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专利名称：一种ITO平面靶及其烧结方法和烧结装置

专利类型：发明专利

专利申请号：CN202211636060.3

专利申请（专利权）人：先导薄膜材料(广东)有限公司
权利人地址：广东省清远市高新区百嘉工业园27-9号A区

专利发明（设计）人：李帅,尹琳,余芳,李叶,李明鸿,曾光鹏

专利摘要：本发明属于ITO靶材领域，具体公开一种ITO平面靶及其烧结方法和烧结装置。本发明的烧结方法中，将ITO平面靶靶坯在适合其尺寸大小的密闭空间内进行烧结，该空间内温度和气体分布更加均匀，可提升靶材的密度和降低靶材的翘曲度。同时本发明的烧结方法在密闭结构内进行，杜绝了氧气流出，使得氧分压满足抑制靶材挥发的条件后，不需要再通入氧气，大大降低了在烧结过程中的氧气浪费，总体烧结过程所需的耗氧量极低。

主权利要求：
1.一种ITO平面靶的烧结方法，其特征在于，包括如下步骤：（1）将ITO平面靶靶坯置于烧结装置中进行脱脂；
（2）在烧结装置中设置密封结构，使脱脂后的ITO平面靶靶坯处于密封结构中，所述密封结构包括氧分压测试探头和氧气注入通道；然后采用1?5℃/min的升温速率升温至600~
800℃并保温，在保温过程中通过氧气注入通道通入氧气，当氧分压值达到30% 90%时，停止~通入氧气，并且结束该温度的保温；再升温至烧结温度进行烧结，烧结结束后降温至室温，得到ITO平面靶；所述密封结构通过如下方式设置：在烧结装置中的烧结承重板上设凹槽，在凹槽中撒上深度大于25mm的沙层，然后将密封罩嵌入烧结承重板的凹槽中，使密封罩在凹槽的沙层中的插入深度为20 30mm，使得脱脂后的ITO平面靶靶坯处于密闭空间内；所述~密封罩包括至少两个连接口，其中一个连接口用来连接氧气注入通道，另一个连接口用来连接氧分压测试探头；所述氧气注入通道为螺旋状的气体注入管道，螺旋直径为30 100mm，~螺旋圈数量为5 20个，注入管道口的直径为5 20mm。
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2.如权利要求1所述的ITO平面靶的烧结方法，其特征在于，所述脱脂的具体过程为：以
5?10℃/h的升温速率加热至400?800℃，保温5?12h，然后以80?120℃/h的降温速率降至室温。
3.如权利要求1所述的ITO平面靶的烧结方法，其特征在于，所述烧结的升温速率为1 3~℃/min，所述烧结的温度为1000?1700℃，所述烧结的时间为10 40h后；所述烧结后的降温~速率为1?5℃/min。
4.如权利要求1所述的ITO平面靶的烧结方法，其特征在于，所述通入氧气的速率为5~
20L/min。
5.如权利要求1所述的ITO平面靶的烧结方法，其特征在于，所述沙层的材质为纯度大于4N的氧化铝；所述沙层的颗粒目数为50?200目。
6.一种ITO平面靶的烧结装置，其特征在于，所述ITO平面靶的烧结装置用于执行权利要求1?5任意一项所述的ITO平面靶的烧结方法，所述ITO平面靶的烧结装置包括密封结构，所述密封结构包括氧分压测试探头和氧气注入通道，所述密封结构通过如下方式设置：在烧结装置中的烧结承重板上设凹槽，在凹槽中撒上深度大于25mm的沙层，然后将密封罩嵌入烧结承重板的凹槽中，使密封罩在凹槽的沙层中的插入深度为20 30mm，使得脱脂后的~ITO平面靶靶坯处于密闭空间内。 说明书 : 一种ITO平面靶及其烧结方法和烧结装置技术领域[0001] 本发明属于ITO靶材领域，具体涉及一种ITO平面靶及其烧结方法和烧结装置。背景技术[0002] ITO(氧化铟锡)靶材作为磁控溅射镀膜的主要原材料之一，由于其溅射后的薄膜具有优异的导电率、可见光透过率以及不同波段的选择性吸收的特性，被广泛应用在LCD、OLED、太阳能异质结电池等领域。随着ITO靶材的应用领域不断拓展，其在全球的需求量也在不断的增长。[0003] ITO靶材的烧结方法包括常压烧结、热压烧结、微波烧结等，其中常压烧结具有产能高、设备要求低等优势成为了当前主要的ITO靶材烧结方式。氧化氛围作为常压烧结中必不可少的烧结环境，其主要作用是抑制烧结过程中氧化铟和氧化锡的挥发，保证烧结过程的正常进行。然而在烧结过程中，需要不断通入氧气来维持烧结炉内的氧化氛围，导致氧气不断被排出烧结炉而被浪费掉。烧结过程的氧气消耗占生产成本的比重相对较大，因此需要寻求一种可充分利用氧气的烧结方法，以降低氧气消耗量，从而降低生产成本。发明内容[0004] 针对上述现有技术涉及的常规ITO靶材的烧结方法耗氧量大的问题，本发明将提供一种ITO平面靶及其烧结方法和烧结装置。[0005] 为实现上述目的，采用以下技术方案：[0006] 一种ITO平面靶的烧结方法，包括如下步骤：[0007] (1)将ITO平面靶靶坯置于烧结装置中进行脱脂；[0008] (2)在烧结装置中设置密封结构，使脱脂后的ITO平面靶靶坯处于密封结构中，所述密封结构包括氧分压测试探头和氧气注入通道；然后采用1?5℃/min的升温速率升温至600～800℃并保温，在保温过程中通过氧气注入通道通入氧气，当氧分压值达到30％～90％时，停止通入氧气，并且结束该温度的保温；再升温至烧结温度进行烧结，烧结结束后降温至室温，得到ITO平面靶。[0009] 作为本发明优选的实施方式，所述ITO平面靶靶坯通过纯度≥4N的ITO粉压制而成。[0010] 作为本发明优选的实施方式，所述脱脂的具体过程为：以5?10℃/h的升温速率加热至400?800℃，保温5?12h，然后以80?120℃/h的降温速率降至室温。[0011] 作为本发明进一步优选的实施方式，所述脱脂的具体过程为：以10℃/h的升温速率加热至500℃，保温10h，然后以100℃/h的降温速率降至室温。[0012] 靶坯的脱脂处理，该阶段不用通入气体。[0013] 作为本发明优选的实施方式，所述密封结构通过如下方式设置：在烧结装置中的烧结承重板上设凹槽，在凹槽中撒上深度大于25mm的沙层，然后将密封罩嵌入烧结承重板的凹槽中，使密封罩在凹槽的沙层中的插入深度为20～30mm，使得脱脂后的ITO平面靶靶坯处于密闭空间内。[0014] 凹槽的形状与密封罩的形状相匹配，以便形成密封结构。如是方形凹槽的密封罩，应当在烧结承重板上设置连通的方形凹槽，且所述方形凹槽的边长等于或大于密封罩的边长。如是半圆形的密封罩，应当在烧结承重板上设置圆形凹槽，且所述圆形凹槽的直径等于或大于半圆形的密封罩的直径。[0015] 作为本发明优选的实施方式，所述密封罩为耐高温材质的氧化物；所述密封罩包括至少两个连接口，其中一个连接口用来连接氧气注入通道，另一个连接口用来连接氧分压测试探头。[0016] 所述氧分压测试探头可以实时显示整个密闭空间内的氧分压值。[0017] 作为本发明优选的实施方式，所述氧气注入通道为螺旋状的气体注入管道，螺旋直径为30～100mm，螺旋圈数量为5～20个，注入管道口的直径为5～20mm。[0018] 作为本发明进一步优选的实施方式，所述氧气注入通道为螺旋状的气体注入管道，螺旋直径为30，螺旋圈数量为10个，注入管道口的直径为10mm。[0019] 采用螺旋管道用来增加气体的运动路程，从而使进入炉内的常温气体在管道内有足够时间可以预热，使其进入所述密闭结构内时的温度与ITO平面靶靶坯的保温温度保持一致。[0020] 作为本发明优选的实施方式，所述通入氧气的速率为5～20L/min；所述氧气为高纯氧气。[0021] 所述沙层的材质为纯度大于4N的氧化铝，其是一种耐高温沙；所述沙层的颗粒目数为50?200目，进一步优选100目。[0022] 作为本发明优选的实施方式，所述沙层的深度大于25mm，进一步优选50mm。[0023] 密封罩与烧结承重板表面直接接触很难构成密封结构，在承重板中设置凹槽并用沙层填充，密封罩嵌入沙层，构成密封结构，不仅密封效果好，而且稳定、易加装或拆卸，烧结装置的使用或转用更方便。[0024] 作为本发明优选的实施方式，所述烧结的升温速率为1～3℃/min，所述烧结的温度为1000?1700℃，所述烧结的时间为10～40h后；所述烧结后的降温速率为1?5℃/min。[0025] 作为本发明进一步优选的实施方式，所述烧结的升温速率为1.5℃/min，所述烧结的温度为1580℃，所述烧结的时间为20h后；所述烧结后的降温速率为5℃/min。[0026] 本发明还提供一种上述ITO平面靶的烧结方法所述使用的ITO平面靶的烧结装置，所述ITO平面靶的烧结装置包括密封结构；所述密封结构包括氧分压测试探头和氧气注入通道。[0027] 其中常规电加热的烧结装置皆可以通过本发明的方法加装本发明的密封结构，得到本发明的烧结装置。本发明的烧结装置改装、加装或拆卸的方法简单，使用方便，成本低，适用性广。[0028] 相对于现有技术，本发明具有以下有益效果：[0029] (1)在本发明的烧结方法中，将ITO平面靶靶坯在适合其尺寸大小的密闭空间内烧结，该空间内温度和气体分布更加均匀，可提升靶材的密度和降低靶材的翘曲度。[0030] (2)本发明的密封结构的氧气注入口采用螺旋式结构，使气体进入密闭空间时与密闭空间内温度保持一致，减少因注入气体温度与烧结环境温度偏差大而影响烧结氛围，进而避免了烧结氛围的不稳定影响平面靶的烧结效果。[0031] (3)本发明的烧结方法在密闭结构内进行，杜绝了氧气流出，使得氧分压满足抑制靶材挥发的条件后，不需要再通入氧气，大大降低了在烧结过程中的氧气浪费，总体烧结过程所需的耗氧量极低。附图说明[0032] 图1为实施例1?6的烧结装置平面示意图。[0033] 图2为实施例1?6的烧结装置立体示意图。[0034] 上述附图包括如下附图标记：A氧分压探头；BITO平面靶靶坯；C沙层；D凹槽；E氧气注入通道；F密封罩；G烧结承重板。具体实施方式[0035] 为更好地说明本发明的目的、技术方案和优点，下面将通过具体对比例和实施例对本发明作进一步说明。[0036] 实施例1?6的烧结装置可参考附图1和2。其中常规电加热的烧结装置皆可以通过本发明的方法加装本发明的密封结构，改装得到本发明的烧结装置，如常见的烧结温度≤1800℃的烧结装置。[0037] 实施例1[0038] (1)将纯度≥4N的ITO粉压制成型为ITO平面靶靶坯(B)；[0039] (2)采用50目筛网在烧结装置中的烧结承重板(G)的C处撒上一层耐高温沙(氧化铝)，将B放置在耐高温沙上；接着采用10℃/h的升温速率加热至500℃，保温10h，完成靶坯的脱脂处理，然后以100℃/h降温至室温；[0040] (3)在脱脂之前已经在烧结承重板上开设了与密封罩尺寸相吻合的凹槽，该凹槽包围B，开炉后在烧结承重板的四周凹槽(D)处撒上深度为50mm的100目氧化铝沙，并将密封罩(F)嵌入在D位置，插入深度为25mm，使B处于密闭空间内；将螺旋直径为30mm，螺旋圈数量为10个，注入口的直径为10mm的氧气注入管(E)道插入F的右侧，同时在F的左侧插入氧分压探头(A)；以2.5℃/min升温至800℃并保温，在保温开始的同时以20L/min通入氧气，当氧分压测试值达到30％时，结束在800℃的保温。然后采用1.5℃/min升温至1580℃，保温20h后以5℃/min降温至室温，得到ITO平面靶。[0041] 该ITO平面靶靶材的翘曲度为1.2mm，相对密度为98.7％。[0042] 实施例2[0043] (1)将纯度≥4N的ITO粉压制成型为ITO平面靶靶坯(B)；[0044] (2)采用50目筛网在烧结装置中的烧结承重板(G)的C处撒上一层耐高温沙(氧化铝)，将B放置在耐高温沙上；接着采用10℃/h的升温速率加热至500℃，保温10h，完成靶坯的脱脂处理，然后以100℃/h降温至室温；[0045] (3)开炉后在烧结承重板的四周凹槽(D)处撒上深度为50mm的100目氧化铝沙，并将密封罩(F)嵌入在D位置，插入深度为25mm，使B处于密闭空间内；将螺旋直径为30mm，螺旋圈数量为10个，注入口的直径为10mm的氧气注入管(E)道插入F的右侧，同时在F的左侧插入氧分压探头(A)；以2.5℃/min升温至800℃并保温，在保温开始的同时以15L/min通入氧气，当氧分压测试值达到50％时，结束在800℃的保温。然后采用1.5℃/min升温至1580℃，保温20h后以5℃/min降温至室温，得到ITO平面靶。[0046] 该ITO平面靶靶材的翘曲度为0.7mm，相对密度为99.4％。[0047] 实施例3[0048] (1)将纯度≥4N的ITO粉压制成型为ITO平面靶靶坯(B)；[0049] (2)采用50目筛网在烧结装置中的烧结承重板(G)的C处撒上一层耐高温沙(氧化铝)，将B放置在耐高温沙上；接着采用10℃/h的升温速率加热至500℃，保温10h，完成靶坯的脱脂处理，然后以100℃/h降温至室温；[0050] (3)在脱脂之前已经在烧结承重板上开设了与密封罩尺寸相吻合的凹槽，该凹槽包围B，开炉后在烧结承重板的四周凹槽(D)处撒上深度为50mm的100目氧化铝沙，并将密封罩(F)嵌入在D位置，插入深度为25mm，使B处于密闭空间内；将螺旋直径为30mm，螺旋圈数量为10个，注入口的直径为10mm的氧气注入管(E)道插入F的右侧，同时在F的左侧插入氧分压探头(A)；以2.5℃/min升温至800℃并保温，在保温开始的同时以10L/min通入氧气，当氧分压测试值达到70％时，结束在800℃的保温。然后采用1.5℃/min升温至1580℃，保温20h后以5℃/min降温至室温，得到ITO平面靶。[0051] 该ITO平面靶靶材的翘曲度为0.2mm，相对密度为99.6％。[0052] 实施例4[0053] (1)将纯度≥4N的ITO粉压制成型为ITO平面靶靶坯(B)；[0054] (2)采用50目筛网在烧结装置中的烧结承重板(G)的C处撒上一层耐高温沙(氧化铝)，将B放置在耐高温沙上；接着采用10℃/h的升温速率加热至500℃，保温10h，完成靶坯的脱脂处理，然后以100℃/h降温至室温；[0055] (3)在脱脂之前已经在烧结承重板上开设了与密封罩尺寸相吻合的凹槽，该凹槽包围B，开炉后在烧结承重板的四周凹槽(D)处撒上深度为50mm的100目氧化铝沙，并将密封罩(F)嵌入在D位置，插入深度为25mm，使B处于密闭空间内；将螺旋直径为30mm，螺旋圈数量为10个，注入口的直径为10mm的氧气注入管(E)道插入F的右侧，同时在F的左侧插入氧分压探头(A)；以2.5℃/min升温至800℃并保温，在保温开始的同时以5L/min通入氧气，当氧分压测试值达到90％时，结束在800℃的保温。然后采用1.5℃/min升温至1580℃，保温20h后以5℃/min降温至室温，得到ITO平面靶。[0056] 该ITO平面靶靶材的翘曲度为0.2mm，相对密度为99.8％。[0057] 实施例5[0058] (1)将纯度≥4N的ITO粉压制成型为ITO平面靶靶坯(B)；[0059] (2)采用50目筛网在烧结装置中的烧结承重板(G)的C处撒上一层耐高温沙(氧化铝)，将B放置在耐高温沙上；接着采用5℃/h的升温速率加热至400℃，保温5h，完成靶坯的脱脂处理，然后以8℃/h降温至室温；[0060] (3)在脱脂之前已经在烧结承重板上开设了与密封罩尺寸相吻合的凹槽，该凹槽包围B，开炉后在烧结承重板的四周凹槽(D)处撒上深度为25mm的50目氧化铝沙，并将密封罩(F)嵌入在D位置，插入深度为25mm，使B处于密闭空间内；将螺旋直径为30mm，螺旋圈数量为5个，注入口的直径为5mm的氧气注入管(E)道插入F的右侧，同时在F的左侧插入氧分压探头(A)；以1℃/min升温至600℃并保温，在保温开始的同时以10L/min通入氧气，当氧分压测试值达到90％时，结束在600℃的保温。然后采用1℃/min升温至1500℃，保温40h后以1℃/min降温至室温，得到ITO平面靶。[0061] 该ITO平面靶靶材的翘曲度为0.2mm，相对密度为98.5％。[0062] 实施例6[0063] (1)将纯度≥4N的ITO粉压制成型为ITO平面靶靶坯(B)；[0064] (2)采用200目筛网在烧结装置中的烧结承重板(G)的C处撒上一层耐高温沙(氧化铝)，将B放置在耐高温沙上；接着采用10℃/h的升温速率加热至800℃，保温12h，完成靶坯的脱脂处理，然后以120℃/h降温至室温；[0065] (3)在脱脂之前已经在烧结承重板上开设了与密封罩尺寸相吻合的凹槽，该凹槽包围B，开炉后在烧结承重板的四周凹槽(D)处撒上深度为50mm的200目氧化铝沙，并将密封罩(F)嵌入在D位置，插入深度为25mm，使B处于密闭空间内；将螺旋直径为100mm，螺旋圈数量为20个，注入口的直径为20mm的氧气注入管(E)道插入F的右侧，同时在F的左侧插入氧分压探头(A)；以3℃/min升温至800℃并保温，在保温开始的同时以5L/min通入氧气，当氧分压测试值达到90％时，结束在800℃的保温。然后采用3℃/min升温至1700℃，保温10h后以5℃/min降温至室温，得到ITO平面靶。[0066] 该ITO平面靶靶材的翘曲度为2.1mm，相对密度为99.2％。[0067] 对比例1[0068] (1)将纯度≥4N的ITO粉压制成型为ITO平面靶靶坯(靶坯与实施例1中的为同一种)；[0069] (2)采用50目筛网在烧结装置中的烧结承重板的C处撒上一层耐高温沙(氧化铝)，将B放置在耐高温沙上；接着采用10℃/h的升温速率加热至500℃，保温10h，完成靶坯的脱脂处理，然后以100℃/h降温至室温；[0070] (3)以2.5℃/min升温至800℃并保温，在保温开始的同时以10L/min通入氧气，一直保持氧气的通入，然后采用1.5℃/min升温至1580℃，保温20h后以5℃/min降温至室温，得到ITO平面靶。[0071] 本对比例的ITO平面靶靶材的翘曲度为0.4mm，相对密度为99.6％。[0072] 与实施例1相比，本对比例为常规烧结的方法，并未设置密封结构，需要一直通入氧气，全程氧气消耗量大，约为26.8L液氧，较本实施例1耗氧量仅为0.3L液氧，增加了26.5L液氧，本发明的方法可明显降低烧结的耗氧量。[0073] 最后所应当说明的是，以上实施例仅用以说明本发明的技术方案而非对本发明保护范围的限制，尽管参照较佳实施例对本发明作了详细说明，本领域的普通技术人员应当理解，可以对本发明的技术方案进行修改或者等同替换，而不脱离本发明技术方案的实质和范围。

专利地区：广东

专利申请日期：2022-12-15

专利公开日期：2024-11-19

专利公告号：CN115896724B