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专利名称：一种工业化N-乙烯基吡咯烷酮生产系统及方法

专利类型：发明专利

专利申请号：CN202411280659.7

专利申请（专利权）人：山东旺源新材料有限公司
权利人地址：山东省东营市广饶县陈官镇高店村南469米

专利发明（设计）人：王兵杰,商保成,李凯,李歧峰,李超,王亮,刘曙光,周立平,李广建

专利摘要：本发明涉及有机物的工业化生产技术领域，具体是提供一种工业化N?乙烯基吡咯烷酮生产系统及方法，其主要采用在中性填料反应器前设碱性分子筛预反应器，碱性环境可促进产品正反应的进行，同时反应放热增大后再转入反应器，以便利用反应器的空间实现反应温度的控制，降低反应能耗，提高正反应产品转化率。本发明的系统可实现根据物料性质、物料升温、反应放热情况按温度梯度依次进行反应器、分离塔布置，对换热器介质进行梯度调节，降低对反应物进行反复加热所增加的额外能耗，精确调控反应温度，减少副反应，满足生产节能环保要求，提高了工艺自动化程度。

主权利要求：
1.一种工业化N?乙烯基吡咯烷酮生产系统，其特征在于，其包括：催化剂混料釜（1）、催化剂制备釜（2）、中性填料反应器（3）、轻重组分分离塔（4）、N?乙烯基吡咯烷酮精馏塔（5）和N?乙烯基吡咯烷酮提纯塔（6）；
催化剂混料釜（1）连接第一氮气压缩机（11）和苛性碱自动研磨定量进料系统（12）和α?吡咯烷酮定量进料泵（13），催化剂混料釜（1）为带有加热夹套的反应釜；第一氮气压缩机（11）氮气用于对催化剂混料釜（1）内排空和维持微正压环境；
催化剂制备釜（2）连接第二氮气压缩机（21）和催化剂脱水系统；所述催化剂混料釜（1）的出料通过预混料定量进料泵（22）将催化剂混料釜（1）的α?吡咯烷酮和苛性碱的混合料输送到催化剂制备釜（2）；催化剂脱水系统用于对催化剂制备釜（2）制备的催化剂进行脱水处理；所述催化剂制备釜（2）为带有加热夹套的反应釜；第二氮气压缩机（21）用于对催化剂制备釜（2）排空和维持微正压环境；
催化剂制备釜（2）与中性填料反应器（3）之间设有碱性分子筛预反应器（38）；反应氮气定量进料泵（31）和反应乙炔定量进料泵（32）共同连接反应进气混合罐（33），由反应进气混合罐（33）输出的混合气经进气压缩机(34)、干燥器（35）后送入碱性分子筛预反应器（38）；
催化剂制备釜（2）的出料通过预热换热器组（37）连接碱性分子筛预反应器（38），使催化剂制备釜（2）内输出的α?吡咯烷酮和催化剂的混合液进入碱性分子筛预反应器（38）内；在碱性分子筛预反应器（38）内混合气和混合液发生混合形成预反应气液；预反应气液进入中性填料反应器（3）进行充分反应；其中，碱性分子筛预反应器（38）内装填固体大孔径碱性分子筛；中性填料反应器（3）内装填中性分子筛填料；所述反应氮气定量进料泵（31）用于对反应进气混合罐（33）、进气压缩机(34)、干燥器（35）、碱性分子筛预反应器（38）和中性填料反应器（3）进行排空并维持和调节碱性分子筛预反应器（38）和中性填料反应器（3）的反应压力；
中性填料反应器（3）的出料经反应物冷凝脱气系统处理以回收其中所含的氮气和乙炔气；经过反应物冷凝脱气系统处理的液相混合物则依次经进入轻重组分分离塔（4）、N?乙烯基吡咯烷酮精馏塔（5）和N?乙烯基吡咯烷酮提纯塔（6）进行纯化处理；所述轻重组分分离塔（4）、N?乙烯基吡咯烷酮精馏塔（5）和N?乙烯基吡咯烷酮提纯塔（6）为依次连接的三套负压蒸发?冷凝?回流系统，对中性填料反应器（3）输出的经脱气的液相混合物依次实现轻重组分分离、N?乙烯基吡咯烷酮一次负压精馏提纯和N?乙烯基吡咯烷酮二次负压精馏提纯处理，制得纯化的N?乙烯基吡咯烷酮。
2.根据权利要求1所述的工业化N?乙烯基吡咯烷酮生产系统，其特征在于，碱性分子筛预反应器（38）中的固体大孔径碱性分子筛采用NaOH、KOH、碱性金属氧化物和碱性金属盐中的至少一种载于分子筛骨架材料上所制成；所述分子筛骨架材料为氧化硅、氧化铝或炭的分子筛骨架材料；所述碱性金属氧化物为MgO、CaO、SrO、BeO、BaO、CeO2、ThO2、TiO2、ZrO2、SnO2、ZnO、Al2O3、La2O3、Na2O和K2O中的至少一种；所述碱性金属盐为K2CO3、KHCO3、KNaCO3、NaCO3、Na2WO4·2H2O、BaCO3、CaCO3、SrCO3、(NH4)2CO3和KCN中的至少一种。
3.根据权利要求2所述的工业化N?乙烯基吡咯烷酮生产系统，其特征在于，所述催化剂脱水系统包括催化剂脱水精馏塔（23）、气相经催化剂脱水精馏塔冷凝器组（24）、催化剂脱水精馏塔冷凝罐（25）、催化剂脱水精馏塔真空泵（26）和催化剂脱水精馏塔冷凝液沉淀分离罐（27）；催化剂脱水精馏塔真空泵（26）维持催化剂脱水精馏塔（23）的塔顶负压；催化剂制备釜（2）内升温至设定值后，釜内气相进入催化剂脱水精馏塔（23），在负压下进入连接在催化剂脱水精馏塔（23）顶部的气相经催化剂脱水精馏塔冷凝器组（24）冷凝，冷凝后的液相进入催化剂脱水精馏塔冷凝罐（25）并回流至塔顶，当催化剂脱水精馏塔冷凝罐（25）达到预定液位后，导入到催化剂脱水精馏塔冷凝液沉淀分离罐（27），在催化剂脱水精馏塔冷凝液沉淀分离罐（27）设置滤网促进水与α?吡咯烷酮的分离，由催化剂脱水精馏塔冷凝液沉淀分离罐（27）的上方导出水，由催化剂脱水精馏塔冷凝液沉淀分离罐（27）的底部导出脱水的α?吡咯烷酮，并回收至催化剂混料釜（1），催化剂脱水精馏塔（23）的塔釜液被回用至催化剂混料釜（1）。
4.根据权利要求3所述的工业化N?乙烯基吡咯烷酮生产系统，其特征在于，催化剂制备釜（2）内输出的α?吡咯烷酮和催化剂的混合液经由反应液相进料泵（36）泵入预热换热器组（37），经预热换热器组（37）对混合液预热后进入碱性分子筛预反应器（38），达到碱性分子筛预反应器（38）设定的乙炔气进气液位后，启动反应乙炔定量进料泵（32），使乙炔气依次经反应进气混合罐（33）、进气压缩机(34)和干燥器（35）后到达碱性分子筛预反应器（38）。
5.根据权利要求4所述的工业化N?乙烯基吡咯烷酮生产系统，其特征在于，所述反应物冷凝脱气系统包括反应物冷凝器组（312），经反应物冷凝器组（312）冷凝产生的液相混合物进入反应物冷凝液罐（313），而冷凝后产生的气相混合物则上升后进气相反应物缓冲罐（314），收集在气相反应物缓冲罐（314）的气相混合物则经气相回用泵（315）泵至反应进气混合罐（33）进行回收利用。
6.根据权利要求5所述的工业化N?乙烯基吡咯烷酮生产系统，其特征在于，反应物冷凝液罐（313）收集的液相反应物经轻重组分分离塔进料泵（41）泵入轻重组分分离塔（4）；轻重组分分离塔（4）内由第一负压真空泵（43）维持负压，在塔釜底部和顶部温差下，液相混合物上升后由轻重组分分离塔（4）顶部进入轻重组分分离塔冷凝器组（42）后降温回到轻重组分回流罐（44）并由轻重组分回流罐（44）循环回流至轻重组分分离塔（4），经前述循环上升冷凝回流后轻重组分回流罐（44）收集的轻组分至预定液位并存至分离塔冷凝液外送罐（45），而轻重组分分离塔（4）的塔釜液进入轻重组分分离塔重组分罐（46）；
由分离塔冷凝液外送罐（45）收集的轻组分进入N?乙烯基吡咯烷酮精馏塔（5）进行负压精馏提纯，N?乙烯基吡咯烷酮精馏塔（5）由第二负压真空泵（53）维持负压，在塔釜底部和顶部温差下，液相混合物上升后由N?乙烯基吡咯烷酮精馏塔（5）顶部进入精馏塔冷凝器组（52）后降温回到精馏塔回流罐（54）并由精馏塔回流罐（54）循环回流至N?乙烯基吡咯烷酮精馏塔（5），经前述循环上升冷凝回流后精馏塔回流罐（54）收集的液相物料至预定液位并存至精馏塔冷凝液外送罐（55），N?乙烯基吡咯烷酮精馏塔（5）的塔釜液进入α?吡咯烷酮粗品储存罐（56）；
精馏塔冷凝液外送罐（55）收集的一次精馏液进入N?乙烯基吡咯烷酮提纯塔（6）进行二次产品提纯，N?乙烯基吡咯烷酮提纯塔（6）内由第三负压真空泵（63）维持负压，在塔釜底部和顶部温差下，液相混合物上升后由N?乙烯基吡咯烷酮提纯塔（6）的顶部进入提纯塔冷凝器组（62）后降温回到提纯塔回流罐（64）并由提纯塔回流罐（64）循环回流至N?乙烯基吡咯烷酮提纯塔（6），经前述循环上升冷凝回流后提纯塔回流罐（64）收集的纯化N?乙烯基吡咯烷酮至预定液位并存至N?乙烯基吡咯烷酮成品外送罐（65），N?乙烯基吡咯烷酮提纯塔（6）的塔釜液进入N?乙烯基吡咯烷酮提纯塔塔底重组分罐（66）。
7.根据权利要求6所述的工业化N?乙烯基吡咯烷酮生产系统，其特征在于，α?吡咯烷酮粗品储存罐（56）和N?乙烯基吡咯烷酮提纯塔塔底重组分罐（66）还连接有α?吡咯烷酮提纯塔（7），以用于将α?吡咯烷酮粗品储存罐（56）和N?乙烯基吡咯烷酮提纯塔塔底重组分罐（66）中储存的α?吡咯烷酮进行提纯和回收；
α?吡咯烷酮粗品储存罐（56）和N?乙烯基吡咯烷酮提纯塔塔底重组分罐（66）中的液相物料泵入α?吡咯烷酮提纯塔（7）内，α?吡咯烷酮提纯塔（7）由第四负压真空泵（73）维持负压，在塔釜底部和顶部温差下，液相物料上升由α?吡咯烷酮提纯塔（7）的顶部进入α?吡咯烷酮提纯塔冷凝器组（72）后降温回到α?吡咯烷酮提纯塔回流罐（74）并由α?吡咯烷酮提纯塔回流罐（74）循环回流至α?吡咯烷酮提纯塔（7），经前述循环上升冷凝回流后α?吡咯烷酮提纯塔回流罐（74）收集的纯化α?吡咯烷酮最终汇集到α?吡咯烷酮提纯塔产品外送罐（75），α?吡咯烷酮提纯塔（7）的塔釜液进入α?吡咯烷酮提纯塔塔底重组分罐（76）。
8.根据权利要求7所述的工业化N?乙烯基吡咯烷酮生产系统，其特征在于，所述α?吡咯烷酮提纯塔产品外送罐（75）以α?吡咯烷酮回用泵（78）连接至α?吡咯烷酮回用换热器（310）经升温后泵入中性填料反应器（3）或催化剂混料釜（1）作为合成N?乙烯基吡咯烷酮的原料；
α?吡咯烷酮提纯塔塔底重组分罐（76）和轻重组分分离塔重组分罐（46）连接污水处理系统。
9.根据权利要求8所述的工业化N?乙烯基吡咯烷酮生产系统，其特征在于，分离塔冷凝液外送罐（45）、精馏塔冷凝液外送罐（55）、N?乙烯基吡咯烷酮成品外送罐（65）、α?吡咯烷酮提纯塔产品外送罐（75）均采用底面倾斜设计，在最低端出料口设伴热带；所述预热换热器组（37）、气相经催化剂脱水精馏塔冷凝器组（24）、反应物冷凝器组（312）、轻重组分分离塔冷凝器组（42）、精馏塔冷凝器组（52）、提纯塔冷凝器组（62）中分别包含多个独立的通入冷介质或热介质的热交换器。
10.一种工业化N?乙烯基吡咯烷酮生产方法，其采用权利要求9所述的工业化N?乙烯基吡咯烷酮生产系统进行生产，其特征在于，包括如下步骤：S1、催化剂预混加热：
氮气首先进入催化剂混料釜进行排空并保持催化剂混料釜内微正压环境，压力为0.2?
0.4KPa；达到设定压力后再进α?吡咯烷酮，同时自动研磨定量进料系统将苛性钾或苛性钠片剂磨成粉料；α?吡咯烷酮达到预定液位后启动搅拌，边搅拌边进苛性钾或苛性钠的粉料；
将催化剂混料釜升温至80?90℃后准备放料至催化剂制备釜；其中，苛性钾或苛性钠的质量为进入催化剂混料釜的α?吡咯烷酮质量的1.8?2.7%，为进入中性填料反应器（3）的α?吡咯烷酮质量的1.2?1.8%；
S2、催化剂及反应液相制备
氮气首先进入催化剂制备釜进行排空并维持催化剂制备釜微正压环境，压力为0.01?
0.1KPa；达到设定压力后，使催化剂混料釜内的物料输送进来，达到设定液位后，启动搅拌和加热，温度维持在110?130℃；达到设定温度后，釜内气相进入催化剂脱水系统，催化剂脱水系统的催化剂脱水精馏塔塔顶温度维持90℃，塔顶压力为?32 ?31Kpa，催化剂脱水系统~的冷凝温度为75?85℃；通过催化剂脱水系统在催化剂制备釜内获得脱水催化剂和α?吡咯烷酮组成的反应液；
S3、反应和脱气
反应液被预热至145?155℃后被输送至碱性分子筛预反应器，当达到碱性分子筛预反应器设定乙炔气进气液位后，启动反应乙炔定量进料泵，乙炔气依次经反应进气混合罐、进气压缩机和干燥器后进入碱性分子筛预反应器，维持碱性分子筛预反应器温度为175?185℃，由氮气定量进料泵维持反应压力为1100?1200KPa；由碱性分子筛预反应器输出的预反应气液相泵入中性填料反应器进一步反应，中性填料反应器的反应温度175?185℃，由氮气定量进料泵维持反应压力为1100?1200KPa；对中性填料反应器输出的反应混合液进行反应物冷凝脱气系统处理，反应物冷凝脱气系统包括连接在中性填料反应器顶部的反应物冷凝器组使反应混合液的降温幅度为15?25℃，冷凝后的液相进入反应物冷凝液罐，气相进入气相反应物缓冲罐并被返回至反应进气混合罐进行回用，反应物冷凝液罐内温度维持155?
170℃；其中，乙炔进气与α?吡咯烷酮总进料质量之比维持4?5.0：10；
S4、轻重组分分离
反应物冷凝液罐存储的反应物通过轻重组分分离塔实现轻重组分的分离，轻重组分分离塔负压保持?99KPa±3KPa,塔底利用来自反应物冷凝液罐的反应物初始温度维持，为
155?170℃；塔顶温度维持132℃±5℃；
S5、N?乙烯基吡咯烷酮一次负压精馏提纯
由S4分离出的轻组分由N?乙烯基吡咯烷酮精馏塔进行一次精馏提纯，N?乙烯基吡咯烷酮精馏塔利用进料初始温度维持在120?130℃，塔顶维持在97℃±3℃，塔内负压为?
99.5KPa±2.5KPa；
S6、N?乙烯基吡咯烷酮二次负压精馏提纯
由S5提纯的馏分进一步由N?乙烯基吡咯烷酮提纯塔进行二次精馏提纯，N?乙烯基吡咯烷酮提纯塔利用再沸器维持温度在110?120℃，塔顶维持在93℃±2℃，塔内负压为?
100.025KPa±2KPa；
S7、α?吡咯烷酮负压精馏回用
将S5和S6两步中所产生的塔釜液合并，采用α?吡咯烷酮提纯塔进行提纯回收，α?吡咯烷酮提纯塔利用再沸器维持温度在130?140℃，塔顶温度维持114℃±4℃，塔内负压为?
100.1KPa±3KPa；产生的馏分经换热器加热后，回输至中性填料反应器或催化剂混料釜进行回用。 说明书 : 一种工业化N?乙烯基吡咯烷酮生产系统及方法技术领域[0001] 本发明涉及化工合成技术领域，具体涉及一种工业化N?乙烯基吡咯烷酮生产系统及方法。背景技术[0002] N?乙烯基吡咯烷酮(简称NVP)是一种聚合单体，主要用于生产聚乙烯吡咯烷酮(简称PVP)。PVP是一种非离子型水溶性高分子化学品，它不仅具有优异的溶解性、成膜性、化学稳定性、黏结能力、生理惰性和保护胶作用，而且还可以与许多有机、无机高分子化合物反应生成多种新型功能优异的化学品，因此在医药卫生、日用化工、颜料涂料、办公文具、饮料与食品等领域应用广泛。NVP作为生产PVP的关键单体，因PVP的广泛应用而市场需快速增长。[0003] NVP合成方法主要有加压乙炔法(Reppe法)、催化脱水法和吡咯烷酮法。乙炔法是最早也是迄今为止最成熟的方法，是一种传统的合成方法，由Reppe首次提出。该工艺通常使用碱金属作为催化剂，反应物为2?吡咯烷酮(2?P)和乙炔。α?吡咯烷酮与氢氧化钾反应生成吡咯烷酮钾盐。反应过程中可能会生成水，催化剂需要通过脱水，以确保催化剂的有效性和产物纯度。吡咯烷酮钾盐随后可以用作α?吡咯烷酮与乙炔（acetylene）合成N?乙烯基吡咯烷酮（N?vinylpyrrolidone,NVP）的催化剂。为了提高乙炔的溶解度，加快反应速率，该反应一般采用在加压条件（约1MPa，约为10个标准大气压）下进行。现有的乙炔法生产工艺，存在反应温控难度大、自动化程度低、产品纯度低等的缺点；具体包括易发生生产装置严重堵塞、反应温度波动大、产品质量不稳定、脱重/脱轻/脱水的热量利用率低、产物纯度低、自动化操作程度低等问题。[0004] 吡咯烷酮法等由于原料与催化剂性质不稳定而不利于工业化。目前具有工业化前景的NVP合成方法是催化脱水法。根据实际反应过程，可以将催化脱水法分为直接脱水法和间接脱水法。直接脱水法是以γ?丁内酯为原料，先与乙醇胺在脱水催化剂的作用下反应生成N?羟乙基吡咯烷酮(NHP)，N?羟乙基吡咯烷酮(NHP)再脱水生成N?乙烯基吡咯烷酮(NVP)。间接脱水法是用另一取代基取代NHP的羟基生成中间产物，然后消去一个小分子得到NVP，关键是卤代剂的选择，常见的为盐酸和氯化亚砜，如先把NHP转化为N?氯乙基吡咯烷酮，然后去除氯化氢得到NVP，该方法适用于实验室小规模试验，由于去除卤素的难度大，因而在实际生产中的应用较少。对于直接脱水法，在国外使用效率较高的酸性氧化铝作为催化剂(W.Sehni?zer)时，产率只有60％左右；当使用锡、钛、锆、硅、铪5种元素氧化物的2种或以上作为脱水催化剂时产率有所提高，但NVP的产率仅能够达到80％左右；国内以多元杨华威催化剂(CN1712397A)为代表，催化剂以碱金属或是碱土金属盐、稀土硝酸盐、白炭黑为原料制成，采用常压、惰性气体N2稀释N－羟乙基吡咯烷酮(NHP)蒸汽固相催化反应，产物产率达到80％左右，综上所述，除乙炔法外，目前其它NVP合成技术的产率普遍不高，生产成本较高。[0005] 针对乙炔法生产N?乙烯基吡咯烷酮存在的高温高压操作、反应温控难度大、乙炔有爆炸危险、工艺流程长等缺点，本发明开发了一种工业化N?乙烯基吡咯烷酮生产系统及方法，对提高N?乙烯基吡咯烷酮的自动化生产水平，提高反应温度可控性和工艺安全性，降低生产成本，提高产品质量，减少三废排放具有重要意义。发明内容[0006] （一）要解决的技术问题[0007] 鉴于现有技术的上述缺点、不足，本发明提供一种工业化N?乙烯基吡咯烷酮生产系统及方法，其解决了反应温度波动大、产品质量不稳定、脱重/脱轻/脱水的热量利用率低、产物纯度低、自动化操作程度低等技术问题。[0008] （二）技术方案[0009] 第一方面，本发明提供一种工业化N?乙烯基吡咯烷酮生产系统，其包括：催化剂混料釜、催化剂制备釜、中性填料反应器、轻重组分分离塔、N?乙烯基吡咯烷酮精馏塔和N?乙烯基吡咯烷酮提纯塔；[0010] 催化剂混料釜连接第一氮气压缩机和苛性碱自动研磨定量进料系统和α?吡咯烷酮定量进料泵，催化剂混料釜为带有加热夹套的反应釜；第一氮气压缩机氮气用于对催化剂混料釜内排空和维持微正压环境；[0011] 催化剂制备釜连接第二氮气压缩机和催化剂脱水系统；所述催化剂混料釜的出料通过预混料定量进料泵将催化剂混料釜的α?吡咯烷酮和苛性碱的混合料输送到催化剂制备釜；催化剂脱水系统用于对催化剂制备釜制备的催化剂进行脱水处理；所述催化剂制备釜为带有加热夹套的反应釜；第二氮气压缩机用于对催化剂制备釜排空和维持微正压环境；[0012] 催化剂制备釜与中性填料反应器之间设有碱性分子筛预反应器；反应氮气定量进料泵和反应乙炔定量进料泵共同连接反应进气混合罐，由反应进气混合罐输出的混合气经进气压缩机、干燥器后送入碱性分子筛预反应器；催化剂制备釜的出料通过预热换热器组连接碱性分子筛预反应器，使催化剂制备釜内输出的α?吡咯烷酮和催化剂的混合液进入到碱性分子筛预反应器内；在碱性分子筛预反应器内混合气和混合液发生混合形成预反应气液；预反应气液进入中性填料反应器进行充分反应；其中，碱性分子筛预反应器内装填固体大孔径碱性分子筛；中性填料反应器内装填中性分子筛填料；所述反应氮气定量进料泵用于对反应进气混合罐、进气压缩机、干燥器、碱性分子筛预反应器和中性填料反应器进行排空并维持和调节碱性分子筛预反应器和中性填料反应器的反应压力；[0013] 中性填料反应器的出料经反应物冷凝脱气系统处理以回收其中所含的氮气和乙炔气；经过反应物冷凝脱气系统处理的液相混合物则依次经进入轻重组分分离塔、N?乙烯基吡咯烷酮精馏塔和N?乙烯基吡咯烷酮提纯塔进行纯化处理；所述轻重组分分离塔、N?乙烯基吡咯烷酮精馏塔和N?乙烯基吡咯烷酮提纯塔为依次连接的三套负压蒸发?冷凝?回流系统，对中性填料反应器输出的经脱气的液相混合物依次实现轻重组分分离、N?乙烯基吡咯烷酮一次负压精馏提纯和N?乙烯基吡咯烷酮二次负压精馏提纯处理，制得纯化的N?乙烯基吡咯烷酮。[0014] 根据本发明的较佳实施例，碱性分子筛预反应器中的固体大孔径碱性分子筛采用NaOH、KOH、碱性金属氧化物和碱性金属盐中的至少一种载于分子筛骨架材料上所制成；所述分子筛骨架材料为氧化硅、氧化铝或炭的分子筛骨架材料。[0015] 根据本发明的较佳实施例，所述碱性金属氧化物为MgO、CaO、SrO、BeO、BaO、CeO2、ThO2、TiO2、ZrO2、SnO2、ZnO、Al2O3、La2O3、Na2O和K2O中的至少一种；所述碱性金属盐为K2CO3、KHCO3、KNaCO3、NaCO3、Na2WO4·2H2O、BaCO3、CaCO3、SrCO3、(NH4)2CO3和KCN中的至少一种。[0016] 根据本发明的较佳实施例，所述催化剂脱水系统包括催化剂脱水精馏塔、气相经催化剂脱水精馏塔冷凝器组、催化剂脱水精馏塔冷凝罐、催化剂脱水精馏塔真空泵和催化剂脱水精馏塔冷凝液沉淀分离罐；催化剂脱水精馏塔真空泵维持催化剂脱水精馏塔的塔顶负压；催化剂制备釜内升温至设定值后，釜内气相进入催化剂脱水精馏塔，在负压下进入连接在催化剂脱水精馏塔顶部的气相经催化剂脱水精馏塔冷凝器组冷凝，冷凝后的液相进入催化剂脱水精馏塔冷凝罐并回流至塔顶，当催化剂脱水精馏塔冷凝罐达到预定液位后，导入到催化剂脱水精馏塔冷凝液沉淀分离罐，在催化剂脱水精馏塔冷凝液沉淀分离罐设置滤网促进水与α?吡咯烷酮的分离，由催化剂脱水精馏塔冷凝液沉淀分离罐的上方导出水，由催化剂脱水精馏塔冷凝液沉淀分离罐的底部导出脱水的α?吡咯烷酮，并回收至催化剂混料釜，催化剂脱水精馏塔的塔釜液被回用至催化剂混料釜。[0017] 根据本发明的较佳实施例，催化剂制备釜内输出的α?吡咯烷酮和催化剂的混合液经由反应液相进料泵泵入预热换热器组，经预热换热器组对混合液预热后进入碱性分子筛预反应器，达到碱性分子筛预反应器设定的乙炔气进气液位后，启动反应乙炔定量进料泵，使乙炔气依次经反应进气混合罐、进气压缩机和干燥器后到达碱性分子筛预反应器。[0018] 根据本发明的较佳实施例，所述反应物冷凝脱气系统包括反应物冷凝器组，经反应物冷凝器组冷凝产生的液相混合物进入反应物冷凝液罐，而冷凝后产生的气相混合物则上升后进气相反应物缓冲罐，收集在气相反应物缓冲罐的气相混合物（主要是氮气和未反应的乙炔气）则经气相回用泵泵至反应进气混合罐进行回收利用。[0019] 根据本发明的较佳实施例，反应物冷凝液罐收集的液相反应物经轻重组分分离塔进料泵泵入轻重组分分离塔；轻重组分分离塔内由第一负压真空泵维持负压，在塔釜底部和顶部温差下，液相混合物上升后由轻重组分分离塔顶部进入轻重组分分离塔冷凝器组后降温回到轻重组分回流罐并由轻重组分回流罐循环回流至轻重组分分离塔，经前述循环上升冷凝回流后轻重组分回流罐收集的轻组分至预定液位并存至分离塔冷凝液外送罐，而轻重组分分离塔的塔釜液进入轻重组分分离塔重组分罐；[0020] 由分离塔冷凝液外送罐收集的轻组分进入N?乙烯基吡咯烷酮精馏塔进行负压精馏提纯，N?乙烯基吡咯烷酮精馏塔由第二负压真空泵维持负压，在塔釜底部和顶部温差下，液相混合物上升后由N?乙烯基吡咯烷酮精馏塔顶部进入精馏塔冷凝器组后降温回到精馏塔回流罐并由精馏塔回流罐循环回流至N?乙烯基吡咯烷酮精馏塔，经前述循环上升冷凝回流后精馏塔回流罐收集的液相物料至预定液位并存至精馏塔冷凝液外送罐，N?乙烯基吡咯烷酮精馏塔的塔釜液进入α?吡咯烷酮粗品储存罐；[0021] 精馏塔冷凝液外送罐收集的一次精馏液进入N?乙烯基吡咯烷酮提纯塔进行二次产品提纯，N?乙烯基吡咯烷酮提纯塔内由第三负压真空泵维持负压，在塔釜底部和顶部温差下，液相混合物上升后由N?乙烯基吡咯烷酮提纯塔的顶部进入提纯塔冷凝器组后降温回到提纯塔回流罐并由提纯塔回流罐循环回流至N?乙烯基吡咯烷酮提纯塔，经前述循环上升冷凝回流后提纯塔回流罐收集的纯化N?乙烯基吡咯烷酮至预定液位并存至N?乙烯基吡咯烷酮成品外送罐，N?乙烯基吡咯烷酮提纯塔的塔釜液进入N?乙烯基吡咯烷酮提纯塔塔底重组分罐。[0022] 根据本发明的较佳实施例，α?吡咯烷酮粗品储存罐和N?乙烯基吡咯烷酮提纯塔塔底重组分罐还连接有α?吡咯烷酮提纯塔，以用于将α?吡咯烷酮粗品储存罐和N?乙烯基吡咯烷酮提纯塔塔底重组分罐中储存的α?吡咯烷酮进行提纯和回收；[0023] α?吡咯烷酮粗品储存罐和N?乙烯基吡咯烷酮提纯塔塔底重组分罐中的液相物料泵入α?吡咯烷酮提纯塔内，α?吡咯烷酮提纯塔由第四负压真空泵维持负压，在塔釜底部和顶部温差下，液相物料上升由α?吡咯烷酮提纯塔的顶部进入α?吡咯烷酮提纯塔冷凝器组后降温回到α?吡咯烷酮提纯塔回流罐并由α?吡咯烷酮提纯塔回流罐循环回流至α?吡咯烷酮提纯塔，经前述循环上升冷凝回流后α?吡咯烷酮提纯塔回流罐收集的纯化α?吡咯烷酮最终汇集到α?吡咯烷酮提纯塔产品外送罐，α?吡咯烷酮提纯塔的塔釜液进入α?吡咯烷酮提纯塔塔底重组分罐。[0024] 根据本发明的较佳实施例，所述α?吡咯烷酮提纯塔产品外送罐以α?吡咯烷酮回用泵连接至α?吡咯烷酮回用换热器经升温后泵入中性填料反应器或催化剂混料釜作为合成N?乙烯基吡咯烷酮的原料。[0025] 根据本发明的较佳实施例，α?吡咯烷酮提纯塔塔底重组分罐和轻重组分分离塔重组分罐连接污水处理系统。[0026] 根据本发明的较佳实施例，N?乙烯基吡咯烷酮提纯塔的底部设有再沸器，通过再沸器维持N?乙烯基吡咯烷酮提纯塔的底部温度；在α?吡咯烷酮提纯塔的底部设有再沸器，通过再沸器维持α?吡咯烷酮提纯塔的底部温度。[0027] 根据本发明的较佳实施例，所述分离塔冷凝液外送罐、精馏塔冷凝液外送罐、N?乙烯基吡咯烷酮成品外送罐、α?吡咯烷酮提纯塔产品外送罐均采用底面倾斜设计，在最低端出料口设伴热带。提高出料温度，减少结晶物对物料反应及传输管道的影响，延长装置可运行时间，减少非计划停车。[0028] 根据本发明的较佳实施例，所述预热换热器组、气相经催化剂脱水精馏塔冷凝器组、反应物冷凝器组、轻重组分分离塔冷凝器组、精馏塔冷凝器组、提纯塔冷凝器组、α?吡咯烷酮提纯塔冷凝器组中分别包含多个独立的通入冷介质或热介质的热交换器。[0029] 第二方面，本发明提供一种工业化N?乙烯基吡咯烷酮生产方法，其采用上述的生产系统进行工业化生产N?乙烯基吡咯烷酮，其包括如下步骤：[0030] S1、催化剂预混加热：[0031] 氮气首先进入催化剂混料釜进行排空并保持催化剂混料釜内微正压环境，压力为0.2?0.4KPa；达到设定压力后再进α?吡咯烷酮，同时自动研磨定量进料系统将苛性钾或苛性钠片剂磨成粉料；α?吡咯烷酮达到预定液位后启动搅拌，边搅拌边进苛性钾或苛性钠的粉料；将催化剂混料釜升温至80?90℃后准备放料至催化剂制备釜；其中，苛性钾或苛性钠的质量为进入催化剂混料釜的α?吡咯烷酮质量的1.8?2.7%，为进入中性填料反应器的α?吡咯烷酮质量的1.2?1.8%；[0032] S2、催化剂及反应液相制备[0033] 氮气首先进入催化剂制备釜进行排空并维持催化剂制备釜微正压环境，压力为0.01?0.1KPa；达到设定压力后，使催化剂混料釜内的物料输送进来，达到设定液位后，启动搅拌和加热，温度维持在110?130℃；达到设定温度后，釜内气相进入催化剂脱水系统，催化剂脱水系统的催化剂脱水精馏塔塔顶温度维持90℃，塔顶压力为?32 ?31Kpa，催化剂脱水~系统的冷凝温度为75?85℃；通过催化剂脱水系统在催化剂制备釜内获得脱水催化剂和α?吡咯烷酮组成的反应液；[0034] S3、反应和脱气[0035] 反应液被预热至145?155℃后被输送至碱性分子筛预反应器，当达到碱性分子筛预反应器设定乙炔气进气液位后，启动反应乙炔定量进料泵，乙炔气依次经反应进气混合罐，压缩机，干燥器后进入碱性分子筛预反应器，维持碱性分子筛预反应器温度为175?185℃，由氮气定量进料泵维持反应压力为1100?1200KPa；由碱性分子筛预反应器输出的预反应气液相泵入中性填料反应器进一步反应，中性填料反应器的反应温度175?185℃，由氮气定量进料泵维持反应压力为1100?1200KPa；对中性填料反应器输出的反应混合液进行反应物冷凝脱气系统处理，反应物冷凝脱气系统包括连接在中性填料反应器顶部的反应物冷凝器组使反应混合液的降温幅度为15?25℃，冷凝后的液相进入反应物冷凝液罐，气相进入气相反应物缓冲罐并被返回至反应进气混合罐进行回用，反应物冷凝液罐内温度维持155?170℃；其中，乙炔进气与α?吡咯烷酮总进料质量之比维持4?5.0：10；[0036] S4、轻重组分分离[0037] 反应物冷凝液罐存储的反应物通过轻重组分分离塔实现轻重组分的分离，轻重组分分离塔负压保持?99KPa±3KPa,塔底利用来自反应物冷凝液罐的反应物初始温度维持，为155?170℃；塔顶温度维持132℃±5℃；[0038] S5、N?乙烯基吡咯烷酮一次负压精馏提纯[0039] 由S4分离出的轻组分由N?乙烯基吡咯烷酮精馏塔进行一次精馏提纯，N?乙烯基吡咯烷酮精馏塔利用进料初始温度维持在120?130℃，塔顶维持在97℃±3℃，塔内负压为?99.5KPa±2.5KPa；[0040] S6、N?乙烯基吡咯烷酮二次负压精馏提纯[0041] 由S5提纯的馏分进一步由N?乙烯基吡咯烷酮提纯塔进行二次精馏提纯，N?乙烯基吡咯烷酮提纯塔利用再沸器维持温度在110?120℃，塔顶维持在93℃±2℃，塔内负压为?100.025KPa±2KPa；[0042] S7、α?吡咯烷酮负压精馏回用[0043] 将S5和S6两步中所产生的塔釜液合并，采用α?吡咯烷酮提纯塔进行提纯回收，α?吡咯烷酮提纯塔利用再沸器维持温度在130?140℃，塔顶温度维持114℃±4℃，塔内负压为?100.1KPa±3KPa；产生的馏分经换热器加热后，回输至中性填料反应器或催化剂混料釜进行回用。[0044] 其中，α?吡咯烷酮提纯塔的塔釜液和轻重组分分离塔的塔釜液进入污水处理单元处理后，液相达外排标准后外排，固体废弃物走危废处理流程处理。[0045] （三）有益效果[0046] 本发明的技术效果包括如下几个方面：[0047] 1、本发明催化剂制备采用KOH片剂预先低速磨粉定量进料混合，后升温反应制备法，减少待脱水的水量，提高了催化剂制备效率与纯度，最大限度降低副反应；[0048] 2、本发明在中性填料反应器之前设碱性分子筛预反应器，内装固体大孔径碱性分子筛，碱性环境可以促进产品正反应的进行，同时反应放热增大后再转入反应器，以便利用反应器的空间实现反应温度的控制，降低反应能耗，提高正反应产品转化率；[0049] 3、本发明反应设备采用中性填料反应器，增加液相、气相接触面积的同时利于集中反应温度控制，提高能源综合利用效率；[0050] 4、本发明采用乙炔气过量进料反应方式，对气相进压缩机前预混合、出压缩机后干燥处理，反应后冷凝回用，既保证反应正向转化率，又实现循环利用。[0051] 5、本发明的系统可实现根据物料性质、物料升温、反应放热情况按温度梯度依次进行反应器、分离塔布置，对换热器介质进行梯度调节，降低对反应物进行反复加热所增加的额外能耗，精确调控反应温度，[0052] 减少副反应，满足生产节能、环保要求；[0053] 6、本发明物料外送罐采用底面倾斜设计，在最低端出料口设伴热带，换热器出口温度一般高于70℃，减少结晶物对物料反应及传输管道的影响，延长装置可运行时间，减少非计划停车。[0054] 7、本发明采用DCS控制系统对反应器进料、反应器温度、氮封、负压脱水、负压脱轻、进出供料等系统、设备进行集中管理和远程分散精准控制，实现装置控制自动化，降低工人的劳动强度，实现对产品质量精准控制。附图说明[0055] 图1为本发明一种工业化N?乙烯基吡咯烷酮生产系统的框图。[0056] 图1中：1?催化剂混料釜，11?第一氮气压缩机，12?自动研磨定量进料系统，13?α?吡咯烷酮定量进料泵，2?催化剂制备釜，21?第二氮气压缩机，22?预混料定量进料泵，23?催化剂脱水精馏塔，24?催化剂脱水精馏塔冷凝器组，25?催化剂脱水精馏塔冷凝罐，26?催化剂脱水精馏塔真空泵，27?催化剂脱水精馏塔冷凝液沉淀分离罐，28?催化剂脱水精馏塔回用泵，3?中性填料反应器，31?反应氮气定量进料泵，32?反应乙炔定量进料泵，33?反应进气混合罐，34?进气压缩机，35?干燥器，36?反应液相进料泵，37?预热换热器组，38?碱性分子筛预反应器，39?预反应气液进料泵，310?α?吡咯烷酮回用换热器，311?α?吡咯烷酮回用进料泵，312?反应物冷凝器组，313?反应物冷凝液罐，314?气相反应物缓冲罐，315?气相回用泵，4?轻重组分分离塔，41?轻重组分分离塔进料泵，42?轻重组分分离塔冷凝器组，43?第一负压真空泵，44?轻重组分回流罐，45?分离塔冷凝液外送罐，46?轻重组分分离塔重组分罐，5?N?乙烯基吡咯烷酮精馏塔，51?N?乙烯基吡咯烷酮精馏塔进料泵，52?精馏塔冷凝器组，53?第二负压真空泵，54?精馏塔回流罐，55?精馏塔冷凝液外送罐，56?α?吡咯烷酮粗品储存罐，6?N?乙烯基吡咯烷酮提纯塔，61?N?乙烯基吡咯烷酮提纯塔进料泵，62?提纯塔冷凝器组，63?第三负压真空泵，64?提纯塔回流罐，65?N?乙烯基吡咯烷酮成品外送罐，66?N?乙烯基吡咯烷酮提纯塔塔底重组分罐，67?N?乙烯基吡咯烷酮提纯塔再沸器，7?α?吡咯烷酮提纯塔，71?α?吡咯烷酮提纯塔进料泵，72?α?吡咯烷酮提纯塔冷凝器组，73?第四负压真空泵，74?α?吡咯烷酮提纯塔回流罐，75?α?吡咯烷酮提纯塔产品外送罐，76?α?吡咯烷酮提纯塔塔底重组分罐，77?α?吡咯烷酮提纯塔再沸器，78?α?吡咯烷酮回用泵。具体实施方式[0057] 为了更好的解释本发明，以便于理解，下面结合附图，通过具体实施方式，对本发明作详细描述。[0058] 如图1所示，本发明的一种工业化N?乙烯基吡咯烷酮生产系统的框图，其基本组成部分包括：催化剂混料釜1、催化剂制备釜2、中性填料反应器3、轻重组分分离塔4、N?乙烯基吡咯烷酮精馏塔5和N?乙烯基吡咯烷酮提纯塔6。[0059] 催化剂混料釜1连接第一氮气压缩机11和苛性碱自动研磨定量进料系统12和α?吡咯烷酮定量进料泵13，催化剂混料釜1为带有加热夹套的反应釜；第一氮气压缩机11氮气用于对催化剂混料釜1内排空和维持微正压环境。[0060] 催化剂混料釜1用于催化剂预混加热，其过程为：保护氮气经第一氮气压缩机11送入催化剂混料釜1，氮气保持催化剂混料釜1微正压环境，压力优选0.2?0.4KPa,优选0.3KPa，α?吡咯烷酮经混料釜α?吡咯烷酮按设计量泵入催化剂混料釜1中，氢氧化钾片剂经自动研磨定量进料系统12低速研磨后按设计量送入催化剂混料釜1，氢氧化钾片剂质量取α?吡咯烷酮液相质量的1.8?2.7%，优选2.25%，若算上进入到中性填料反应器3的经310调温的α?吡咯烷酮量结合一起计量，氢氧化钾片剂质量取α?吡咯烷酮液相总质量的1.2 1.8%，~优选1.5%。[0061] 氮气先进入催化剂混料釜1，达到设定压力后再进α?吡咯烷酮，达到催化剂混料釜1设定的液位后停止进料，启动搅拌，搅拌的同时进研磨后的粉状氢氧化钾，第一釜料经夹套加热至80?90℃后送入催化剂制备釜2，加热温度优选85℃。本发明催化剂制备采用KOH片剂预先低速磨粉定量进料混合，后升温反应制备法，减少待脱水的水量，提高了催化剂制备效率与纯度，最大限度降低副反应。[0062] 催化剂制备釜2连接第二氮气压缩机21和催化剂脱水系统；所述催化剂混料釜1的出料通过预混料定量进料泵22将催化剂混料釜1的α?吡咯烷酮和苛性碱的混合料输送到催化剂制备釜2。催化剂脱水系统用于对催化剂制备釜2制备的催化剂进行脱水处理。催化剂制备釜2为带有加热夹套的反应釜；第二氮气压缩机21用于对催化剂制备釜2排空和维持微正压环境。催化剂脱水系统包括催化剂脱水精馏塔23、气相经催化剂脱水精馏塔冷凝器组24、催化剂脱水精馏塔冷凝罐25、催化剂脱水精馏塔真空泵26和催化剂脱水精馏塔冷凝液沉淀分离罐27；催化剂脱水精馏塔真空泵26维持催化剂脱水精馏塔23的塔顶负压；催化剂制备釜2内升温至设定值后，釜内气相进入催化剂脱水精馏塔23，在负压下进入连接在催化剂脱水精馏塔23顶部的气相经催化剂脱水精馏塔冷凝器组24冷凝，冷凝后的液相进入催化剂脱水精馏塔冷凝罐25并回流至塔顶，当催化剂脱水精馏塔冷凝罐25达到预定液位后，导入到催化剂脱水精馏塔冷凝液沉淀分离罐27，在催化剂脱水精馏塔冷凝液沉淀分离罐27设置滤网促进水与α?吡咯烷酮的分离，由催化剂脱水精馏塔冷凝液沉淀分离罐27的上方导出水，由催化剂脱水精馏塔冷凝液沉淀分离罐27的底部导出脱水的α?吡咯烷酮，并回收至催化剂混料釜1，催化剂脱水精馏塔23的塔釜液被回用至催化剂混料釜1。[0063] 催化剂制备釜2用于催化剂及反应液相制备，其具体过程如下：[0064] 保护氮气经催化剂制备釜第二氮气压缩机21送入催化剂制备釜2，氮气保持催化剂制备釜2微正压环境排净釜内空气，压力优选0.01?0.1KPa,优选0.05KPa，进料达到设定液位，开启搅拌，氮气进气量由催化剂脱水精馏塔23塔顶压力控制；催化剂预混加热料自催化剂混料釜1经预混料定量进料泵22按设计量泵入催化剂制备釜2，催化剂预混加热料达到催化剂制备釜2液位后，启动催化剂制备釜2搅拌及夹套传热介质循环加热，将催化剂制备釜2反应温度维持在110?130℃，优选120℃，釜内温度因反应放热升温时，温控系统要及时降低夹套传热介质将反应温度控制在设定温度范围内，防止飞温。反应液相密度比水大，反应液相自催化剂制备釜2下半部抽出经换热输送至中性填料反应器3。[0065] 催化剂制备釜2内温度升至设定值后，釜内气相进入催化剂脱水精馏塔23，塔顶温度维持90℃，通过催化剂脱水精馏塔真空泵26维持塔顶压力为?32 ?31Kpa，优选?31.5Kpa，~气相经催化剂脱水精馏塔冷凝器组24冷凝至75?85℃，优选80℃，冷凝后的液相进入催化剂脱水精馏塔冷凝罐25供塔顶回流，液相达到催化剂脱水精馏塔冷凝罐25上液位后，导入到催化剂脱水精馏塔冷凝液沉淀分离罐27，罐内装有滤网以加速水与α?吡咯烷酮原料的分离，便于水从罐上半部导出，而α?吡咯烷酮原料从罐下部回用至催化剂混料釜1，同时催化剂制备釜2塔釜液通过催化剂脱水精馏塔回用泵28回用至催化剂混料釜1。[0066] 催化剂制备釜2与中性填料反应器3之间设有碱性分子筛预反应器38。反应氮气定量进料泵31和反应乙炔定量进料泵32共同连接反应进气混合罐33，由反应进气混合罐33输出的气体，经由进气压缩机34和干燥器35后送入碱性分子筛预反应器38；催化剂制备釜2的出料通过预热换热器组37连接碱性分子筛预反应器38，使催化剂制备釜2内输出的α?吡咯烷酮和催化剂的混合液进入到碱性分子筛预反应器38内；在碱性分子筛预反应器38内混合气和混合液发生混合形成预反应气液；预反应气液进入中性填料反应器3进行充分反应；其中，碱性分子筛预反应器38内装填固体大孔径碱性分子筛；中性填料反应器3内装填中性分子筛填料；所述反应氮气定量进料泵31用于对反应进气混合罐33、进气压缩机34和干燥器35、碱性分子筛预反应器38和中性填料反应器3进行排空并维持和调节碱性分子筛预反应器38和中性填料反应器3的反应压力。中性填料反应器3的出料经反应物冷凝脱气系统处理以回收其中所含的氮气和乙炔气。反应物冷凝脱气系统包括反应物冷凝器组312，经反应物冷凝器组312冷凝产生的液相混合物进入反应物冷凝液罐313，而冷凝后产生的气相混合物则上升后进气相反应物缓冲罐314，收集在气相反应物缓冲罐314的气相混合物（主要是氮气和未反应的乙炔气）则经气相回用泵315泵至反应进气混合罐33进行回收利用。催化剂制备釜2内输出的α?吡咯烷酮和催化剂的混合液经由反应液相进料泵36泵入预热换热器组37，经预热换热器组37对混合液预热后进入碱性分子筛预反应器38，达到碱性分子筛预反应器38设定的乙炔气进气液位后，启动反应乙炔定量进料泵32，使乙炔气依次经反应进气混合罐33、进气压缩机34和干燥器35后到达碱性分子筛预反应器38。[0067] 中性填料反应器3和碱性分子筛预反应器38主要提供α?吡咯烷酮与乙炔进行反应的场所。具体反应过程如下：[0068] 氮气自反应氮气定量进料泵31提前依次通过反应进气混合罐33，进气压缩机34，干燥器35，碱性分子筛预反应器38，预反应气液进料泵39送至中性填料反应器3，将中性填料反应器3内空气排除。反应液相（α?吡咯烷酮与催化剂的混合）从催化剂制备釜2经反应液相进料泵36泵至预热换热器组37，升温至145?155℃，优选150℃，并在压力作用下输送至碱性分子筛预反应器38，达到碱性分子筛预反应器38设定乙炔气进气液位后，启动反应乙炔定量进料泵32。乙炔气依次经反应进气混合罐33，进气压缩机34，干燥器35至碱性分子筛预反应器38，温控系统维持碱性分子筛预反应器38温度175?185℃，优选180℃。借助进料泵等工作参数，维持碱性分子筛预反应器38的反应压力1100?1200KPa,优选1150KPa。从碱性分子筛预反应器38出来的预反应气液相经预反应气液进料泵39泵入中性填料反应器3，由α?吡咯烷酮回用泵78输送的回用的α?吡咯烷酮经α?吡咯烷酮回用换热器310换热升温后，再经α?吡咯烷酮回用进料泵311泵入中性填料反应器3，通过夹套温控系统与α?吡咯烷酮回用换热器310换热后α?吡咯烷酮回用原料维持反应温度175?185℃，优选180℃。借助进料泵等工作参数，维持反应压力1100?1200KPa，优选1150KPa；反应物在压力的作用下，从中性填料反应器3顶泵入到反应物冷凝器组312，冷凝后的液相进入反应物冷凝液罐313，气相进气相反应物缓冲罐314，经气相回用泵315泵至反应进气混合罐33回用，反应物冷凝器组312将反应液相降温幅度为15?25℃，优选20℃，即反应物冷凝液罐313内温度维持155?170℃，优选160℃。在达到中性填料反应器3设定液位后反应器升温至设定反应温度，当回用的乙炔气与α?吡咯烷酮达到正常运行值时，系统进料按设计进料流量进料，乙炔与α?吡咯烷酮总进料质量之比维持4?5.0：10，优选4.5：10，摩尔比约为1.5：1，氮气进料量以维持装置设定压力为准。该条件实现了乙炔气过量进料反应方式，对气相进压缩机前进行预混合、出压缩机后干燥处理，反应后冷凝回用，既保证反应正向转化率，又实现循环利用。[0069] 中性填料反应器3内装中性分子筛填料，分子筛内部设计微孔通道，比表面积大，增加液、气两相接触面积的同时利于集中控制反应温度，提高能源综合利用效率。碱性分子筛预反应器38中的固体大孔径碱性分子筛采用NaOH、KOH、碱性金属氧化物和碱性金属盐中的至少一种载于分子筛骨架材料上所制成；所述分子筛骨架材料为氧化硅、氧化铝或炭的分子筛骨架材料；所述碱性金属氧化物为MgO、CaO、SrO、BeO、BaO、CeO2、ThO2、TiO2、ZrO2、SnO2、ZnO、Al2O3、La2O3、Na2O和K2O中的至少一种；所述碱性金属盐为K2CO3、KHCO3、KNaCO3、NaCO3、Na2WO4·2H2O、BaCO3、CaCO3、SrCO3、(NH4)2CO3和KCN中的至少一种。[0070] 以上，通过在中性填料反应器3前置设置了碱性分子筛预反应器38，内装固体大孔径碱性分子筛，碱性环境可以促进产品正反应的进行，同时反应放热增大后再转入反应器，以便利用反应器的空间实现反应温度的控制，降低反应能耗，提高正反应产品转化率。主要的反应设备采用中性填料反应器3，增加液相、气相接触面积的同时利于集中反应温度控制，提高能源综合利用效率。[0071] 经过反应物冷凝脱气系统处理的液相混合物则依次经进入轻重组分分离塔4、N?乙烯基吡咯烷酮精馏塔5和N?乙烯基吡咯烷酮提纯塔6进行纯化处理。轻重组分分离塔4、N?乙烯基吡咯烷酮精馏塔5和N?乙烯基吡咯烷酮提纯塔6的结构组成和工作原理相同，依次连接，为三套负压蒸发?冷凝?回流系统，从而对中性填料反应器3输出的经脱气的液相混合物依次实现轻重组分分离、N?乙烯基吡咯烷酮一次负压精馏提纯和N?乙烯基吡咯烷酮二次负压精馏提纯处理，制得纯化的N?乙烯基吡咯烷酮。[0072] 其中，反应物冷凝液罐313收集的液相反应物经轻重组分分离塔进料泵41泵入轻重组分分离塔4；轻重组分分离塔4内由第一负压真空泵43维持负压，在塔釜底部和顶部温差下，液相混合物上升后由轻重组分分离塔4顶部进入轻重组分分离塔冷凝器组42后降温回到轻重组分回流罐44并由轻重组分回流罐44循环回流至轻重组分分离塔4，经前述循环上升冷凝回流后轻重组分回流罐44收集的轻组分至预定液位并存至分离塔冷凝液外送罐45，而轻重组分分离塔4的塔釜液作为重组分，进入轻重组分分离塔重组分罐46。[0073] 轻重组分分离塔4的工作条件设置为：冷凝后的液相进入反应物冷凝液罐313，冷凝脱气后的液相反应物经轻重组分分离塔进料泵41进入轻重组分分离塔4，轻组分经轻重组分分离塔冷凝器组42冷凝后，冷凝液进入轻重组分回流罐44，当达到预设回流液位后，冷凝液被输入分离塔冷凝液外送罐45（采用底面倾斜设计，在最低端出料口设伴热带），气相经轻重组分分离塔第一负压真空泵43回流至轻重组分回流罐44，以维持塔内设定真空度，轻重组分分离塔4的塔釜液进入轻重组分分离塔重组分罐46。塔底利用冷凝后的液相温度维持，范围为155?170℃，优选160℃，塔顶温度维持132℃±5℃，塔内压力由轻重组分分离塔第一负压真空泵43维持，保持?99KPa±3KPa。[0074] 由分离塔冷凝液外送罐45收集的轻组分进入N?乙烯基吡咯烷酮精馏塔5进行负压精馏提纯，N?乙烯基吡咯烷酮精馏塔5由第二负压真空泵53维持负压，在塔釜底部和顶部温差下，液相混合物上升后由N?乙烯基吡咯烷酮精馏塔5顶部进入精馏塔冷凝器组52后降温回到精馏塔回流罐54并由精馏塔回流罐54循环回流至N?乙烯基吡咯烷酮精馏塔5，经前述循环上升冷凝回流后精馏塔回流罐54收集的液相物料至预定液位并存至精馏塔冷凝液外送罐55，N?乙烯基吡咯烷酮精馏塔5的塔釜液进入α?吡咯烷酮粗品储存罐56。[0075] N?乙烯基吡咯烷酮精馏塔5的工作条件设置为：分离塔冷凝液外送罐45得到的冷凝液经N?乙烯基吡咯烷酮精馏塔进料泵51进入N?乙烯基吡咯烷酮精馏塔5进行一次产品提纯，N?乙烯基吡咯烷酮气相经精馏塔冷凝器组52进入精馏塔回流罐54，达到正常回流液位后，冷凝液相进入精馏塔冷凝液外送罐55(采用底面倾斜设计，在最低端出料口设伴热带)，N?乙烯基吡咯烷酮精馏塔5塔釜液进入α?吡咯烷酮粗品储存罐56。[0076] N?乙烯基吡咯烷酮精馏塔5的塔底利用进料液相温度维持，范围为120?130℃，优选125℃，塔顶温度维持97℃±3℃，塔内压力由N?乙烯基吡咯烷酮精馏塔第二负压真空泵53维持，保持?99.5KPa±2.5KPa。[0077] 精馏塔冷凝液外送罐55收集的一次精馏液进入N?乙烯基吡咯烷酮提纯塔6进行二次产品提纯，N?乙烯基吡咯烷酮提纯塔6内由第三负压真空泵63维持负压，在塔釜底部和顶部温差下，液相混合物上升后由N?乙烯基吡咯烷酮提纯塔6的顶部进入提纯塔冷凝器组62后降温回到提纯塔回流罐64并由提纯塔回流罐64循环回流至N?乙烯基吡咯烷酮提纯塔6，经前述循环上升冷凝回流后提纯塔回流罐64收集的纯化N?乙烯基吡咯烷酮至预定液位并存至N?乙烯基吡咯烷酮成品外送罐65，N?乙烯基吡咯烷酮提纯塔6的塔釜液进入N?乙烯基吡咯烷酮提纯塔塔底重组分罐66。N?乙烯基吡咯烷酮一次负压精馏提纯的具体条件设为：[0078] N?乙烯基吡咯烷酮精馏塔冷凝液外送罐55液相经N?乙烯基吡咯烷酮提纯塔进料泵61进入N?乙烯基吡咯烷酮提纯塔6进行二次产品提纯，N?乙烯基吡咯烷酮气相经提纯塔冷凝器组62进入提纯塔回流罐64，达到正常回流液位后，冷凝液相进入N?乙烯基吡咯烷酮成品外送罐65（采用底面倾斜设计，在最低端出料口设伴热带），然后经包装出厂，至此N?乙烯基吡咯烷酮制备完成；N?乙烯基吡咯烷酮提纯塔6塔釜液进入N?乙烯基吡咯烷酮提纯塔塔底重组分罐66。N?乙烯基吡咯烷酮提纯塔6的塔底利用N?乙烯基吡咯烷酮提纯塔再沸器67维持，范围为110?120℃，优选115℃，塔顶温度维持93℃±2℃，塔内压力由N?乙烯基吡咯烷酮提纯塔第三负压真空泵63维持，保持?100.025KPa±2KPa。[0079] 最后，为了充分回收未反应的α?吡咯烷酮，本发明还进一步设有α?吡咯烷酮提纯塔7。将存放在α?吡咯烷酮粗品储存罐56和N?乙烯基吡咯烷酮提纯塔塔底重组分罐66的液相组分，进一步进行提纯处理，以将α?吡咯烷酮粗品储存罐56和N?乙烯基吡咯烷酮提纯塔塔底重组分罐66中储存的α?吡咯烷酮进行提纯和回收。具体地，将α?吡咯烷酮粗品储存罐56和N?乙烯基吡咯烷酮提纯塔塔底重组分罐66中的液相物料泵入α?吡咯烷酮提纯塔7内，α?吡咯烷酮提纯塔7由第四负压真空泵73维持负压，在塔釜底部和顶部温差下，液相物料上升由α?吡咯烷酮提纯塔7的顶部进入α?吡咯烷酮提纯塔冷凝器组72后降温回到α?吡咯烷酮提纯塔回流罐74并由α?吡咯烷酮提纯塔回流罐74循环回流至α?吡咯烷酮提纯塔7，经前述循环上升冷凝回流后α?吡咯烷酮提纯塔回流罐74收集的纯化α?吡咯烷酮最终汇集到α?吡咯烷酮提纯塔产品外送罐75，α?吡咯烷酮提纯塔7的塔釜液进入α?吡咯烷酮提纯塔塔底重组分罐76。具体地，α?吡咯烷酮的提纯回收过程如下：将进到α?吡咯烷酮粗品储存罐56的塔釜液，以及进入N?的乙烯基吡咯烷酮提纯塔塔底重组分罐66的塔釜液经α?吡咯烷酮提纯塔进料泵71进入α?吡咯烷酮提纯塔7，α?吡咯烷酮气相经α?吡咯烷酮提纯塔冷凝器组72进入α?吡咯烷酮提纯塔回流罐74，达到正常回流液位后，冷凝液相进入α?吡咯烷酮提纯塔产品外送罐75(采用底面倾斜设计，在最低端出料口设伴热带)，提纯后的产品经α?吡咯烷酮回用泵78泵至α?吡咯烷酮回用换热器310换热升温后回用至中性填料反应器3。进入α?吡咯烷酮提纯塔塔底重组分罐76的α?吡咯烷酮提纯塔7的塔釜液，以及存于轻重组分分离塔重组分罐46内的重组分进入装置污水处理单元处理后，液相达外排标准后外排，固体废弃物走危废处理流程处理。[0080] 塔底利用α?吡咯烷酮提纯塔再沸器77维持，范围为130?140℃，优选135℃，塔顶温度维持114℃±4℃，塔内压力由α?吡咯烷酮提纯塔第四负压真空泵73维持，保持?100.1KPa±3KPa。[0081] 本申请中，预热换热器组37、气相经催化剂脱水精馏塔冷凝器组24、反应物冷凝器组312、轻重组分分离塔冷凝器组42、精馏塔冷凝器组52、提纯塔冷凝器组62、α?吡咯烷酮提纯塔冷凝器组72中分别包含多个独立的通入冷介质或热介质的热交换器。借此，本发明可根据物料性质、物料升温、反应放热情况按温度梯度依次进行反应器、分离塔布置，对换热器介质进行梯度调节，降低对反应物进行反复加热所增加的额外能耗，精确调控反应温度，减少副反应，满足生产节能和环保要求。[0082] 进一步地，本发明采用DCS控制系统对反应器进料、反应器温度、氮封（氮气控制反应压力和排空等）、负压脱水、负压脱轻、进出供料等系统、设备进行集中管理和远程分散精准控制，实现装置控制自动化，降低工人的劳动强度，实现对产品质量精准控制。[0083] 实施例1[0084] 本实施例采用图1所示系统进行N?乙烯基吡咯烷酮的生产，步骤如下：[0085] 1、催化剂预混加热[0086] 催化剂混料釜1压力维持0.3KPa，α?吡咯烷酮经混料釜α?吡咯烷酮按设计量泵入催化剂混料釜1，氢氧化钾片剂质量取进入中性填料反应器3的α?吡咯烷酮液相总质量的1.5%，搅拌温度维持85℃。[0087] 2、催化剂及反应液相制备[0088] 催化剂制备釜2压力维持0.05KPa，温度120℃，催化剂脱水精馏塔23塔顶温度维持90℃，塔顶压力?31.5Kpa，催化剂脱水精馏塔冷凝器组热物流出口温度80℃。[0089] 3、反应及脱气回用[0090] 催化剂及反应液经预热换热器组37升温至150℃，碱性分子筛预反应器38温度180℃，压力1150KPa；中性填料反应器3温度180℃，压力1150KPa；中性填料反应器3反应物经反应物冷凝器组312降温20℃进入反应物冷凝液罐313，维持反应物冷凝液罐313内温度160℃。反应物冷凝液罐313采用底面倾斜设计，在最低端出料口设伴热带。乙炔与α?吡咯烷酮总进料质量之比维持4.5：10，摩尔比约为1.5：1，氮气进料量以维持装置设定压力为准。碱性分子筛预反应器38装填负载KOH的氧化硅分子筛。中性填料反应器3装填中性分子筛。[0091] 4、轻重组分分离[0092] 冷凝脱气后的液相反应物经轻重组分分离塔4后进行轻重组分分离，轻组分冷凝液进入分离塔冷凝液外送罐45，轻组分主要成分是N?乙烯基吡咯烷酮、α?吡咯烷酮与部分催化剂；重组分进入轻重组分分离塔重组分罐46。塔底利用冷凝后的进料液相温度维持在160℃，塔顶温度维持132℃，塔内压力维持?99KPa。[0093] 5、N?乙烯基吡咯烷酮一次负压精馏提纯[0094] N?乙烯基吡咯烷酮精馏塔5塔底温度125℃，塔顶温度维持97℃，塔内压力保持?99.5KPa，将N?乙烯基吡咯烷酮从轻组分混合物中分离出来，完成一次提纯。[0095] 7、N?乙烯基吡咯烷酮二次负压精馏提纯[0096] N?乙烯基吡咯烷酮提纯塔6塔底利用N?乙烯基吡咯烷酮提纯塔再沸器67维持在115℃，塔顶温度维持93℃，塔内压力维持?100.025KPa。[0097] 8、α?吡咯烷酮负压精馏回用[0098] α?吡咯烷酮粗品储存罐56、N?乙烯基吡咯烷酮提纯塔塔底重组分罐66内液相主要成分为α?吡咯烷酮，用再沸器77维持α?吡咯烷酮提纯塔7塔底温度135℃，塔顶温度维持114℃，塔内压力维持?100.1KPa。[0099] 实施例2?3[0100] 实施例2是在步骤1中将氢氧化钾片剂与α?吡咯烷酮液相质量比设为1.2%。实施例3是在步骤1中将氢氧化钾片剂与α?吡咯烷酮液相质量比设为1.8%。[0101] 其他条件与实施例1相同。实施例1?3的产品及消耗指标见表1。[0102] 表1：实施例1?3产品及消耗指标对比表[0103][0104] 通过表1可知，在步骤1中，氢氧化钾片剂与α?吡咯烷酮液相质量比提高后对于提高产品纯度有利，气相损失率也有所减少，但随之产品颜色会变重，且3个实施例中实施例3的能耗最高。因此，优选氢氧化钾与α?吡咯烷酮液相的质量比设置为1.5%。[0105] 实施例4?5[0106] 实施例4?5是在实施例1上仅调整催化剂混料釜1的搅拌温度和催化剂制备釜2的反应温度，其他步骤与条件皆与实施例1保持相同。[0107] 实施例4中：催化剂混料釜1的温度由实施例1中的85℃调整为80℃，与此同时，催化剂制备釜2的反应温度由实施例1中的120℃调整为110℃。[0108] 实施例5：催化剂混料釜1的温度由实施例1中的85℃调整为90℃，与此同时，催化剂制备釜2的反应温度由实施例1中的120℃调整为130℃。[0109] 实施例1与实施例4?5的产品及消耗指标见表2。[0110] 表2：实施例1与实施例4?5的产品及消耗指标对比表：[0111][0112] 通过表2可知，相较于催化剂混料釜1与催化剂制备釜2温度降低的情况，升高对于降低N?乙烯基吡咯烷酮中的α?吡咯烷酮含量有利，但随之会导致产品色泽加重，说明杂质含量增加。此外，实施例5在三个实施例中的能耗最高。因此，催化剂混料釜1搅拌温度优选为85℃，催化剂制备釜2反应温度优选为120℃。[0113] 实施例6?7[0114] 实施例6?7是在实施例1上仅调整碱性分子筛预反应器38以及中性填料反应器3的反应温度和反应压力，其他步骤与条件与实施例1保持相同。[0115] 实施例6中：碱性分子筛预反应器38的反应温度和反应压力由实施例1中的180℃、1150Kpa下降为175℃、1100Kpa；中性填料反应器3的反应温度和反应压力也同步由实施例1中的180℃、1150Kpa下降为175℃、1100Kpa。[0116] 实施例7中：碱性分子筛预反应器38的反应温度和反应压力由实施例1中的180℃、1150Kpa上升为185℃、1200Kpa；中性填料反应器3的反应温度和反应压力也同步由实施例1中的180℃、1150Kpa下降为185℃、1200Kpa。实施例1与实施例6?7的产品及消耗指标见表3。[0117] 表3：实施例1与实施例6?7的产品及消耗指标对比表[0118][0119] 通过表3可知，相较于碱性分子筛预反应器38和中性填料反应器3的反应温度与压力下降的情况，升高对产品更有利，但随之产品中的α?吡咯烷酮及重组分含量也相应增加，副反应增多，且实施例6在三个实施例中的能耗最高。因此，碱性分子筛预反应器38、中性填料反应器3优选的反应温度180℃，压力为1150KPa。[0120] 实施例8?9[0121] 实施例8?9是在实施例1上仅调整乙炔气与α?吡咯烷酮总量质量比，其他步骤与条件与实施例1保持相同。[0122] 实施例8中：乙炔气与α?吡咯烷酮总量质量比由实施例1中的4.5：10下降至4:10。[0123] 实施例9中：乙炔气与α?吡咯烷酮总量质量比由实施例1中的4.5：10上升至5:10。实施例1与实施例8?9的产品及消耗指标见表4。[0124] 表4：实施例1与实施例8?9的产品及消耗指标对比表[0125][0126] 通过表4可知，相较于乙炔与α?吡咯烷酮总量质量比减小的情况，将乙炔与α?吡咯烷酮总量质量比提高后，对于提高N?乙烯基吡咯烷酮产品质量有利，使产品纯度增加，但随之导致气相及液相损失率增加。此外，三个实施例中实施例9的能耗最高。因此，优选乙炔与α?吡咯烷酮总量质量比为4.5：10。综上所述，本发明的工业化N?乙烯基吡咯烷酮生产系统，具有反应温度控制效果好，装置堵塞率下降，可连续生产运转时间较长，产品轻重组分分离效果好，纯度高，热量回收利用合理，自动化操作程度和生产效率高等优点。[0127] 最后应说明的是：以上各实施例仅用以说明本发明的技术方案，而非对其限制；尽管参照前述各实施例对本发明进行了详细的说明，本领域的普通技术人员应当理解：其依然可以对前述各实施例所记载的技术方案进行修改，或者对其中部分或者全部技术特征进行等同替换；而这些修改或者替换，并不使相应技术方案的本质脱离本发明各实施例技术方案的范围。

专利地区：山东

专利申请日期：2024-09-13

专利公开日期：2024-11-22

专利公告号：CN118807617B