碳酸铀酰铵晶体分解还原生成二氧化铀粉末，同时释放大量的含NH3与CO2的尾气，尾气温度在300～400℃之间。[0034] 步骤三、用三碳酸铀酰铵结晶母液吸收煅烧尾气[0035] 将步骤一得到的三碳酸铀酰铵结晶母液泵入吸收塔塔釜，将步骤二产生的煅烧尾气从吸收塔填料层下部送入吸收塔，结晶母液与尾气在填料上逆流接触，尾气中的NH3与CO2被吸收流入塔釜，再被泵采出，经过板式换热器冷却降温，再从吸收塔的塔顶喷入，控制吸收的气液体积比为22:1，控制换热器出口的吸收液温度为40℃，在吸收塔塔顶发生如下反应：[0036] 2NH3+CO2+H2O→(NH4)2CO3(3)[0037] 在不同时间取塔釜(NH4)2CO3溶液分析其浓度，当其浓度达到420g/L以上时，浓度达到控制要求，形成碳酸铵溶液，将该碳酸铵溶液用泵转至搅拌槽收集。[0038] 步骤四、碳酸铵溶液的循环利用[0039] 将步骤三收集的碳酸铵溶液重新泵入三碳酸铀酰铵结晶装置内，与新加入的(NH4)2U2O7浆料进行反应，重复循环步骤一～步骤四。[0040] 实施例二，一种三碳酸铀酰铵结晶母液循环利用的方法，包括如下步骤：[0041] 步骤一、制取三碳酸铀酰铵晶体和结晶母液[0042] 向三碳酸铀酰铵结晶装置内加入3.6t含固量为45％(wt)的(NH4)2U2O7浆料，再缓慢加入浓度为380g/L的(NH4)2CO3溶液5t，控制加入时间在30min，控制结晶温度为35℃进行搅拌结晶，待结晶反应2h以后，三碳酸铀酰铵结晶装置内发生如下反应：[0043] (NH4)2U2O7+6(NH4)2CO3+3H2O→2(NH4)4UO2(CO3)3+6NH4OH(1)[0044] 将结晶搅拌槽内的浆料泵入离心机进行固液分离，得到三碳酸铀酰铵晶体和三碳酸铀酰铵结晶母液。[0045] 步骤二、三碳酸铀酰铵晶体煅烧生产二氧化铀[0046] 将步骤一得到三碳酸铀酰铵晶体缓慢送入煅烧炉，控制煅烧温度不低于620℃，三碳酸铀酰铵晶体分解生成二氧化铀，三碳酸铀酰铵晶体在密封高温条件下发生如下反应：[0047] 3(NH4)4UO2(CO3)3→3UO2+10NH3+9CO2+N2+9H2O(2)[0048] 三碳酸铀酰铵晶体分解还原生成二氧化铀粉末，同时释放大量的含NH3与CO2的尾气，尾气温度在300～400℃之间。[0049] 步骤三、用三碳酸铀酰铵结晶母液吸收煅烧尾气[0050] 将步骤一得到的三碳酸铀酰铵结晶母液泵入吸收塔塔釜，将步骤二产生的煅烧尾气从吸收塔填料层下部送入吸收塔，结晶母液与尾气在填料上逆流接触，尾气中的NH3与CO2被吸收流入塔釜，再被泵采出，经过板式换热器冷却降温，再从吸收塔的塔顶喷入，控制吸收的气液体积比为21:1，控制换热器出口的吸收液温度为40℃，在吸收塔塔顶发生如下反应：[0051] 2NH3+CO2+H2O→(NH4)2CO3(3)[0052] 在不同时间取塔釜(NH4)2CO3溶液分析其浓度，当其浓度达到380g/L以上时，浓度达到控制要求，形成碳酸铵溶液，将该碳酸铵溶液用泵转至搅拌槽收集。[0053] 步骤四、碳酸铵溶液的循环利用[0054] 将步骤三收集的碳酸铵溶液重新泵入三碳酸铀酰铵结晶装置内，与新加入的(NH4)2U2O7浆料进行反应，重复循环步骤一～步骤四。[0055] 实施例三，一种三碳酸铀酰铵结晶母液循环利用的方法，包括如下步骤：[0056] 步骤一、制取三碳酸铀酰铵晶体和结晶母液[0057] 向三碳酸铀酰铵结晶装置内加入4t含固量为46％(wt)的(NH4)2U2O7浆料，再缓慢加入浓度为400g/L的(NH4)2CO3溶液5t，控制加入时间在28min，控制结晶温度为38℃进行搅拌结晶，待结晶反应2h以后，三碳酸铀酰铵结晶装置内发生如下反应：[0058] (NH4)2U2O7+6(NH4)2CO3+3H2O→2(NH4)4UO2(CO3)3+6NH4OH(1)[0059] 将结晶搅拌槽内的浆料泵入离心机进行固液分离，得到三碳酸铀酰铵晶体和三碳酸铀酰铵结晶母液。[0060] 步骤二、三碳酸铀酰铵晶体煅烧生产二氧化铀[0061] 将步骤一得到三碳酸铀酰铵晶体缓慢送入煅烧炉，控制煅烧温度不低于620℃，三碳酸铀酰铵晶体分解生成二氧化铀，三碳酸铀酰铵晶体在密封高温条件下发生如下反应：[0062] 3(NH4)4UO2(CO3)3→3UO2+10NH3+9CO2+N2+9H2O(2)[0063] 三碳酸铀酰铵晶体分解还原生成二氧化铀粉末，同时释放大量的含NH3与CO2的尾气，尾气温度在300～400℃之间。[0064] 步骤三、用三碳酸铀酰铵结晶母液吸收煅烧尾气[0065] 将步骤一得到的三碳酸铀酰铵结晶母液泵入吸收塔塔釜，将步骤二产生的煅烧尾气从吸收塔填料层下部送入吸收塔，结晶母液与尾气在填料上逆流接触，尾气中的NH3与CO2被吸收流入塔釜，再被泵采出，经过板式换热器冷却降温，再从吸收塔的塔顶喷入，控制吸收的气液体积比为20:1，控制换热器出口的吸收液温度为40℃，在吸收塔塔顶发生如下反应：[0066] 2NH3+CO2+H2O→(NH4)2CO3(3)[0067] 在不同时间取塔釜(NH4)2CO3溶液分析其浓度，当其浓度达到400g/L以上时，浓度达到控制要求，形成碳酸铵溶液，将该碳酸铵溶液用泵转至搅拌槽收集。[0068] 步骤四、碳酸铵溶液的循环利用[0069] 将步骤三收集的碳酸铵溶液重新泵入三碳酸铀酰铵结晶装置内，与新加入的(NH4)2U2O7浆料进行反应，重复循环步骤一～步骤四。

专利地区：湖南

专利申请日期：2022-12-05

专利公开日期：2024-11-29

专利公告号：CN116002760B