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专利名称：一种高纯高致密细晶低氧钨靶材的制备方法

专利类型：发明专利

专利申请号：CN202211399556.3

专利申请（专利权）人：有研亿金新材料(山东)有限公司,有研亿金新材料有限公司
权利人地址：山东省德州市经济技术开发区袁桥镇东方红东路6596号(中元开云优惠体育网页版入口创新创业园)A座911室

专利发明（设计）人：何金江,贾倩,王兴权,丁照崇,滕海涛,罗俊锋,李勇军,曹书光

专利摘要：本发明属于磁控溅射靶材制造技术领域，公开了一种高纯高致密细晶低氧钨靶材的制备方法。以纯度大于5N的W粉为原料，先通过真空热压烧结的方式获得相对密度为80％～90％的预成型钨靶坯。然后通过多道次小变形热轧的方式在预成型钨靶坯表面0.5～2mm厚度的范围内形成相对密度为95％～99％的致密化表层，心部密度及组织状态仍保持不变。最后将多道次小变形轧制后的钨靶坯进行无包套热等静压烧结致密化处理，处理后将表层0.5～2mm厚度的轧制态组织去除，获得致密度≥99.5％，平均晶粒尺寸≤10μm，氧含量≤10ppm的高纯W靶坯。

主权利要求：
1.一种高纯高致密细晶低氧钨靶材的制备方法，其特征在于，所述方法包括：
(1)以高纯W粉作为原料，所述高纯W粉纯度>5N，氧含量<500ppm；
(2)将高纯W粉通过真空热压烧结获得相对密度为80％～90％的预成型钨靶坯；
(3)将预成型钨靶坯进行多道次小变形热轧，控制单道次热轧变形量≤3％，总变形量为10％～15％，在预成型钨靶坯表面0.5～2mm厚度的范围内形成相对密度为95％～99％的致密化表层包套；
(4)将经步骤(3)得到的钨靶坯进行热等静压烧结后，去除表层轧制态组织，获得高纯高致密细晶低氧钨靶材，所述高纯高致密细晶低氧钨靶材的纯度>5N、致密度≥99.5％、平均晶粒尺寸≤10μm、氧含量≤10ppm。
2.根据权利要求1所述的一种高纯高致密细晶低氧钨靶材的制备方法，其特征在于，步骤(2)真空热压烧结温度为1000～1450℃，烧结压力为20～30MPa，烧结时间为1～2h。
3.根据权利要求1所述的一种高纯高致密细晶低氧钨靶材的制备方法，其特征在于，步骤(4)热等静压烧结处理：将经步骤(3)得到的钨靶坯放入热等静压炉中进行压制烧结，热等静压采用的压制压力为120～150MPa，烧结温度为1600℃～1800℃，保温保压3～4h。
4.根据权利要求1所述的一种高纯高致密细晶低氧钨靶材的制备方法，其特征在于，步骤(4)去除表层0.5～2mm厚度的轧制态组织。 说明书 : 一种高纯高致密细晶低氧钨靶材的制备方法技术领域[0001] 本发明涉及磁控溅射靶材制造技术领域，具体涉及一种高纯高致密细晶低氧钨靶材的制备方法。背景技术[0002] 钨靶材具有熔点高(3410℃)、密度高(19.3g/cm3)、热导率高(165W/(m·K))、强度?6 ?1高、膨胀系数低(4.6×10 mm )、抗腐蚀能力高等特性，被广泛地应用于先进储存器制造过程中。钨靶材在栅极金属堆垛层中沉积W/WN膜，维持较低的栅极堆垛电阻率，阻止W与多晶硅之间的反应。所以，高纯钨靶是存储器件制作的关键材料，制备高密度、细晶、低氧的高纯W靶材成为实现优良镀膜的关键技术。由于钨具有高硬度、大弹性模量等特性，其加工过程难以发生塑性变形实现致密化，造成密度低、晶粒粗的结果。密度低在后续磁控溅射镀膜过程中会产生电弧放电(Arcing)及微粒(Particle)现象，影响薄膜的良率。晶粒粗影响镀膜厚度均匀性及沉积速度。此外，高纯钨粉的氧含量一般为300～500ppm，易造成烧结后的W靶坯氧含量高的现象，氧含量高影响薄膜的电阻率，进而器件的使用性能。[0003] W靶材主要采用粉末冶金工艺烧结成型，工艺方法主要包括：(1)钨粉热压(HP)后进行无包套热等静压(HIP)，例如专利US6582535B1、TW201837217A、CN105102670B、CN103567443B；(2)钨粉预成型(可通过热压、冷等静压(CIP)、热等静压工艺进行)达到70％～90％致密度后进行有包套热等静压压制烧结，包套为铌、钽，例如专利CN103124804B；(3)钨粉冷等静压后进行氢气氛无压烧结，最终进行无包套的热等静压压制，例如专利US20070172378A1、CN103567444B；(4)钨粉冷等静压后进行氢气氛无压烧结，最终进行热轧提高致密度，例如专利TW201730360A、CN103805952B；(5)钨粉进行放电等离子烧结(SPS),例如专利CN102046822B。[0004] 以上五种成型工艺各有优缺点：(1)工艺路线一采用热压后无包套热等静压的方式进行高纯W靶材的制备，热压烧结后的预成型W靶坯不能存在通孔，即要求预成型W靶坯的相对密度>95％。为提高预成型W靶坯的密度需要高温来弥补热压压力低的短板，高温会促进钨靶中的晶粒长大，不利于细晶粒钨靶材的获得，最终获得的W靶材的晶粒尺寸为20～70μm；(2)工艺路线二采用铌、钽材料包套，价格昂贵且不易加工、封焊，工艺实施难度高、成品率低；(3)工艺路线三采用氢气氛无压烧结所需温度高(>1900℃)，同样易造成W靶内部晶粒的粗大；(4)工艺路线四最终采用大变形热轧工艺易产生带状组织和择优取向，组织粗大；(5)工艺路线五采用放电等离子烧结工艺现存在于实验室阶段样品制备，无法制备大尺寸钨靶坯。发明内容[0005] 针对上述已有技术存在的不足，本发明提供一种高纯高致密细晶低氧钨靶材的制备方法。[0006] 本发明是通过以下技术方案实现的。[0007] 一种高纯高致密细晶低氧钨靶材的制备方法，包括：[0008] (1)以高纯W粉作为原料；[0009] (2)将高纯W粉通过真空热压烧结获得相对密度为80％～90％的预成型钨靶坯；[0010] (3)将预成型钨靶坯进行多道次小变形热轧，在预成型钨靶坯表面0.5～2mm厚度的范围内形成相对密度为95％～99％的致密化表层包套；[0011] (4)将经步骤(3)得到的钨靶坯进行热等静压烧结后，去除表层轧制态组织，获得高纯高致密细晶低氧钨靶材。[0012] 进一步地，步骤(1)高纯W粉纯度>5N，氧含量<500ppm。[0013] 进一步地，步骤(2)真空热压烧结温度为1000～1450℃，烧结压力为20～30MPa，烧结时间为1～2h。[0014] 进一步地，步骤(3)多道次小变形热轧：单道次热轧变形量≤3％，总变形量为10％～15％。若此步骤中的总变形量>15％，则会在靶材内部产生轧制态条状组织，产生轧制取向，晶粒粗大且内应力大；若此步骤中的总变形量<10％，则无法获得相对密度95％以上的致密化表层，靶材的表面仍存在通孔，后续无法采用无包套HIP的方式进行致密化处理。[0015] 进一步地，步骤(4)热等静压烧结处理：将经步骤(3)得到的钨靶坯放入热等静压炉中进行压制烧结，热等静压采用的压制压力为120～150MPa，烧结温度为1600℃～1800℃，保温保压3～4h。[0016] 进一步地，步骤(4)去除表层0.5～2mm厚度的轧制态组织。[0017] 进一步地，获得高纯高致密细晶低氧钨靶材：纯度>5N，致密度≥99.5％，平均晶粒尺寸≤10μm，氧含量≤10ppm。[0018] 本发明的有益技术效果：[0019] (1)同时兼顾了高密度与细晶粒的需求：本发明先采用低温热压烧结方式获得低密度、细晶粒的预成型W靶坯，后采用多道次小变形热轧方式在预成型W靶坯表层形成致密化包套，最终热等静压致密化的方式获得高密度与细晶粒同时兼顾的高纯W靶材。避免了工艺路线一及工艺路线三中为获得无通孔的预成型W靶坯，通过高温烧结的方式提高致密度，无法获得细晶粒的钨靶材。[0020] (2)工艺简单、成本低：本技术方案通过小变形热轧的方式在预成型W靶坯表层形成致密化包套，避免了工艺路线二采用的昂贵铌、钽材料包套，工艺简单且成本低。[0021] (3)氧含量低：通过真空热压烧结的方式可有效去除钨粉的氧含量，使其降低至10ppm以下。附图说明[0022] 图1为本发明制备方法流程示意图。具体实施方式[0023] 下面结合附图和具体实施方式对本发明进行详细说明。[0024] 本发明的发明机理为：先采用低温真空热压烧结的方式获得细等轴晶、低氧的预成型W靶坯；然后通过多道次小变形热轧的方式对预成型W靶坯的表层进行致密化处理，消除表层的通孔，同时并不破坏内部预成型W靶坯的低密度、细等轴晶组织；最后将小变形热轧处理后的W靶坯放入热等静压炉中进行致密化处理，因热轧处理后的W靶坯表层已消除了通孔，热等静压时可将压力传递到内部进行致密化处理，最终获得高密度的W靶坯；且轧制后的W靶坯内部组织仍保持细等轴晶状态，热等静压致密化后仍可获得细轴晶组织，避免了大变形热轧工艺产生的带状粗大组织和择优取向问题。[0025] 一种高纯高致密细晶低氧钨靶材的制备方法，包括：[0026] (1)称重：称量所需的高纯W粉作为原料，纯度>5N，氧含量<500ppm。[0027] (2)真空热压烧结：将高纯W粉通过真空热压烧结预成型，获得相对密度为80％～90％的预成型钨靶坯；其中，烧结温度为1000～1450℃，烧结压力为20～30MPa，烧结时间为1～2h。[0028] (3)热轧：将获得的预成型钨靶坯进行多道次小变形热轧，在预成型钨靶坯表面0.5～2mm厚度的范围内形成相对密度为95％～99％的致密化表层包套，其余部分的密度及组织状态仍保持不变；步骤中多道次小变形热轧：单道次热轧变形量≤3％，总变形量为10％～15％。[0029] (4)热等静压烧结：将经步骤(3)得到的表面致密化钨靶坯放入热等静压炉中进行压制烧结，采用的压制压力为120～150MPa，烧结温度为1600℃～1800℃，保温保压3～4h；[0030] (5)机加工：将经步骤(4)获得的致密化钨靶坯进行机加工，去除表层0.5～2mm厚度的轧制态组织后，获得纯度>5N，致密度≥99.5％、平均晶粒尺寸≤10μm、氧含量≤10ppm的高纯高致密细晶低氧钨靶材。[0031] 实施例1[0032] 一种高纯高致密细晶低氧钨靶材的制备方法，包括：[0033] (1)称重：称量所需的高纯W粉作为原料，纯度5N5，氧含量450ppm。[0034] (2)真空热压烧结：将高纯W粉通过真空热压烧结预成型，获得相对密度为80.1％的预成型钨靶坯；其中，烧结温度为1000℃，烧结压力为20MPa，烧结时间为2h。[0035] (3)热轧：将获得的预成型钨靶坯进行多道次小变形热轧，在预成型钨靶坯表面0.5mm厚度的范围内形成相对密度为95％的致密化表层包套，其余部分的密度及组织状态仍保持不变；步骤中单道次热轧变形量1％，总变形量为10％。[0036] (4)热等静压：将经步骤(3)得到的表面致密化钨靶坯放入热等静压炉中进行压制烧结，采用的压制压力为120MPa，烧结温度为1600℃，保温保压4h；[0037] (5)机加工：将经步骤(4)获得的致密化钨靶坯进行机加工，去除表层0.5mm厚度的轧制态组织后，获得致密度99.5％、平均晶粒尺寸5.0μm、氧含量9.3ppm、纯度5N5的高纯高致密细晶低氧钨靶材。[0038] 实施例2[0039] 一种高纯高致密细晶低氧钨靶材的制备方法，包括：[0040] (1)称重：称量所需的高纯W粉作为原料，纯度5N5，氧含量450ppm。[0041] (2)真空热压烧结：将高纯W粉通过真空热压烧结预成型，获得相对密度为84％的预成型钨靶坯；其中，烧结温度为1225℃，烧结压力为20MPa，烧结时间为2h。[0042] (3)热轧：将获得的预成型钨靶坯进行多道次小变形热轧，在预成型钨靶坯表面0.5mm厚度的范围内形成相对密度为97％的致密化表层包套，其余部分的密度及组织状态仍保持不变；步骤中单道次热轧变形量2％，总变形量为13％。[0043] (4)热等静压：将经步骤(3)得到的表面致密化钨靶坯放入热等静压炉中进行压制烧结，采用的压制压力为120MPa，烧结温度为1600℃，保温保压4h；[0044] (5)机加工：将经步骤(4)获得的致密化钨靶坯进行机加工，去除表层0.5mm厚度的轧制态组织后，获得致密度99.5％、平均晶粒尺寸6.1μm、氧含量9.0ppm、纯度5N5的高纯高致密细晶低氧钨靶材。[0045] 实施例3[0046] 一种高纯高致密细晶低氧钨靶材的制备方法，包括：[0047] (1)称重：称量所需的高纯W粉作为原料，纯度5N5，氧含量450ppm。[0048] (2)真空热压烧结：将高纯W粉通过真空热压烧结预成型，获得相对密度为87.7％的预成型钨靶坯；其中，烧结温度为1450℃，烧结压力为20MPa，烧结时间为2h。[0049] (3)热轧：将获得的预成型钨靶坯进行多道次小变形热轧，在预成型钨靶坯表面0.5mm厚度的范围内形成相对密度为99％的致密化表层包套，其余部分的密度及组织状态仍保持不变；步骤中单道次热轧变形量3％，总变形量为15％。[0050] (4)热等静压：将经步骤(3)得到的表面致密化钨靶坯放入热等静压炉中进行压制烧结，采用的压制压力为120MPa，烧结温度为1600℃，保温保压4h；[0051] (5)机加工：将经步骤(4)获得的致密化钨靶坯进行机加工，去除表层0.5mm厚度的轧制态组织后，获得致密度99.6％、平均晶粒尺寸6.7μm、氧含量8.8ppm、纯度5N5的高纯高致密细晶低氧钨靶材。[0052] 实施例4[0053] 一种高纯高致密细晶低氧钨靶材的制备方法，包括：[0054] (1)称重：称量所需的高纯W粉作为原料，纯度5N5，氧含量450ppm。[0055] (2)真空热压烧结：将高纯W粉通过真空热压烧结预成型，获得相对密度为82.3％的预成型钨靶坯；其中，烧结温度为1000℃，烧结压力为30MPa，烧结时间为2h。[0056] (3)热轧：将获得的预成型钨靶坯进行多道次小变形热轧，在预成型钨靶坯表面1.5mm厚度的范围内形成相对密度为95％的致密化表层包套，其余部分的密度及组织状态仍保持不变；步骤中单道次热轧变形量1％，总变形量为10％。[0057] (4)热等静压：将经步骤(3)得到的表面致密化钨靶坯放入热等静压炉中进行压制烧结，采用的压制压力为120MPa，烧结温度为1600℃，保温保压4h；[0058] (5)机加工：将经步骤(4)获得的致密化钨靶坯进行机加工，去除表层1.5mm厚度的轧制态组织后，获得致密度99.6％、平均晶粒尺寸5.3μm、氧含量8.9ppm、纯度5N5的高纯高致密细晶低氧钨靶材。[0059] 实施例5[0060] 一种高纯高致密细晶低氧钨靶材的制备方法，包括：[0061] (1)称重：称量所需的高纯W粉作为原料，纯度5N5，氧含量450ppm。[0062] (2)真空热压烧结：将高纯W粉通过真空热压烧结预成型，获得相对密度为86.4％的预成型钨靶坯；其中，烧结温度为1225℃，烧结压力为30MPa，烧结时间为2h。[0063] (3)热轧：将获得的预成型钨靶坯进行多道次小变形热轧，在预成型钨靶坯表面1.5mm厚度的范围内形成相对密度为97％的致密化表层包套，其余部分的密度及组织状态仍保持不变；步骤中单道次热轧变形量2％，总变形量为13％。[0064] (4)热等静压：将经步骤(3)得到的表面致密化钨靶坯放入热等静压炉中进行压制烧结，采用的压制压力为120MPa，烧结温度为1600℃，保温保压4h；[0065] (5)机加工：将经步骤(4)获得的致密化钨靶坯进行机加工，去除表层1.5mm厚度的轧制态组织后，获得致密度99.6％、平均晶粒尺寸6.5μm、氧含量8.2ppm、纯度5N5的高纯高致密细晶低氧钨靶材。[0066] 实施例6[0067] 一种高纯高致密细晶低氧钨靶材的制备方法，包括：[0068] (1)称重：称量所需的高纯W粉作为原料，纯度5N5，氧含量450ppm。[0069] (2)真空热压烧结：将高纯W粉通过真空热压烧结预成型，获得相对密度为89.5％的预成型钨靶坯；其中，烧结温度为1450℃，烧结压力为30MPa，烧结时间为2h。[0070] (3)热轧：将获得的预成型钨靶坯进行多道次小变形热轧，在预成型钨靶坯表面1.5mm厚度的范围内形成相对密度为99％的致密化表层包套，其余部分的密度及组织状态仍保持不变；步骤中单道次热轧变形量3％，总变形量为15％。[0071] (4)热等静压：将经步骤(3)得到的表面致密化钨靶坯放入热等静压炉中进行压制烧结，采用的压制压力为120MPa，烧结温度为1600℃，保温保压4h；[0072] (5)机加工：将经步骤(4)获得的致密化钨靶坯进行机加工，去除表层1.5mm厚度的轧制态组织后，获得致密度99.7％、平均晶粒尺寸7.2μm、氧含量7.9ppm、纯度5N5的高纯高致密细晶低氧钨靶材。[0073] 实施例7[0074] 一种高纯高致密细晶低氧钨靶材的制备方法，包括：[0075] (1)称重：称量所需的高纯W粉作为原料，纯度5N5，氧含量450ppm。[0076] (2)真空热压烧结：将高纯W粉通过真空热压烧结预成型，获得相对密度为89.5％的预成型钨靶坯；其中，烧结温度为1450℃，烧结压力为30MPa，烧结时间为2h。[0077] (3)热轧：将获得的预成型钨靶坯进行多道次小变形热轧，在预成型钨靶坯表面2mm厚度的范围内形成相对密度为95％的致密化表层包套，其余部分的密度及组织状态仍保持不变；步骤中单道次热轧变形量1％，总变形量为10％。[0078] (4)热等静压：将经步骤(3)得到的表面致密化钨靶坯放入热等静压炉中进行压制烧结，采用的压制压力为120MPa，烧结温度为1700℃，保温保压4h；[0079] (5)机加工：将经步骤(4)获得的致密化钨靶坯进行机加工，去除表层2mm厚度的轧制态组织后，获得致密度99.8％、平均晶粒尺寸8.4μm、氧含量7.3ppm、纯度5N5的高纯高致密细晶低氧钨靶材。[0080] 实施例8[0081] 一种高纯高致密细晶低氧钨靶材的制备方法，包括：[0082] (1)称重：称量所需的高纯W粉作为原料，纯度5N5，氧含量450ppm。[0083] (2)真空热压烧结：将高纯W粉通过真空热压烧结预成型，获得相对密度为89.5％的预成型钨靶坯；其中，烧结温度为1450℃，烧结压力为30MPa，烧结时间为2h。[0084] (3)热轧：将获得的预成型钨靶坯进行多道次小变形热轧，在预成型钨靶坯表面2mm厚度的范围内形成相对密度为97％的致密化表层包套，其余部分的密度及组织状态仍保持不变；步骤中单道次热轧变形量2％，总变形量为13％。[0085] (4)热等静压：将经步骤(3)得到的表面致密化钨靶坯放入热等静压炉中进行压制烧结，采用的压制压力为120MPa，烧结温度为1800℃，保温保压4h；[0086] (5)机加工：将经步骤(4)获得的致密化钨靶坯进行机加工，去除表层2mm厚度的轧制态组织后，获得致密度99.8％、平均晶粒尺寸8.8μm、氧含量6.9ppm、纯度5N5的高纯高致密细晶低氧钨靶材。[0087] 实施例9[0088] 一种高纯高致密细晶低氧钨靶材的制备方法，包括：[0089] (1)称重：称量所需的高纯W粉作为原料，纯度5N5，氧含量450ppm。[0090] (2)真空热压烧结：将高纯W粉通过真空热压烧结预成型，获得相对密度为89.5％的预成型钨靶坯；其中，烧结温度为1450℃，烧结压力为30MPa，烧结时间为2h。[0091] (3)热轧：将获得的预成型钨靶坯进行多道次小变形热轧，在预成型钨靶坯表面2mm厚度的范围内形成相对密度为99％的致密化表层包套，其余部分的密度及组织状态仍保持不变；步骤中单道次热轧变形量3％，总变形量为15％。[0092] (4)热等静压：将经步骤(3)得到的表面致密化钨靶坯放入热等静压炉中进行压制烧结，采用的压制压力为150MPa，烧结温度为1600℃，保温保压4h；[0093] (5)机加工：将经步骤(4)获得的致密化钨靶坯进行机加工，去除表层2mm厚度的轧制态组织后，获得致密度99.8％、平均晶粒尺寸9.2μm、氧含量6.5ppm、纯度5N5的高纯高致密细晶低氧钨靶材。[0094] 实施例10[0095] 一种高纯高致密细晶低氧钨靶材的制备方法，包括：[0096] (1)称重：称量所需的高纯W粉作为原料，纯度5N5，氧含量450ppm。[0097] (2)真空热压烧结：将高纯W粉通过真空热压烧结预成型，获得相对密度为89.5％的预成型钨靶坯；其中，烧结温度为1450℃，烧结压力为30MPa，烧结时间为2h。[0098] (3)热轧：将获得的预成型钨靶坯进行多道次小变形热轧，在预成型钨靶坯表面2mm厚度的范围内形成相对密度为97％的致密化表层包套，其余部分的密度及组织状态仍保持不变；步骤中单道次热轧变形量2％，总变形量为12％。[0099] (4)热等静压：将经步骤(3)得到的表面致密化钨靶坯放入热等静压炉中进行压制烧结，采用的压制压力为150MPa，烧结温度为1700℃，保温保压4h；[0100] (5)机加工：将经步骤(4)获得的致密化钨靶坯进行机加工，去除表层2mm厚度的轧制态组织后，获得致密度99.9％、平均晶粒尺寸9.5μm、氧含量6.1ppm、纯度5N5的高纯高致密细晶低氧钨靶材。[0101] 实施例11[0102] 一种高纯高致密细晶低氧钨靶材的制备方法，包括：[0103] (1)称重：称量所需的高纯W粉作为原料，纯度5N5，氧含量450ppm。[0104] (2)真空热压烧结：将高纯W粉通过真空热压烧结预成型，获得相对密度为89.5％的预成型钨靶坯；其中，烧结温度为1450℃，烧结压力为30MPa，烧结时间为2h。[0105] (3)热轧：将获得的预成型钨靶坯进行多道次小变形热轧，在预成型钨靶坯表面2mm厚度的范围内形成相对密度为97％的致密化表层包套，其余部分的密度及组织状态仍保持不变；步骤中单道次热轧变形量2％，总变形量为12％。[0106] (4)热等静压：将经步骤(3)得到的表面致密化钨靶坯放入热等静压炉中进行压制烧结，采用的压制压力为150MPa，烧结温度为1800℃，保温保压4h；[0107] (5)机加工：将经步骤(4)获得的致密化钨靶坯进行机加工，去除表层2mm厚度的轧制态组织后，获得致密度99.9％、平均晶粒尺寸9.8μm、氧含量5.8ppm、纯度5N5的高纯高致密细晶低氧钨靶材。[0108] 对比例1[0109] 1.称重：称量相应重量的W粉末，纯度5N5，氧含量400ppm。[0110] 2.真空热压烧结：将W粉末进行真空热压烧结预成型，获得相对密度为95.6％的预成型钨靶坯。此步骤中采用烧结温度为1800℃，烧结压力为30MPa，烧结时间为2h。[0111] 3.热等静压：将所获得的预成型W靶坯放入热等静压炉中进行压制烧结，热等静压所用的压制压力为150MPa，烧结温度为1800℃，保温保压4h。获得致密度99.2％，平均晶粒尺寸23μm，氧含量5.7ppm，纯度5N5的高纯W靶材。[0112] 对比例2[0113] 1.称重：称量相应重量的W粉末，纯度5N5，氧含量320ppm。[0114] 2.真空热压烧结：将W粉末进行真空热压烧结预成型，获得相对密度为96.2％的预成型钨靶坯。此步骤中采用烧结温度为2000℃，烧结压力为30MPa，烧结时间为2h。[0115] 3.热等静压：将所获得的预成型W靶坯放入热等静压炉中进行压制烧结，热等静压所用的压制压力为150MPa，烧结温度为1800℃，保温保压4h。获得致密度99.5％，平均晶粒尺寸65μm，氧含量5.3ppm，纯度5N5的高纯W靶材。[0116] 对比例3[0117] 1.称重：称量相应重量的W粉末，纯度5N5，氧含量320ppm。[0118] 2.真空热压烧结：将W粉末进行真空热压烧结预成型，获得相对密度为82.3％的预成型钨靶坯。此步骤中采用烧结温度为1000℃，烧结压力为30MPa，烧结时间为2h。[0119] 3.除气封焊：将预成型的W靶坯放入Nb包套内进行除气封焊。[0120] 4.热等静压：将除气封焊后的包套放入热等静压炉中进行压制烧结，热等静压所用的压制压力为120MPa，烧结温度为1600℃，保温保压4h。[0121] 5.机加工：机加工去除Nb包套后，获得致密度99.6％，平均晶粒尺寸6.5μm，氧含量17.8ppm，纯度5N的高纯W靶材。[0122] 对比例4[0123] 1.称重：称量相应重量的W粉末，纯度5N5，氧含量320ppm。[0124] 2.真空热压烧结：将W粉末进行真空热压烧结预成型，获得相对密度为89.5％的预成型钨靶坯。此步骤中采用烧结温度为1450℃，烧结压力为30MPa，烧结时间为2h。[0125] 3.除气封焊：将预成型的W靶坯放入Nb包套内进行除气封焊。[0126] 4.热等静压：将除气封焊后的包套放入热等静压炉中进行压制烧结，热等静压所用的压制压力为150MPa，烧结温度为1800℃，保温保压4h。[0127] 5.机加工：机加工去除Nb包套后，获得致密度99.9％，平均晶粒尺寸9.8μm，氧含量16.6ppm，纯度5N的高纯W靶材。[0128] 对比例5[0129] 1.称重：称量相应重量的W粉末，纯度5N，氧含量320ppm。[0130] 2.冷等静压压制：将称重后的W粉为原料放入封装在橡胶包套内，通过冷等静压进行压制，所加压力为300MPa，压制15min，获得相对密度为76.1％的W靶坯。[0131] 3.氢气氛无压烧结：将冷等静压压制后的W靶坯放入烧结炉中进行烧结，在烧结过程中通入氢气进行保护，烧结温度2300℃，保温10h。获得相对密度为92.3％的W靶坯。[0132] 4.热轧：将氢气氛无压烧结的W靶坯加热后进行轧制，获得相对密度为99.9％，平均晶粒尺寸为105μm，氧含量14.2ppm，纯度5N的高纯W靶材。[0133] 实施例1～11及对比例1～5中W靶材主要制造工艺及性能结果见表1。[0134] 表1实施案例W靶材主要制造工艺及性能[0135][0136] 从上表中可以看出，实施例与对比例1、2相比，实施例最终所获得高纯W靶材的密度大于或等于对比例1、2的密度，且实施例的平均晶粒尺寸明显小于对比例1、2，说明本专利可通过多道次小变形热轧的方式避免高温热压烧结，从而获得高致密、细晶粒的高纯W靶材；实施例4与对比例3及实施例11与对比例相比，可以看出实施例与对比例采用相同热压工艺及热等静压工艺所获得的靶材相对密度、平均晶粒尺寸一致，但实施例的氧含量明显低于对比例，说明实施例通过采用多道次小变形热轧致密化靶材表面代替对比例包套的方式，可以获得氧含量更低的靶材，且避免使用价格高昂的Nb包套，更加经济；的所获得高纯W靶材的相对密度；实施例与对比例5对比可以看出，采用本发明专利获得高纯W靶材的平均晶粒尺寸更。鹾扛。因此，本专利可获得高密度、细晶粒、低氧含量同时兼顾的高纯W靶材。[0137] 以上所述的仅是本发明的较佳实施例，并不局限发明。应当指出对于本领域的普通技术人员来说，在本发明所提供的技术启示下，还可以做出其它等同改进，均可以实现本发明的目的，都应视为本发明的保护范围。

专利地区：山东

专利申请日期：2022-11-09

专利公开日期：2024-11-22

专利公告号：CN115740452B