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专利名称：橡胶粉改性沥青及其制备方法

专利类型：发明专利

专利申请号：CN202411163473.3

专利申请（专利权）人：山东鑫建新材料开云优惠体育网页版入口有限公司
权利人地址：山东省滨州市阳信县经济开发区工业五路东首600米

专利发明（设计）人：郝龙建

专利摘要：本发明属于改性沥青制备技术领域，具体的涉及一种橡胶粉改性沥青及其制备方法。所述的橡胶粉改性沥青，以重量份数计，由以下原料组成：石油沥青100份、橡胶粉23?25份、改性赤泥和碳纳米管的混合物6?8份、十二烷基苯磺酸3.3?4.7份和稳定剂5?7份，其中，稳定剂为生物油、氧化聚乙烯蜡和环烷烃油的混合物。本发明所述的橡胶粉改性沥青，将稳定剂、十二烷基苯磺酸和改性赤泥和碳纳米管的混合物复配使用，三者协同作用，降低制备的橡胶粉改性沥青的黏度和温度敏感性，提高体系的高低温稳定性、塑性以及耐磨性。

主权利要求：
1.一种橡胶粉改性沥青，其特征在于：以重量份数计，由以下原料组成：石油沥青100份、橡胶粉23?25份、改性赤泥和碳纳米管的混合物6?8份、十二烷基苯磺酸3.3?4.7份和稳定剂5?7份，其中，稳定剂为生物油、氧化聚乙烯蜡和环烷烃油的混合物，生物油为蓖麻油，改性赤泥和碳纳米管的混合物的制备方法，由以下步骤组成：①将烧结法赤泥加入水中，然后加入稀硫酸调节体系的pH值为10.5，使用60目的筛子过筛，取筛下物进行烘干，制备得到赤泥原料；
②将步骤①制备的赤泥原料和碳纳米管置于球磨罐中，加入蒸馏水和KH550硅烷偶联剂进行球磨改性，制备得到改性赤泥和碳纳米管的混合物。
2.根据权利要求1所述的橡胶粉改性沥青，其特征在于：以重量份数计，由以下原料组成：石油沥青100份、橡胶粉24份、改性赤泥和碳纳米管的混合物7份、十二烷基苯磺酸4份和稳定剂6份，其中，稳定剂为生物油、氧化聚乙烯蜡和环烷烃油的混合物。
3.根据权利要求1所述的橡胶粉改性沥青，其特征在于：稳定剂中生物油、氧化聚乙烯蜡、环烷烃油三者的质量比为1.2?1.4:2.1?2.3:0.8?1.0。
4.根据权利要求1所述的橡胶粉改性沥青，其特征在于：橡胶粉是由废旧轮胎经粉碎制备得到，粒径为0.212?0.300mm。
5.根据权利要求1所述的橡胶粉改性沥青，其特征在于：环烷烃油为NAP1004。
6.根据权利要求1所述的橡胶粉改性沥青，其特征在于：步骤①中烧结法赤泥，以质量百分数计，化学组成如下所示：Fe2O311.05%、Al2O37.59%、SiO221.78%、CaO41.59%、Na2O
3.01%、TiO23.24%、K2O0.35%、MgO1.65%、烧失量9.74%；
步骤①中烘干是于105?110℃干燥5?5.5h。
7.根据权利要求1所述的橡胶粉改性沥青，其特征在于：步骤②中赤泥原料与碳纳米管的混合物的质量与蒸馏水的质量比为1:3?3.5；
步骤②中KH550硅烷偶联剂的质量占赤泥原料与碳纳米管的混合物的质量的5.5?
6.0%；
步骤②中球磨改性时球磨机的转速为500?600r/min，球磨时间为3?3.2h。
8.一种权利要求1所述的橡胶粉改性沥青的制备方法，其特征在于：由以下步骤组成：（1）将石油沥青于163?165℃加热熔化，再将橡胶粉加入到石油沥青中搅拌均匀，然后将改性赤泥和碳纳米管的混合物、十二烷基苯磺酸和稳定剂加入其中，于180?185℃保温
30?35min，然后进行剪切；
（2）剪切完成后进行溶胀，制备得到橡胶粉改性沥青。
9.根据权利要求8所述的橡胶粉改性沥青的制备方法，其特征在于：步骤（1）中剪切转速为5000?7000r/min，剪切时间为40?50min；
步骤（2）中溶胀温度为180?185℃，溶胀时间为70?75min。 说明书 : 橡胶粉改性沥青及其制备方法技术领域[0001] 本发明属于改性沥青制备技术领域，具体的涉及一种橡胶粉改性沥青及其制备方法。背景技术[0002] 沥青是由不同分子量的碳氢化合物及其非金属衍生物组成的黑褐色复杂混合物，是一种高黏度有机液体，是一种防水防潮和防腐的有机胶凝材料。沥青分为煤焦沥青、石油沥青和天然沥青三种；其中，煤焦沥青是炼焦的副产品,石油沥青是原油蒸馏后的残渣,天然沥青则是储藏在地下，形成矿层或在地壳表面堆积。沥青因具有优异的延展性能在建筑、道路施工等领域被广泛使用。[0003] 废旧轮胎主要成分有天然橡胶粉、合成橡胶粉、炭黑、抗氧化剂和金属氧化物等，这些物质基本上对改善沥青性能是有益的。道路研究者早以将其应用于改性沥青以及沥青混合料中，制造新型高性能的橡胶粉改性沥青及其混合料。这不仅解决了废旧轮胎堆积带来的环境和占用土地问题，还提高了基质沥青的粘度，改善了沥青的低温性能，增加了沥青的抗老化和抗疲劳性能，提高了道路的使用寿命和服务质量。[0004] 橡胶粉改性沥青是将一定量的橡胶粉和外加剂添加到基质沥青中，在一定的温度和时间下，通过搅拌、剪切、溶胀和发育等工艺，制成橡胶粉改性沥青。但是，橡胶粉和沥青之间由于表面能的原因互溶性不佳，容易出现离析、分层现象，且橡胶粉改性沥青的粘度过高，影响改性沥青产品的质量，将其应用于公路沥青路面时出现抗车辙能力差以及耐磨性差的缺陷。因此，亟需探索一种橡胶粉改性沥青及其制备方法。发明内容[0005] 本发明的目的是：提供一种橡胶粉改性沥青。所述的橡胶粉改性沥青具有较低的黏度，较高的体系稳定性和塑性，此外，本发明还同时提供了其制备方法。[0006] 本发明所述的橡胶粉改性沥青，以重量份数计，由以下原料组成：石油沥青100份、橡胶粉23?25份、改性赤泥和碳纳米管的混合物6?8份、十二烷基苯磺酸3.3?4.7份和稳定剂5?7份，其中，稳定剂为生物油、氧化聚乙烯蜡和环烷烃油的混合物。[0007] 优选的，本发明所述的橡胶粉改性沥青，以重量份数计，由以下原料组成：石油沥青100份、橡胶粉24份、改性赤泥和碳纳米管的混合物7份、十二烷基苯磺酸4份和稳定剂6份，其中，稳定剂为生物油、氧化聚乙烯蜡和环烷烃油的混合物。[0008] 其中：[0009] 稳定剂中生物油、氧化聚乙烯蜡、环烷烃油三者的质量比为1.2?1.4:2.1?2.3:0.8?1.0。[0010] 橡胶粉是由废旧轮胎经粉碎制备得到，粒径为0.212?0.300mm。[0011] 生物油为蓖麻油，生产厂家为古运化工（常州）有限公司。[0012] 环烷烃油为NAP1004，生产厂家为克拉玛依石化公司。[0013] 改性赤泥和碳纳米管的混合物的制备方法，由以下步骤组成：[0014] ①将烧结法赤泥加入水中，然后加入稀硫酸调节体系的pH值为10.5，使用60目的筛子过筛，取筛下物进行烘干，制备得到赤泥原料；[0015] ②将步骤①制备的赤泥原料和碳纳米管置于球磨罐中，加入蒸馏水和KH550硅烷偶联剂进行球磨改性，制备得到改性赤泥和碳纳米管的混合物。[0016] 其中：[0017] 步骤①中烧结法赤泥，以质量百分数计，化学组成如下所示：Fe2O311.05%、Al2O37.59%、SiO221.78%、CaO41.59%、Na2O3.01%、TiO23.24%、K2O0.35%、MgO1.65%、烧失量9.74%。[0018] 步骤①中烘干是于105?110℃干燥5?5.5h。[0019] 步骤②中赤泥原料与碳纳米管的混合物的质量与蒸馏水的质量比为1:3?3.5。[0020] 步骤②中KH550硅烷偶联剂的质量占赤泥原料和碳纳米管的混合物的质量的5.5?6.0%。[0021] 步骤②中球磨改性时球磨机的转速为500?600r/min，球磨时间为3?3.2h。[0022] 本发明所述的橡胶粉改性沥青的制备方法，由以下步骤组成：[0023] （1）将石油沥青于163?165℃加热熔化，再将橡胶粉加入到石油沥青中搅拌均匀，然后将改性赤泥和碳纳米管的混合物、十二烷基苯磺酸和稳定剂加入其中，于180?185℃保温30?35min，然后进行剪切；[0024] （2）剪切完成后进行溶胀，制备得到橡胶粉改性沥青。[0025] 其中：[0026] 步骤（1）中剪切转速为5000?7000r/min，剪切时间为40?50min。[0027] 步骤（2）中溶胀温度为180?185℃，溶胀时间为70?75min。[0028] 本发明与现有技术相比，具有以下有益效果：[0029] （1）本发明所述的橡胶粉改性沥青，将稳定剂、十二烷基苯磺酸和改性赤泥和碳纳米管的混合物复配使用，三者协同作用，降低制备的橡胶粉改性沥青的黏度和温度敏感性，提高体系的高低温稳定性、塑性以及耐磨性。其中，稳定剂能够降低橡胶粉改性沥青的加工温度和黏度，提高橡胶粉改性沥青的高低温稳定性和抗疲劳性能。十二烷基苯磺酸的加入能够降解胶粉，使制备的橡胶粉改性沥青的硬度增加，变形恢复能力增强，将其应用于公路路面时能够提高路面的抗永久变形和抗车辙能力。改性赤泥和碳纳米管的混合物的添加能够提升橡胶改性沥青体系的抗磨损性能、耐热老化性能和温度敏感性。[0030] （2）本发明所述的橡胶粉改性沥青，稳定剂中的生物油、氧化聚乙烯蜡和环烷烃油协同作用。其中，生物油为蓖麻油，蓖麻油的加入可以降低橡胶沥青的加工温度，加快橡胶的溶胀速率，并且提高改性沥青的抗疲劳特性和高、低温稳定性，提升沥青整体的流变性能，同时还可以提高橡胶的掺入量。氧化聚乙烯蜡的加入能够降低橡胶粉改性沥青的黏度，提高体系的稳定性。而环烷烃油的加入能够进一步降低改性沥青的粘度，提高胶粉和沥青之间的相容性。[0031] （3）本发明所述的橡胶粉改性沥青，添加改性赤泥和碳纳米管的混合物的原因是：碳纳米管具有质量轻、高热导率和高模量的性质，碳纳米管的添加能够提升橡胶改性沥青体系的抗磨损性能和弹性恢复能力，复配赤泥使用，赤泥的添加能够降低橡胶改性沥青体系的温度敏感性，提升体系的稳定性。通过硅烷偶联剂的改性处理，提高在体系中的分散性，同时改善界面力，防止团聚现象发生。[0032] （4）本发明所述的橡胶粉改性沥青的制备方法，工艺简单，参数易于控制，易于实现产业化生产。具体实施方式[0033] 以下结合实施例对本发明作进一步描述。[0034] 实施例1[0035] 本实施例1所述的橡胶粉改性沥青，以重量份数计，由以下原料组成：石油沥青100份、橡胶粉24份、改性赤泥和碳纳米管的混合物7份、十二烷基苯磺酸4份和稳定剂6份，其中，稳定剂为生物油、氧化聚乙烯蜡和环烷烃油的混合物。[0036] 其中：[0037] 稳定剂中生物油、氧化聚乙烯蜡、环烷烃油三者的质量比为1.3:2.2:0.9。[0038] 橡胶粉是由废旧轮胎经粉碎制备得到，粒径为0.250mm。[0039] 生物油为蓖麻油，生产厂家为古运化工（常州）有限公司。[0040] 环烷烃油为NAP1004，生产厂家为克拉玛依石化公司。[0041] 改性赤泥和碳纳米管的混合物的制备方法，由以下步骤组成：[0042] ①将烧结法赤泥加入水中，然后加入稀硫酸调节体系的pH值为10.5，使用60目的筛子过筛，取筛下物进行烘干，制备得到赤泥原料；[0043] ②将步骤①制备的赤泥原料和碳纳米管置于球磨罐中，加入蒸馏水和KH550硅烷偶联剂进行球磨改性，制备得到改性赤泥和碳纳米管的混合物。[0044] 其中：[0045] 步骤①中烧结法赤泥，以质量百分数计，化学组成如下所示：Fe2O311.05%、Al2O37.59%、SiO221.78%、CaO41.59%、Na2O3.01%、TiO23.24%、K2O0.35%、MgO1.65%、烧失量9.74%。[0046] 步骤①中烘干是于107℃干燥5.3h。[0047] 步骤②中赤泥原料与碳纳米管的混合物的质量与蒸馏水的质量比为1:3.3。[0048] 步骤②中KH550硅烷偶联剂的质量占赤泥原料与碳纳米管的混合物的质量的5.8%。[0049] 步骤②中球磨改性时球磨机的转速为550r/min，球磨时间为3.1h。[0050] 本实施例1所述的橡胶粉改性沥青的制备方法，由以下步骤组成：[0051] （1）将石油沥青于164℃加热熔化，再将橡胶粉加入到石油沥青中搅拌均匀，然后将改性赤泥和碳纳米管的混合物、十二烷基苯磺酸和稳定剂加入其中，于183℃保温33min，然后进行剪切；[0052] （2）剪切完成后进行溶胀，制备得到橡胶粉改性沥青。[0053] 其中：[0054] 步骤（1）中剪切转速为6000r/min，剪切时间为45min。[0055] 步骤（2）中溶胀温度为183℃，溶胀时间为73min。[0056] 实施例2[0057] 本实施例2所述的橡胶粉改性沥青，以重量份数计，由以下原料组成：石油沥青100份、橡胶粉23份、改性赤泥和碳纳米管的混合物8份、十二烷基苯磺酸3.3份和稳定剂5份，其中，稳定剂为生物油、氧化聚乙烯蜡和环烷烃油的混合物。[0058] 其中：[0059] 稳定剂中生物油、氧化聚乙烯蜡、环烷烃油三者的质量比为1.4:2.1:0.8。[0060] 橡胶粉是由废旧轮胎经粉碎制备得到，粒径为0.212mm。[0061] 生物油为蓖麻油，生产厂家为古运化工（常州）有限公司。[0062] 环烷烃油为NAP1004，生产厂家为克拉玛依石化公司。[0063] 改性赤泥和碳纳米管的混合物的制备方法，由以下步骤组成：[0064] ①将烧结法赤泥加入水中，然后加入稀硫酸调节体系的pH值为10.5，使用60目的筛子过筛，取筛下物进行烘干，制备得到赤泥原料；[0065] ②将步骤①制备的赤泥原料和碳纳米管置于球磨罐中，加入蒸馏水和KH550硅烷偶联剂进行球磨改性，制备得到改性赤泥和碳纳米管的混合物。[0066] 其中：[0067] 步骤①中烧结法赤泥，以质量百分数计，化学组成如下所示：Fe2O311.05%、Al2O37.59%、SiO221.78%、CaO41.59%、Na2O3.01%、TiO23.24%、K2O0.35%、MgO1.65%、烧失量9.74%。[0068] 步骤①中烘干是于110℃干燥5.5h。[0069] 步骤②中赤泥原料与碳纳米管的混合物的质量与蒸馏水的质量比为1:3.5。[0070] 步骤②中KH550硅烷偶联剂的质量占赤泥原料与碳纳米管的混合物的质量的6.0%。[0071] 步骤②中球磨改性时球磨机的转速为600r/min，球磨时间为3.2h。[0072] 本实施例2所述的橡胶粉改性沥青的制备方法，由以下步骤组成：[0073] （1）将石油沥青于163℃加热熔化，再将橡胶粉加入到石油沥青中搅拌均匀，然后将改性赤泥和碳纳米管的混合物、十二烷基苯磺酸和稳定剂加入其中，于185℃保温30min，然后进行剪切；[0074] （2）剪切完成后进行溶胀，制备得到橡胶粉改性沥青。[0075] 其中：[0076] 步骤（1）中剪切转速为5000r/min，剪切时间为40min。[0077] 步骤（2）中溶胀温度为185℃，溶胀时间为75min。[0078] 实施例3[0079] 本实施例3所述的橡胶粉改性沥青，以重量份数计，由以下原料组成：石油沥青100份、橡胶粉25份、改性赤泥和碳纳米管的混合物6份、十二烷基苯磺酸4.7份和稳定剂7份，其中，稳定剂为生物油、氧化聚乙烯蜡和环烷烃油的混合物。[0080] 其中：[0081] 稳定剂中生物油、氧化聚乙烯蜡、环烷烃油三者的质量比为1.2:2.3:1.0。[0082] 橡胶粉是由废旧轮胎经粉碎制备得到，粒径为0.300mm。[0083] 生物油为蓖麻油，生产厂家为古运化工（常州）有限公司。[0084] 环烷烃油为NAP1004，生产厂家为克拉玛依石化公司。[0085] 改性赤泥和碳纳米管的混合物的制备方法，由以下步骤组成：[0086] ①将烧结法赤泥加入水中，然后加入稀硫酸调节体系的pH值为10.5，使用60目的筛子过筛，取筛下物进行烘干，制备得到赤泥原料；[0087] ②将步骤①制备的赤泥原料和碳纳米管置于球磨罐中，加入蒸馏水和KH550硅烷偶联剂进行球磨改性，制备得到改性赤泥和碳纳米管的混合物。[0088] 其中：[0089] 步骤①中烧结法赤泥，以质量百分数计，化学组成如下所示：Fe2O311.05%、Al2O37.59%、SiO221.78%、CaO41.59%、Na2O3.01%、TiO23.24%、K2O0.35%、MgO1.65%、烧失量9.74%。[0090] 步骤①中烘干是于105℃干燥5h。[0091] 步骤②中赤泥原料与碳纳米管的混合物的质量与蒸馏水的质量比为1:3。[0092] 步骤②中KH550硅烷偶联剂的质量占赤泥原料与碳纳米管的混合物的质量的5.5%。[0093] 步骤②中球磨改性时球磨机的转速为500r/min，球磨时间为3h。[0094] 本实施例3所述的橡胶粉改性沥青的制备方法，由以下步骤组成：[0095] （1）将石油沥青于165℃加热熔化，再将橡胶粉加入到石油沥青中搅拌均匀，然后将改性赤泥和碳纳米管的混合物、十二烷基苯磺酸和稳定剂加入其中，于180℃保温35min，然后进行剪切；[0096] （2）剪切完成后进行溶胀，制备得到橡胶粉改性沥青。[0097] 其中：[0098] 步骤（1）中剪切转速为7000r/min，剪切时间为50min。[0099] 步骤（2）中溶胀温度为180℃，溶胀时间为70min。[0100] 对比例1[0101] 本对比例1所述的橡胶粉改性沥青的制备方法与实施例1相同，唯一的不同点在于原料中不再添加改性赤泥和碳纳米管的混合物。[0102] 对比例2[0103] 本对比例2所述的橡胶粉改性沥青的制备方法与实施例1相同，唯一的不同点在于原料中不再添加十二烷基苯磺酸。[0104] 对比例3[0105] 本对比例3所述的橡胶粉改性沥青的制备方法与实施例1相同，唯一的不同点在于原料中不再添加稳定剂。[0106] 对实施例1?3以及对比例1?3制备的橡胶粉改性沥青进行性能测试，结果如下表1所示：[0107] 表1实施例1?3以及对比例1?3制备的橡胶粉改性沥青的性能测试结果[0108][0109] 通过表1可知，实施例1?3制备的橡胶粉改性沥青的性能远好于对比例1?3，对比例1的原料中不再添加改性赤泥和碳纳米管的混合物，对比例2的原料中不再添加十二烷基苯磺酸，对比例3的原料中不再添加稳定剂，均导致制备的橡胶粉改性沥青的针入度增大（针入度增大意味着橡胶粉改性沥青的高温性能变差），5℃延度下降（延度下降意味着橡胶粉改性沥青的塑性降低），离析软化点差增大（离析软化点差增大意味着橡胶粉改性沥青的稳定性变差）以及25℃弹性恢复性下降。由此可知，橡胶粉改性沥青采用的原料中的改性赤泥和碳纳米管的混合物、十二烷基苯磺酸以及稳定剂三者之间具有协同作用。

专利地区：山东

专利申请日期：2024-08-23

专利公开日期：2024-11-29

专利公告号：CN118685052B