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专利名称：六氟化钨的制备装置、系统及其方法

专利类型：发明专利

专利申请号：CN202310697233.0

专利申请（专利权）人：福建德尔开云优惠体育网页版入口股份有限公司
权利人地址：福建省龙岩市上杭县蛟洋镇蛟洋工业集中区工业路6号

专利发明（设计）人：林百志,张朝春,李世荣,赖甜华,胡进军,邱玲,蓝伟雄

专利摘要：本发明公开了一种六氟化钨的制备装置、系统及其方法，包括反应筒组件，所述反应筒组件的上部设置有进粉组件，所述反应筒组件的下部设置有布气组件，所述反应筒组件的下部和进粉组件之间设置有用于进行粉末循环的粉料循环组件，所述进粉组件包括与反应筒组件顶部固定连接的储料斗，所述储料斗下部设置有分散组件，所述储料斗顶部设置有密封盖，所述密封盖上设置有用于驱动分散组件旋转的动力组件；本发明可以配合设置的动力组件，将钨粉均匀的分散开，并配合设置的升降杆和挡盘，结合凸轮槽以及套筒上的凸销，可以间歇的对分散组件下部进行遮挡，实现间歇性的供料，有助于钨粉更加充分的反应。

主权利要求：
1.一种六氟化钨的制备装置，包括反应筒组件（1），其特征在于，所述反应筒组件（1）的上部设置有用于钨粉进料的进粉组件（2），所述反应筒组件（1）的下部设置有用于NF3气体进气的布气组件（4），所述反应筒组件（1）的下部和进粉组件（2）之间设置有用于进行粉末循环的粉料循环组件（3）；所述进粉组件（2）包括与反应筒组件（1）顶部固定连接的储料斗（201），所述储料斗（201）下部设置有分散组件（205），所述储料斗（201）顶部设置有密封盖（202），所述密封盖（202）上设置有用于驱动分散组件（205）旋转的动力组件，所述反应筒组件（1）内部靠近分散组件（205）下部位置处设置有环形导气罩（102），所述反应筒组件（1）侧壁靠近环形导气罩（102）位置处设置有连通其内部的出气管（103）；所述分散组件（205）包括分料块（2051），所述分料块（2051）上部和下部均为锥型结构，所述分散组件（205）沿其外周面设置有等距离呈环形分布的螺旋沟道（20511），所述分料块（2051）下部设置有可以随着分散组件（205）转动而上下移动的挡盘（2052），所述挡盘（2052）下部设置有等距离呈环形分布的扇形孔（2053），所述挡盘（2052）呈锥状结构，所述挡盘（2052）内侧下部中间位置处设置有吹料管头（2054），所述吹料管头（2054）侧壁设置有等距离呈环形分布的导向槽（20541），所述吹料管头（2054）的外周面上设置有等距离呈环形分布的吹料孔（20542），所述分料块（2051）下部中间位置处设置有供吹料管头（2054）插入的插孔，且插孔内设置有与导向槽（20541）相适配的凸楞，所述分料块（2051）上部设置有连通插孔的转动管（203），所述粉料循环组件（3）与动力组件形成传动配合；挡盘（2052）下部设置有升降杆（206）。
2.根据权利要求1所述的一种六氟化钨的制备装置，其特征在于，所述反应筒组件（1）包括内筒（101），所述内筒（101）的外侧设置有电热夹套（105），所述内筒（101）的下部设置有金属斗（104），所述升降杆（206）下部设置有分料盘（207），所述分料盘（207）呈锥型结构，所述分料盘（207）的上锥面上设置有等距离呈环形分布的螺旋凸起（2071）。
3.根据权利要求2所述的一种六氟化钨的制备装置，其特征在于，所述密封盖（202）顶部中间位置处固定有中空轴减速电机（204），所述转动管（203）上部由密封盖（202）顶部穿出，所述转动管（203）与中空轴减速电机（204）的输出轴同轴设置，且转动管（203）与中空轴减速电机（204）的输出轴固定连接。
4.根据权利要求3所述的一种六氟化钨的制备装置，其特征在于，所述布气组件（4）包括上部穿过金属斗（104）底部的进气曲管（401），所述金属斗（104）内侧上部设置有锥面罩（406），所述进气曲管（401）上部设置有等距离呈环形分布的布气支管（402），所述布气支管（402）上部由锥面罩（406）的上表面穿过，所述锥面罩（406）上转动设置有金属杆（403），且金属杆（403）的上部设置有蜗状条（404），所述金属杆（403）的下部设置在进气曲管（401）内，所述金属杆（403）下部设置有叶轮（405）。
5.根据权利要求4所述的一种六氟化钨的制备装置，其特征在于，所述粉料循环组件（3）包括与反应筒组件（1）上部固定连接的支架（302），所述支架（302）上固定有分离筒（301），所述分离筒（301）下部呈锥状结构，所述分离筒（301）下部设置有排渣管（304），所述排渣管（304）侧壁设置有循环进气管（306），所述循环进气管（306）穿过电热夹套（105）与内筒（101）连接，所述内筒（101）靠近环形导气罩（102）位置，所述排渣管（304）下部设置有堵帽（305），所述分离筒（301）上部设置有抽风罩（307）。
6.根据权利要求5所述的一种六氟化钨的制备装置，其特征在于，所述抽风罩（307）下部设置有连通分离筒（301）的圆孔，且抽风罩（307）下部靠近圆孔位置处固定有过滤网筒（303）。
7.根据权利要求6所述的一种六氟化钨的制备装置，其特征在于，所述抽风罩（307）顶部固定有电机（308），所述电机（308）穿过抽风罩（307）顶部固定有风轮（3081），所述抽风罩（307）侧壁设置有与储料斗（201）相连通的导风口（3071）。
8.根据权利要求1?7任一所述的一种六氟化钨的制备装置的制备方法，其特征在于，包括如下步骤，S1：设备准备，将转动管（203）顶部通过旋转接气头与氮气罐进行连接，并将NF3气体通过管道与进气曲管（401）连接，将钨粉末投入到储料斗（201）中，并控制电热夹套（105）对内筒（101）进行升温预热，保持反应温度在400 500℃；S2：进料反应，控制汽化六氟~化钨和NF3气体进入到反应筒组件（1）中，控制汽化六氟化钨和NF3气体的摩尔比，并且控制中空轴减速电机（204）驱动转动管（203）和分散组件（205）旋转，从而配合设置的分料块（2051）和螺旋沟道（20511），带动钨粉一次性下料，到反应筒组件（1）内，粉末穿过扇形孔（2053），落入到分料盘（207）上，并配合螺旋凸起（2071）作用，将钨粉分散，并配合布料罩（209）和环形导气罩（102），实现钨粉分散下落，汽化六氟化钨进入到转动管（203）中，并间歇性的穿过吹料孔（20542）伴随着钨粉一起进入到反应筒组件（1）中，NF3气体由进气曲管（401）进入，并通过布气支管（402）分散进入反应筒组件（1）中，并随着气流运动，带动叶轮（405）和金属杆（403）旋转，从而带动蜗状条（404）对进入的NF3气体进行扰动分散，然后分散后的NF3气体上升与汽化六氟化钨和钨粉混合发生反应；S3：循环反应，控制粉料循环组件（3）中的电机（308）工作，实现风轮（3081）旋转，从而带动气流穿过循环进气管（306）进入到分离筒（301）中，并经过过滤网筒（303）滤分后由导风口（3071）进入到储料斗（201）中，此过程保持挡盘（2052）与分料块（2051）处于分离状态，然后气流作用下，将金属斗（104）底部的粉末经过吸料弯管（1041）和吸粉管（309）吸入到导风口（3071）内，并穿过储料斗（201）进入到反应筒组件（1）中，实现循环，经循环发应，反应后的气体穿过出气管（103）排除，得到最终的六氟化钨气体。
9.一种高纯六氟化钨的制备系统，其特征在于，包括：顺序连接的六氟化钨的制备装置、过滤单元、第一精馏装置、氧化还原单元、第二精馏装置以及六氟化钨捕集装置；所述六氟化钨的制备装置为如权利要求1?7任一项所述的六氟化钨的制备装置；所述六氟化钨捕集装置的进气口分别与所述第一精馏装置和所述第二精馏装置连接，且所述六氟化钨捕集装置的出气口与所述六氟化钨的制备装置连接。 说明书 : 六氟化钨的制备装置、系统及其方法技术领域[0001] 本发明涉及六氟化钨制备技术领域，尤其涉及一种六氟化钨的制备装置、系统及其方法。背景技术[0002] 六氟化钨为无色气体或浅黄色液体，固体为易潮解的白色结晶，在潮湿空气中冒烟。半导体材料的制备中，高纯度的WF6通常用于化学气相沉积(CVD)和原子层沉积(ALD)的单元操作，以生产钨接触插头和硅化钨电极，特别是用它制成的WSi2可用作大规模集成电路(LSI)中的配线材料。目前，工业上生产六氟化钨的方法主要有以下两种：[0003] (1)以氟气作为氟化剂与钨反应制备WF6(反应式为W+3F2→WF6)，先通过电解制备粗氟气，粗氟气经吸附、深冷或精馏工艺脱除氟气中夹带的大量HF、氮气、二氧化碳以及金属粒子等杂质，净化后的氟气与钨金属反应合成六氟化钨。[0004] (2)以NF3作为氟化剂与钨反应制备六氟化钨气体(反应式为W+2NF3→WF6+N2)，该方法是将原料气NF3与高纯N2按相同体积比通入高温裂解器中，NF3在裂解器中裂解生成F2，F2进入反应器与金属W反应生成WF6，合成后的WF6气体采用低温收集器液化收集；将精制后的NF3导入一个用镍或蒙乃尔合金制成的反应器中，直接与金属钨反应，得到WF6。[0005] 传统的反应装置存在底部有钨粉残留不能完全反应的问题，并且反应气体与钨粉接触效率不高，所以现提出一种六氟化钨的制备装置及其方法。发明内容[0006] 基于背景技术存在的技术问题，本发明提出了一种六氟化钨的制备装置、系统及其方法。[0007] 本发明提出的一种六氟化钨的制备装置，包括反应筒组件，所述反应筒组件的上部设置有用于钨粉进料的进粉组件，所述反应筒组件的下部设置有用于NF3气体进气的布气组件，所述反应筒组件的下部和进粉组件之间设置有用于进行粉末循环的粉料循环组件；[0008] 所述进粉组件包括与反应筒组件顶部固定连接的储料斗，所述储料斗下部设置有分散组件，所述储料斗顶部设置有密封盖，所述密封盖上设置有用于驱动分散组件旋转的动力组件，所述反应筒组件内部靠近分散组件下部位置处设置有环形导气罩，所述反应筒组件侧壁靠近环形导气罩位置处设置有连通其内部的出气管；[0009] 所述分散组件包括分料块，所述分料块上部和下部均为锥型结构，所述分散组件沿其外周面设置有等距离呈环形分布的螺旋沟道，所述分料块下部设置有可以随着分散组件转动而上下移动的挡盘，所述挡盘下部设置有等距离呈环形分布的扇形孔，所述挡盘呈锥状结构，所述挡盘内侧下部中间位置处设置有吹料管头，所述吹料管头侧壁设置有等距离呈环形分布的导向槽，所述吹料管头的外周面上设置有等距离呈环形分布的吹料孔，所述分料块下部中间位置处设置有供吹料管头插入的插孔，且插孔内设置有与导向槽相适配的凸楞，所述分料块上部设置有连通插孔的转动管，所述粉料循环组件与动力组件形成传动配合，所述挡盘下部设置有升降杆，所述升降杆的外壁套设有套筒，所述升降杆的外周面靠近套筒位置处设置有凸轮槽，且套筒内侧设置有与凸轮槽相适配的凸销，所述套筒的外侧设置有支撑架，所述支撑架的外侧设置有布料罩，所述布料罩与反应筒组件内侧顶部位置处固定，所述布料罩下部呈缩口结构。[0010] 一种高纯六氟化钨的制备系统，其包括：顺序连接的上述六氟化钨的制备装置、过滤单元、第一精馏装置、氧化还原单元、第二精馏装置，以及六氟化钨捕集装置，所述六氟化钨捕集装置的进气口分别与所述第一精馏装置和所述第二精馏装置连接，且所述六氟化钨捕集装置的出气口与所述六氟化钨的制备装置连接。[0011] 一种六氟化钨的制备装置的制备方法，包括如下步骤，[0012] S1：设备准备，将转动管顶部通过旋转接气头与汽化六氟化钨罐进行连接，并将NF3气体通过管道与进气曲管连接，将钨粉末投入到储料斗中，并控制电热夹套对内筒进行升温预热，保持反应温度在400 500℃；~[0013] S2：进料反应，控制汽化六氟化钨和NF3气体进入到反应筒组件中，控制汽化六氟化钨和NF3气体的摩尔比，并且控制中空轴减速电机驱动转动管和分散组件旋转，从而配合设置的分料块和螺旋沟道，带动钨粉一次性下料，并在升降杆旋转的过程中，由于外周面的凸轮槽，与套筒内部的凸销配合，实现升降杆和分散组件上移和下移，从而间歇性的对分料块下部进行遮盖，实现钨粉间歇性的供入到反应筒组件内，粉末穿过扇形孔，落入到分料盘上，并配合螺旋凸起作用，将钨粉分散，并配合布料罩和环形导气罩，实现钨粉分散下落，汽化六氟化钨进入到转动管中，并间歇性的穿过吹料孔伴随着钨粉一起进入到反应筒组件中，NF3气体由进气曲管进入，并通过布气支管分散进入反应筒组件中，并随着气流运动，带动叶轮和金属杆旋转，从而带动蜗状条对进入的NF3气体进行扰动分散，然后分散后的NF3气体上升与汽化六氟化钨和钨粉混合发生反应；[0014] S3：循环反应，控制粉料循环组件中的电机工作，实现风轮旋转，从而带动气流穿过循环进气管进入到分离筒中，并经过过滤网筒滤分后由导风口进入到储料斗中，此过程保持挡盘与分料块处于分离状态，然后气流作用下，将金属斗底部的粉末经过吸料弯管和吸粉管吸入到导风口内，并穿过储料斗进入到反应筒组件中，实现循环，经循环发应，反应后的气体穿过出气管排除，得到最终的六氟化钨气体。[0015] 综上可知，本发明中的有益效果为：[0016] 通过设置的分散组件，可以配合设置的动力组件，将钨粉均匀的分散开，并配合设置的升降杆和挡盘，结合凸轮槽以及套筒上的凸销，可以间歇的对分散组件下部进行遮挡，实现间歇性的供料，有助于钨粉更加充分的反应，同时结合设置的布气组件，可以使得反应气均匀的分散进入到反应筒组件中，更好的与钨粉混合，有助于提升反应效率，同时结合设置的粉料循环组件，可以对残余的钨粉上吸循环，有助于钨粉进行更加充分的反应。附图说明[0017] 图1为本发明提出的一种六氟化钨的制备装置的结构示意图；[0018] 图2为本发明提出的一种六氟化钨的制备装置的剖视结构示意图；[0019] 图3为本发明提出的一种六氟化钨的制备装置粉料循环组件的结构示意图；[0020] 图4为本发明提出的一种六氟化钨的制备装置粉料循环组件的部分结构示意图；[0021] 图5为本发明提出的一种六氟化钨的制备装置分散组件的结构示意图；[0022] 图6为图5的局部放大结构示意图；[0023] 图7为本发明提出的一种六氟化钨的制备装置分料块的结构示意图；[0024] 图8为本发明提出的一种六氟化钨的制备装置布气组件的爆炸结构示意图；[0025] 图9为本发明提出的一种六氟化钨的制备装置电机和风轮的结构示意图；[0026] 图10为本发明提出的一种六氟化钨的制备装置挡盘、升降杆和分料盘的结构示意图。[0027] 图11为本发明提出的提供一种六氟化钨的制备纯化系统的框架图。[0028] 图12为本发明提出的提供一种六氟化钨的制备纯化系统中六氟化钨捕集装置的结构示意图。具体实施方式[0029] 下面将结合本发明实施例中的附图1?图10，对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例仅仅是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本发明保护的范围。[0030] 参照图1?12，一种六氟化钨的制备装置，包括反应筒组件1，所述反应筒组件1的上部设置有用于钨粉进料的进粉组件2，所述反应筒组件1的下部设置有用于NF3气体进气的布气组件4，所述反应筒组件1的下部和进粉组件2之间设置有用于进行粉末循环的粉料循环组件3；[0031] 所述进粉组件2包括与反应筒组件1顶部固定连接的储料斗201，所述储料斗201下部设置有分散组件205，所述储料斗201顶部设置有密封盖202，所述密封盖202上设置有用于驱动分散组件205旋转的动力组件，所述反应筒组件1内部靠近分散组件205下部位置处设置有环形导气罩102，所述反应筒组件1侧壁靠近环形导气罩102位置处设置有连通其内部的出气管103；[0032] 所述分散组件205包括分料块2051，所述分料块2051上部和下部均为锥型结构，所述分散组件205沿其外周面设置有等距离呈环形分布的螺旋沟道20511，所述分料块2051下部设置有可以随着分散组件205转动而上下移动的挡盘2052，所述挡盘2052下部设置有等距离呈环形分布的扇形孔2053，所述挡盘2052呈锥状结构，所述挡盘2052内侧下部中间位置处设置有吹料管头2054，所述吹料管头2054侧壁设置有等距离呈环形分布的导向槽20541，所述吹料管头2054的外周面上设置有等距离呈环形分布的吹料孔20542，所述分料块2051下部中间位置处设置有供吹料管头2054插入的插孔，且插孔内设置有与导向槽20541相适配的凸楞，所述分料块2051上部设置有连通插孔的转动管203，所述粉料循环组件3与动力组件形成传动配合，所述挡盘2052下部设置有升降杆206，所述升降杆206的外壁套设有套筒2081，所述升降杆206的外周面靠近套筒2081位置处设置有凸轮槽2061，且套筒2081内侧设置有与凸轮槽2061相适配的凸销，所述套筒2081的外侧设置有支撑架208，所述支撑架208的外侧设置有布料罩209，所述布料罩209与反应筒组件1内侧顶部位置处固定，所述布料罩209下部呈缩口结构。[0033] 参照附图2，所述反应筒组件1包括内筒101，所述内筒101的外侧设置有电热夹套105，所述内筒101的下部设置有金属斗104。[0034] 参照附图2和附图5，所述升降杆206下部设置有分料盘207，所述分料盘207呈锥型结构，所述分料盘207的上锥面上设置有等距离呈环形分布的螺旋凸起2071，所述分料盘207随着升降杆206的旋转，带动分料盘207旋转，配合螺旋凸起2071，将粉料分散铺撒开，有助于粉料与反应气体进行反应。[0035] 参照附图2，所述密封盖202顶部中间位置处固定有中空轴减速电机204，所述转动管203上部由密封盖202顶部穿出，所述转动管203与中空轴减速电机204的输出轴同轴设置，且转动管203与中空轴减速电机204的输出轴固定连接。[0036] 参照附图2、附图8，所述布气组件4包括上部穿过金属斗104底部的进气曲管401，所述金属斗104内侧上部设置有锥面罩406，所述锥面罩406的外侧下部边缘位置处设置有等距离呈环形分布的腰型豁口4061，所述进气曲管401上部设置有等距离呈环形分布的布气支管402，所述布气支管402上部由锥面罩406的上表面穿过，所述锥面罩406上转动设置有金属杆403，且金属杆403的上部设置有蜗状条404，所述金属杆403的下部设置在进气曲管401内，所述金属杆403下部设置有叶轮405，这里的叶轮405在气流的作用下会发生旋转，从而带动金属杆403和蜗状条404旋转，旋转的蜗状条404可以对由布气支管402吹出的反应气体进行分散，实现反应气体更加均匀的逸散到内筒101内，更好的参与反应。[0037] 参照附图2、附图3、附图4和附图9，所述粉料循环组件3包括与反应筒组件1上部固定连接的支架302，所述支架302上固定有分离筒301，所述分离筒301下部呈锥状结构，所述分离筒301下部设置有排渣管304，所述排渣管304侧壁设置有循环进气管306，所述循环进气管306穿过电热夹套105与内筒101连接，所述内筒101靠近环形导气罩102位置，所述排渣管304下部设置有堵帽305，所述分离筒301上部设置有抽风罩307，所述抽风罩307下部设置有连通分离筒301的圆孔，且抽风罩307下部靠近圆孔位置处固定有过滤网筒303，所述抽风罩307顶部固定有电机308，所述电机308穿过抽风罩307顶部固定有风轮3081，所述抽风罩307侧壁设置有与储料斗201相连通的导风口3071，所述金属斗104下部设置有连通其内部的吸料弯管1041，所述吸料弯管1041连接有吸粉管309，所述吸粉管309穿过支架302与导风口3071连接，电机308驱动风轮3081旋转，从而带动气流运动，气流由循环进气管306进入到分离筒301，并经过过滤网筒303过滤，再由导风口3071进入到储料斗201中，此过程中由于吸粉管309上管口的气体流速快，会产生气体虹吸效应，从而将金属斗104下部收集的粉料吸入到导风口3071中，并随气流进入到储料斗201中。[0038] 本发明实施例还进一步提供一种六氟化钨的制备装置的制备方法，包括如下步骤，[0039] S1：设备准备，将转动管203顶部通过旋转接气头与六氟化钨捕集装置60进行连接，并将NF3气体通过管道与进气曲管401连接，将钨粉末投入到储料斗201中，并控制电热夹套105对内筒101进行升温预热，保持反应温度在400 500℃；~[0040] S2：进料反应，控制汽化六氟化钨和NF3气体进入到反应筒组件1中，控制汽化六氟化钨和NF3气体的摩尔比，并且控制中空轴减速电机204驱动转动管203和分散组件205旋转，从而配合设置的分料块2051和螺旋沟道20511，带动钨粉一次性下料，并在升降杆206旋转的过程中，由于外周面的凸轮槽2061，与套筒2081内部的凸销配合，实现升降杆206和分散组件205上移和下移，从而间歇性的对分料块2051下部进行遮盖，实现钨粉间歇性的供入到反应筒组件1内，粉末穿过扇形孔2053，落入到分料盘207上，并配合螺旋凸起2071作用，将钨粉分散，并配合布料罩209和环形导气罩102，实现钨粉分散下落，汽化六氟化钨进入到转动管203中，并间歇性的穿过吹料孔20542伴随着钨粉一起进入到反应筒组件1中，NF3气体由进气曲管401进入，并通过布气支管402分散进入反应筒组件1中，并随着气流运动，带动叶轮405和金属杆403旋转，从而带动蜗状条404对进入的NF3气体进行扰动分散，然后分散后的NF3气体上升与汽化六氟化钨和钨粉混合发生反应；[0041] S3：循环反应，控制粉料循环组件3中的电机308工作，实现风轮3081旋转，从而带动气流穿过循环进气管306进入到分离筒301中，并经过过滤网筒303滤分后由导风口3071进入到储料斗201中，此过程保持挡盘2052与分料块2051处于分离状态，然后气流作用下，将金属斗104底部的粉末经过吸料弯管1041和吸粉管309吸入到导风口3071内，并穿过储料斗201进入到反应筒组件1中，实现循环，经循环发应，反应后的气体穿过出气管103排除，得到最终的六氟化钨气体。[0042] 在步骤S1中，优选的，保持反应温度在420 450℃。在其中多个实施例中，所述反应~温度在425±5℃、430±5℃、435±5℃、440±5℃、445±5℃。更优选的，所述反应温度在435±5℃、440±5℃。[0043] 在步骤S2中，所述控制汽化六氟化钨和NF3气体的摩尔比优选为1：2~5。在其一个实施例中，所述控制汽化六氟化钨和NF3气体的摩尔比为1：4左右。通过实验证明，这样的配置比例，一方面可以使NF3气体在高温下与钨粉的反应较为平缓，而不会产生剧烈反应，从而使反应温度可以控制435±5℃，甚至435±3℃范围内；另一方面，也不会使六氟化钨的浓度较高不利于反应正常进行。[0044] 请参见图11，本发明实施例还进一步提供一种六氟化钨的制备及纯化系统，其包括：顺序连接的六氟化钨的制备装置10、过滤单元20、第一精馏装置30、氧化还原单元40、第二精馏装置50，以及六氟化钨捕集装置60，所述六氟化钨捕集装置60的进气口分别与所述第一精馏装置30和所述第二精馏装置50连接，且所述六氟化钨捕集装置60的出气口与所述六氟化钨的制备装置10的转动管203连接。[0045] 所述六氟化钨的制备装置10用于使钨粉与三氟化氮气体反应，生成六氟化钨，其反应方程式如下：[0046] W+2NF3??》WF6+N2。该反应为剧烈的放热反应，为了控制防止其产生危险，因此可以对三氟化氮的浓度进行进一步稀释。现有技术中一般使用氮气等惰性气体进行稀释，而本案中创造性的使用后续反应中捕集的汽化六氟化钨气体进行稀释，这样的好处是，一方面可以提高原料的利用率，另一方面，还可以使反应气体三氟化氮进行稀释，防止反应剧烈产生及其他不可控的危险。[0047] 所述过滤单元20用于将气体的中的金属粉末去除掉（钨粉），在其中多个实施例中，所述过滤单元20的滤网的孔径为1微米 10微米。~[0048] 所述第一精馏装置30主要对产物气体进行第一次精馏纯化，六氟化钨气体的精馏纯化方法为现有技术，在此不再累述。经过精馏纯化后的气体进入所述氧化还原单元40。而馏出的第一杂质气体中由于含有部分六氟化钨气体，此时，可进入所述六氟化钨捕集装置60中进行捕集。所述六氟化钨捕集装置60主要作用是先用冷媒（略低于其熔点2.3℃，例如0?2℃）将六氟化钨冷凝成固体，然后将无法冷凝的气体排出，然后再将所述六氟化钨固体通入热媒（或其他加热方式）汽化回到所述六氟化钨的制备装置10中。这样的好处是，可以降低所述六氟化钨的制备装置10中三氟化氮的浓度，防止反应剧烈产生。[0049] 请参见图12，所述六氟化钨捕集装置60包括：包括塔身61，设置于所述塔身61底部的进气部66，设置于所述进气部66和所述塔身61之间的滤网62，缠绕于所述塔身61外部的加热线圈64，设置于所述塔身61外部且包覆所述加热线圈64的冷却夹套63，填充于所述塔身61内的传热钢球65、设置在所述塔身61内部的温度传感器67，以及设置在所述塔身61顶部的压力传感器（图中未画出）。所述进气部66与所述塔身61通过法兰可拆卸连接，从而方便所述滤网62的定期清理。在其他实施例中，所述六氟化钨捕集装置60的数量可以根据实际需要选择，可以为并联的2个或2个以上。在其中一个实施例中，包括三个并排设置的六氟化钨捕集装置60，从而可以实现不间断的连续化作业。[0050] 所述塔身61包括设置在顶部的第一排气口611，以及第二排气口612。所述第一排气口611与气泵连接用于将所述塔身61中废气排出。所述第二排气口612用于将汽化的六氟化钨气体排出。[0051] 所述进气部66包括第一进气口661以及第一排废口662。所述第一进气口661用于从所述第一精馏装置30以及所述第二精馏装置50通入含有六氟化钨的废气。所述第一排废口662用于排除无法冷凝的液体。[0052] 所述传热钢球65的作用一方面是让热量快速传导，另一方面是用于让凝固下来的六氟化钨吸附在所述传热钢球65表面，防止堵塞进气部66及滤网62，使部分被液化的废料无法排出。[0053] 所述六氟化钨捕集装置60的控制主要包括以下步骤：[0054] 从所述第一精馏装置30以及所述第二精馏装置50向所述塔身61内通入含有六氟化钨的废气，并通过所述压力传感器获取废气的压力以控制器进入的量；[0055] 打开所述冷却夹套63加入冷媒，并通过所述温度传感器67控制所述塔身61物料的温度，使六氟化钨的废气凝固；[0056] 打开所述第一排气口611及气泵，将废气排出；[0057] 最后，打开所述加热线圈64对冷凝后的六氟化钨进行加热使其汽化，并从所述第二排气口612进入到所述六氟化钨的制备装置10。[0058] 所述氧化还原单元40主要填充钨粉，其主要用于将MoF6，CrF3等气体杂质通过钨粉还原为金属Mo，Cr，进一步降低杂质含量（反应温度在150 200℃）,其反应方程式如下：~[0059] MoF6+W??》WF6+Mo；[0060] CrF3+W??》WF6+Cr。[0061] 这是由于现有的钨粉都不是纯净物（如果使用纯净的钨粉，那会大大的提高生产的成本），一般都掺杂有Mo，Cr等金属杂质（纯度一般在99%左右），而Mo，Cr等金属与W属于同一副族，其性质相似因此可以通过还原的方式将其还原出来。本发明通过采用非纯净的钨粉，从而可以大大的降低生产的成本。[0062] 所述第二精馏装置50主要对产物气体进行第二次精馏纯化（精馏温度?5℃ 5℃），~六氟化钨气体的精馏纯化方法为现有技术，在此不再累述。经过精馏纯化后的其气体浓度可达到电子级以上然后进行充装。而馏出的第二杂质气体中由于含有部分六氟化钨气体，此时，可进入所述六氟化钨捕集装置60中进行捕集。所述六氟化钨捕集装置60主要作用是先用冷媒（低于其熔点2.3℃，例如?10 ?15℃）将六氟化钨冷凝成固体，然后将无法冷凝的~气体排出，然后再将所述六氟化钨固体通入热媒（或其他加热方式）汽化回到所述六氟化钨的制备装置10中。[0063] 以上所述，仅为本发明较佳的具体实施方式，但本发明的保护范围并不局限于此，任何熟悉本技术领域的技术人员在本发明揭露的技术范围内，根据本发明的技术方案及其发明构思加以等同替换或改变，都应涵盖在本发明的保护范围之内。

专利地区：福建

专利申请日期：2023-06-13

专利公开日期：2024-11-22

专利公告号：CN116854138B