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专利名称：一种改性纤维增韧氧化铝陶瓷的制备方法

专利类型：发明专利

专利申请号：CN202410641676.2

专利申请（专利权）人：湖南省新化县鑫星电子陶瓷有限责任公司
权利人地址：湖南省娄底市新化县桑梓镇桑梓村三组

专利发明（设计）人：曹建辉,刘平,李景梁,伍旭辉,周淑英

专利摘要：本发明涉及陶瓷材料领域，具体为一种改性纤维增韧氧化铝陶瓷的制备方法，先制备锂霞石包覆改性氧化铝纤维，再将锂霞石包覆改性氧化铝纤维、氧化铝粉体和烧结助剂混合球磨后干燥、造粒、压制成型、烧结即可，本发明所制备的氧化铝陶瓷具有良好的力学性能，弯曲强度≥410MPa，断裂韧性≥4.4MPa·m1/2，而且高温抗热震性能优异。

主权利要求：
1.一种改性纤维增韧氧化铝陶瓷的制备方法，其特征在于，先制备锂霞石包覆改性氧化铝纤维，再将锂霞石包覆改性氧化铝纤维、氧化铝粉体和烧结助剂混合球磨后干燥、造粒、压制成型、烧结即可；
烧结时先从室温一段升温至100?150℃保温1?10h，再二段升温至500?650℃保温1?4h，最后三段升温至1350?1500℃保温2?4h；
所述烧结助剂包括碱土金属氧化物、稀土氟化物和YBO3；
所述碱土金属氧化物、稀土氟化物和YBO3的重量比为1?5：1?5：1?5；
所述锂霞石包覆改性氧化铝纤维、氧化铝粉体和烧结助剂的重量比为5?15：80?100：1?
5；
所述锂霞石包覆改性氧化铝纤维的制备方法如下：
将水溶性锂盐、水溶性铝盐溶于无水乙醇得到混合溶液，将正硅酸乙酯水解后得到的水解液与所述混合溶液混匀，加入柠檬酸乙醇溶液和分散剂，上述过程中始终保持反应体系的pH为3?4，50?70℃水浴加热30min以上得到锂霞石凝胶，将氧化铝纤维于锂霞石凝胶中浸渍后取出并于管式炉中900?1200℃热处理1?3h即可。
2.如权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述稀土氟化物为氟化镧和/或氟化铈。
3.如权利要求1所述的制备方法，其特征在于，压制成型的压力≥50MPa。
4.如权利要求1所述的制备方法，其特征在于，二段升温的速度为10?30℃/min，三段升温的速度为1?5℃/min。 说明书 : 一种改性纤维增韧氧化铝陶瓷的制备方法技术领域[0001] 本发明涉及陶瓷材料领域，具体为一种改性纤维增韧氧化铝陶瓷的制备方法。背景技术[0002] 氧化铝陶瓷材料具有强度高，硬度高，耐高温，耐腐蚀，绝缘性高等优异的物理化学性能，并且氧化铝陶瓷原料丰富，价格低廉，在众多领域中有广泛的实际应用。但氧化铝陶瓷脆性大、韧性差的致命缺点严重限制了其广泛的应用，而且氧化铝陶瓷具有较高的热膨胀系数和低的热导率，这使得其受热时容易产生热应力，当温度梯度很大时，热应力就会超过氧化铝陶瓷的强度极限，导致其破裂，所以提高氧化铝陶瓷的抗热震性能也是目前的研究热点。发明内容[0003] 发明目的：针对上述技术问题，本发明提出了一种改性纤维增韧氧化铝陶瓷的制备方法。[0004] 所采用的技术方案如下：[0005] 一种改性纤维增韧氧化铝陶瓷的制备方法：[0006] 先制备锂霞石包覆改性氧化铝纤维，再将锂霞石包覆改性氧化铝纤维、氧化铝粉体和烧结助剂混合球磨后干燥、造粒、压制成型、烧结即可。[0007] 进一步地，所述烧结助剂包括碱土金属氧化物、稀土氟化物和YMO3，其中，M为B、Ti、Fe、Al中的任意一种。[0008] 进一步地，所述碱土金属氧化物、稀土氟化物和YMO3的重量比为1?5：1?5：1?5。[0009] 进一步地，所述稀土氟化物为氟化镧和/或氟化铈。[0010] 进一步地，M为B。[0011] 进一步地，所述锂霞石包覆改性氧化铝纤维、氧化铝粉体和烧结助剂的重量比为5?15：80?100：1?5。[0012] 进一步地，所述锂霞石包覆改性氧化铝纤维的制备方法如下：[0013] 将水溶性锂盐、水溶性铝盐溶于无水乙醇得到混合溶液，将正硅酸乙酯水解后得到的水解液与所述混合溶液混匀，加入柠檬酸乙醇溶液和分散剂，上述过程中始终保持反应体系的pH为3?4，50?70℃水浴加热30min以上得到锂霞石凝胶，将氧化铝纤维于锂霞石凝胶中浸渍后取出并于管式炉中900?1200℃热处理1?3h即可。[0014] 进一步地，压制成型的压力≥50MPa。[0015] 进一步地，烧结时先从室温一段升温至100?150℃保温1?10h，再二段升温至500?650℃保温1?4h，最后三段升温至1350?1500℃保温2?4h。[0016] 进一步地，二段升温的速度为10?30℃/min，三段升温的速度为1?5℃/min。[0017] 本发明的有益效果：[0018] 本发明提供了一种改性纤维增韧氧化铝陶瓷的制备方法，氧化铝纤维的加入一方面可以分担外加的负荷，另一方面可以通过裂纹偏转或分叉、拔出效应和桥联效应对外来能量进行吸收，从而达到改善氧化铝陶瓷脆性的目的，锂霞石包覆改性明显提高了氧化铝陶瓷的弯曲强度和断裂韧性，究其原因可能是锂霞石包覆层可以保护氧化铝纤维在制备过程中不受损伤并且氧化铝基体与锂霞石界面能引起更大的相与相之间的机械互锁，导致氧化铝纤维更长的脱粘和桥接，提高了弯曲强度和断裂韧性，碱土金属氧化物和稀土氟化物在烧结过程中能够产生液相，液相通过其表面张力填充气孔，能够在一定程度上抑制晶粒的再结晶，促进烧结过程，降低烧结温度，YMO3的加入可以促进颗粒重排，使晶粒结合的更加紧密，提高陶瓷致密度，提高热导率，改善抗热震性能，本发明所制备的氧化铝陶瓷具有1/2良好的力学性能，弯曲强度≥410MPa，断裂韧性≥4.4MPa·m ，而且高温抗热震性能优异。附图说明[0019] 图1为本发明实施例1中所制备锂霞石包覆改性氧化铝纤维的微观形貌图。具体实施方式[0020] 实施例中未注明具体条件者，按照常规条件或制造商建议的条件进行。所用试剂或仪器未注明生产厂商者，均为可以通过市售购买获得的常规产品。本发明未提及的技术均参照现有技术，除非特别指出，以下实施例和对比例为平行试验，采用同样的处理步骤和参数。[0021] 实施例1：[0022] 一种改性纤维增韧氧化铝陶瓷的制备方法：[0023] 将6.89g硝酸锂、21.3g硝酸铝溶于75ml无水乙醇得到混合溶液，将20.8g正硅酸乙酯加入到pH为3?4的125ml无水乙醇/水溶液(V无水乙醇/V水＝4:1)中水解30min后得到的水解液，将水解液与混合溶液混匀后，逐滴加入100ml2mol/L的柠檬酸乙醇溶液和10g分散剂聚乙二醇2000，上述过程中始终保持反应体系的pH为3?4，60℃水浴加热45min得到锂霞石凝胶，将氧化铝纤维于锂霞石凝胶中室温浸渍10min后取出并于管式炉中1000℃热处理1h即可得到锂霞石包覆改性氧化铝纤维，将重量比为12：90：2：1：1的锂霞石包覆改性氧化铝纤维、氧化铝粉体、氧化镁、氟化镧和硼酸钇加入到行星式球磨机中，以乙醇为球磨介质，混合球磨5h后干燥，加入5wt％聚乙烯醇为粘结剂造粒，100MPa下压制成型得到坯体，最后将坯体置于管式炉中在空气氛围下从室温以20℃/min的速度一段升温至120℃保温5h，再以10℃/min的速度二段升温至600℃保温2h，最后以2℃/min的速度三段升温至1450℃保温烧结3h，最后炉冷至室温即可。[0024] 实施例2：[0025] 一种改性纤维增韧氧化铝陶瓷的制备方法：[0026] 将6.89g硝酸锂、21.3g硝酸铝溶于75ml无水乙醇得到混合溶液，将20.8g正硅酸乙酯加入到pH为3?4的125ml无水乙醇/水溶液(V无水乙醇/V水＝4:1)中水解30min后得到的水解液，将水解液与混合溶液混匀后，逐滴加入100ml2mol/L的柠檬酸乙醇溶液和10g分散剂聚乙二醇2000，上述过程中始终保持反应体系的pH为3?4，60℃水浴加热45min得到锂霞石凝胶，将氧化铝纤维于锂霞石凝胶中室温浸渍10min后取出并于管式炉中1000℃热处理1h即可得到锂霞石包覆改性氧化铝纤维，将重量比为15：100：2：1：1的锂霞石包覆改性氧化铝纤维、氧化铝粉体、氧化镁、氟化镧和硼酸钇加入到行星式球磨机中，以乙醇为球磨介质，混合球磨5h后干燥，加入5wt％聚乙烯醇为粘结剂造粒，100MPa下压制成型得到坯体，最后将坯体置于管式炉中在空气氛围下从室温以20℃/min的速度一段升温至150℃保温5h，再以10℃/min的速度二段升温至650℃保温4h，最后以2℃/min的速度三段升温至1500℃保温烧结2h，最后炉冷至室温即可。[0027] 实施例3：[0028] 一种改性纤维增韧氧化铝陶瓷的制备方法：[0029] 将6.89g硝酸锂、21.3g硝酸铝溶于75ml无水乙醇得到混合溶液，将20.8g正硅酸乙酯加入到pH为3?4的125ml无水乙醇/水溶液(V无水乙醇/V水＝4:1)中水解30min后得到的水解液，将水解液与混合溶液混匀后，逐滴加入100ml2mol/L的柠檬酸乙醇溶液和10g分散剂聚乙二醇2000，上述过程中始终保持反应体系的pH为3?4，60℃水浴加热45min得到锂霞石凝胶，将氧化铝纤维于锂霞石凝胶中室温浸渍10min后取出并于管式炉中1000℃热处理1h即可得到锂霞石包覆改性氧化铝纤维，将重量比为10：80：2：1：1的锂霞石包覆改性氧化铝纤维、氧化铝粉体、氧化镁、氟化镧和硼酸钇加入到行星式球磨机中，以乙醇为球磨介质，混合球磨5h后干燥，加入5wt％聚乙烯醇为粘结剂造粒，100MPa下压制成型得到坯体，最后将坯体置于管式炉中在空气氛围下从室温以20℃/min的速度一段升温至100℃保温10h，再以10℃/min的速度二段升温至550℃保温2h，最后以2℃/min的速度三段升温至1350℃保温烧结2h，最后炉冷至室温即可。[0030] 对比例1：[0031] 与实施例1基本相同，区别在于，氧化铝纤维不经过锂霞石包覆改性，直接加入。[0032] 对比例2：[0033] 与实施例1基本相同，区别在于，不加入氧化镁。[0034] 对比例3：[0035] 与实施例1基本相同，区别在于，不加入氟化镧。[0036] 对比例4：[0037] 与实施例1基本相同，区别在于，不加入硼酸钇。[0038] 性能测试：[0039] 将实施例1?3及对比例1?4中所制备氧化铝陶瓷制成试样进行性能测试；[0040] 采用三点弯曲方法对试样进行测试，方法参照标准GBT6569?2006，设备为电子万能试验机(型号为WDW?100)，试样的尺寸为50mm×5mm×3mm(长×宽×高)，测试过程中跨距选为40mm，加载速率选为0.5mm/min；[0041] 采用单边切口梁方法测试试样的断裂韧性，试样的尺寸为40mm×3mm×6mm(长×宽×高)，预制缺口深度为3mm，测试过程中跨距选为30mm，加载速率选为0.05mm/min。[0042] 将试样以10℃/min的速度加热至1400℃，保温30min后，使用冷高压空气流迅速冷却至室温，重复加热和冷却操作10次，再测试试样的弯曲强度和断裂韧性，计算下降率，以此表征氧化铝陶瓷的高温抗热震性能。[0043] 测试结果如表1所示：[0044] 表1：[0045][0046] 由上表1可知，本发明所制备的氧化铝陶瓷具有良好的力学性能，弯曲强度≥1/2410MPa，断裂韧性≥4.4MPa·m ，而且高温抗热震性能优异。[0047] 以上实施例仅用以说明本发明的技术方案，而非对其限制；尽管参照前述实施例对本发明进行了详细的说明，本领域的普通技术人员应当理解：其依然可以对前述各实施例所记载的技术方案进行修改，或者对其中部分技术特征进行等同替换；而这些修改或者替换，并不使相应技术方案的本质脱离本发明各实施例技术方案的精神和范围。

专利地区：湖南

专利申请日期：2024-05-22

专利公开日期：2024-11-29

专利公告号：CN118495973B