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专利名称：一种五味子饮片的制备方法

专利类型：发明专利

专利申请号：CN202310973372.1

专利申请（专利权）人：陕西中医药大学
权利人地址：陕西省咸阳市渭阳中路1号

专利发明（设计）人：陈世忠,许洪波,唐志书,阴美华

专利摘要：本发明属于中药饮片炮制技术领域，具体涉及一种五味子饮片的制备方法。本发明在避光条件下进行对五味子分别进行除杂、清洗、烘干、炮制、干燥。本发明提供的五味子饮片的制备方法，有效成分五味子酯甲、五味子酚、安五脂素、五味子甲素的含量分别达到1.4131、0.1355、0.9673、1.5106μg/mL，高于未炮制的生五味子和正常光线条件下炮制的五味子。本发明提供的方法易于操作，制备成本低，保证了五味子饮片品质稳定，为五味子饮片的制备提供了具体的工艺参数。

主权利要求：
1.一种五味子饮片的制备方法，其特征在于，在避光环境中对五味子进行如下处理：S1.除杂：将五味子果实除去杂质、残留枝梗；
S2.清洗、烘干：将除杂后的五味子淋洗干净，沥干水分后烘干；烘干温度为：60～70℃、烘干至水分含量≤25wt％；
S3.炮制：将烘干后的五味子加入食醋拌匀，闷润，待食醋全部吸。糜谘沽姓糁疲凰鍪炒椎募尤肓课：以质量比计，5～30wt％，闷润时间为0.5～3h，蒸制时间为1.0～
8h；
S4.干燥：蒸制结束后取出，烘干至水分水量≤12wt％。
2.一种五味子饮片，其特征在于，所述五味子饮片使用权利要求1所述方法制得。 说明书 : 一种五味子饮片的制备方法技术领域[0001] 本发明属于中药饮片炮制技术领域，具体涉及一种五味子饮片的制备方法。背景技术[0002] 五味子为木兰科植物五味子(Schisandrachinensis(Turcz.)Baill)或华中五味子(SchisandrasphenantheraRehd.etWils.)的干燥根，分别被称为“北五味子”和“南五味子”，其具有收敛固涩，益气生津，补肾宁心之效。目前五味子的炮制方法主要是醋蒸法，2000年版至2020年版《中国药典》虽然有提到五味子的炮制，但对炮制工艺的描述较为笼统，缺少具体可参照的工艺参数，这就造成实际操作过程中有较大的差异，对南五味子的质量有所影响。发明内容[0003] 基于上述技术问题，本发明提供一种五味子饮片的制备方法，包括以下步骤：[0004] S1.除杂：将五味子除去杂质、残留枝梗；[0005] S2.清洗、烘干：将除杂后的五味子淋洗干净，沥干水分后烘干；[0006] S3.炮制：将烘干后的五味子加入食醋拌匀，闷润，待食醋全部吸。糜谘沽姓糁疲籟0007] S4.干燥：蒸制结束后取出，烘干；[0008] 所述步骤S1～S4需要在避光条件下进行。[0009] 进一步地，所述步骤S2中，烘干温度为：60～70℃、烘干至水分含量≤25％。[0010] 进一步地，所述步骤S3中，所述食醋的加入量为：以质量比计，5％～30％；[0011] 所述闷润时间为：0.5～3h；[0012] 所述蒸制时间为：1.0～8h。[0013] 进一步地，所述步骤S4中，干燥的要求为含水量≤12％。[0014] 上述方法在中药饮片制备中的应用，所述中药为五味子。[0015] 本发明还请求保护一种五味子饮片，所述五味子饮片使用上述方法制得。[0016] 与现有技术相比，本发明“一种五味子饮片的制备方法”，具有以下有益效果：[0017] 1.本发明提供的方法简单、易于操作、提高了五味子饮片的生产效率，降低能源消耗。[0018] 2.本发明提供的方法比传统工艺更加规范和精细，为五味子饮片的制备工艺提供了具体的技术参数，制得的饮片品质稳定，有效避免因制备条件不统一而造成饮片质量参差不齐。[0019] 3.本发明提供的方法有效提高了五味子品质，经验证，其有效成分含量显著高于未炮制的五味子。附图说明[0020] 为了更清楚地说明本发明实施例的技术方案，下面将本发明实施例中所涉及附图作简单的说明，显而易见地，所列出的附图仅仅是本发明实施例的一部分内容的呈现。[0021] 图1为对照品高效液相色谱仪测定结果，图中“1”为五味子酯甲；“2”为五味子酚；“3”为安五脂素；“4”为五味子甲素。[0022] 图2为实施例1高效液相色谱仪测定结果，图中“1”为五味子酯甲；“2”为五味子酚；“3”为安五脂素；“4”为五味子甲素。[0023] 图3为实施例2高效液相色谱仪测定结果，图中“1”为五味子酯甲；“2”为五味子酚；“3”为安五脂素；“4”为五味子甲素。[0024] 图4为实施例3高效液相色谱仪测定结果，图中“1”为五味子酯甲；“2”为五味子酚；“3”为安五脂素；“4”为五味子甲素。[0025] 图5为实施例4高效液相色谱仪测定结果，图中“1”为五味子酯甲；“2”为五味子酚；“3”为安五脂素；“4”为五味子甲素。具体实施方式[0026] 为了使本发明的目的、技术方案及优点更加清楚明白，以下结合实施例对本发明作进一步详细说明。应当理解，此处所描述的具体实施例仅用以解释本发明，并不用于限定本发明的保护范围。[0027] 实施例1[0028] 本实施例提供了一种五味子饮片制备方法。具体步骤如下：[0029] 在避光条件下，对五味子进行如下处理：[0030] S1.除杂：将五味子果实除去杂质、残留枝梗。[0031] S2.清洗、烘干：将除杂后的五味子置于淋洗设备淋洗干净，沥干水分后烘干，烘干温度65℃，烘干后的水分含量16％。[0032] S3.炮制：将烘干后的五味子和米醋以质量比为100∶10拌匀，闷润1.0h，待食醋全部吸。糜谘沽姓糁1.0h，蒸制结束后取出。[0033] S4.干燥：将蒸制后的醋五味子于烘箱中50～60℃烘干，干燥后醋五味子含水量为9.7％。[0034] 实施例2[0035] 本实施例提供了一种五味子饮片制备方法。具体步骤如下：[0036] 在避光条件下，对五味子进行如下处理：[0037] S1.除杂：将五味子除去杂质、残留枝梗。[0038] S2.清洗、烘干：将除杂后的五味子置于淋洗设备淋洗干净，沥干水分后烘干，烘干温度65℃，烘干后的水分含量16％。[0039] S3.炮制：将烘干后的五味子和米醋以质量比为100∶10拌匀，闷润1.5h，待食醋全部吸。糜谘沽姓糁1.5h，蒸制结束后取出。[0040] S4.干燥：将蒸制后的醋五味子于烘箱中50～60℃烘干，干燥后醋五味子含水量为10.3％。[0041] 实施例3[0042] 本实施例提供了一种五味子饮片制备方法。具体步骤如下：[0043] 在避光条件下，对五味子进行如下处理：[0044] S1.除杂：将五味子除去杂质、残留枝梗。[0045] S2.清洗、烘干：将除杂后的五味子置于淋洗设备淋洗干净，沥干水分后烘干，烘干温度65℃，烘干后的水分含量16％。[0046] S3.炮制：将烘干后的五味子和米醋以质量比为100∶15拌匀，闷润2.0h，待食醋全部吸。糜谘沽姓糁2.0h，蒸制结束后取出。[0047] S4.干燥：将蒸制后的醋五味子于烘箱中50～60℃烘干，干燥后醋五味子含水量为11.1％。[0048] 实施例4[0049] 本实施例提供了一种五味子饮片制备方法。具体步骤如下：[0050] 在避光条件下，对五味子进行如下处理：[0051] S1.除杂：将五味子除去杂质、残留枝梗。[0052] S2.清洗、烘干：将除杂后的五味子置于淋洗设备淋洗干净，沥干水分后烘干，烘干温度65℃，烘干后的水分含量16％。[0053] S3.炮制：将烘干后的五味子和米醋以质量比为100∶20拌匀，闷润3.0h，待食醋全部吸。糜谘沽姓糁3.0h，蒸制结束后取出。[0054] S4.干燥：将蒸制后的醋五味子于烘箱中50～60℃烘干，干燥后醋五味子含水量为11.4％。[0055] 对比例1[0056] 操作步骤同实施例1，区别在于步骤S1～S4在正常光线条件下进行。[0057] 对比例2[0058] 操作步骤同实施例2，区别在于步骤S1～S4在正常光线条件下进行。[0059] 对比例3[0060] 操作步骤同实施例3，区别在于步骤S1～S4在正常光线条件下进行。[0061] 对比例4[0062] 操作步骤同实施例4，区别在于步骤S1～S4在正常光线条件下进行。[0063] 实施例5[0064] 本实施例提供了生五味子、实施例1～4、对比例1～4的有效成分含量测定方法和测定结果。[0065] 实验仪器：[0066] 岛津LC?2030高效液相色谱仪；[0067] TQ?500高速多功能粉碎机(上海市天祺盛世开云优惠体育网页版入口有限公司)；[0068] KQ?300DE型数控超声波清洗器(昆山市超声仪器有限公司)；[0069] ME204E十万分之一天平(梅特勒?托利多仪器上海有限公司)；[0070] 101型电热恒温鼓风干燥箱(北京科伟永兴仪器有限公司)；[0071] Milli?QIntegral超纯水系统(MerckMillipore)[0072] 实验材料：[0073] 五味子药材：木兰科植物华中五味子(Schisandra sphenantheraRehd.etWills.)的干燥成熟果实(陕西宝鸡博仁药业有限公司，批号：20200925，陕西省宝鸡市陈仓区)；[0074] 对照品：五味子酯甲(批号：wkq20072910，纯度≥98％，四川省维克奇生物开云优惠体育网页版入口有限公司)；[0075] 五味子酚(批号：wkq20030305，纯度≥98％，四川省维克奇生物开云优惠体育网页版入口有限公司)[0076] 安五脂素(批号：wkq20080303，纯度≥98％，四川省维克奇生物开云优惠体育网页版入口有限公司)[0077] 五味子甲素(批号：MUST?20082908，纯度≥99.35％，成都曼斯特生物开云优惠体育网页版入口有限公司)[0078] 甲醇、乙腈(霍尼韦尔贸易(上海)有限公司)[0079] 超纯水，其余试剂为分析纯[0080] 1.对照品溶液的制备[0081] 避光条件下，精密称取五味子酯甲、五味子酚、安五脂素、五味子甲素对照品，加甲醇制成浓度为0.200mg/mL、0.025mg/mL、0.150mg/mL、0.200mg/mL的混合对照品溶液。[0082] 2.供试组(包括未经炮制的干燥生柴胡和各实施例所得的炮制柴胡)溶液的制备[0083] 避光条件下，将各组五味子分别进行研磨，过4号筛后称取粉末0.5g。置于具塞锥形瓶中，加入甲醇50mL，称取重量，超声处理(功率250W，频率40kHz)30min，放凉，再次称重，摇匀，用0.22μm微孔滤膜过滤，取滤液，备用。[0084] 3.色谱仪测定[0085] 在避光条件下，采用InertsilODS?3C18色谱柱(4.6mm×250mm，5.0μm)；流动相：水(A)?乙腈(B)，梯度洗脱(0～12min，5％～60％B；12～20min，60％～50％B；20～25min，50％～54％B；25～30min，54％～58％B；30～34min，58％～63％B；34～46min，63％～63％B；46～50min，63％～79％B；50～55min，79％～89％B；55～65min，89％～100％B)，流速1.0mL/min；检测波长：210nm；柱温：35℃；进样量：10μL。对照品溶液、供试组(包括生柴胡和各实施例)溶液经高效液相色谱仪(HPLC)测定结果分别见图1、图2、图3、图4、图5。[0086] 4线性关系考察[0087] 避光条件下，取对照品溶液逐级稀释成一系列不同质量浓度的对照品溶液，在上述色谱条件下进样，以峰面积为纵坐标(Y)，以对照品的浓度为横坐标(X)，进行回归分析，结果见表1。[0088] 表1，各对照品线性关系考察结果[0089][0090] 注：R2代表相关系数。[0091] 5.精密度试验[0092] 避光条件下，精密吸取对照品溶液，在上述色谱条件下，连续进样6次，测定峰面积。测得五味子酯甲、五味子酚、安五脂素、五味子甲素峰面积RSD分别为0.73％、2.35％、1.17％、0.84％(n＝6)。表明仪器精密度良好。[0093] 6.有效成分稳定性试验[0094] 避光条件下，分别在对照品溶液制备后的0、2、4、8、12、24h进行6次的进样分析，记录4种成分的色谱峰面积，测得五味子酯甲、五味子酚、安五脂素、五味子甲素峰面积RSD值分别为1.72％、2.50％、1.32％、1.67％(n＝6)。表明供试品溶液在制备后24小时内不易挥发。[0095] 7.重复性试验[0096] 避光条件下，取同一实施例6份样品，每份0.5g，精密称定，制备供试品溶液，在上述色谱条件下进样，测五味子酯甲、五味子酚、安五脂素、五味子甲素峰面积RSD值分别为2.92％、2.39％、2.82％、1.60％(n＝6)。表明该方法重复性良好。[0097] 8.加样回收率[0098] 避光条件下，称取已知含量的南五味子饮片粉末(过3号筛)6份，各0.5g，分别精密加入适量的对照品，制备供试品溶液，在上述色谱条件下进样，计算五味子酯甲、五味子酚、安五脂素、五味子甲素4种成分的平均加样回收率和RSD值，平均回收率分别为104.13％、96.36％、102.78％、100.55％，RSD值分别为0.66％、0.72％、0.85％、0.32％(n＝6)。表明本试验建立的方法回收率较好，方法可行。[0099] 9.含量测定[0100] 分别称取未经炮制的生五味子、各个实施例所得的醋五味子以及各个对比例所得的醋五味子。其中，未经炮制的生五味子和各个实施例所得的醋五味子在避光条件下测定，对比例所得的五味子在正常光线条件下测定。按照步骤2中的方法制备供试品溶液，按照步骤3所述的方法进行色谱分析，记录峰面积并按照外标法计算各成分含量。每个样品平行测定3次，取平均值，测定结果见表2。[0101] 表2，各组五味子成分含量[0102][0103] 结果表明，各个实施例与未炮制的五味子药材相比，五味子酯甲、五味子酚、安五脂素、五味子甲素含量明显提高，表明本发明提供的五味子饮片制备方法可有效提高五味子有效成分含量。其中，实施例4所得的有效成分总含量最高，提升效果最明显，说明采用实施例4中的方法可以更好地发挥五味子的药用价值。另一方面，各实施例的测定结果高于对比例，说明采用避光环境对五味子进行炮制和含量测定相比于对比例的正常光线条件，更有利于五味子有效成分的保存，进而提高药效。[0104] 以上所述的实施例仅是本发明的一部分实施例，而不是全部的实施例。本发明的实施例的详细描述并非旨在限制要求保护的本发明的范围，而是仅仅表示本发明的优选实施例。在依据本发明构思的条件下本领域普通技术人员进行的相关推演和替换，在没有作出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本发明保护的范围。

专利地区：陕西

专利申请日期：2023-08-03

专利公开日期：2024-11-19

专利公告号：CN116763845B