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专利名称：烧结钕铁硼含铈磁体及其不等静压制备方法

专利类型：发明专利

专利申请号：CN202411014345.2

专利申请（专利权）人：安泰爱科开云优惠体育网页版入口有限公司,安泰开云优惠体育网页版入口股份有限公司
权利人地址：山东省淄博市张店区南支一路3号

专利发明（设计）人：张昕,王黎滨,王旭,杜世举,李滨

专利摘要：本发明属于钕铁硼磁体技术领域，具体涉及烧结钕铁硼含铈磁体及其不等静压制备方法。所述烧结钕铁硼含铈磁体包括以下质量份数的原料：铁360?380份，硼铁25?30份，铈40?45份，钆铁合金14?18份，镝铁合金4?5份，镨钕金属130?140份，镓0.5?0.8份，钴3?4份，铜0.5?1份，铝3?4份，锆1.5?2份，钛0.5?0.8份；将上述原料依次经熔炼、氢破碎、气流磨粉碎、不等静压成型、烧结、热处理，即得。本发明在钕铁硼磁体中添加铈元素，并引入多种金属元素，通过磁体成分和结构的调整，提高了钕铁硼含铈磁体的剩磁和矫顽力，且不等静压制备方法相较于传统等静压制备方法更为简便。

主权利要求：
1.一种烧结钕铁硼含铈磁体的不等静压制备方法，其特征在于：包括以下步骤：
（1）熔炼：将原料按顺序叠放在真空甩带炉，最下层放置铁，次下层放置硼铁、铈、钆铁合金、镝铁合金，中层放置镨钕金属，上层放置镓、钴、铜、铝、锆、钛，在氩气气氛下熔炼、浇筑、冷却，得到甩片；
（2）氢破碎：将甩片依次进行吸氢、脱氢，得到粗粉；
（3）气流磨粉碎：在粗粉中加入防氧化剂和润滑剂，利用气流磨混合研磨至平均粒径在
2.6?3.2μm之间，得到细粉，在细粉中加入防氧化剂、润滑剂和压模助剂，混合均匀后作为磁粉；
（4）不等静压成型：将磁粉进行垂直压模，压制氧含量控制在400ppm以下，成型磁场
1.7?1.8T，压制压力25?28T，压制至体积缩小10?13%，将压制完成的磁坯直接装入石墨盒，密封转运至真空烧结炉进行烧结；
（5）烧结：将磁坯在真空条件下进行烧结，烧结终点温度为1050?1060℃，在该温度下保温4?6h后，冷却；
（6）热处理：将烧结后的磁坯进行三级回火处理，一级回火温度900?930℃，二级回火温度600?700℃，三级回火温度400?450℃，处理后得到烧结钕铁硼含铈磁体；
步骤（1）中，所述原料的质量份数为：铁360?380份，硼铁25?30份，铈40?45份，钆铁合金
14?18份，镝铁合金4?5份，镨钕金属130?140份，镓0.5?0.8份，钴3?4份，铜0.5?1份，铝3?4份，锆1.5?2份，钛0.5?0.8份。
2.根据权利要求1所述的烧结钕铁硼含铈磁体的不等静压制备方法，其特征在于：步骤（1）中，熔炼时，先升温至1450?1480℃保温10?15min，再降温至1350?1400℃。
3.根据权利要求1所述的烧结钕铁硼含铈磁体的不等静压制备方法，其特征在于：步骤（1）中，浇筑温度为1450?1480℃，浇筑时间为10?12min，浇筑甩片厚度为0.2?0.35mm。
4.根据权利要求1所述的烧结钕铁硼含铈磁体的不等静压制备方法，其特征在于：步骤（2）中，吸氢压力为100?120kPa，吸氢时间为90?120min，脱氢温度为550?560℃。
5.根据权利要求1所述的烧结钕铁硼含铈磁体的不等静压制备方法，其特征在于：步骤（3）中，所述防氧化剂为1?十六烷醇、三苯甲醇、硬脂酸钙中的至少一种；粗粉中防氧化剂的加入量为粗粉质量的0.08?0.12%；细粉中防氧化剂的加入量为细粉质量的0.08?0.12%；
所述润滑剂为聚乙二醇、120#汽油中的至少一种；粗粉中润滑剂的加入量为粗粉质量的0.03?0.05%；细粉中润滑剂的加入量为细粉质量的0.03?0.05%。
6.根据权利要求1所述的烧结钕铁硼含铈磁体的不等静压制备方法，其特征在于：步骤（3）中，所述压模助剂为甘油、乙二醇中的至少一种；细粉中压模助剂的加入量为细粉质量的0.08?0.12%。
7.根据权利要求1所述的烧结钕铁硼含铈磁体的不等静压制备方法，其特征在于：步骤（3）中，气流磨的氧含量低于50ppm，研磨压力0.5?0.6MPa，底喷压力0.4?0.5MPa，分选轮转速3500?3800rpm，研磨时间4?5h。
8.根据权利要求1所述的烧结钕铁硼含铈磁体的不等静压制备方法，其特征在于：步骤（5）中，烧结时采用阶段式升温，升温至250?300℃保温1.5?2h，升温至600?650℃保温2?
2.5h，升温至800?850℃保温3?3.5h，升温至950?1000℃保温20?30min，升温至1050?1060℃保温4?6h，然后冷却至70℃以下。
9.根据权利要求1所述的烧结钕铁硼含铈磁体的不等静压制备方法，其特征在于：步骤（6）中，三级回火处理时，保持真空度在0.5Pa以下，一级回火升温至900?930℃保温2?4h，然后冷却至70℃以下；二级回火升温至600?700℃保温3?5h，冷却至70℃以下；三级回火升温至400?450℃保温1?2h，冷却至70℃以下。 说明书 : 烧结钕铁硼含铈磁体及其不等静压制备方法技术领域[0001] 本发明属于钕铁硼磁体技术领域，具体涉及烧结钕铁硼含铈磁体及其不等静压制备方法。背景技术[0002] 钕铁硼磁体是一种具有高磁能积和高矫顽力的永磁材料，在磁性材料中占据重要地位，广泛应用于电机、发电机、传感器等领域。目前，由于稀土永磁材料应用领域的扩大及需求量猛增，Nd2Fe14B类永磁材料强烈依赖于Nd、Pr和Dy、Tb等贵重稀土资源，其中Nd、Pr使用量占据稀土总量的70%（质量分数）以上，消耗巨大，而储量最为丰富、且价格相对较低的高丰度稀土Ce作为Nd和Pr提取过程中的副产品，使用量较低，长期处于市场积压状态。[0003] 因此，采用Ce代替部分Nd、Pr，可以降低钕铁硼磁体的成本，但是Ce含量的增加会导致钕铁硼磁体的磁体性能衰减，如何在不损失磁体性能的条件下采用Ce代替部分Nd、Pr，成为研究的热点。[0004] 专利CN102842400A中公开了一种镧铈掺杂制备低成本烧结钕铁硼的方法，在钕铁硼制成粉末后加入镧铈合金粉末，以富镧铈相存在，替代部分富钕相，起到富钕相的作用，与在熔炼时添加镧铈合金的相比，矫顽力略有增加，磁能积明显提高。但是该发明中铈的添加量较低，且制备的钕铁硼磁体矫顽力相对较低，仍需进一步改善。[0005] 进一步的，专利CN116092766A中公开了一种提高内禀矫顽力的高铈钕铁硼磁体的加工工艺，通过双合金的形式制备高铈钕铁硼磁体，并对高铈含量的合金成分进行调控，同时增加脱脂脱气处理，从而提高钕铁硼磁体的内禀矫顽力。但是该发明在气流磨粉时得到的细化磁粉粒径较低，减小细化磁粉粒径可以提高钕铁硼磁体的磁体性能，同时也会大大增加成型难度；此外，该发明的制备工艺较为繁琐，虽然铈的引入可以降低原料成本，但是生产工艺的复杂化又会增加生产成本，导致最终产品的综合成本较高。[0006] 此外，上述专利中均采用取向成型和等静压处理结合的工艺将磁粉进行成型，即：将磁粉在成型磁场和压力作用下进行压制，然后进行等静压处理。这也是目前工业化生产的常用成型工艺，该成型工艺可以避免磁坯在成型过程中开裂，同时可以提高磁坯的结构均匀性。但是，在实际生产中，压制完成后需要在手套箱内将磁坯进行包膜、内封装，出料后再套一层保护袋，装入外封装袋，进行外封装，然后才进行等静压处理，在等静压处理后将封装材料全部去除后才能进行烧结。整个成型工艺较为繁琐，增加了人工成本和材料成本。[0007] 因此，如何在不降低磁体性能的条件下，降低原料成本和生产工艺成本，对钕铁硼磁体的工业化生产和推广使用具有重要意义。发明内容[0008] 针对现有技术的不足，本发明的目的是提供一种烧结钕铁硼含铈磁体，在钕铁硼磁体中添加铈元素，并引入多种金属元素，通过磁体成分和结构的调整，提高了钕铁硼含铈磁体的剩磁和矫顽力，本发明还提供其不等静压制备方法，相较于传统等静压制备方法更为简便。[0009] 本发明所述的烧结钕铁硼含铈磁体，包括以下质量份数的原料：铁360?380份，硼铁25?30份，铈40?45份，钆铁合金14?18份，镝铁合金4?5份，镨钕金属130?140份，镓0.5?0.8份，钴3?4份，铜0.5?1份，铝3?4份，锆1.5?2份，钛0.5?0.8份；[0010] 将上述原料依次经熔炼、氢破碎、气流磨粉碎、不等静压成型、烧结、热处理，得到烧结钕铁硼含铈磁体。[0011] 所述硼铁为低碳硼铁，碳含量不高于0.1wt.%，硼含量14?25wt.%，符合国家标准GB/T5682?2015。[0012] 所述钆铁合金中，稀土元素总含量69?75wt.%，钆在稀土元素中的含量不低于99.5wt.%，符合稀土行业标准XB/T403?2012。[0013] 所述镝铁合金中，稀土元素总含量75?85wt.%，镝在稀土元素中的含量不低于99.5wt.%，符合国家标准GB/T26415?2010。[0014] 所述镨钕金属中，镨含量70?85wt.%，稀土元素总含量不低于99wt.%，符合国家标准GB/T20892?2007。[0015] 本发明所述的烧结钕铁硼含铈磁体的不等静压制备方法，包括以下步骤：[0016] （1）熔炼：将原料按顺序叠放在真空甩带炉，最下层放置铁，次下层放置硼铁、铈、钆铁合金、镝铁合金，中层放置镨钕金属，上层放置镓、钴、铜、铝、锆、钛，在氩气气氛下熔炼、浇筑、冷却，得到甩片；[0017] （2）氢破碎：将甩片依次进行吸氢、脱氢，得到粗粉；[0018] （3）气流磨粉碎：在粗粉中加入防氧化剂和润滑剂，利用气流磨混合研磨至平均粒径在2.6?3.2μm之间，得到细粉，在细粉中加入防氧化剂、润滑剂和压模助剂，混合均匀后作为磁粉；[0019] （4）不等静压成型：将磁粉进行垂直压模，压制氧含量控制在400ppm以下，成型磁场1.7?1.8T，压制压力25?28T，压制至体积缩小10?13%，将压制完成的磁坯直接装入石墨盒，密封转运至真空烧结炉进行烧结；[0020] （5）烧结：将磁坯在真空条件下进行烧结，烧结终点温度为1055?1060℃，在该温度下保温4?6h后，冷却；[0021] （6）热处理：将烧结后的磁坯进行三级回火处理，一级回火温度900?930℃，二级回火温度600?700℃，三级回火温度400?450℃，处理后得到烧结钕铁硼含铈磁体。[0022] 步骤（1）中，熔炼时，先升温至1450?1480℃保温10?15min，再降温至1350?1400℃。[0023] 步骤（1）中，浇筑温度为1450?1480℃，浇筑时间为10?12min，浇筑甩片厚度为0.2?0.35mm。[0024] 步骤（1）中，冷却至45℃以下。将冷却后的甩片装入封装袋中，充氩气保存。[0025] 步骤（2）中，吸氢压力为100?120kPa，吸氢时间为90?120min，脱氢温度为550?560℃。[0026] 步骤（3）中，所述防氧化剂为1?十六烷醇、三苯甲醇、硬脂酸钙中的至少一种；粗粉中防氧化剂的加入量为粗粉质量的0.08?0.12%；细粉中防氧化剂的加入量为细粉质量的0.08?0.12%。[0027] 步骤（3）中，所述润滑剂为聚乙二醇、120#汽油中的至少一种；粗粉中润滑剂的加入量为粗粉质量的0.03?0.05%；细粉中润滑剂的加入量为细粉质量的0.03?0.05%。[0028] 步骤（3）中，所述压模助剂为甘油、乙二醇中的至少一种；细粉中压模助剂的加入量为细粉质量的0.08?0.12%。[0029] 步骤（3）中，气流磨的氧含量低于50ppm，研磨压力0.5?0.6MPa，底喷压力0.4?0.5MPa，分选轮转速3500?3800rpm，研磨时间4?5h。[0030] 步骤（4）中，压制完成的磁坯密度为4.2?4.5g/cm3。垂直压模时，通过机械限位控制尺寸精准，压制至体积缩小10?13%。压制至设定尺寸后，采用压力脱模，为了使脱模更加方便，减少脱模裂纹，可以添加脱模剂。[0031] 本发明将压制完成后的磁坯通过机械臂直接装入石墨盒，再由密封箱转运对接真空烧结炉。整个压制、装盒、码垛过程为全自动，无需人工进行操作，且密封箱转运可使物料在密封环境中进入烧结炉，与等静压成型工艺相比，无需封膜、封装、再进行剪袋的操作。[0032] 步骤（5）中，烧结在真空烧结炉中进行，真空烧结炉内真空度保持在0.5Pa以下，目的是排除磁坯内的有害气体、添加剂及杂质。[0033] 步骤（5）中，烧结时采用阶段式升温，升温至250?300℃保温1.5?2h，升温至600?650℃保温2?2.5h，升温至800?850℃保温3?3.5h，升温至950?1000℃保温20?30min，升温至1055?1060℃保温4?6h，然后冷却至70℃以下。[0034] 步骤（6）中，三级回火处理时，保持真空度在0.5Pa以下，一级回火升温至900?930℃保温2?4h，然后冷却至70℃以下；二级回火升温至600?700℃保温3?5h，冷却至70℃以下；三级回火升温至400?450℃保温1?2h，冷却至70℃以下。[0035] 与现有技术相比，本发明的有益效果是：[0036] （1）本发明在钕铁硼磁体中引入铈元素的同时，还添加其他金属辅助元素，通过分层叠放熔炼，使辅助金属元素和稀土元素之间可以形成多种形式的辅助合金相，从而削弱稀土元素对主合金相的磁体性能造成的消极影响，大大提高钕铁硼含铈磁体的剩磁和内禀矫顽力；[0037] （2）本发明采用不等静压成型工艺，与等静压制备方法相比，无需封膜、封装、再进行剪袋的操作，不仅节省了人力物力，同时也避免了磁坯在转移过程中由于密封不严导致性能的衰减；[0038] （3）本发明将润滑剂和防氧化剂分批掺入到磁粉中，可以大大增加磁粉的分散性和润滑性，同时压模助剂的加入在磁粉表面形成一层保护膜，减少了压模成型时磁体裂纹的产生；[0039] （4）本发明制备的钕铁硼含铈磁体，剩磁大于13.5kGs，内禀矫顽力大于20kOe，磁坯开裂比不超过2%，尺寸变形量低于0.1mm，具有优异的磁体性能，且制备方法简便易行，综合成本低。具体实施方式[0040] 下面结合实施例对本发明的技术方案进行进一步说明，实施例中用到的所有原料除特殊说明外，均为市购。[0041] 实施例中所采用的硼铁为低碳硼铁，碳含量不高于0.1wt.%，硼含量14?25wt.%，符合国家标准GB/T5682?2015。[0042] 实施例中所采用的钆铁合金，稀土元素总含量69?75wt.%，钆在稀土元素中的含量不低于99.5wt.%，符合稀土行业标准XB/T403?2012。[0043] 实施例中所采用的镝铁合金，稀土元素总含量75?85wt.%，镝在稀土元素中的含量不低于99.5wt.%，符合国家标准GB/T26415?2010。[0044] 实施例中所采用的镨钕金属，镨含量70?85wt.%，稀土元素总含量不低于99wt.%，符合国家标准GB/T20892?2007。[0045] 实施例中所制备的钕铁硼含铈磁体尺寸均为47mm×45mm×31mm。[0046] 实施例1[0047] 按以下方法制备烧结钕铁硼含铈磁体：[0048] （1）熔炼：按以下质量份数备料：铁363份，硼铁（硼含量20wt.%、碳含量0.05wt.%）28份，铈42份，钆铁合金（稀土元素总含量72wt.%）15份，镝铁合金（稀土元素总含量80wt.%）4.5份，镨钕金属（镨含量80wt.%）137份，镓0.6份，钴3.6份，铜0.9份，铝3.6份，锆1.8份，钛0.6份；[0049] 将原料按顺序叠放在真空甩带炉，最下层放置铁，次下层放置硼铁、铈、钆铁合金、镝铁合金，中层放置镨钕金属，上层放置镓、钴、铜、铝、锆、钛；装炉完毕开始熔炼，真空甩带炉抽真空至4Pa以下，向炉体内冲入氩气，初始加热功率180kW，10min内升至250kW，再以10kW/min的速率升至450kw，当原料全部熔化后，将加热功率升至530kW，至原料温度升至1460℃时，将加热功率降至120kW，保温12min，再将加热功率归零，至原料温度降至1380℃，完成熔炼；再次开启加热，至原料温度升至1460℃，进行浇筑，浇筑甩片厚度为0.3mm，浇筑时间12min；浇筑完成后进行破碎、冷却，至甩片温度降至45℃以下，装入封装袋中，充氩气保存；[0050] （2）氢破碎：将甩片依次进行吸氢、脱氢，吸氢压力100kPa，吸氢时间120min，脱氢温度550℃，得到粗粉；[0051] （3）气流磨粉碎：在粗粉中加入占粗粉质量0.1%的硬脂酸钙和0.1%的120#汽油，利用气流磨混合研磨至平均粒径为3.0μm，得到细粉，气流磨的氧含量低于50ppm，研磨压力0.55MPa，底喷压力0.45MPa，分选轮转速3600rpm，研磨时间4.5h；在细粉中加入占粗粉质量0.04%的硬脂酸钙、0.04%的120#汽油、0.1%的甘油，混合均匀后作为磁粉；[0052] （4）不等静压成型：将磁粉进行垂直压模，压制氧含量控制在400ppm以下，成型磁场1.8T，压制压力25T，通过机械限位控制尺寸精准，压制至体积缩小12%，采用压力脱模，压3制完成的磁坯密度为4.2g/cm，将压制完成的磁坯通过机械臂直接装入石墨盒，再由密封箱转运对接真空烧结炉进行烧结；[0053] （5）烧结：将磁坯转运至真空烧结炉后，真空烧结炉内真空度保持在0.5Pa以下，采用阶段式升温进行烧结，升温至250℃保温2h，升温至600℃保温2.5h，升温至800℃保温3.5h，升温至950℃保温30min，升温至1050℃保温6h，然后冷却至70℃以下；[0054] （6）热处理：将烧结后的磁坯进行三级回火处理，保持真空度在0.5Pa以下，一级回火升温至900℃保温4h，然后冷却至70℃以下；二级回火升温至600℃保温5h，冷却至70℃以下；三级回火升温至400℃保温2h，冷却至70℃以下，得到烧结钕铁硼含铈磁体。[0055] 实施例2[0056] 按以下方法制备烧结钕铁硼含铈磁体：[0057] （1）熔炼：按以下质量份数备料：铁380份，硼铁（硼含量25wt.%、碳含量0.05wt.%）25份，铈45份，钆铁合金（稀土元素总含量69wt.%）18份，镝铁合金（稀土元素总含量85wt.%）4份，镨钕金属（镨含量70wt.%）130份，镓0.5份，钴3份，铜0.5份，铝4份，锆1.5份，钛0.8份；将原料按顺序叠放在真空甩带炉，最下层放置铁，次下层放置硼铁、铈、钆铁合金、镝铁合金，中层放置镨钕金属，上层放置镓、钴、铜、铝、锆、钛；装炉完毕开始熔炼，真空甩带炉抽真空至4Pa以下，向炉体内冲入氩气，初始加热功率180kW，10min内升至250kW，再以10kW/min的速率升至450kw，当原料全部熔化后，将加热功率升至530kW，至原料温度升至1450℃时，将加热功率降至120kW，保温15min，再将加热功率归零，至原料温度降至1350℃，完成熔炼；再次开启加热，至原料温度升至1450℃，进行浇筑，浇筑甩片厚度为0.35mm，浇筑时间11min；浇筑完成后进行破碎、冷却，至甩片温度降至45℃以下，装入封装袋中，充氩气保存；[0058] （2）氢破碎：将甩片依次进行吸氢、脱氢，吸氢压力120kPa，吸氢时间90min，脱氢温度560℃，得到粗粉；[0059] （3）气流磨粉碎：在粗粉中加入占粗粉质量0.08%的三苯甲醇和0.08%的120#汽油，利用气流磨混合研磨至平均粒径在3.2μm，得到细粉，气流磨的氧含量低于50ppm，研磨压力0.6MPa，底喷压力0.5MPa，分选轮转速3800rpm，研磨时间4h；在细粉中加入占粗粉质量0.05%的三苯甲醇、0.05%的120#汽油、0.08%的乙二醇，混合均匀后作为磁粉；[0060] （4）不等静压成型：将磁粉进行垂直压模，压制氧含量控制在400ppm以下，成型磁场1.7T，压制压力26T，通过机械限位控制尺寸精准，压制至体积缩小10%，采用压力脱模，压3制完成的磁坯密度为4.3g/cm，将压制完成的磁坯通过机械臂直接装入石墨盒，再由密封箱转运对接真空烧结炉进行烧结；[0061] （5）烧结：将磁坯转运至真空烧结炉后，真空烧结炉内真空度保持在0.5Pa以下，采用阶段式升温进行烧结，升温至300℃保温1.5h，升温至650℃保温2.5h，升温至850℃保温3h，升温至1000℃保温20min，升温至1060℃保温4h，然后冷却至70℃以下；[0062] （6）热处理：将烧结后的磁坯进行三级回火处理，保持真空度在0.5Pa以下，一级回火升温至930℃保温2h，然后冷却至70℃以下；二级回火升温至700℃保温3h，冷却至70℃以下；三级回火升温至450℃保温1h，冷却至70℃以下，得到烧结钕铁硼含铈磁体。[0063] 实施例3[0064] 按以下方法制备烧结钕铁硼含铈磁体：[0065] （1）熔炼：按以下质量份数备料：铁360份，硼铁（硼含量14wt.%、碳含量0.1wt.%）30份，铈40份，钆铁合金（稀土元素总含量75wt.%）14份，镝铁合金（稀土元素总含量75wt.%）5份，镨钕金属（镨含量85wt.%）140份，镓0.8份，钴4份，铜1份，铝3份，锆2份，钛0.5份；[0066] 将原料按顺序叠放在真空甩带炉，最下层放置铁，次下层放置硼铁、铈、钆铁合金、镝铁合金，中层放置镨钕金属，上层放置镓、钴、铜、铝、锆、钛；装炉完毕开始熔炼，真空甩带炉抽真空至4Pa以下，向炉体内冲入氩气，初始加热功率180kW，10min内升至250kW，再以10kW/min的速率升至450kw，当原料全部熔化后，将加热功率升至530kW，至原料温度升至1480℃时，将加热功率降至120kW，保温10min，再将加热功率归零，至原料温度降至1400℃，完成熔炼；再次开启加热，至原料温度升至1480℃，进行浇筑，浇筑甩片厚度为0.2mm，浇筑时间10min；浇筑完成后进行破碎、冷却，至甩片温度降至45℃以下，装入封装袋中，充氩气保存；[0067] （2）氢破碎：将甩片依次进行吸氢、脱氢，吸氢压力110kPa，吸氢时间100min，脱氢温度550℃，得到粗粉；[0068] （3）气流磨粉碎：在粗粉中加入占粗粉质量0.12%的1?十六烷醇和0.12%的聚乙二醇，利用气流磨混合研磨至平均粒径在2.6μm，得到细粉，气流磨的氧含量低于50ppm，研磨压力0.5MPa，底喷压力0.4MPa，分选轮转速3500rpm，研磨时间5h；在细粉中加入占粗粉质量0.03%的1?十六烷醇、0.03%的聚乙二醇、0.12%的甘油，混合均匀后作为磁粉；[0069] （4）不等静压成型：将磁粉进行垂直压模，压制氧含量控制在400ppm以下，成型磁场1.8T，压制压力28T，通过机械限位控制尺寸精准，压制至体积缩小13%，采用压力脱模，压3制完成的磁坯密度为4.5g/cm，将压制完成的磁坯通过机械臂直接装入石墨盒，再由密封箱转运对接真空烧结炉进行烧结；[0070] （5）烧结：将磁坯转运至真空烧结炉后，真空烧结炉内真空度保持在0.5Pa以下，采用阶段式升温进行烧结，升温至300℃保温1.5h，升温至650℃保温2.5h，升温至850℃保温3h，升温至1000℃保温20min，升温至1060℃保温4h，然后冷却至70℃以下；[0071] （6）热处理：将烧结后的磁坯进行三级回火处理，保持真空度在0.5Pa以下，一级回火升温至920℃保温3h，然后冷却至70℃以下；二级回火升温至650℃保温4h，冷却至70℃以下；三级回火升温至420℃保温1.5h，冷却至70℃以下，得到烧结钕铁硼含铈磁体。[0072] 对比例1[0073] 本对比例与实施例1的不同之处仅在于，步骤（4）中采用取向成型和等静压处理结合的工艺，具体如下：[0074] 将磁粉进行垂直压模，压制氧含量控制在400ppm以下，成型磁场1.8T，压制压力20T，通过机械限位控制尺寸精准，压制至体积缩小5%，将压制完成的磁坯在手套箱内进行包膜、内封装，出料后再套一层保护袋，装入外封装袋，进行外封装，然后进行等静压处理，等静压力230Mpa，等静压处理后转运到烧结炉手套箱，进行剪袋、剥料、摆盒，放入真空烧结炉进行烧结。[0075] 对比例2[0076] 本对比例与实施例1的不同之处仅在于，步骤（1）熔炼时，将所有原料混合后，放入真空甩带炉中进行熔炼。[0077] 对比例3[0078] 本对比例与实施例1的不同之处仅在于，步骤（3）气流磨粉碎时，在细粉中不添加压模助剂甘油。[0079] 由于细粉中没有添加压模助剂，在步骤（4）采用垂直压模一步成型时，在较大的压制压力下，磁坯容易出现开裂，成型合格率较低。[0080] 对比例4[0081] 本对比例与实施例1的不同之处仅在于，步骤（3）气流磨粉碎时，将原本添加在粗粉中的防氧化剂硬脂酸钙和润滑剂120#汽油改为添加到细粉中。[0082] 对比例5[0083] 本对比例与实施例1的不同之处仅在于，步骤（1）备料时，不添加钛、锆、镓。[0084] 将各实施例和对比例制备的钕铁硼含铈磁体进行性能测试，其中：剩磁（Br）和内禀矫顽力（Hcj）参照标准GB/T3217?2013进行测试；磁坯在成型过程中出现裂纹即记为开裂，磁坯开裂比=磁坯开裂数/磁坯总数×100%，样品数不低于50个；尺寸变形量为最终产品尺寸与成型后磁坯尺寸的差值绝对值，以三个边长中变形量最大值计。测试结果如表1所示。[0085][0086] 从表1可以看出，本发明在钕铁硼磁体中引入铈元素的同时，还添加其他金属辅助元素，通过分层叠放熔炼，使辅助金属元素和稀土元素之间可以形成多种形式的辅助合金相，从而削弱稀土元素对主合金相的磁体性能造成的消极影响，大大提高钕铁硼含铈磁体的剩磁和内禀矫顽力，其剩磁大于13.5kGs，内禀矫顽力大于20kOe；此外，本发明将润滑剂和防氧化剂分批掺入到磁粉中，可以大大增加磁粉的分散性和润滑性，同时压模助剂的加入在磁体表面形成一层保护膜，减少了磁体在压模成型时裂纹的产生，其磁坯开裂比不超过2%，尺寸变形量低于0.1mm。[0087] 对比例1采用取向成型和等静压处理结合的工艺，相较于本发明的不等静压制备方法，剩磁略低，矫顽力略高，磁体性能大体相当，磁坯开裂比和尺寸变形量也相当，但是等静压处理工艺相对繁琐，生产效率较低。[0088] 对比例2在熔炼时，将所有原料混合后进行熔炼，不利于辅助金属元素和稀土元素之间形成多种形式的辅助合金相，得到的钕铁硼含铈磁体剩磁和内禀矫顽力均有所下降。[0089] 对比例3在磁粉中不添加压模助剂，在垂直压模一步成型时，较大的压制压力会导致磁坯开裂，成型合格率较低。[0090] 对比例4将防氧化剂和润滑剂一次性添加到磁粉中，对分散均匀性能有所下降，导致垂直压模一步成型的磁坯开裂比增大，产品尺寸变形量也增大；同时磁粉成型时分布不均也导致钕铁硼含铈磁体剩磁和内禀矫顽力降低。[0091] 对比例5的原料中不添加钛、锆、镓，导致稀土元素无法形成多种形式的辅助合金相，会对主合金相的磁体性能造成消极影响，从而使钕铁硼含铈磁体剩磁和内禀矫顽力降低。

专利地区：山东

专利申请日期：2024-07-26

专利公开日期：2024-11-22

专利公告号：CN118538496B