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专利名称：全氟正丙基乙烯基醚的制备方法

专利类型：发明专利

专利申请号：CN202410512171.6

专利申请（专利权）人：山东中柔新材料有限公司
权利人地址：山东省滨州市滨城区滨北街道办事处凤凰六路与梧桐九路交叉路口西北角

专利发明（设计）人：齐向东,于克波,荆彬,武海朋,崔怀磊

专利摘要：本发明属于化工材料合成技术领域，具体涉及全氟正丙基乙烯基醚的制备方法。包括以下步骤：(1)以四乙二醇二甲醚为溶剂，向其中加入氟化盐，而后缓慢加入酰氟类化合物，加入完毕后，搅拌至氟化盐完全溶解；(2)向步骤(1)中加入相转移剂，升温，然后缓慢通入四氟乙烯，至沉淀不再产生时停止通入四氟乙烯，反应完毕；(3)反应完毕进行精馏，将得到的馏分进行二次精馏后得到全氟正丙基乙烯基醚和氟化盐。所述的制备方法，工艺简单，操作便捷，无需高温高压等苛刻条件，不仅提高了收率、降低了设备要求，还实现了氟化盐催化剂的回收再利用，所制得的全氟正丙基乙烯基醚产品质量高，不含有异构体，具有更广泛的应用前景。

主权利要求：
1.一种全氟正丙基乙烯基醚的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：(1)在密闭反应釜中，以四乙二醇二甲醚为溶剂，向其中加入氟化盐，而后通入酰氟类化合物，通入完毕后，搅拌至氟化盐完全溶解；
(2)向步骤(1)中加入相转移剂，升温，然后通入四氟乙烯，至沉淀不再产生时停止通入四氟乙烯，反应完毕；
(3)反应完毕进行精馏，将得到的馏分进行二次精馏后得到全氟正丙基乙烯基醚和氟化盐；
所述的步骤(1)中，氟化盐为氟化铯、氟化铷、氟化锶或氟化钡中的一种；
所述的步骤(1)中，酰氟类化合物为全氟丙酰氟；
所述的步骤(1)中，氟化盐与溶剂的质量比为1:(8～22)，酰氟类化合物与溶剂的质量比为1:(6～17)；
所述的步骤(2)中，相转移剂为四丁基氟化铵、四丙基氟化铵或四乙基溴化铵中的一种；
所述的步骤(2)中，相转移剂与四氟乙烯的质量比为1:(6～70)；
所述的步骤(2)中，酰氟类化合物与四氟乙烯的摩尔比为1:(0.8～1.3)。
2.根据权利要求1所述的全氟正丙基乙烯基醚的制备方法，其特征在于，所述的步骤(2)中，升温后的温度为40～60℃，四氟乙烯的通入速率为1～3g/min。
3.根据权利要求1所述的全氟正丙基乙烯基醚的制备方法，其特征在于，所述的步骤(3)中，精馏温度为35℃，压力为0.2～0.4MPa。
4.根据权利要求1所述的全氟正丙基乙烯基醚的制备方法，其特征在于，所述的步骤(3)中，二次精馏温度为35℃，压力为0.1MPa。 说明书 : 全氟正丙基乙烯基醚的制备方法技术领域[0001] 本发明属于化工材料合成技术领域，具体涉及全氟正丙基乙烯基醚的制备方法。背景技术[0002] 全氟正丙基乙烯基醚作为一种重要的有机化合物，在化学工业中具有广泛的应用，尤其是在高分子材料、表面活性剂以及某些特殊功能材料的制备中，其独特的化学性质赋予了材料优越的耐候性、耐化学腐蚀性和稳定性。然而，现有的全氟正丙基乙烯基醚制备方法存在诸多不足，严重制约了其大规模生产和应用。[0003] 目前，制备全氟正丙基乙烯基醚的方法多依赖于高温反应，不仅要求设备耐高温、耐腐蚀，而且在反应过程中控制条件苛刻，步骤繁琐，操作难度较大。更为重要的是，现有的制备方法收率普遍偏低，综合收率仅在50％左右，不仅造成原料的大量浪费，还增加了生产成本，不利于工业化大规模生产。[0004] 此外，现有的制备方法中，金属盐作为催化剂或反应物，在反应后往往难以回收再利用，这不仅增加了生产成本，还可能导致环境污染。因此，寻找一种简单、高效、环保的全氟正丙基乙烯基醚制备方法，对于推动其工业化生产具有重要意义。[0005] 中国专利CN115043711B，公开了一种低异构体含量的全氟正丙基乙烯基醚的制备方法，包括以下操作步骤：采用六氟环氧丙烷在催化反应体系中发生加成反应，所述催化反应体系包括芳香族类化合物、溶剂和催化剂，得到六氟环氧丙烷二聚体；六氟环氧丙烷二聚体与碱金属碳酸盐进行成盐、脱羧反应生成全氟正丙基乙烯基醚。所述的全氟正丙基乙烯基醚的制备方法能够有效控制产物中异构体的生成，将异构体含量控制在0.1％及以下，提高了产物全氟正丙基乙烯基醚的收率和纯度。但六氟环氧丙烷中含有一定量的六氟丙酮，采用其制备全氟正丙基乙烯基醚不可避免的仍会产生异构体，且该工艺反应条件苛刻，产生的三废较多。发明内容[0006] 针对现有技术的不足，本发明的目的在于提供一种全氟正丙基乙烯基醚的制备方法，工艺简单，操作便捷，无需高温高压等苛刻条件，不仅提高了收率、降低了设备要求，还实现了氟化盐催化剂的回收再利用，所制得的全氟正丙基乙烯基醚产品质量高，不含有异构体，具有更广泛的应用前景。[0007] 本发明所采取的技术方案如下：[0008] 全氟正丙基乙烯基醚的制备方法，包括以下步骤：[0009] (1)在10L不锈钢密闭反应釜中，以四乙二醇二甲醚为溶剂，向其中加入氟化盐，而后缓慢通入酰氟类化合物，通入完毕后，搅拌至氟化盐完全溶解；[0010] (2)向步骤(1)中加入相转移剂，升温，然后缓慢通入四氟乙烯，至沉淀不再产生时停止通入四氟乙烯，反应完毕；[0011] (3)反应完毕进行精馏，将得到的馏分进行二次精馏后得到全氟正丙基乙烯基醚和氟化盐。[0012] 所述的步骤(1)中，氟化盐为氟化铯、氟化铷、氟化锶或氟化钡中的一种。[0013] 所述的步骤(1)中，酰氟类化合物为全氟丙酰氟。[0014] 所述的步骤(2)中，相转移剂为四丁基氟化铵、四丙基氟化铵或四乙基溴化铵中的一种。[0015] 所述的步骤(1)中，氟化盐与溶剂的质量比为1:(8～22)，酰氟类化合物与溶剂的质量比为1:(6～17)。[0016] 所述的步骤(2)中，相转移剂与四氟乙烯的质量比为1:(6～70)。[0017] 所述的步骤(2)中，酰氟类化合物与四氟乙烯的摩尔比为1:(0.8～1.3)。[0018] 所述的步骤(2)中，升温后的温度为40～60℃，四氟乙烯的通入速率为1～3g/min。[0019] 所述的步骤(3)中，精馏温度为35℃，压力为0.2～0.4MPa。[0020] 所述的步骤(3)中，二次精馏温度为35℃，压力为0.1MPa。[0021] 与现有技术相比，本发明的有益效果如下：[0022] (1)本发明所述的全氟正丙基乙烯基醚的制备方法，通过优化反应条件和步骤，实现了收率的大幅提升，能够达到85％以上，显著提高了原料利用率，降低了生产成本，所制得的全氟正丙基乙烯基醚产品质量高，不含有异构体；[0023] (2)本发明所述的全氟正丙基乙烯基醚的制备方法，简化了制备步骤，采用温和的工艺条件，无需高温高压，设备要求相对较低，从而降低了生产难度和成本，提高了生产效率；[0024] (3)本发明所述的全氟正丙基乙烯基醚的制备方法，通过设计合理的反应和分离步骤，实现了氟化盐的高效回收和再利用，不仅减少了资源浪费，也降低了环境污染风险。附图说明[0025] 图1为实施例2制备的全氟正丙基乙烯基醚的气相色谱图。具体实施方式[0026] 以下结合实施例对本发明作进一步说明，但其并不限制本发明的实施。[0027] 实施例及对比例中使用的原料如无特殊说明均为常规市售原料，实施例及对比例中所使用的工艺方法如无特殊说明均为本领域常规方法。[0028] 实施例1[0029] 所述的全氟正丙基乙烯基醚的制备方法，包括以下步骤：[0030] (1)在10L不锈钢密闭反应釜中，20℃条件下，分别加入四乙二醇二甲醚6000g，氟化铯456g，开启搅拌，而后缓慢通入全氟丙酰氟547.8g，加入完毕后，搅拌至氟化铯完全溶解；[0031] (2)向步骤(1)中加入5g四丁基氟化铵，升温至50±5℃，然后以2g/min的速率缓慢通入四氟乙烯，165min后(沉淀不再产生)停止通入四氟乙烯，反应完毕；[0032] (3)反应完毕进行精馏，精馏温度为35℃，压力为0.3±0.1MPa，收集35℃的馏分，釜液循环使用；将得到的馏分进行二次精馏后得到全氟正丙基乙烯基醚，二次精馏的温度为35℃，压力为0.1MPa，收集35℃的馏分。[0033] 将制得的全氟正丙基乙烯基醚进行称重，测得其质量为667g，通过气相色谱测定全氟正丙基乙烯基醚的纯度为99.8％，杂质含量小于0.11％，计算全氟正丙基乙烯基醚收率为76％，未检出异构体。[0034] 实施例2[0035] 所述的全氟正丙基乙烯基醚的制备方法，包括以下步骤：[0036] (1)在10L不锈钢密闭反应釜中，20℃条件下，分别加入四乙二醇二甲醚6000g，氟化铯456g，开启搅拌，而后缓慢通入全氟丙酰氟547.8g，通入完毕后，搅拌至氟化铯完全溶解；[0037] (2)向步骤(1)中加入16.5g四丁基氟化铵，升温至50±5℃，然后以2g/min的速率缓慢通入四氟乙烯，165min后(沉淀不再产生)停止通入四氟乙烯，反应完毕；[0038] (3)反应完毕进行精馏，精馏温度为35℃，压力为0.3±0.1MPa，收集35℃的馏分，釜液循环使用；将得到的馏分进行二次精馏后得到全氟正丙基乙烯基醚，二次精馏的温度为35℃，压力为0.1MPa，收集35℃的馏分。[0039] 将制得的全氟正丙基乙烯基醚进行称重，测得其质量为772g，通过气相色谱测定全氟正丙基乙烯基醚的纯度为99.8％，计算全氟正丙基乙烯基醚收率为88％，未检出异构体。[0040] 向步骤(3)的釜液(主要成分为四乙二醇二甲醚和氟化盐)中重新投入全氟丙酰氟，搅拌至氟化盐再次完全溶解，而后升温至50±5℃，继续以2g/min的速率通入四氟乙烯，165min后停止反应，反应结束后如步骤(3)所述再次分别进行精馏和二次精馏，将制得的全氟正丙基乙烯基醚进行称重，测得其质量为763.7g，计算其收率为87％。由此可以看出，本发明所述的全氟正丙基乙烯基醚的制备方法中，溶剂和氟化盐可以重复使用，通过向釜液中加入全氟丙酰氟继续与溶剂中的氟化盐进行反应，而后再次通入四氟乙烯，能够再次生成全氟正丙基乙烯基醚。[0041] 实施例3[0042] 所述的全氟正丙基乙烯基醚的制备方法，包括以下步骤：[0043] (1)在10L不锈钢密闭反应釜中，20℃条件下，分别加入四乙二醇二甲醚6000g，氟化铯456g，开启搅拌，而后缓慢通入全氟丙酰氟547.8g，通入完毕后，搅拌至氟化铯完全溶解；[0044] (2)向步骤(1)中加入49.5g四丁基氟化铵，升温至50±5℃，然后以2g/min的速率缓慢通入四氟乙烯，165min后(沉淀不再产生)停止通入四氟乙烯，反应完毕；[0045] (3)反应完毕进行精馏，精馏温度为35℃，压力为0.3±0.1MPa，收集35℃的馏分，釜液循环使用；将得到的馏分进行二次精馏后得到全氟正丙基乙烯基醚，二次精馏的温度为35℃，压力为0.1MPa，收集35℃的馏分。[0046] 将制得的全氟正丙基乙烯基醚进行称重，测得其质量为614.5g，通过气相色谱测定全氟正丙基乙烯基醚的纯度为99.7％，计算全氟正丙基乙烯基醚收率为70％，未检出异构体。[0047] 由实施例1～3的收率可以看出，当相转移剂加入量较少，四氟乙烯的溶解度低，收率低，而当相转移剂加入量过高时，部分四氟乙烯发生自聚，也会导致收率降低。[0048] 实施例4[0049] 所述的全氟正丙基乙烯基醚的制备方法，包括以下步骤：[0050] (1)在10L不锈钢密闭反应釜中，20℃条件下，分别加入四乙二醇二甲醚6000g，氟化铷284g，开启搅拌，而后缓慢通入全氟丙酰氟498g，通入完毕后，搅拌至氟化铯完全溶解；[0051] (2)向步骤(1)中加入16.5g四丁基氟化铵，升温至50±5℃，然后以2g/min的速率缓慢通入四氟乙烯，165min后(沉淀不再产生)停止通入四氟乙烯，反应完毕；[0052] (3)反反应完毕进行精馏，精馏温度为35℃，压力为0.3±0.1MPa，收集35℃的馏分，釜液循环使用；将得到的馏分进行二次精馏后得到全氟正丙基乙烯基醚，二次精馏的温度为35℃，压力为0.1MPa，收集35℃的馏分。[0053] 将制得的全氟正丙基乙烯基醚进行称重，测得其质量为670g，通过气相色谱测定全氟正丙基乙烯基醚的纯度为99.54％，计算全氟正丙基乙烯基醚收率为84％，未检出异构体。[0054] 实施例5[0055] 所述的全氟正丙基乙烯基醚的制备方法，包括以下步骤：[0056] (1)在10L不锈钢密闭反应釜中，20℃条件下，分别加入四乙二醇二甲醚6000g，氟化锶375g，而后缓慢通入全氟丙酰氟547.8g，通入完毕后，搅拌至氟化铯完全溶解；[0057] (2)向步骤(1)中加入16.5g四丁基氟化铵，升温至50±5℃，然后以2g/min的速率缓慢通入四氟乙烯，165min后(沉淀不再产生)停止通入四氟乙烯，反应完毕；[0058] (3)反应完毕进行精馏，精馏温度为35℃，压力为0.3±0.1MPa，收集35℃的馏分，釜液循环使用；将得到的馏分进行二次精馏后得到全氟正丙基乙烯基醚，二次精馏的温度为35℃，压力为0.1MPa，收集35℃的馏分。[0059] 将制得的全氟正丙基乙烯基醚进行称重，测得其质量为711g，通过气相色谱测定全氟正丙基乙烯基醚的纯度为99.23％，计算全氟正丙基乙烯基醚收率为81％，未检出异构体。[0060] 实施例6[0061] 所述的全氟正丙基乙烯基醚的制备方法，包括以下步骤：[0062] (1)在10L不锈钢密闭反应釜中，20℃条件下，分别加入四乙二醇二甲醚6000g，氟化钡525g，开启搅拌，而后缓慢通入全氟丙酰氟547.8g，通入完毕后，搅拌至氟化铯完全溶解；[0063] (2)向步骤(1)中加入5g四丁基氟化铵，升温至50±5℃，然后以2g/min的速率缓慢通入四氟乙烯，165min后(沉淀不再产生)停止通入四氟乙烯，反应完毕；[0064] (3)反应完毕进行精馏，精馏温度为35℃，压力为0.3±0.1MPa，收集35℃的馏分，釜液循环使用；将得到的馏分进行二次精馏后得到全氟正丙基乙烯基醚，二次精馏的温度为35℃，压力为0.1MPa，收集35℃的馏分。[0065] 将制得的全氟正丙基乙烯基醚进行称重，测得其质量为650g，通过气相色谱测定全氟正丙基乙烯基醚的纯度为99.10％，计算全氟正丙基乙烯基醚收率为74％，未检出异构体。[0066] 由实施例4～6可以看出，不同种类的氟化盐对于反应有影响，结果表明，二价氟化盐的收率要低于一价盐的收率，且同族元素越靠近下方收率越高，同周期元素越靠近左侧收率就越高。[0067] 实施例7[0068] 所述的全氟正丙基乙烯基醚的制备方法，包括以下步骤：[0069] (1)在10L不锈钢密闭反应釜中，20℃条件下，分别加入四乙二醇二甲醚3648g，氟化铯456g，开启搅拌，而后缓慢通入全氟丙酰氟547.8g，通入完毕后，搅拌至氟化铯完全溶解；[0070] (2)向步骤(1)中加入16.5g四丁基氟化铵，升温至50±5℃，然后以2g/min的速率缓慢通入四氟乙烯，165min后(沉淀不再产生)停止通入四氟乙烯，反应完毕；[0071] (3)反应完毕进行精馏，精馏温度为35℃，压力为0.3±0.1MPa，收集35℃的馏分，釜液循环使用；将得到的馏分进行二次精馏后得到全氟正丙基乙烯基醚，二次精馏的温度为35℃，压力为0.1MPa，收集35℃的馏分。将制得的全氟正丙基乙烯基醚进行称重，测得其质量为702g，通过气相色谱测定全氟正丙基乙烯基醚的纯度为99.45％，计算全氟正丙基乙烯基醚收率为80％，未检出异构体。[0072] 实施例8[0073] 所述的全氟正丙基乙烯基醚的制备方法，包括以下步骤：[0074] (1)在10L不锈钢密闭反应釜中，20℃条件下，分别加入四乙二醇二甲醚9000g，氟化铯456g，开启搅拌，而后缓慢通入全氟丙酰氟547.8g，通入完毕后，搅拌至氟化铯完全溶解；[0075] (2)向步骤(1)中加入16.5g四丁基氟化铵，升温至50±5℃，然后以2g/min的速率缓慢通入四氟乙烯，165min后(沉淀不再产生)停止通入四氟乙烯，反应完毕；[0076] (3)反应完毕进行精馏，精馏温度为35℃，压力为0.3±0.1MPa，收集35℃的馏分，釜液循环使用；将得到的馏分进行二次精馏后得到全氟正丙基乙烯基醚，二次精馏的温度为35℃，压力为0.1MPa，收集35℃的馏分。[0077] 将制得的全氟正丙基乙烯基醚进行称重，测得其质量为658g，通过气相色谱测定全氟正丙基乙烯基醚的纯度为99.25％，计算全氟正丙基乙烯基醚收率为75％，未检出异构体。[0078] 由实施例7～8可以看出，溶剂的量在一定程度上会影响反应的收率，溶剂过少，导致全氟丙酰氟与氟化盐反应后的产物容易析出，不能够充分与四氟乙烯反应，导致收率降低，溶剂量的过高，全氟丙酰氟与氟化盐反应后的产物浓度过低，不能够与四氟乙烯充分接触，从而导致收率降低。[0079] 实施例9[0080] 所述的全氟正丙基乙烯基醚的制备方法，包括以下步骤：[0081] (1)在10L不锈钢密闭反应釜中，20℃条件下，分别加入四乙二醇二甲醚6000g，氟化铯456g，开启搅拌，而后缓慢通入全氟丙酰氟547.8g，通入完毕后，搅拌至氟化铯完全溶解；[0082] (2)向步骤(1)中加入16.5g四丁基氟化铵，升温至50±5℃，然后以3g/min的速率缓慢通入四氟乙烯，100min后(沉淀不再产生)停止通入四氟乙烯，反应完毕；[0083] (3)反应完毕进行精馏，精馏温度为35℃，压力为0.3±0.1MPa，收集35℃的馏分，釜液循环使用；将得到的馏分进行二次精馏后得到全氟正丙基乙烯基醚，二次精馏的温度为35℃，压力为0.1MPa，收集35℃的馏分。[0084] 将制得的全氟正丙基乙烯基醚进行称重，测得其质量为597g，通过气相色谱测定全氟正丙基乙烯基醚的纯度为99.26％，计算全氟正丙基乙烯基醚收率为68％，未检出异构体。[0085] 实施例10[0086] 所述的全氟正丙基乙烯基醚的制备方法，包括以下步骤：[0087] (1)在10L不锈钢密闭反应釜中，20℃条件下，分别加入四乙二醇二甲醚6000g，氟化铯456g，而后缓慢通入全氟丙酰氟547.8g，通入完毕后，搅拌至氟化铯完全溶解；[0088] (2)向步骤(1)中加入16.5g四丁基氟化铵，升温至50±5℃，然后以3g/min的速率缓慢通入四氟乙烯，150min后(沉淀不再产生)停止通入四氟乙烯，反应完毕；[0089] (3)反应完毕进行精馏，精馏温度为35℃，压力为0.3±0.1MPa，收集35℃的馏分，釜液循环使用；将得到的馏分进行二次精馏后得到全氟正丙基乙烯基醚，二次精馏的温度为35℃，压力为0.1MPa，收集35℃的馏分。[0090] 将制得的全氟正丙基乙烯基醚进行称重，测得其质量为597g，通过气相色谱测定全氟正丙基乙烯基醚的纯度为99.74％，计算全氟正丙基乙烯基醚收率为87％，未检出异构体。[0091] 由实施例9～10可以看出，四氟乙烯的通入量会影响其收率，通入量过低，不能够完全反应，收率降低；通入量过多，底物被消耗完毕，四氟乙烯会被浪费掉。[0092] 实施例11[0093] 所述的全氟正丙基乙烯基醚的制备方法，包括以下步骤：[0094] (1)在10L不锈钢密闭反应釜中，20℃条件下，分别加入四乙二醇二甲醚6000g，氟化铯456g，而后缓慢通入全氟丙酰氟547.8g，通入完毕后，搅拌至氟化铯完全溶解；[0095] (2)向步骤(1)中加入17.1g四丙基氟化铵，升温至50±5℃，然后以2g/min的速率缓慢通入四氟乙烯，165min后(沉淀不再产生)停止通入四氟乙烯，反应完毕；[0096] (3)反应完毕进行精馏，精馏温度为35℃，压力为0.3±0.1MPa，收集35℃的馏分，釜液循环使用；将得到的馏分进行二次精馏后得到全氟正丙基乙烯基醚，二次精馏的温度为35℃，压力为0.1MPa，收集35℃的馏分。将制得的全氟正丙基乙烯基醚进行称重，测得其质量为658g，通过气相色谱测定全氟正丙基乙烯基醚的纯度为99.4％，计算全氟正丙基乙烯基醚收率为82％，未检出异构体。[0097] 实施例12[0098] 所述的全氟正丙基乙烯基醚的制备方法，包括以下步骤：[0099] (1)在10L不锈钢密闭反应釜中，20℃条件下，分别加入四乙二醇二甲醚6000g，氟化铯456g，而后缓慢通入全氟丙酰氟547.8g，通入完毕后，搅拌至氟化铯完全溶解；[0100] (2)向步骤(1)中加20g四乙基溴化铵，升温至50±5℃，然后以2g/min的速率缓慢通入四氟乙烯，165min后(沉淀不再生)停止通入四氟乙烯，反应完毕；[0101] (3)反应完毕进行精馏，精馏温度为35℃，压力为0.3±0.1MPa，收集35℃的馏分，釜液循环使用；将得到的馏分进行二次精馏后得到全氟正丙基乙烯基醚，二次精馏的温度为35℃，压力为0.1MPa，收集35℃的馏分。[0102] 将制得的全氟正丙基乙烯基醚进行称重，测得其质量为594g，通过气相色谱测定全氟正丙基乙烯基醚的纯度为98.4％，计算全氟正丙基乙烯基醚收率为74％，未检出异构体。[0103] 由实施例11～12可以看出，不同的相转移剂也会对反应造成影响，四氟乙烯更容易和含氟类季铵盐互溶，对于四丁基氟化铵和四丙基氟化铵来说，链段越长越能够促进四氟乙烯和溶剂中的反应物接触，从而是收率提高。[0104] 对比例1[0105] (1)在10L不锈钢密闭反应釜中，在20℃条件下，分别加入四乙二醇二甲醚6000g，氟化铯456g，开启搅拌，而后缓慢通入全氟丙酰氟547.8g，通入完毕后，搅拌至氟化铯完全溶解；[0106] (2)升温至50±5℃，然后以2g/min的速率缓慢通入四氟乙烯，165min后(沉淀不再产生)停止通入四氟乙烯，反应完毕；[0107] (3)反应完毕进行精馏，精馏温度为35℃，压力为0.3±0.1MPa，收集35℃的馏分，釜液循环使用；将得到的馏分进行二次精馏后得到全氟正丙基乙烯基醚，二次精馏的温度为35℃，压力为0.1MPa，收集35℃的馏分。[0108] 将制得的全氟正丙基乙烯基醚进行称重，测得其质量为518.7g，通过气相色谱测定全氟正丙基乙烯基醚的纯度为98.9％，计算全氟正丙基乙烯基醚收率为66％，未检出异构体。由对比例1可以看出。在不添加相转移剂的情况下，全氟正丙基乙烯基醚的收率较低。[0109] 对比例2[0110] 在一个干燥的带搅拌器和温控装置的2L不锈钢高压釜中，分别加入二乙二醇二甲醚2010g、三乙胺3g和氟化钾1g，搅拌混合，然后加入纯度为99.5％的六氟环氧丙烷498g(6.0mol，六氟丙酮含量为0.1％)，将反应釜内温度冷却至25℃。继续保持反应物温度并搅拌4h，然后停止搅拌，让反应物自然升温至室温，静置分层；通过气相色谱分析下层产物，测得其中含7％的CF3CF2CFO，0.4％的CF3CF(CF3)OCF(CF3)CFO，60％的CF3CF2CF2OCF(CF3)CFO，5.8％的CF3CF2CF2OCF(CF3)CF2OCF(CF3)CFO，对下层产物进行精馏，精馏温度为55℃，压力为0.1MPa，得到加成物酰氟产品(控制接收纯度大于99.0％)365g(1.1mol)。[0111] 取碳酸钠130g，在300℃下次烘干4h，而后将碳酸钠加入到不锈钢反应釜中，取200g的CF3CF2CF2OCF(CF3)CFO加入不锈钢反应釜，在400℃下进行反应，收集反应产物，通过气相色谱分析，产物中含有0.2％的异构体。

专利地区：山东

专利申请日期：2024-04-26

专利公开日期：2024-11-19

专利公告号：CN118359485B