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专利名称：一种叔胺生产用催化剂制备方法

专利类型：发明专利

专利申请号：CN202411242260.X

专利申请（专利权）人：山东泰源化工有限公司
权利人地址：山东省东营市垦利区胜坨精细化工园区丰收路以东、胜利路以北

专利发明（设计）人：张文金,巴帅康,孟德凯

专利摘要：本发明提供一种叔胺生产用催化剂制备方法。本发明通过选用氧化铝负载铜?镍复合物和POSS负载钯?镍复合物协同组合，并通过两种载体材料的复配，使得催化剂中的活性成分能够相互影响，充分发挥金属活性成分的催化作用，促进反应活性的提高，并实现高选择性。

主权利要求：
1.一种叔胺生产用催化剂制备方法，其特征在于，所述制备方法包括以下步骤：
步骤S1：将5份β?环糊精加入250份去离子水中，搅拌0.1h，加入15份硝酸铜和10份六水合硝酸镍，搅拌2h，再加入50份氧化铝得到固体悬浮液；将固体悬浮液在室温下搅拌2h，60℃条件下旋蒸获得固体物，将固体物进行干燥，煅烧，得到氧化铝负载铜?镍复合物；
步骤S2：将3份硝酸钯加入50份去离子水中，搅拌均匀得到硝酸钯溶液，将5份无水硝酸镍加入50份去离子水中，搅拌均匀得到硝酸镍溶液；将20份POSS浸渍在100份硝酸钯溶液中
1h，80℃条件下干燥24h，得到负载钯的固体；将所述负载钯的固体浸渍在100份硝酸镍溶液中2h，浸渍完成后干燥，煅烧，得到POSS负载钯?镍复合物；
步骤S3：将50份氧化铝负载铜?镍复合物、20份POSS负载钯?镍复合物加入到200份有机溶剂中，搅拌1h，加入5份促进剂，70℃条件下搅拌5h，干燥后，获得一种叔胺生产用催化剂；
步骤S2中所述的POSS为羧基化POSS；所述羧基化POSS的制备方法为：将1份十二烷基硫酸钠加入100份去离子水中，控制温度为60℃，加入5份乙烯基POSS，搅拌反应2h；然后加入
10份甲基丙烯酸、2份过硫酸铵和0.5份亚硫酸氢钠反应4h，反应完成后冷却至室温，110℃条件下干燥24h，得到羧基化POSS；
步骤S3所述的促进剂选自三乙胺、氢氧化钠、尿素中的任意一种或至少两种的组合。
2.根据权利要求1所述的一种叔胺生产用催化剂制备方法，其特征在于，步骤S1中所述的氧化铝为铈改性氧化铝。
3.根据权利要求2所述的一种叔胺生产用催化剂制备方法，其特征在于，所述铈改性氧化铝的制备方法为：将5份氧化铝加入50份去离子水中，80℃下搅拌1h，再加入3份硝酸铈搅拌0.5h，搅拌均匀后加入1份氢氧化钠和1份柠檬酸，反应2.5h，冷却至室温，真空过滤后用去离子水将固体洗涤至pH=7，将所述固体在120℃的条件下干燥24h，然后在600℃的条件下煅烧6h，得到铈改性氧化铝。
4.根据权利要求1所述的一种叔胺生产用催化剂制备方法，其特征在于，步骤S1中所述的干燥温度为100 120℃，干燥时间为24 36h，煅烧温度为400 450℃，煅烧时间为4 6h。
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5.根据权利要求1所述的一种叔胺生产用催化剂制备方法，其特征在于，步骤S2中所述的干燥温度为90 100℃，干燥时间36 48h，煅烧温度为350 400℃，煅烧时间为2 4h。
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6.根据权利要求1所述的一种叔胺生产用催化剂制备方法，其特征在于，步骤S3所述的有机溶剂选自甲醇、乙醇、异丙醇中的任意一种或至少两种的组合。
7.根据权利要求1所述的一种叔胺生产用催化剂制备方法，其特征在于，步骤S3所述的干燥方式为喷雾干燥。 说明书 : 一种叔胺生产用催化剂制备方法技术领域[0001] 本发明属于有机合成技术领域，具体涉及一种叔胺生产用催化剂制备方法。背景技术[0002] 叔胺是脂肪胺中最重要的一类有机胺化合物，其主要用途是作为阳离子或两性离子表面活性剂的原料，绝大多数阳离子和两性离子表面活性剂品种是叔胺的衍生物；而阳离子和两性离子表面活性剂由于其独特的性能如杀菌消毒、织物柔软、抗静电及金属缓蚀等，具有其他化学品不可替代的作用，也就使得叔胺在化工产品中具有其独特的地位。[0003] 脂肪醇直接催化胺化制备叔胺的工艺因具有工艺路线短，设备投资少，基本上无三废排放以及产品质量高的优点，目前已经成为生产脂肪叔胺的主要方法。脂肪醇法制叔胺生产过程由配料、胺化、沉降以及蒸馏等单元组成，其中关键的单元是胺化和蒸馏，而胺化操作过程中必须使用催化剂。但是现有叔胺生产用催化剂容易引起副反应而导致出现杂质，所产生的杂质还会继续反应产生其他杂质，反应的选择性较低，同时催化剂的催化效果不佳，导致反应活性不足。[0004] 因此，如何通过对叔胺生产用催化剂进行设计，增加反应选择性，同时提高反应活性，提升产物的叔胺值，获得高活性高选择性催化剂，成为了需要重点攻克的方向。发明内容[0005] 针对现有技术的不足，本发明的目的在于提供一种叔胺生产用催化剂制备方法，旨在解决现有叔胺生产用催化剂容易引起副反应而导致出现杂质，所产生的杂质还会继续反应产生其他杂质，反应选择性较低，同时催化效果不佳导致反应活性不足的问题。[0006] 本发明通过选用氧化铝负载铜?镍复合物和POSS负载钯?镍复合物协同组合，并通过两种载体材料的复配，使得催化剂中的活性成分能够相互影响，充分发挥金属活性成分的催化作用，促进反应活性的提高，并实现高选择性。[0007] 本发明的技术方案如下：[0008] 本发明提供一种叔胺生产用催化剂制备方法，其特征在于，所述制备方法包括以下步骤：[0009] 步骤S1：将5份β?环糊精加入250份去离子水中，搅拌0.1h，加入15份硝酸铜和10份六水合硝酸镍，搅拌2h，再加入50份氧化铝得到固体悬浮液；将固体悬浮液在室温下搅拌2h，60℃条件下旋蒸获得固体物，将固体物进行干燥，煅烧，得到氧化铝负载铜?镍复合物；[0010] 步骤S2：将3份硝酸钯加入50份去离子水中，搅拌均匀得到硝酸钯溶液，将5份无水硝酸镍加入50份去离子水中，搅拌均匀得到硝酸镍溶液；将20份POSS浸渍在100份硝酸钯溶液中1h，80℃条件下干燥24h，得到负载钯的固体；将所述负载钯的固体浸渍在100份硝酸镍溶液中2h，浸渍完成后干燥，煅烧，得到POSS负载钯?镍复合物；[0011] 步骤S3：将50份氧化铝负载铜?镍复合物、20份POSS负载钯?镍复合物加入到200份有机溶剂中，搅拌1h，加入5份促进剂，70℃条件下搅拌5h，干燥后，获得一种叔胺生产用催化剂。[0012] 以下作为本发明的优选技术方案，但不作为对本发明提供的技术方案的限制，通过以下优选的技术方案，可以更好达到和实现本发明的目的和有益效果。[0013] 作为本发明的优选技术方案，步骤S1中所述的氧化铝为铈改性氧化铝。所述铈改性氧化铝的制备方法为：将5份氧化铝加入50份去离子水中，80℃下搅拌1h，再加入3份硝酸铈搅拌0.5h，搅拌均匀后加入1份氢氧化钠和1份柠檬酸，反应2.5h，冷却至室温，真空过滤后用去离子水将固体洗涤至pH=7，将所述固体在120℃的条件下干燥24h，然后在600℃的条件下煅烧6h，得到铈改性氧化铝。[0014] 铈改性氧化铝负载铜?镍复合物中铜主要起脱氢作用，镍具有较强的吸氢能力，主要起加氢作用，在催化剂中同时存在铜、镍2种金属元素能使催化剂同时具有脱氢?加氢作用；以β?环糊精作为金属配合物主体，在β?环糊精的辅助下，高度分散的镍颗粒与氧化铝载体之间的强相互作用防止了反应过程中镍的流失，提高了催化剂的反应活性，镍?铈的相互作用阻止了镍铝酸盐的形成，从而形成了尺寸较小的镍纳米颗粒，并且具有更窄的粒径分布，从而获得高活性和高选择性。[0015] 优选地，步骤S1中所述的干燥温度为100 120℃，干燥时间为24 36h，煅烧温度为~ ~400 450℃，煅烧时间为4 6h。~ ~[0016] 作为本发明的优选技术方案，步骤S2中所述的POSS为羧基化POSS。所述羧基化POSS的制备方法为：将1份十二烷基硫酸钠加入100份去离子水中，控制温度为60℃，加入5份乙烯基POSS，搅拌反应2h；然后加入10份甲基丙烯酸、2份过硫酸铵和0.5份亚硫酸氢钠反应4h，反应完成后冷却至室温，110℃条件下干燥24h，得到羧基化POSS。[0017] POSS负载钯?镍复合物通过先负载钯后负载镍可以形成钯?镍颗粒，并使镍的还原性提高，同时结合铈改性氧化铝负载铜?镍复合物载体中铈的可逆储氢能力，促进活性的提高；载体羧基化POSS具有较大的比表面积，可以吸附更多的氨气分子，便于在孔道内进行胺化反应，能够提高催化反应速率，从而增加反应活性。[0018] 优选地，步骤S2中所述的干燥温度为90 100℃，干燥时间36 48h，煅烧温度为350~ ~ ~400℃，煅烧时间为2 4h。~[0019] 优选地，步骤S3所述的有机溶剂选自甲醇、乙醇、异丙醇中的任意一种或至少两种的组合。[0020] 优选地，步骤S3所述的促进剂选自三乙胺、氢氧化钠、尿素中的任意一种或至少两种的组合。[0021] 优选地，步骤S3所述的干燥方式为喷雾干燥。[0022] 与现有技术相比，本发明具有以下有益效果：[0023] （1）本发明的铈改性氧化铝负载铜?镍复合物中引入β?环糊精作为金属配合物主体，利用高度分散的镍颗粒与氧化铝载体之间的强相互作用防止了反应过程中镍的流失，而镍?铈的相互作用阻止了镍铝酸盐的形成，促进镍纳米颗粒的形成，从而获得高活性和高选择性。[0024] （2）本发明的POSS负载钯?镍复合物通过先负载钯后负载镍可以形成钯?镍颗粒，并使镍的还原性提高，同时配合铈改性氧化铝负载铜?镍复合物载体中铈的可逆储氢能力，协同作用提高反应活性。具体实施方式[0025] 为便于理解本发明，本发明列举实施例如下。本领域技术人员应该明了，所述实施例仅仅是帮助理解本发明，不应视为对本发明的具体限制。[0026] 实施例和比较例中部分组分来源如下：[0027] β?环糊精CAS号7585?39?9；硝酸铜CAS号3251?23?8；六水合硝酸镍CAS号13478?00?7氧化铝CAS号1344?28?1；硝酸铈CAS号10294?41?4；氢氧化钠CAS号1310?73?2；柠檬酸CAS号77?92?9；硝酸钯CAS号10102?05?3；无水硝酸镍CAS号14216?75?2；十二烷基硫酸钠CAS号151?21?3；乙烯基POSS的CAS号69655?76?1；甲基丙烯酸CAS号79?41?4；过硫酸铵CAS号7727?54?0；亚硫酸氢钠CAS号7631?90?5。[0028] 氧化铝负载铜?镍复合物的制备：将5份β?环糊精（CAS号7585?39?9）加入250份去离子水中，搅拌0.1h，加入15份硝酸铜（CAS号3251?23?8）和10份六水合硝酸镍（CAS号13478?00?7），搅拌2h，再加入50份氧化铝得到固体悬浮液；将固体悬浮液在室温下搅拌2h，60℃条件下旋蒸获得固体物，将固体物进行干燥，煅烧，得到氧化铝负载铜?镍复合物。[0029] POSS负载钯?镍复合物的制备：将3份硝酸钯（CAS号10102?05?3）加入50份去离子水中，搅拌均匀得到硝酸钯溶液，将5份无水硝酸镍（CAS号14216?75?2）加入50份去离子水中，搅拌均匀得到硝酸镍溶液；将20份乙烯基POSS（CAS号69655?76?1）浸渍在100份硝酸钯溶液中1h，80℃条件下干燥24h，得到负载钯的固体；将所述负载钯的固体浸渍在100份硝酸镍溶液中2h，浸渍完成后干燥，煅烧，得到POSS负载钯?镍复合物。实施例1[0030] 本实施例提供一种叔胺生产用催化剂的制备方法，包括以下步骤：[0031] 步骤S1：（1）将5份氧化铝（CAS号1344?28?1）加入50份去离子水中，80℃下搅拌1h，再加入3份硝酸铈（CAS号10294?41?4）搅拌0.5h，搅拌均匀后加入1份氢氧化钠（CAS号1310?73?2）和1份柠檬酸（CAS号77?92?9），反应2.5h，冷却至室温，真空过滤后用去离子水将固体洗涤至pH=7，将所述固体在120℃的条件下干燥24h，然后在600℃的条件下煅烧6h，得到铈改性氧化铝。（2）将5份β?环糊精（CAS号7585?39?9）加入250份去离子水中，搅拌0.1h，加入15份硝酸铜（CAS号3251?23?8）和10份六水合硝酸镍（CAS号13478?00?7），搅拌2h，再加入50份铈改性氧化铝得到固体悬浮液；将固体悬浮液在室温下搅拌2h，60℃条件下旋蒸获得固体物，将固体物干燥（温度为120℃，时间为24h），煅烧（温度为400℃，时间为6h），得到铈改性氧化铝负载铜?镍复合物。[0032] 步骤S2：（1）将1份十二烷基硫酸钠（CAS号151?21?3）加入100份去离子水中，控制温度为60℃，加入5份乙烯基POSS（CAS号69655?76?1），搅拌反应2h；然后加入10份甲基丙烯酸（CAS号79?41?4）、2份过硫酸铵（CAS号7727?54?0）和0.5份亚硫酸氢钠（CAS号7631?90?5）反应4h，反应完成后冷却至室温，110℃条件下干燥24h后，得到羧基化POSS。（2）将3份硝酸钯（CAS号10102?05?3）加入50份去离子水中，搅拌均匀得到硝酸钯溶液，将5份无水硝酸镍（CAS号14216?75?2）加入50份去离子水中，搅拌均匀得到硝酸镍溶液；将20份羧基化POSS浸渍在100份硝酸钯溶液中1h，80℃条件下干燥24h，得到负载钯的固体；将所述负载钯的固体浸渍在100份硝酸镍溶液中2h，浸渍完成后干燥（温度为100°C，干燥时间36h），煅烧（温度为400°C，煅烧时间为2h），得到羧基化POSS负载钯?镍复合物。[0033] 步骤S3：将50份铈改性氧化铝负载铜?镍复合物、20份羧基化POSS负载钯?镍复合物加入到200份甲醇中，搅拌1h，加入5份氢氧化钠，70℃条件下搅拌5h，喷雾干燥后，获得一种叔胺生产用催化剂。实施例2[0034] 本实施例提供一种叔胺生产用催化剂的制备方法，包括以下步骤：[0035] 步骤S1：（1）将5份氧化铝（CAS号1344?28?1）加入50份去离子水中，80℃下搅拌1h，再加入3份硝酸铈（CAS号10294?41?4）搅拌0.5h，搅拌均匀后加入1份氢氧化钠（CAS号1310?73?2）和1份柠檬酸（CAS号77?92?9），反应2.5h，冷却至室温，真空过滤后用去离子水将固体洗涤至pH=7，将所述固体在120℃的条件下干燥24h，然后在600℃的条件下煅烧6h，得到铈改性氧化铝。（2）将5份β?环糊精（CAS号7585?39?9）加入250份去离子水中，搅拌0.1h，加入15份硝酸铜（CAS号3251?23?8）和10份六水合硝酸镍（CAS号13478?00?7），搅拌2h，再加入50份铈改性氧化铝得到固体悬浮液；将固体悬浮液在室温下搅拌2h，60℃条件下旋蒸获得固体物，将固体物干燥（温度为100℃，时间为36h），煅烧（温度为450℃，时间为4h），得到铈改性氧化铝负载铜?镍复合物。[0036] 步骤S2：（1）将1份十二烷基硫酸钠（CAS号151?21?3）加入100份去离子水中，控制温度为60℃，加入5份乙烯基POSS（CAS号69655?76?1），搅拌反应2h；然后加入10份甲基丙烯酸（CAS号79?41?4）、2份过硫酸铵（CAS号7727?54?0）和0.5份亚硫酸氢钠（CAS号7631?90?5）反应4h，反应完成后冷却至室温，110℃条件下干燥24h后，得到羧基化POSS。（2）将3份硝酸钯（CAS号10102?05?3）加入50份去离子水中，搅拌均匀得到硝酸钯溶液，将5份无水硝酸镍（CAS号14216?75?2）加入50份去离子水中，搅拌均匀得到硝酸镍溶液；将20份羧基化POSS浸渍在100份硝酸钯溶液中1h，80℃条件下干燥24h，得到负载钯的固体；将所述负载钯的固体浸渍在100份硝酸镍溶液中2h，浸渍完成后干燥（温度为90°C，干燥时间48h），煅烧（温度为350°C，煅烧时间为4h），得到羧基化POSS负载钯?镍复合物。[0037] 步骤S3：将50份铈改性氧化铝负载铜?镍复合物、20份羧基化POSS负载钯?镍复合物加入到200份异丙醇中，搅拌1h，加入5份三乙胺，70℃条件下搅拌5h，喷雾干燥后，获得一种叔胺生产用催化剂。实施例3[0038] 本实施例提供一种叔胺生产用催化剂的制备方法，包括以下步骤：[0039] 步骤S1：（1）将5份氧化铝（CAS号1344?28?1）加入50份去离子水中，80℃下搅拌1h，再加入3份硝酸铈（CAS号10294?41?4）搅拌0.5h，搅拌均匀后加入1份氢氧化钠（CAS号1310?73?2）和1份柠檬酸（CAS号77?92?9），反应2.5h，冷却至室温，真空过滤后用去离子水将固体洗涤至pH=7，将所述固体在120℃的条件下干燥24h，然后在600℃的条件下煅烧6h，得到铈改性氧化铝。（2）将5份β?环糊精（CAS号7585?39?9）加入250份去离子水中，搅拌0.1h，加入15份硝酸铜（CAS号3251?23?8）和10份六水合硝酸镍（CAS号13478?00?7），搅拌2h，再加入50份铈改性氧化铝得到固体悬浮液；将固体悬浮液在室温下搅拌2h，60℃条件下旋蒸获得固体物，将固体物干燥（温度为110℃，时间为30h），煅烧（温度为420℃，时间为5h），得到铈改性氧化铝负载铜?镍复合物。[0040] 步骤S2：（1）将1份十二烷基硫酸钠（CAS号151?21?3）加入100份去离子水中，控制温度为60℃，加入5份乙烯基POSS（CAS号69655?76?1），搅拌反应2h；然后加入10份甲基丙烯酸（CAS号79?41?4）、2份过硫酸铵（CAS号7727?54?0）和0.5份亚硫酸氢钠（CAS号7631?90?5）反应4h，反应完成后冷却至室温，110℃条件下干燥24h后，得到羧基化POSS。（2）将3份硝酸钯（CAS号10102?05?3）加入50份去离子水中，搅拌均匀得到硝酸钯溶液，将5份无水硝酸镍（CAS号14216?75?2）加入50份去离子水中，搅拌均匀得到硝酸镍溶液；将20份羧基化POSS浸渍在100份硝酸钯溶液中1h，80℃条件下干燥24h，得到负载钯的固体；将所述负载钯的固体浸渍在100份硝酸镍溶液中2h，浸渍完成后干燥（温度为95°C，干燥时间40h），煅烧（温度为380°C，煅烧时间为3h），得到羧基化POSS负载钯?镍复合物。[0041] 步骤S3：将50份铈改性氧化铝负载铜?镍复合物、20份羧基化POSS负载钯?镍复合物加入到200份乙醇中，搅拌1h，加入5份尿素，70℃条件下搅拌5h，喷雾干燥后，获得一种叔胺生产用催化剂。实施例4[0042] 本实施例提供一种叔胺生产用催化剂的制备方法，与实施例1的区别在于，本实施将铈改性氧化铝负载铜?镍复合物替换为氧化铝负载铜?镍复合物。实施例5[0043] 本实施例提供一种叔胺生产用催化剂的制备方法，与实施例1的区别在于，本实施将羧基化POSS负载钯?镍复合物替换为POSS负载钯?镍复合物。[0044] 比较例1[0045] 本比较例提供一种叔胺生产用催化剂的制备方法，包括以下步骤：氧化铝负载铜复合物的制备：将15份硝酸铜（CAS号3251?23?8）加入250份去离子水中，搅拌2h，再加入50份氧化铝得到固体悬浮液；将固体悬浮液在室温下搅拌2h，60℃条件下旋蒸获得固体物，将固体物进行干燥（温度为100℃，时间为36h），煅烧（温度为450℃，时间为4h），得到氧化铝负载铜复合物，氧化铝负载铜复合物即为叔胺生产用催化剂。[0046] 比较例2[0047] 本比较例提供一种叔胺生产用催化剂的制备方法，包括以下步骤：将5份β?环糊精（CAS号7585?39?9）加入250份去离子水中，搅拌0.1h，加入15份硝酸铜（CAS号3251?23?8）和10份六水合硝酸镍（CAS号13478?00?7），搅拌2h，再加入50份氧化铝得到固体悬浮液；将固体悬浮液在室温下搅拌2h，60℃条件下旋蒸获得固体物，将固体物进行干燥（温度为100℃，时间为36h），煅烧（温度为450℃，时间为4h），得到氧化铝负载铜?镍复合物，氧化铝负载铜?镍复合物即为叔胺生产用催化剂。[0048] 比较例3[0049] 本比较例提供一种叔胺生产用催化剂的制备方法，包括以下步骤：将5份氧化铝（CAS号1344?28?1）加入50份去离子水中，80℃下搅拌1h，再加入3份硝酸铈（CAS号10294?41?4）搅拌0.5h，搅拌均匀后加入1份氢氧化钠（CAS号1310?73?2）和1份柠檬酸（CAS号77?92?9），反应2.5h，冷却至室温，真空过滤后用去离子水将固体洗涤至pH=7，将所述固体在120℃的条件下干燥24h，然后在600℃的条件下煅烧6h，得到铈改性氧化铝。将5份β?环糊精（CAS号7585?39?9）加入250份去离子水中，搅拌0.1h，加入15份硝酸铜（CAS号3251?23?8）和10份六水合硝酸镍（CAS号13478?00?7），搅拌2h，再加入50份铈改性氧化铝得到固体悬浮液；将固体悬浮液在室温下搅拌2h，60℃条件下旋蒸获得固体物，将固体物干燥（温度为100℃，时间为36h），煅烧（温度为450℃，时间为4h），得到铈改性氧化铝负载铜?镍复合物，铈改性氧化铝负载铜?镍复合物即为叔胺生产用催化剂。实施例6[0050] 分别将上述实施例和对比例提供的催化剂用于叔胺的制备，制备流程如下：[0051] 将1000份的癸醇（CAS号85566?12?7）、10份催化剂加入反应釜中，搅拌均匀，按100L/min的速率通入氢气至反应釜底部，5min后开启油浴加热，升温至190℃，保温2h；通过油浴调节反应釜内温度至180℃，按70L/min的速率分别通入液氨（CAS号7664?41?7）和氢气至反应釜底部，保温5h，反应液经精馏得到成品。[0052] 对应用实施例提供的成品进行叔胺值的测定，参考专利《CN111841552A》的方法进行测试。[0053] 叔胺值的具体测定方法如下：称取约0.30g样品于100ml烧杯中，加入10ml乙酸酐（CAS号108?24?7），再加入30ml异丙醇（CAS号67?63?0），混合均匀。加入3滴指示剂，用0.1mol/L盐酸标准溶液进行滴定至突变为亮黄色为终点，记下所对应的体积(V0)。[0054] 计算叔胺值(mgKOH/g)：＝(V0×C×56.1)/m；[0055] V0：滴定胺值耗用的盐酸标准溶液的体积数，ml；[0056] C：盐酸标准溶液的浓度，mol/L；[0057] m：试样质量，g；[0058] 56.1：氢氧化钾的摩尔质量，g/mol。[0059] 上述性能测试数据如表1所示：[0060] 表1性能测试结果[0061][0062] 由上述内容可知，本发明通过选用氧化铝负载铜?镍复合物和POSS负载钯?镍复合物协同组合，并通过两者载体材料的复配，获得叔胺生产用催化剂，应用于其制备的成品（应用实施例1 3）中叔胺值为136 138mgKOH/g。~ ~[0063] 与应用实施例1相比，若不使用铈改性氧化铝负载铜?镍复合物，则成品中叔胺值降低（应用实施例4）；与应用实施例1相比，若不使用羧基化POSS负载钯?镍复合物，则成品中叔胺值降低（应用实施例5）。[0064] 比较例1的催化剂未采用本发明技术创新点，故性能不佳，制备的成品中叔胺值为85mgKOH/g（应用实施例6）；与应用实施例6相比，若使用氧化铝负载铜?镍复合物作为催化剂，则成品中叔胺值提高（应用实施例7）；与应用实施例6相比，若使用铈改性氧化铝负载铜?镍复合物作为催化剂，则成品中叔胺值提高（应用实施例8）。[0065] 本发明通过选用氧化铝负载铜?镍复合物和POSS负载钯?镍复合物协同组合，并通过两种载体材料的复配，使得催化剂中的活性成分能够相互影响，充分发挥金属活性成分的催化作用，促进反应活性的提高，并实现高选择性。[0066] 申请人声明，本发明通过上述实施例来说明本发明的详细工艺流程，但本发明并不局限于上述详细工艺流程，即不意味着本发明必须依赖上述详细工艺流程才能实施。所属技术领域的技术人员应该明了，对本发明的任何改进，对本发明产品各原料的等效替换及辅助成分的添加、具体方式的选择等，均落在本发明的保护范围和公开范围之内。

专利地区：山东

专利申请日期：2024-09-05

专利公开日期：2024-11-29

专利公告号：CN118767928B