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专利名称：一种表面褶皱生物质炭及其制备方法和应用

专利类型：发明专利

专利申请号：CN202411246108.9

专利申请（专利权）人：河北省科学院能源研究所
权利人地址：河北省石家庄市桥西区友谊南大街46号河北省科学院5号楼

专利发明（设计）人：翟作昭,苗俊峰,张利辉,刘振法

专利摘要：本发明属于碳材料技术领域，提出了一种表面褶皱生物质炭及其制备方法和应用，该制备方法包括：将质量比为300?320：3?10：40?45的玉米淀粉、金属氯盐、KOH混合，采用火焰喷枪移动加热，5?10min后得到生物质炭；所述火焰喷枪的外焰温度700?1300℃，移动速度为0.5?2cm/s。该生物质炭电化学性能优异，其制备方法简单。

主权利要求：
1.一种表面褶皱生物质炭的制备方法，其特征在于，包括：将质量比为300?320：3?10：
40?45的玉米淀粉、金属氯盐、KOH混合，采用火焰喷枪移动加热，5?10min后得到生物质炭；
所述火焰喷枪的外焰温度1000?1300℃，移动速度为1?1.5cm/s；所述金属氯盐为KCl和/或NaCl；
所述混合采用研钵研磨混合，研磨后过100?300目筛。
2.根据权利要求1所述的一种表面褶皱生物质炭的制备方法，其特征在于，所述金属氯盐为KCl。
3.根据权利要求1所述的一种表面褶皱生物质炭的制备方法，其特征在于，所述玉米淀粉、KCl、KOH的质量比为320：3：45。
4.一种如权利要求1?3任一项所述的表面褶皱生物质炭的制备方法得到的生物质炭。
5.一种如权利要求4所述的生物质炭在储能材料中的应用。
6.一种如权利要求4所述的生物质炭作为超级电容器电极材料的应用。 说明书 : 一种表面褶皱生物质炭及其制备方法和应用技术领域[0001] 本发明属于碳材料技术领域，涉及一种表面褶皱生物质炭及其制备方法和应用。背景技术[0002] 目前，碳材料由于其具备优良的多孔性能被广泛应用于吸附剂、催化剂、燃料电池、二次电池的电极材料、超级电容、复合材料、气敏元件、太阳能电池、多种电子器件等领域。[0003] 其中，超级电容器，具有高的功率密度和能量密度，是一种兼具传统电容器与电池特点的新型能源存储结构。碳材料因为其功能元素、掺杂元素和孔容孔径等不同而具备不同的性能。生物质来源广泛、可再生、成本低廉，是一种理想的碳材料前驱体。近年来，基于生物质基炭的电极材料被越来越广泛的研究，但是不能很好的应用于电容器中，并且制备工艺复杂、成本相对高昂，且能量密度低，制约了其大规模应用。发明内容[0004] 本发明提出一种表面褶皱生物质炭及其制备方法和应用，该生物质炭电化学性能优异，制备方法简单、快速。[0005] 本发明的技术方案是这样实现的：[0006] 技术主题一[0007] 一种表面褶皱生物质炭的制备方法，包括：将质量比为300?320：3?10：40?45的玉米淀粉、金属氯盐、KOH混合，采用火焰喷枪移动加热，5?10min后得到生物质炭；所述火焰喷枪的外焰温度700?1300℃，移动速度为0.5?2cm/s；所述金属氯盐为KCl和/或NaCl。[0008] 优选的，所述火焰喷枪的外焰温度1000?1300℃，移动速度为1?1.5cm/s。[0009] 优选的，所述金属氯盐为KCl。[0010] 优选的，所述玉米淀粉、KCl、KOH的质量比为320：3：45。[0011] 优选的，所述混合采用研钵研磨混合，研磨后过100?300目筛。[0012] 技术主题二[0013] 本发明还提供了上述表面褶皱生物质炭的制备方法得到的生物质炭。[0014] 技术主题三[0015] 本发明还提供了上述表面褶皱生物质炭的制备方法得到的生物质炭在储能材料中的应用。[0016] 本发明还提供了上述表面褶皱生物质炭的制备方法得到的生物质炭作为超级电容器电极材料的应用。[0017] 本发明的工作原理及有益效果为：[0018] 1、本发明提供了一种表面褶皱生物质炭及其制备方法和应用，该生物质炭，表面褶皱丰富，其制备方法具有成本低廉、步骤简单的优点，该生物质炭应用于超级电容器中作为电极材料有着很高的实用性应用前景。[0019] 2、本发明使用高温喷枪在煅烧原料的过程中，混合原料中的KOH与金属氯盐会形成熔融盐，使原料与空气中的氧气隔绝，因此无需惰性气体保护，惰性气体制备碳材料一般需要四五个小时以上的时间，而本发明只需5?10min即可制备得到；[0020] 并且本发明中KOH和金属氯盐形成熔融盐，使制备的生物质炭表面形成丰富的褶皱，由于表面褶皱的存在，使电解液离子更容易在生物质炭表面聚集，从而提高了生物质炭在高电流密度下的电化学性能。附图说明[0021] 下面结合附图和具体实施方式对本发明作进一步详细的说明。[0022] 图1是实施例1得到的生物质炭的SEM图；[0023] 图2是实施例3得到的生物质炭的SEM图；[0024] 图3是对比例1得到的生物质炭的SEM图；[0025] 图4是对比例2得到的生物质炭的SEM图；[0026] 图5是对比例3得到的生物质炭的SEM图。具体实施方式[0027] 下面将结合本发明实施例，对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例仅仅是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有作出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本发明保护的范围。下述实施例中所采用的火焰喷枪中燃烧气为丁烷。[0028] 实施例1[0029] 一种表面褶皱生物质炭的制备方法，包括：将32g玉米淀粉、0.3gKCl、4.5gKOH混合，采用研钵研磨混合，研磨后过200目筛，采用火焰喷枪移动加热，5min后得到生物质炭，所述火焰喷枪的外焰温度1000℃，移动速度为1cm/s。[0030] 实施例2[0031] 一种表面褶皱生物质炭的制备方法，包括：将30g玉米淀粉、1gKCl、4gKOH混合，采用研钵研磨混合，研磨后过200目筛，采用火焰喷枪移动加热，6min后得到生物质炭，所述火焰喷枪的外焰温度1000℃，移动速度为1.5cm/s。[0032] 实施例3[0033] 一种表面褶皱生物质炭的制备方法，包括：将32g玉米淀粉、0.3gNaCl、4.5gKOH混合，采用研钵研磨混合，研磨后过200目筛，采用火焰喷枪移动加热，5min后得到生物质炭，所述火焰喷枪的外焰温度1000℃，移动速度为1cm/s。[0034] 实施例4[0035] 一种表面褶皱生物质炭的制备方法，包括：将31g玉米淀粉、0.5gKCl、4.2gKOH混合，采用研钵研磨混合，研磨后过100目筛，采用火焰喷枪移动加热，10min后得到生物质炭，所述火焰喷枪的外焰温度700℃，移动速度为0.5cm/s。[0036] 实施例5[0037] 一种表面褶皱生物质炭的制备方法，包括：将32g玉米淀粉、0.6gKCl、4.3gKOH混合，采用研钵研磨混合，研磨后过300目筛，采用火焰喷枪移动加热，5min后得到生物质炭，所述火焰喷枪的外焰温度1300℃，移动速度为2cm/s。[0038] 实施例6[0039] 一种表面褶皱生物质炭的制备方法，包括：将30g玉米淀粉、1gNaCl、4.0gKOH混合，采用研钵研磨混合，研磨后过100目筛，采用火焰喷枪移动加热，5min后得到生物质炭，所述火焰喷枪的外焰温度1300℃，移动速度为2cm/s。[0040] 实施例7[0041] 一种表面褶皱生物质炭的制备方法，包括：将31g玉米淀粉、0.5gNaCl、4.2gKOH混合，采用研钵研磨混合，研磨后过300目筛，采用火焰喷枪移动加热，10min后得到生物质炭，所述火焰喷枪的外焰温度700℃，移动速度为0.5cm/s。[0042] 对比例1[0043] 一种制备生物质炭的方法，包括：将32g玉米淀粉、0.3gNa2CO3、4.5gKOH混合，采用研钵研磨混合，研磨后过200目筛，采用火焰喷枪移动加热，5min后得到生物质炭，所述火焰喷枪的外焰温度1000℃，移动速度为1cm/s。[0044] 对比例2[0045] 一种制备生物质炭的方法，包括：将32g玉米淀粉、0.3gK2CO3、4.5gKOH混合，采用研钵研磨混合，研磨后过200目筛，采用火焰喷枪移动加热，5min后得到生物质炭，所述火焰喷枪的外焰温度1000℃，移动速度为1cm/s。[0046] 对比例3[0047] 一种制备生物质炭的方法，包括：将32g玉米淀粉、4.5gKOH混合，采用研钵研磨混合，研磨后过200目筛，采用火焰喷枪移动加热，5min后得到生物质炭，所述火焰喷枪的外焰温度1000℃，移动速度为1cm/s。[0048] 对比例4[0049] 与实施例1相比，区别仅在于惰性气体氛围下碳化。具体为：将15g蒸馏水、4.5gKOH和0.3gKCl混合配置成溶液；将32g玉米淀粉加入4倍质量的蒸馏水中，搅拌，形成淀粉悬浊液；将KOH/KCl溶液与淀粉悬浊液混合，得到水凝胶。[0050] 水凝胶经冷冻干燥后得到气凝胶，然后在氮气气氛中800℃碳化3h，得到生物质炭。[0051] 上述实施例和对比例生物质炭的测定方法如下：[0052] 1.比电容测定[0053] 称取一定质量的生物质炭，加入质量分数为5wt%的聚四氟乙烯溶液，生物质炭和聚四氟乙烯的质量比为95:5，加入磁子搅拌4小时后在105℃烘箱中烘干，涂抹在直径为1.0cm的圆形泡沫镍上，然后在105℃真空干燥箱中干燥8h，得到电极片。在6.0M的氢氧化钾溶液中，对电极为汞/氧化汞电极，参比电极为铂电极，三电极体系中测试充放电曲线，测试电压范围为?1.0V至0V，通过充放电曲线计算得到材料比电容。结果如下表1。[0054] 表1[0055][0056] 如图1，是实施例1得到的生物质炭的SEM图；图2是实施例3得到的生物质炭的SEM图；图3是对比例1得到的生物质炭的SEM图；图4是对比例2得到的生物质炭的SEM图；图5是对比例3得到的生物质炭的SEM图。由图1?5可知，本发明碳化过程中，KOH和金属氯盐形成熔融盐，使制备的生物质炭表面形成丰富的褶皱，褶皱结构的存在使生物质炭在高电流密度下具有良好的电化学性能，尤其是KCl/KOH制备的生物质炭，褶皱结构明显，在高电流密度下电化学性能更加优异；而采用Na2CO3或K2CO3得到的生物质炭不论是低电流还是高电流密度下，电化学性能都较差，对比例4采用惰性气氛碳化，与本实施例1得到的生物质炭相比，电化学性能基本相当，而实施例1的生物质炭制备时间远低于对比例4。[0057] 以上仅为本发明的较佳实施例而已，并不用以限制本发明，凡在本发明的精神和原则之内，所作的任何修改、等同替换、改进等，均应包含在本发明的保护范围之内。

专利地区：河北

专利申请日期：2024-09-06

专利公开日期：2024-11-29

专利公告号：CN118754105B