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专利名称：一种改性氟磷酸钒锂电池正极材料的制备工艺

专利类型：发明专利

专利申请号：CN202311270635.9

专利申请（专利权）人：安徽开云优惠体育网页版入口学院,晋城市光机电产业协调服务中心(晋城市光机电产业研究院),安徽利维能动力电池有限公司
权利人地址：安徽省滁州市凤阳县东华路9号

专利发明（设计）人：查文珂,宁海峰,彭正,鲍子瑞,但文蛟,何志坚,朱金良,张静,郭友敏,李亚东,郭凯,闫建忠,石浩,唐成旺,赵子楠,王园,刘春辉,张卫

专利摘要：本发明涉及锂离子技术领域，且公开了一种改性氟磷酸钒锂电池正极材料的制备工艺，本发明通过将四氟乙烯?全氟烷氧基乙烯基醚共聚物作为辐射基底，接枝季铵盐和正极材料混合，均匀的分布在正电极的表面，形成致密的保护层，延缓正极材料和电解液直接接触，减少副反应的生成，提高电池的安全性能和循环性能；季铵化四氟乙烯?全氟烷氧基乙烯基醚共聚物继续和2,3?二氨基苯甲酸、甲基苯酰氯反应得到含有咪唑基团和季铵盐基团的四氟乙烯?全氟烷氧基乙烯基醚共聚物，其中的咪唑基团大大提高了正极材料的比表面积，使正极材料有更多的反应位点，加快了锂离子的转移；咪唑基团和季铵盐基团协同作用促进了正电极的导电率和循环的稳定性、安全性。

主权利要求：
1.一种改性氟磷酸钒锂电池正极材料的制备工艺，其特征在于，包括以下工艺步骤：(1)将10?20g四氟乙烯?全氟烷氧基乙烯基醚共聚物切割成3cm×5cm的小块，并用丙酮洗涤烘干后保存在惰性气氛中进行辐射，辐射时使用Co60衰变产生的g射线，剂量率为5??1
15kGyh ，经辐射后的小块在?26?0℃的低温环境中保存，得到辐射基底；
(2)将氮气通入4?丙烯氧基?2?羟基二苯甲酮单体中20?40min去除其中的氧气，然后加入辐射基底进行接枝反应，在40?80℃下反应60?80h，过滤、洗涤并干燥得到4?丙烯氧基?2?羟基二苯甲酮?辐射基底聚合物；
(3)向1,4二氧六环溶剂中加入4?丙烯氧基?2?羟基二苯甲酮?辐射基底聚合物，进行分散，分散均匀后加入环氧氯丙烷和三氟化硼乙醚，在60?100℃下反应6?12h，过滤，洗涤并干燥得到氯代羟基4?丙烯氧基?2?羟基二苯甲酮?辐射基底聚合物；
(4)向N,N?二甲基甲酰胺溶剂中加入氯代羟基4?丙烯氧基?2?羟基二苯甲酮?辐射基底聚合物和三甲胺进行酰胺化反应，然后滴加氢氧化钠溶液调节pH为7?8，在50?60℃下反应
2?3h，反应结束后，减压蒸馏去除溶剂，过滤、去离子水洗涤、干燥得到季铵化4?丙烯氧基?
2?羟基二苯甲酮?辐射基底聚合物；
(5)向二甲基亚砜溶剂中加入2,3?二氨基苯甲酸和季铵化4?丙烯氧基?2?羟基二苯甲酮?辐射基底聚合物进行溶解，然后加入催化剂二丁基二月桂酸锡，在110?140℃下反应15?
25h，转移至丙酮中进行洗涤，过滤并干燥得到中间产物A；
(6)将中间产物A和甲基苯酰氯加入到甲苯溶剂中，然后加入催化剂三乙醇胺，在1?5℃下反应2?5h，过滤、洗涤并干燥，得到改性四氟乙烯?全氟烷氧基乙烯基醚共聚物；
(7)向15?18g改性四氟乙烯?全氟烷氧基乙烯基醚共聚物中加入按摩尔比为1:1:1:1的氟源、磷源、钒源、锂源进行混合，然后进行研磨得到粉体，对粉体进行压片处理，形成胚体，然后将胚体加热炉中在600?800℃下加热8?12h，冷却，得到改性氟磷酸钒锂电池正极材料；
所述(2)中4?丙烯氧基?2?羟基二苯甲酮和辐射基底的重量比为1.2?1.5:1；
所述(3)中4?丙烯氧基?2?羟基二苯甲酮?辐射基底聚合物、环氧氯丙烷、三氟化硼乙醚的重量比为1:2?5:0.3?0.5；
所述(4)中氯代羟基4?丙烯氧基?2?羟基二苯甲酮?辐射基底聚合物和三甲胺的重量比为2.1?3.2:1；
所述(5)中2,3?二氨基苯甲酸、季铵化4?丙烯氧基?2?羟基二苯甲酮?辐射基底聚合物和催化剂二丁基二月桂酸锡的重量比为1:1.3?2.2:0.2?0.3；
所述(6)中的中间产物A、甲基苯酰氯、催化剂三乙醇胺重量比为1:2.3?2.5:0.3?0.6；
所述(7)中氟源为氟化钠、氟化铵、氟化钾中的一种或几种；所述磷源为磷酸铵、磷酸二氢钾、磷酸二氢钠的一种或几种；所述钒源为三氧化二钒、草酸氧钒、钒酸胺；所述锂源为醋酸锂、草酸锂、碳酸锂、氢氧化锂的一种或几种。 说明书 : 一种改性氟磷酸钒锂电池正极材料的制备工艺技术领域[0001] 本发明涉及锂离子技术领域，具体为一种改性氟磷酸钒锂电池正极材料的制备工艺。背景技术[0002] 当下阶段，主流的正级原材料主要有钴酸锂、磷酸钙铁锂、锰酸锂、镍钴锰酸锂、镍钴铝酸锂、富锂锰基原材料等，钴酸锂正级原材料主要用以3C消费类电子产品，磷酸钙铁锂主要用以驱动力电池，镍钴锰酸锂和镍钴铝酸锂在驱动力电池和储能电池领域都有小经营规模的应用，锰酸锂主要是配搭其它的正级原材料一起使用，富锂锰基原材料还处在研发阶段，在使用过程中会遭遇着正级原材料的融解、电解液在正级原材料表面的溶解，更有甚者会出现起火、发生爆炸等安全安全隐患，当下阶段，处理以上问题最有效的对策便是表面包覆，表面包覆的方式能够抑止正级原材料与电解液的界面副反映、阻拦衔接金属材料正离子融解，提升其循环系统使用寿命，如专利CN105226275A报道了一种改性氟磷酸钒锂锂电池正极材料及其制备方法，具有较好的充放电性能，但是其正极表面没有保护材料，使用寿命短。发明内容[0003] (一)解决的技术问题[0004] 针对现有技术的不足，本发明提供了一种改性氟磷酸钒锂电池正极材料的制备工艺，解决了氟磷酸钒锂电池正极材料导电性差、寿命短、能耗高的问题。[0005] (二)技术方案[0006] 为实现上述目的，本发明提供以下技术方案：一种改性氟磷酸钒锂电池正极材料的制备工艺，包括以下工艺步骤：[0007] (1)将10?20g四氟乙烯?全氟烷氧基乙烯基醚共聚物切割成3cm×5cm的小块，并用丙酮洗涤烘干后保存在惰性气氛中进行辐射，辐射时使用Co60衰变产生的g射线，剂量率为?15?15kGyh ，经辐射后的小块在?26?0℃的低温环境中保存，得到辐射基底；[0008] (2)将氮气通入4?丙烯氧基?2?羟基二苯甲酮单体中20?40min去除其中的氧气，然后加入辐射基底进行接枝反应，在40?80℃下反应60?80h，过滤、洗涤并干燥得到4?丙烯氧基?2?羟基二苯甲酮?辐射基底聚合物；[0009] (3)向1,4二氧六环溶剂中加入4?丙烯氧基?2?羟基二苯甲酮?辐射基底聚合物，进行分散，分散均匀后加入环氧氯丙烷和三氟化硼乙醚，在60?100℃下反应6?12h，过滤，洗涤并干燥得到氯代羟基4?丙烯氧基?2?羟基二苯甲酮?辐射基底聚合物；[0010] (4)向N,N?二甲基甲酰胺溶剂中加入氯代羟基4?丙烯氧基?2?羟基二苯甲酮?辐射基底聚合物和三甲胺进行酰胺化反应，然后滴加氢氧化钠溶液调节pH为7?8，在50?60℃下反应2?3h，反应结束后，减压蒸馏去除溶剂，过滤、去离子水洗涤、干燥得到季铵化4?丙烯氧基?2?羟基二苯甲酮?辐射基底聚合物；[0011] (5)向二甲基亚砜溶剂中加入2,3?二氨基苯甲酸和季铵化4?丙烯氧基?2?羟基二苯甲酮?辐射基底聚合物进行溶解，然后加入催化剂二丁基二月桂酸锡，在110?140℃下反应15?25h，转移至丙酮中进行洗涤，过滤并干燥得到中间产物A；[0012] (6)将中间产物A和甲基苯酰氯加入到甲苯溶剂中，然后加入催化剂三乙醇胺，在1?5℃下反应2?5h，过滤、洗涤并干燥，得到改性四氟乙烯?全氟烷氧基乙烯基醚共聚物；[0013] (7)向15?18g改性四氟乙烯?全氟烷氧基乙烯基醚共聚物中加入按摩尔比为1:1:1:1的氟源、磷源、钒源、锂源进行混合，然后进行研磨得到粉体，对粉体进行压片处理，形成胚体，然后将胚体加热炉中在600?800℃下加热8?12h，冷却，得到改性氟磷酸钒锂电池正极材料。[0014] 优选的，所述(2)中4?丙烯氧基?2?羟基二苯甲酮和辐射基底的重量比为1.2?1.5:1。[0015] 优选的，所述(3)中4?丙烯氧基?2?羟基二苯甲酮?辐射基底聚合物、环氧氯丙烷、三氟化硼乙醚的重量比为1:2?5:0.3?0.5。[0016] 优选的，所述(4)中氯代羟基4?丙烯氧基?2?羟基二苯甲酮?辐射基底聚合物和三甲胺的重量比为2.1?3.2:1。[0017] 优选的，所述(5)中2,3?二氨基苯甲酸、季铵化4?丙烯氧基?2?羟基二苯甲酮?辐射基底聚合物和催化剂二丁基二月桂酸锡的重量比为1:1.3?2.2:0.2?0.3。[0018] 优选的，所述(6)中的中间产物A、甲基苯酰氯、催化剂三乙醇胺重量比为1:2.3?2.5:0.3?0.6。[0019] 优选的，所述(7)中氟源为氟化钠、氟化铵、氟化钾中的一种或几种；所述磷源为磷酸铵、磷酸二氢钾、磷酸二氢钠的一种或几种；所述钒源为三氧化二钒、草酸氧钒、钒酸胺；所述锂源为醋酸锂、草酸锂、碳酸锂、氢氧化锂的一种或几种。[0020] (三)有益的技术效果[0021] 本发明通过将四氟乙烯?全氟烷氧基乙烯基醚共聚物作为辐射基底，接枝季铵盐和正极材料混合，均匀的分布在正电极的表面，形成致密的保护层，延缓正极材料和电解液直接接触，减少副反应的生成，提高电池的安全性能和循环性能；季铵化四氟乙烯?全氟烷氧基乙烯基醚共聚物继续和2,3?二氨基苯甲酸、甲基苯酰氯反应得到含有咪唑基团和季铵盐基团的四氟乙烯?全氟烷氧基乙烯基醚共聚物，其中的咪唑基团大大提高了正极材料的比表面积，使正极材料有更多的反应位点，加快了锂离子的转移；咪唑基团和季铵盐基团协同作用促进了正电极的导电率和循环的稳定性、安全性。附图说明[0022] 图1是氯代羟基4?丙烯氧基?2?羟基二苯甲酮?辐射基底聚合物反应式。[0023] 图2是改性四氟乙烯?全氟烷氧基乙烯基醚共聚物反应式。具体实施方式[0024] 实施例1[0025] (1)将10g四氟乙烯?全氟烷氧基乙烯基醚共聚物切割成3cm×5cm的小块，并用丙酮洗涤烘干后保存在惰性气氛中进行辐射，辐射时使用Co60衰变产生的g射线，剂量率为?15kGyh ，经辐射后的小块在?26℃的低温环境中保存，得到辐射基底；[0026] (2)将氮气通入4.8g的4?丙烯氧基?2?羟基二苯甲酮单体中20min去除其中的氧气，然后加入4g辐射基底进行接枝反应，在40℃下反应60h，过滤、洗涤并干燥得到4?丙烯氧基?2?羟基二苯甲酮?辐射基底聚合物；[0027] (3)向1,4二氧六环溶剂中加入1g的4?丙烯氧基?2?羟基二苯甲酮?辐射基底聚合物，进行分散，分散均匀后加入2g环氧氯丙烷和0.3g三氟化硼乙醚，在60℃下反应6h，过滤，洗涤并干燥得到氯代羟基4?丙烯氧基?2?羟基二苯甲酮?辐射基底聚合物；[0028] (4)向N,N?二甲基甲酰胺溶剂中加入2.1g氯代羟基4?丙烯氧基?2?羟基二苯甲酮?辐射基底聚合物和1g三甲胺进行酰胺化反应，然后滴加氢氧化钠溶液调节pH为7，在50℃下反应2h，反应结束后，减压蒸馏去除溶剂，过滤、去离子水洗涤、干燥得到季铵化4?丙烯氧基?2?羟基二苯甲酮?辐射基底聚合物；[0029] (5)向二甲基亚砜溶剂中加入1g的2,3?二氨基苯甲酸和1.3g季铵化4?丙烯氧基?2?羟基二苯甲酮?辐射基底聚合物进行溶解，然后加入0.2g催化剂二丁基二月桂酸锡，在110℃下反应15h，转移至丙酮中进行洗涤，过滤并干燥得到中间产物A；[0030] (6)将1g中间产物A和2.3g甲基苯酰氯加入到甲苯溶剂中，然后加入0.3g催化剂三乙醇胺，在1℃下反应2h，过滤、洗涤并干燥，得到改性四氟乙烯?全氟烷氧基乙烯基醚共聚物；[0031] (7)向15g改性四氟乙烯?全氟烷氧基乙烯基醚共聚物中加入按摩尔比为1:1:1:1的氟化钠、磷酸二氢钾、三氧化二钒、碳酸锂进行混合，然后进行研磨得到粉体，对粉体进行压片处理，形成胚体，然后将胚体加热炉中在600℃下加热8h，冷却，得到改性氟磷酸钒锂电池正极材料。[0032] 实施例2[0033] (1)将20g四氟乙烯?全氟烷氧基乙烯基醚共聚物切割成3cm×5cm的小块，并用丙酮洗涤烘干后保存在惰性气氛中进行辐射，辐射时使用Co60衰变产生的g射线，剂量率为?115kGyh ，经辐射后的小块在0℃的低温环境中保存，得到辐射基底；[0034] (2)将氮气通入9g的4?丙烯氧基?2?羟基二苯甲酮单体中40min去除其中的氧气，然后加入6g辐射基底进行接枝反应，在80℃下反应80h，过滤、洗涤并干燥得到4?丙烯氧基?2?羟基二苯甲酮?辐射基底聚合物；[0035] (3)向1,4二氧六环溶剂中加入1g的4?丙烯氧基?2?羟基二苯甲酮?辐射基底聚合物，进行分散，分散均匀后加入5g环氧氯丙烷和0.5g三氟化硼乙醚，在100℃下反应12h，过滤，洗涤并干燥得到氯代羟基4?丙烯氧基?2?羟基二苯甲酮?辐射基底聚合物；[0036] (4)向N,N?二甲基甲酰胺溶剂中加入6.2g氯代羟基4?丙烯氧基?2?羟基二苯甲酮?辐射基底聚合物和1?2g三甲胺进行酰胺化反应，然后滴加氢氧化钠溶液调节pH为8，在60℃下反应3h，反应结束后，减压蒸馏去除溶剂，过滤、去离子水洗涤、干燥得到季铵化4?丙烯氧基?2?羟基二苯甲酮?辐射基底聚合物；[0037] (5)向二甲基亚砜溶剂中加入3g的2,3?二氨基苯甲酸和6.6g季铵化4?丙烯氧基?2?羟基二苯甲酮?辐射基底聚合物进行溶解，然后加入0.9g催化剂二丁基二月桂酸锡，在140℃下反应25h，转移至丙酮中进行洗涤，过滤并干燥得到中间产物A；[0038] (6)将1g中间产物A和2.5g甲基苯酰氯加入到甲苯溶剂中，然后加入0.6g催化剂三乙醇胺，在5℃下反应5h，过滤、洗涤并干燥，得到改性四氟乙烯?全氟烷氧基乙烯基醚共聚物；[0039] (7)向18g改性四氟乙烯?全氟烷氧基乙烯基醚共聚物中加入按摩尔比为1:1:1:1的氟化铵、磷酸铵、三氧化二钒、氢氧化锂进行混合，然后进行研磨得到粉体，对粉体进行压片处理，形成胚体，然后将胚体加热炉中在800℃下加热12h，冷却，得到改性氟磷酸钒锂电池正极材料。[0040] 实施例3[0041] (1)将15g四氟乙烯?全氟烷氧基乙烯基醚共聚物切割成3cm×5cm的小块，并用丙酮洗涤烘干后保存在惰性气氛中进行辐射，辐射时使用Co60衰变产生的g射线，剂量率为?110kGyh ，经辐射后的小块在?13℃的低温环境中保存，得到辐射基底；[0042] (2)将氮气通入6.9g的4?丙烯氧基?2?羟基二苯甲酮单体中30min去除其中的氧气，然后加入5g辐射基底进行接枝反应，在60℃下反应70h，过滤、洗涤并干燥得到4?丙烯氧基?2?羟基二苯甲酮?辐射基底聚合物；[0043] (3)向1,4二氧六环溶剂中加入1g的4?丙烯氧基?2?羟基二苯甲酮?辐射基底聚合物，进行分散，分散均匀后加入3.5g环氧氯丙烷和0.4g三氟化硼乙醚，在80℃下反应9h，过滤，洗涤并干燥得到氯代羟基4?丙烯氧基?2?羟基二苯甲酮?辐射基底聚合物；[0044] (4)向N,N?二甲基甲酰胺溶剂中加入4.15g氯代羟基4?丙烯氧基?2?羟基二苯甲酮?辐射基底聚合物和1.5g三甲胺进行酰胺化反应，然后滴加氢氧化钠溶液调节pH为7.5，在55℃下反应2.5h，反应结束后，减压蒸馏去除溶剂，过滤、去离子水洗涤、干燥得到季铵化4?丙烯氧基?2?羟基二苯甲酮?辐射基底聚合物；[0045] (5)向二甲基亚砜溶剂中加入2g的2,3?二氨基苯甲酸和3.95g季铵化4?丙烯氧基?2?羟基二苯甲酮?辐射基底聚合物进行溶解，然后加入0.55g催化剂二丁基二月桂酸锡，在125℃下反应20h，转移至丙酮中进行洗涤，过滤并干燥得到中间产物A；[0046] (6)将1g中间产物A和2.4g甲基苯酰氯加入到甲苯溶剂中，然后加入0.45g催化剂三乙醇胺，在3℃下反应3.5h，过滤、洗涤并干燥，得到改性四氟乙烯?全氟烷氧基乙烯基醚共聚物；[0047] (7)向11.5g改性四氟乙烯?全氟烷氧基乙烯基醚共聚物中加入按摩尔比为1:1:1:1的氟化钾、磷酸二氢钠、钒酸胺、草酸锂进行混合，然后进行研磨得到粉体，对粉体进行压片处理，形成胚体，然后将胚体加热炉中在700℃下加热10h，冷却，得到改性氟磷酸钒锂电池正极材料。[0048] 实施例4[0049] (1)将10g四氟乙烯?全氟烷氧基乙烯基醚共聚物切割成3cm×5cm的小块，并用丙酮洗涤烘干后保存在惰性气氛中进行辐射，辐射时使用Co60衰变产生的g射线，剂量率为?15kGyh ，经辐射后的小块在?26℃的低温环境中保存，得到辐射基底；[0050] (2)将氮气通入4.8g的4?丙烯氧基?2?羟基二苯甲酮单体中20min去除其中的氧气，然后加入4g辐射基底进行接枝反应，在40℃下反应60h，过滤、洗涤并干燥得到4?丙烯氧基?2?羟基二苯甲酮?辐射基底聚合物；[0051] (3)向1,4二氧六环溶剂中加入1g的4?丙烯氧基?2?羟基二苯甲酮?辐射基底聚合物，进行分散，分散均匀后加入2g环氧氯丙烷和0.3g三氟化硼乙醚，在60℃下反应6h，过滤，洗涤并干燥得到氯代羟基4?丙烯氧基?2?羟基二苯甲酮?辐射基底聚合物；[0052] (4)向N,N?二甲基甲酰胺溶剂中加入6.2g氯代羟基4?丙烯氧基?2?羟基二苯甲酮?辐射基底聚合物和1?2g三甲胺进行酰胺化反应，然后滴加氢氧化钠溶液调节pH为8，在50,℃下反应2h，反应结束后，减压蒸馏去除溶剂，过滤、去离子水洗涤、干燥得到季铵化4?丙烯氧基?2?羟基二苯甲酮?辐射基底聚合物；[0053] (5)向二甲基亚砜溶剂中加入3g的2,3?二氨基苯甲酸和6.6g季铵化4?丙烯氧基?2?羟基二苯甲酮?辐射基底聚合物进行溶解，然后加入0.9g催化剂二丁基二月桂酸锡，在140℃下反应25h，转移至丙酮中进行洗涤，过滤并干燥得到中间产物A；[0054] (6)将1g中间产物A和2.4g甲基苯酰氯加入到甲苯溶剂中，然后加入0.45g催化剂三乙醇胺，在3℃下反应3.5h，过滤、洗涤并干燥，得到改性四氟乙烯?全氟烷氧基乙烯基醚共聚物；[0055] (7)向11.5g改性四氟乙烯?全氟烷氧基乙烯基醚共聚物中加入按摩尔比为1:1:1:1的氟化钾、磷酸二氢钠、钒酸胺、草酸锂进行混合，然后进行研磨得到粉体，对粉体进行压片处理，形成胚体，然后将胚体加热炉中在700℃下加热10h，冷却，得到改性氟磷酸钒锂电池正极材料。[0056] 实施例5[0057] (1)将20g四氟乙烯?全氟烷氧基乙烯基醚共聚物切割成3cm×5cm的小块，并用丙酮洗涤烘干后保存在惰性气氛中进行辐射，辐射时使用Co60衰变产生的g射线，剂量率为?115kGyh ，经辐射后的小块在0℃的低温环境中保存，得到辐射基底；[0058] (2)将氮气通入9g的4?丙烯氧基?2?羟基二苯甲酮单体中40min去除其中的氧气，然后加入6g辐射基底进行接枝反应，在80℃下反应80h，过滤、洗涤并干燥得到4?丙烯氧基?2?羟基二苯甲酮?辐射基底聚合物；[0059] (3)向1,4二氧六环溶剂中加入1g的4?丙烯氧基?2?羟基二苯甲酮?辐射基底聚合物，进行分散，分散均匀后加入5g环氧氯丙烷和0.5g三氟化硼乙醚，在100℃下反应12h，过滤，洗涤并干燥得到氯代羟基4?丙烯氧基?2?羟基二苯甲酮?辐射基底聚合物；[0060] (4)向N,N?二甲基甲酰胺溶剂中加入4.15g氯代羟基4?丙烯氧基?2?羟基二苯甲酮?辐射基底聚合物和1.5g三甲胺进行酰胺化反应，然后滴加氢氧化钠溶液调节pH为7.5，在60℃下反应3h，反应结束后，减压蒸馏去除溶剂，过滤、去离子水洗涤、干燥得到季铵化4?丙烯氧基?2?羟基二苯甲酮?辐射基底聚合物；[0061] (5)向二甲基亚砜溶剂中加入2g的2,3?二氨基苯甲酸和3.95g季铵化4?丙烯氧基?2?羟基二苯甲酮?辐射基底聚合物进行溶解，然后加入0.55g催化剂二丁基二月桂酸锡，在125℃下反应20h，转移至丙酮中进行洗涤，过滤并干燥得到中间产物A；[0062] (6)将1g中间产物A和2.3g甲基苯酰氯加入到甲苯溶剂中，然后加入0.3g催化剂三乙醇胺，在1℃下反应2h，过滤、洗涤并干燥，得到改性四氟乙烯?全氟烷氧基乙烯基醚共聚物；[0063] (7)向15g改性四氟乙烯?全氟烷氧基乙烯基醚共聚物中加入按摩尔比为1:1:1:1的氟化钠、磷酸二氢钾、三氧化二钒、碳酸锂进行混合，然后进行研磨得到粉体，对粉体进行压片处理，形成胚体，然后将胚体加热炉中在600℃下加热8h，冷却，得到改性氟磷酸钒锂电池正极材料。[0064] 对比例1[0065] (1)向搅拌器中加入按摩尔比为1:1:1:1的氟化钾、磷酸二氢钠、钒酸胺、草酸锂进行混合，然后进行研磨得到粉体，对粉体进行压片处理，形成胚体，然后将胚体加热炉中在700℃下加热10h，冷却，得到氟磷酸钒锂电池正极材料。[0066] 将改性氟磷酸钒锂电池正极材料、乙炔黑和聚偏氟乙烯按6:1:1的比例进行混合，加入N?甲基吡咯烷酮，混合均匀后将其均匀涂覆在6mm的铜箔上，将其放入烘箱中进行干燥，得到电极片，以1mol/L的LiPF6的碳酸乙烯酯、碳酸二甲酯、碳酸二乙酯混合溶液为电解液，密封静置，组装成纽扣式电池，使用IviumStat电化学工作站测试复合电极材料的初次放电容量和循环120次后的放电容量，测试结果如表1。[0067] 表1[0068][0069] 以上公开的本发明优选实施例只是用于帮助阐述本发明。优选实施例并没有详尽叙述所有的细节，也不限制该发明仅为所述的具体实施方式。显然，根据本说明书的内容，可作很多的修改和变化。本说明书选取并具体描述这些实施例，是为了更好地解释本发明的原理和实际应用，从而使所属技术领域技术人员能很好地理解和利用本发明。本发明仅受权利要求书及其全部范围和等效物的限制。

专利地区：安徽

专利申请日期：2023-09-28

专利公开日期：2024-11-22

专利公告号：CN117174871B