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专利申请类型:发明专利;专利名称:一种利用废旧纺织品制造环保包装袋的方法
专利类型:发明专利
专利申请号:CN202210761183.3
专利申请(专利权)人:安徽省天助纺织开云优惠体育网页版入口集团股份有限公司
权利人地址:安徽省阜阳市界首市靳寨乡政府对面
专利发明(设计)人:高翔宇,李飞,张晓磊,李小燕,杨天二
专利摘要:本发明废旧纺织品再利用技术领域,用于解决现有的废旧纺织品制备的包装袋在使用过程中可能发生变质,导致材料性能变坏,从而影响塑料包装袋的正常使用的问题,具体涉及一种利用废旧纺织品制造环保包装袋的方法;该方法中首先对废旧PET纺织品进行处理,以废旧PET纺织品作为主要原料制备包装袋,降低环境污染,节省生产成本,实现资源回收再利用的目的,通过向其中加入光氧抑制剂能够对包装袋进行光氧抑制,提高其抗老化性能,使其力学性能能够长久维持良好,向其中加入聚乳酸能够使得废旧的包装袋能够快速的被生物降解,保护环境。
主权利要求:
1.一种利用废旧纺织品制造环保包装袋的方法,其特征在于,包括以下步骤:
步骤一:按照重量份称取废旧PET纺织品70?90份、低密度聚乙烯50?60份、光氧抑制剂
5?15份、聚乳酸40?50份、磷酸三甲苯酯3?7份以及氨丙基三乙氧基硅烷6?12份;
步骤二:对废旧PET纺织品进行清洗、杀菌,之后破碎开松,得到预处理废旧PET纺织品,将预处理废旧PET纺织品、低密度聚乙烯、光氧抑制剂、聚乳酸、磷酸三甲苯酯以及氨丙基三乙氧基硅烷加入至挤出机中熔融挤出,经过造粒机造粒,经过冷却后得到再生塑料粒;
步骤三:将再生塑料粒干燥,之后吹塑成膜,经过裁切、定型,得到环保包装袋;
所述光氧抑制剂由以下步骤制备得到:
S1:将丙烯酸甲酯、无水甲醇加入至安装有搅拌器、温度计、导气管以及恒压滴液漏斗的三口烧瓶中,通入氮气保护,在温度为?5?0℃,搅拌速率为300?400r/min的条件下边搅拌边逐滴加入混合液,控制滴加速率为1?2滴/s,滴加完毕后继续搅拌反应30?50min,之后升温至20?25℃的条件下继续搅拌反应20?30h,反应结束后将反应产物旋转蒸发去除溶剂和未反应的丙烯酸甲酯,之后放置于真空干燥箱中,在温度为40?45℃的条件下干燥20?30h,得到中间体1;
S2:将乙二胺、无水甲醇加入至安装有搅拌器、温度计、导气管以及恒压滴液漏斗的三口烧瓶中,通入氮气保护,在温度为?5?0℃,搅拌速率为300?400r/min的条件下边搅拌边逐滴加入中间体1溶液,控制滴加速率为1?2滴/s,滴加完毕后继续搅拌反应30?50min,之后升温至20?25℃的条件下继续搅拌反应20?30h,反应结束后将反应产物旋转蒸发去除溶剂和未反应的乙二胺,之后放置于真空干燥箱中,在温度为40?45℃的条件下干燥20?30h,得到中间体2;
S3:将去离子水、2,2,6,6?四甲基哌啶醇、氢氧化镁加入至安装有搅拌器、温度计以及恒压滴液漏斗的三口烧瓶中,在温度为25?30℃,搅拌速率为300?400r/min的条件下搅拌1?
1.5h,之后升温至80?85℃的条件下边搅拌边逐滴加入双氧水溶液,控制滴加速率为1?2滴/s,滴加完毕后继续搅拌反应8?10h,反应结束后将反应产物冷却至室温,之后真空抽滤,向滤液中加入二氧化锰,之后升温至60?65℃的条件下搅拌反应1?1.5h,反应结束后将反应产物冷却至室温,之后真空抽滤,将滤液旋转蒸发去除溶剂,之后放置于真空干燥箱中,在温度为60?65℃的条件下干燥5?6h,得到中间体3;
S4:将中间体3、正辛烷、三氧化钼以及叔丁基过氧化氢水溶液加入至安装有搅拌器、温度计以及回流冷凝管的三口烧瓶中,在搅拌速率为300?400r/min的条件下边搅拌边升温至回流,控制升温速率为2?3℃/min,之后继续搅拌反应3?4h,反应结束后将反应产物冷却至室温,之后真空抽滤,向滤液中加入亚硫酸钠溶液,之后升温至60?65℃的条件下搅拌反应
30?50min,反应结束后将反应产物冷却至室温,静置分层,将有机相用无水硫酸镁干燥,之后过滤,将滤液旋转蒸发去除溶剂,得到中间体4;
S5:将中间体4、癸二酸二甲酯以及钛酸四异丙酯加入至安装有搅拌器、温度计的三口烧瓶中,在温度为180?190℃,搅拌速率为300?400r/min的条件下搅拌反应6?8h,反应结束后将反应产物冷却至室温,之后用蒸馏水洗涤2?3次,之后静置分层,将有机相用无水硫酸镁干燥,之后过滤,将放置于真空干燥箱中,在温度为60?65℃的条件下干燥5?6h,得到中间体5;
S6:将中间体5、无水乙醇加入至安装有搅拌器、温度计、导气管、回流冷凝管以及恒压滴液漏斗的四口烧瓶中,通入氮气保护,在温度为25?30℃,搅拌速率为300?400r/min的条件下搅拌反应20?30min,之后边搅拌边逐滴加入氢氧化钠溶液,控制滴加速率为1?2滴/s,滴加完毕后升温至50?55℃的条件下继续搅拌反应4?5h,反应结束后将反应产物冷却至室温,用浓盐酸调节pH为1?2,之后静置析出沉淀,之后真空抽滤,将滤饼放置于真空干燥箱中,在温度为50?60℃的条件下干燥20?30h,得到中间体6;
S7:将中间体6、三氯甲烷加入至安装有搅拌器、温度计以及恒压滴液漏斗的三口烧瓶中,在温度为45?50℃,搅拌速率为300?400r/min的条件下边搅拌边逐滴加入二氯亚砜,控制滴加速率为1?2滴/s,滴加完毕后继续搅拌反应6?8h,反应结束后将反应产物冷却至室温,之后旋转蒸发去除溶剂和未反应的二氯亚砜,得到中间体7;
S8:将中间体2、碳酸钾以及去离子水加入至安装有搅拌器、温度计以及恒压滴液漏斗的三口烧瓶中,在温度为?5?0℃,搅拌速率为300?400r/min的条件下搅拌25?35min,之后边搅拌边逐滴加入中间体7溶液,控制滴加速率为1?2滴/s,滴加完毕后升温至25?30℃的条件下继续搅拌反应20?30h,反应结束后将反应产物真空抽滤,将滤饼用蒸馏水洗涤2?3次,之后放置于真空干燥箱中,在温度为50?55℃的条件下干燥6?8h,得到光氧抑制剂。
2.根据权利要求1所述的一种利用废旧纺织品制造环保包装袋的方法,其特征在于,步骤S1中的所述丙烯酸甲酯、无水甲醇以及混合液的用量比为0.4mol:40?50mL:40?50mL,所述混合液为乙二胺按照0.05mol:20?25mL溶解于无水甲醇所形成的混合物。
3.根据权利要求1所述的一种利用废旧纺织品制造环保包装袋的方法,其特征在于,步骤S2中的所述乙二胺、无水甲醇以及中间体1的用量比为0.4mol:50?60mL:30?35mL,所述中间体1溶液为中间体1按照0.1mol:30mL溶解于无水甲醇所形成的溶液。
4.根据权利要求1所述的一种利用废旧纺织品制造环保包装袋的方法,其特征在于,步骤S3中的所述去离子水、2,2,6,6?四甲基哌啶醇、氢氧化镁、双氧水溶液以及二氧化锰的用量比为25?30mL:0.1mol:0.8?1.0g:25?30g:0.1?0.15g,所述双氧水溶液的质量分数为
30%。
5.根据权利要求1所述的一种利用废旧纺织品制造环保包装袋的方法,其特征在于,步骤S4中的所述中间体3、正辛烷、三氧化钼、叔丁基过氧化氢水溶液以及亚硫酸钠溶液的用量比为0.05mol:55?60g:0.12?0.15g:25?30g:100?150mL,所述叔丁基过氧化氢水溶液的质量分数为70%,所述亚硫酸钠溶液的质量分数为20%。
6.根据权利要求1所述的一种利用废旧纺织品制造环保包装袋的方法,其特征在于,步骤S5中的所述中间体4、癸二酸二甲酯以及钛酸四异丙酯的用量比为0.1mol:0.1mol:0.15?
0.25g。
7.根据权利要求2所述的一种利用废旧纺织品制造环保包装袋的方法,其特征在于,步骤S6中的所述中间体5、无水乙醇以及氢氧化钠溶液的用量比为0.2mol:100?120mL:80?
100g,所述氢氧化钠溶液的质量分数为15%,所述浓盐酸的质量分数为36?38%。
8.根据权利要求1所述的一种利用废旧纺织品制造环保包装袋的方法,其特征在于,步骤S7中的所述中间体2、三氯甲烷以及二氯亚砜0.2mol:100?120mL:30?40mL。
9.根据权利要求1所述的一种利用废旧纺织品制造环保包装袋的方法,其特征在于,步骤S8中的所述中间体2、碳酸钾、去离子水以及中间体7溶液的用量比5mmol:0.055?
0.060g:40?50mL:20?30mL,所述中间体7溶液为中间体7按照0.02mol:10?12mL溶解于三氯甲烷所形成的溶液。 说明书 : 一种利用废旧纺织品制造环保包装袋的方法技术领域[0001] 本发明涉及废旧纺织品再利用技术领域,具体涉及一种利用废旧纺织品制造环保包装袋的方法。背景技术[0002] 包装袋用于包装在产品的表面,在产品周围形成一个很轻的、保护性外表,从而达到防尘、防油、防潮、防水、防晒的目的,对产品进行有效保护。塑料包装袋是一种以塑料为原材料,广泛用于工业生产和日常生活中。塑料大部分具有质轻特点,且具有稳定的化学性,不会出现锈蚀现象,塑料通常具有较好的耐冲击性、耐磨性以及透明性,塑料具有优良的绝缘性,且具备较低的导热性。[0003] 常用的塑料包装袋多为聚乙烯塑料膜或者聚丙烯塑料膜,无臭无毒。但是不管是聚乙烯塑料膜还是聚丙烯塑料膜,都需要使用大量的聚乙烯或者聚丙烯原材料,生产成本高,对一些包装要求较低的产品进行包装,造成大量资源浪费。聚酯纤维涤纶是产量最大的化学纤维,聚酯纤维的主要品种就是聚对苯二甲酸乙二醇酯(PET)。目前,国内外以聚酯瓶为代表的非纤聚酯回收再生技术较为成熟,而废旧聚酯纺织品循环利用技术仍处在初级阶段,因此,将回收的废旧聚酯纺织品用于制备包装袋不仅可以降低生产成本、减少资源浪费,还能保护环境且工艺简单,但是废旧纺织品制备的包装袋在热、紫外光、氧气、机械应力、高能辐射、电场、微生物的影响下可能发生变质,导致材料性能变坏,例如泛黄、相对分子量下降、制品表面龟裂、光泽丧失,更为严重的是导致冲击强度、挠曲强度、拉伸强度和伸长率等力学性能大幅下降,从而影响塑料包装袋的正常使用,因此,为了使塑料包装袋能够长久地保护产品,亟需一种利用废旧纺织品制造环保包装袋的方法来解决以上问题。发明内容[0004] 为了克服上述的技术问题,本发明的目的在于提供一种利用废旧纺织品制造环保包装袋的方法:通过对废旧PET纺织品进行清洗、杀菌,之后破碎开松,得到预处理废旧PET纺织品,将预处理废旧PET纺织品、低密度聚乙烯、光氧抑制剂、聚乳酸、磷酸三甲苯酯以及氨丙基三乙氧基硅烷加入至挤出机中熔融挤出,经过造粒机造粒,经过冷却后得到再生塑料粒,将再生塑料粒干燥,之后吹塑成膜,经过裁切、定型,得到环保包装袋,解决了现有的废旧纺织品制备的包装袋在使用过程中可能发生变质,导致材料性能变坏,从而影响塑料包装袋的正常使用的问题。[0005] 本发明的目的可以通过以下技术方案实现:[0006] 一种利用废旧纺织品制造环保包装袋的方法,包括以下步骤:[0007] 步骤一:按照重量份称取废旧PET纺织品70?90份、低密度聚乙烯50?60份、光氧抑制剂5?15份、聚乳酸40?50份、磷酸三甲苯酯3?7份以及氨丙基三乙氧基硅烷6?12份;[0008] 步骤二:对废旧PET纺织品进行清洗、杀菌,之后破碎开松,得到预处理废旧PET纺织品,将预处理废旧PET纺织品、低密度聚乙烯、光氧抑制剂、聚乳酸、磷酸三甲苯酯以及氨丙基三乙氧基硅烷加入至挤出机中熔融挤出,经过造粒机造粒,经过冷却后得到再生塑料粒;[0009] 步骤三:将再生塑料粒干燥,之后吹塑成膜,经过裁切、定型,得到环保包装袋。[0010] 作为本发明进一步的方案:所述光氧抑制剂由以下步骤制备得到:[0011] S1:将丙烯酸甲酯、无水甲醇加入至安装有搅拌器、温度计、导气管以及恒压滴液漏斗的三口烧瓶中,通入氮气保护,在温度为?5?0℃,搅拌速率为300?400r/min的条件下边搅拌边逐滴加入混合液,控制滴加速率为1?2滴/s,滴加完毕后继续搅拌反应30?50min,之后升温至20?25℃的条件下继续搅拌反应20?30h,反应结束后将反应产物旋转蒸发去除溶剂和未反应的丙烯酸甲酯,之后放置于真空干燥箱中,在温度为40?45℃的条件下干燥20?30h,得到中间体1;[0012] 反应原理如下:[0013][0014] S2:将乙二胺、无水甲醇加入至安装有搅拌器、温度计、导气管以及恒压滴液漏斗的三口烧瓶中,通入氮气保护,在温度为?5?0℃,搅拌速率为300?400r/min的条件下边搅拌边逐滴加入中间体1溶液,控制滴加速率为1?2滴/s,滴加完毕后继续搅拌反应30?50min,之后升温至20?25℃的条件下继续搅拌反应20?30h,反应结束后将反应产物旋转蒸发去除溶剂和未反应的乙二胺,之后放置于真空干燥箱中,在温度为40?45℃的条件下干燥20?30h,得到中间体2;[0015] 反应原理如下:[0016][0017] S3:将去离子水、2,2,6,6?四甲基哌啶醇、氢氧化镁加入至安装有搅拌器、温度计以及恒压滴液漏斗的三口烧瓶中,在温度为25?30℃,搅拌速率为300?400r/min的条件下搅拌1?1.5h,之后升温至80?85℃的条件下边搅拌边逐滴加入双氧水溶液,控制滴加速率为1?2滴/s,滴加完毕后继续搅拌反应8?10h,反应结束后将反应产物冷却至室温,之后真空抽滤,向滤液中加入二氧化锰,之后升温至60?65℃的条件下搅拌反应1?1.5h,反应结束后将反应产物冷却至室温,之后真空抽滤,将滤液旋转蒸发去除溶剂,之后放置于真空干燥箱中,在温度为60?65℃的条件下干燥5?6h,得到中间体3;[0018] 反应原理如下:[0019][0020] S4:将中间体3、正辛烷、三氧化钼以及叔丁基过氧化氢水溶液加入至安装有搅拌器、温度计以及回流冷凝管的三口烧瓶中,在搅拌速率为300?400r/min的条件下边搅拌边升温至回流,控制升温速率为2?3℃/min,之后继续搅拌反应3?4h,反应结束后将反应产物冷却至室温,之后真空抽滤,向滤液中加入亚硫酸钠溶液,之后升温至60?65℃的条件下搅拌反应30?50min,反应结束后将反应产物冷却至室温,静置分层,将有机相用无水硫酸镁干燥,之后过滤,将滤液旋转蒸发去除溶剂,得到中间体4;[0021] 反应原理如下:[0022][0023] S5:将中间体4、癸二酸二甲酯以及钛酸四异丙酯加入至安装有搅拌器、温度计的三口烧瓶中,在温度为180?190℃,搅拌速率为300?400r/min的条件下搅拌反应6?8h,反应结束后将反应产物冷却至室温,之后用蒸馏水洗涤2?3次,之后静置分层,将有机相用无水硫酸镁干燥,之后过滤,将放置于真空干燥箱中,在温度为60?65℃的条件下干燥5?6h,得到中间体5;[0024] 反应原理如下:[0025][0026] S6:将中间体5、无水乙醇加入至安装有搅拌器、温度计、导气管、回流冷凝管以及恒压滴液漏斗的四口烧瓶中,通入氮气保护,在温度为25?30℃,搅拌速率为300?400r/min的条件下搅拌反应20?30min,之后边搅拌边逐滴加入氢氧化钠溶液,控制滴加速率为1?2滴/s,滴加完毕后升温至50?55℃的条件下继续搅拌反应4?5h,反应结束后将反应产物冷却至室温,用浓盐酸调节pH为1?2,之后静置析出沉淀,之后真空抽滤,将滤饼放置于真空干燥箱中,在温度为50?60℃的条件下干燥20?30h,得到中间体6;[0027] 反应原理如下:[0028][0029] S7:将中间体6、三氯甲烷加入至安装有搅拌器、温度计以及恒压滴液漏斗的三口烧瓶中,在温度为45?50℃,搅拌速率为300?400r/min的条件下边搅拌边逐滴加入二氯亚砜,控制滴加速率为1?2滴/s,滴加完毕后继续搅拌反应6?8h,反应结束后将反应产物冷却至室温,之后旋转蒸发去除溶剂和未反应的二氯亚砜,得到中间体7;[0030] 反应原理如下:[0031][0032] S8:将中间体2、碳酸钾以及去离子水加入至安装有搅拌器、温度计以及恒压滴液漏斗的三口烧瓶中,在温度为?5?0℃,搅拌速率为300?400r/min的条件下搅拌25?35min,之后边搅拌边逐滴加入中间体7溶液,控制滴加速率为1?2滴/s,滴加完毕后升温至25?30℃的条件下继续搅拌反应20?30h,反应结束后将反应产物真空抽滤,将滤饼用蒸馏水洗涤2?3次,之后放置于真空干燥箱中,在温度为50?55℃的条件下干燥6?8h,得到光氧抑制剂。[0033] 反应原理如下:[0034][0035] 作为本发明进一步的方案:步骤S1中的所述丙烯酸甲酯、无水甲醇以及混合液的用量比为0.4mol:40?50mL:40?50mL,所述混合液为乙二胺按照0.05mol:20?25mL溶解于无水甲醇所形成的混合物。[0036] 作为本发明进一步的方案:步骤S2中的所述乙二胺、无水甲醇以及中间体1的用量比为0.4mol:50?60mL:30?35mL,所述中间体1溶液为中间体1按照0.1mol:30mL溶解于无水甲醇所形成的溶液。[0037] 作为本发明进一步的方案:步骤S3中的所述去离子水、2,2,6,6?四甲基哌啶醇、氢氧化镁、双氧水溶液以及二氧化锰的用量比为25?30mL:0.1mol:0.8?1.0g:25?30g:0.1?0.15g,所述双氧水溶液的质量分数为30%。[0038] 作为本发明进一步的方案:步骤S4中的所述中间体3、正辛烷、三氧化钼、叔丁基过氧化氢水溶液以及亚硫酸钠溶液的用量比为0.05mol:55?60g:0.12?0.15g:25?30g:100?150mL,所述叔丁基过氧化氢水溶液的质量分数为70%,所述亚硫酸钠溶液的质量分数为20%。[0039] 作为本发明进一步的方案:步骤S5中的所述中间体4、癸二酸二甲酯以及钛酸四异丙酯的用量比为0.1mol:0.1mol:0.15?0.25g。[0040] 作为本发明进一步的方案:步骤S6中的所述中间体5、无水乙醇以及氢氧化钠溶液的用量比为0.2mol:100?120mL:80?100g,所述氢氧化钠溶液的质量分数为15%,所述浓盐酸的质量分数为36?38%。[0041] 作为本发明进一步的方案:步骤S7中的所述中间体2、三氯甲烷以及二氯亚砜0.2mol:100?120mL:30?40mL。[0042] 作为本发明进一步的方案:步骤S8中的所述中间体2、碳酸钾、去离子水以及中间体7溶液的用量比5mmol:0.055?0.060g:40?50mL:20?30mL,所述中间体7溶液为中间体7按照0.02mol:10?12mL溶解于三氯甲烷所形成的溶液。[0043] 本发明的有益效果:[0044] 本发明的一种利用废旧纺织品制造环保包装袋的方法,通过对废旧PET纺织品进行清洗、杀菌,之后破碎开松,得到预处理废旧PET纺织品,将预处理废旧PET纺织品、低密度聚乙烯、光氧抑制剂、聚乳酸、磷酸三甲苯酯以及氨丙基三乙氧基硅烷加入至挤出机中熔融挤出,经过造粒机造粒,经过冷却后得到再生塑料粒,将再生塑料粒干燥,之后吹塑成膜,经过裁切、定型,得到环保包装袋;该方法中首先对废旧PET纺织品进行处理,以废旧PET纺织品作为主要原料制备包装袋,降低环境污染,节省生产成本,实现资源回收再利用的目的,通过向其中加入光氧抑制剂能够对包装袋进行光氧抑制,提高其抗老化性能,使其力学性能能够长久维持良好,向其中加入聚乳酸能够使得废旧的包装袋能够快速的被生物降解,保护环境;[0045] 在制备该环保包装袋的过程中也制备了一种光氧抑制剂,首先利用丙烯酸甲酯上的烯基与乙二胺上的氨基发生加成反应,向乙二胺中引入大量酯基,得到中间体1,之后中间体1再次与乙二胺反应生成酰胺键,同时引入大量的氨基,得到中间2,利用双氧水对2,2,6,6?四甲基哌啶醇进行处理,使其连接氧自由基,得到中间体3,之后中间体3上的氧自由基与正辛烷反应,向其上引入烷基,增强其亲脂性与稳定性,得到中间体4,之后中间体4上的羟基与癸二酸二甲酯发生酯交换反应,同时引入酯基,得到中间体5,之后中间体5上的酯基在碱性条件下水解,之后酸化形成羧基,得到中间体6,之后中间体6与二氯亚砜反应,从而将羧基转变成酰氯基,得到中间体7,之后中间体2上的氨基与中间体7上的酰氯基发生亲核取代反应,从而向中间体2中引入大量的受阻胺基团,得到光氧抑制剂;该光氧抑制剂上的大量的受阻胺基团在热、光等氧化条件下可以转化为相应的氮氧自由基,能够有效的捕获高分子聚合物中的烷基自由基及烷氧自由基,使之失去活性,生成相应的酯及过氧化酯,这些生成的酯及过氧化酯又会继续的与聚合物中的烷基自由基,烷氧自由基和过氧自由基作用,在生成相应的化合物的同时又重新生成了氮氧自由基,生成的氮氧自由基又可以重新捕获高分子聚合物中光诱导产生的自由基,从而能够抑制高分子材料的降解,且再生能力长效保持了高分子材料的优良性能。具体实施方式[0046] 下面将结合本发明实施例,对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述,显然,所描述的实施例仅仅是本发明一部分实施例,而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例,本领域普通技术人员在没有作出创造性劳动前提下所获得的所有其它实施例,都属于本发明保护的范围。[0047] 实施例1:[0048] 本实施例为一种光氧抑制剂的制备方法,包括以下步骤:[0049] S1:将0.4mol丙烯酸甲酯、40mL无水甲醇加入至安装有搅拌器、温度计、导气管以及恒压滴液漏斗的三口烧瓶中,通入氮气保护,在温度为?5℃,搅拌速率为300r/min的条件下边搅拌边逐滴加入40mL乙二胺按照0.05mol:20mL溶解于无水甲醇所形成的混合液,控制滴加速率为1滴/s,滴加完毕后继续搅拌反应30min,之后升温至20℃的条件下继续搅拌反应20h,反应结束后将反应产物旋转蒸发去除溶剂和未反应的丙烯酸甲酯,之后放置于真空干燥箱中,在温度为40℃的条件下干燥20h,得到中间体1;[0050] S2:将0.4mol乙二胺、50mL无水甲醇加入至安装有搅拌器、温度计、导气管以及恒压滴液漏斗的三口烧瓶中,通入氮气保护,在温度为?5℃,搅拌速率为300r/min的条件下边搅拌边逐滴加入30mL中间体1按照0.1mol:30mL溶解于无水甲醇所形成的中间体1溶液,控制滴加速率为1滴/s,滴加完毕后继续搅拌反应30min,之后升温至20℃的条件下继续搅拌反应20h,反应结束后将反应产物旋转蒸发去除溶剂和未反应的乙二胺,之后放置于真空干燥箱中,在温度为40℃的条件下干燥20h,得到中间体2;[0051] S3:将25mL去离子水、0.1mol2,2,6,6?四甲基哌啶醇、0.8g氢氧化镁加入至安装有搅拌器、温度计以及恒压滴液漏斗的三口烧瓶中,在温度为25℃,搅拌速率为300r/min的条件下搅拌1h,之后升温至80℃的条件下边搅拌边逐滴加入25g质量分数为30%的双氧水溶液,控制滴加速率为1滴/s,滴加完毕后继续搅拌反应8h,反应结束后将反应产物冷却至室温,之后真空抽滤,向滤液中加入0.1g二氧化锰,之后升温至60℃的条件下搅拌反应1h,反应结束后将反应产物冷却至室温,之后真空抽滤,将滤液旋转蒸发去除溶剂,之后放置于真空干燥箱中,在温度为60℃的条件下干燥5h,得到中间体3;[0052] S4:将0.05mol中间体3、55g正辛烷、0.12g三氧化钼以及25g质量分数为70%的叔丁基过氧化氢水溶液加入至安装有搅拌器、温度计以及回流冷凝管的三口烧瓶中,在搅拌速率为300r/min的条件下边搅拌边升温至回流,控制升温速率为2℃/min,之后继续搅拌反应3h,反应结束后将反应产物冷却至室温,之后真空抽滤,向滤液中加入100mL质量分数为20%的亚硫酸钠溶液,之后升温至60℃的条件下搅拌反应30min,反应结束后将反应产物冷却至室温,静置分层,将有机相用无水硫酸镁干燥,之后过滤,将滤液旋转蒸发去除溶剂,得到中间体4;[0053] S5:将0.1mol中间体4、0.1mol癸二酸二甲酯以及0.15g钛酸四异丙酯加入至安装有搅拌器、温度计的三口烧瓶中,在温度为180℃,搅拌速率为300r/min的条件下搅拌反应6h,反应结束后将反应产物冷却至室温,之后用蒸馏水洗涤2次,之后静置分层,将有机相用无水硫酸镁干燥,之后过滤,将放置于真空干燥箱中,在温度为60℃的条件下干燥5h,得到中间体5;[0054] S6:将0.2mol中间体5、100mL无水乙醇加入至安装有搅拌器、温度计、导气管、回流冷凝管以及恒压滴液漏斗的四口烧瓶中,通入氮气保护,在温度为25℃,搅拌速率为300r/min的条件下搅拌反应20min,之后边搅拌边逐滴加入80g质量分数为15%的氢氧化钠溶液,控制滴加速率为1滴/s,滴加完毕后升温至50℃的条件下继续搅拌反应4h,反应结束后将反应产物冷却至室温,用质量分数为36%的浓盐酸调节pH为1,之后静置析出沉淀,之后真空抽滤,将滤饼放置于真空干燥箱中,在温度为50℃的条件下干燥20h,得到中间体6;[0055] S7:将0.2mol中间体6、100mL三氯甲烷加入至安装有搅拌器、温度计以及恒压滴液漏斗的三口烧瓶中,在温度为45℃,搅拌速率为300r/min的条件下边搅拌边逐滴加入30mL二氯亚砜,控制滴加速率为1滴/s,滴加完毕后继续搅拌反应6h,反应结束后将反应产物冷却至室温,之后旋转蒸发去除溶剂和未反应的二氯亚砜,得到中间体7;[0056] S8:将5mmol中间体2、0.055g碳酸钾以及40mL去离子水加入至安装有搅拌器、温度计以及恒压滴液漏斗的三口烧瓶中,在温度为?5℃,搅拌速率为300?400r/min的条件下搅拌25?35min,之后边搅拌边逐滴加入20mL中间体7按照0.02mol:10mL溶解于三氯甲烷所形成的中间体7溶液,控制滴加速率为1滴/s,滴加完毕后升温至25℃的条件下继续搅拌反应20h,反应结束后将反应产物真空抽滤,将滤饼用蒸馏水洗涤2次,之后放置于真空干燥箱中,在温度为50℃的条件下干燥6h,得到光氧抑制剂。[0057] 实施例2:[0058] 本实施例为一种光氧抑制剂的制备方法,包括以下步骤:[0059] S1:将0.4mol丙烯酸甲酯、50mL无水甲醇加入至安装有搅拌器、温度计、导气管以及恒压滴液漏斗的三口烧瓶中,通入氮气保护,在温度为0℃,搅拌速率为400r/min的条件下边搅拌边逐滴加入50mL乙二胺按照0.05mol:25mL溶解于无水甲醇所形成的混合液,控制滴加速率为2滴/s,滴加完毕后继续搅拌反应50min,之后升温至25℃的条件下继续搅拌反应30h,反应结束后将反应产物旋转蒸发去除溶剂和未反应的丙烯酸甲酯,之后放置于真空干燥箱中,在温度为45℃的条件下干燥30h,得到中间体1;[0060] S2:将0.4mol乙二胺、60mL无水甲醇加入至安装有搅拌器、温度计、导气管以及恒压滴液漏斗的三口烧瓶中,通入氮气保护,在温度为0℃,搅拌速率为400r/min的条件下边搅拌边逐滴加入35mL中间体1按照0.1mol:30mL溶解于无水甲醇所形成的中间体1溶液,控制滴加速率为2滴/s,滴加完毕后继续搅拌反应50min,之后升温至25℃的条件下继续搅拌反应30h,反应结束后将反应产物旋转蒸发去除溶剂和未反应的乙二胺,之后放置于真空干燥箱中,在温度为45℃的条件下干燥30h,得到中间体2;[0061] S3:将30mL去离子水、0.1mol2,2,6,6?四甲基哌啶醇、1.0g氢氧化镁加入至安装有搅拌器、温度计以及恒压滴液漏斗的三口烧瓶中,在温度为30℃,搅拌速率为400r/min的条件下搅拌1.5h,之后升温至85℃的条件下边搅拌边逐滴加入30g质量分数为30%的双氧水溶液,控制滴加速率为2滴/s,滴加完毕后继续搅拌反应10h,反应结束后将反应产物冷却至室温,之后真空抽滤,向滤液中加入0.15g二氧化锰,之后升温至65℃的条件下搅拌反应1.5h,反应结束后将反应产物冷却至室温,之后真空抽滤,将滤液旋转蒸发去除溶剂,之后放置于真空干燥箱中,在温度为65℃的条件下干燥6h,得到中间体3;[0062] S4:将0.05mol中间体3、60g正辛烷、0.15g三氧化钼以及30g质量分数为70%的叔丁基过氧化氢水溶液加入至安装有搅拌器、温度计以及回流冷凝管的三口烧瓶中,在搅拌速率为400r/min的条件下边搅拌边升温至回流,控制升温速率为3℃/min,之后继续搅拌反应4h,反应结束后将反应产物冷却至室温,之后真空抽滤,向滤液中加入150mL质量分数为20%的亚硫酸钠溶液,之后升温至65℃的条件下搅拌反应50min,反应结束后将反应产物冷却至室温,静置分层,将有机相用无水硫酸镁干燥,之后过滤,将滤液旋转蒸发去除溶剂,得到中间体4;[0063] S5:将0.1mol中间体4、0.1mol癸二酸二甲酯以及0.25g钛酸四异丙酯加入至安装有搅拌器、温度计的三口烧瓶中,在温度为190℃,搅拌速率为400r/min的条件下搅拌反应8h,反应结束后将反应产物冷却至室温,之后用蒸馏水洗涤3次,之后静置分层,将有机相用无水硫酸镁干燥,之后过滤,将放置于真空干燥箱中,在温度为65℃的条件下干燥6h,得到中间体5;[0064] S6:将0.2mol中间体5、120mL无水乙醇加入至安装有搅拌器、温度计、导气管、回流冷凝管以及恒压滴液漏斗的四口烧瓶中,通入氮气保护,在温度为30℃,搅拌速率为400r/min的条件下搅拌反应30min,之后边搅拌边逐滴加入100g质量分数为15%的氢氧化钠溶液,控制滴加速率为2滴/s,滴加完毕后升温至55℃的条件下继续搅拌反应5h,反应结束后将反应产物冷却至室温,用质量分数为38%的浓盐酸调节pH为2,之后静置析出沉淀,之后真空抽滤,将滤饼放置于真空干燥箱中,在温度为60℃的条件下干燥30h,得到中间体6;[0065] S7:将0.2mol中间体6、120mL三氯甲烷加入至安装有搅拌器、温度计以及恒压滴液漏斗的三口烧瓶中,在温度为50℃,搅拌速率为400r/min的条件下边搅拌边逐滴加入40mL二氯亚砜,控制滴加速率为2滴/s,滴加完毕后继续搅拌反应8h,反应结束后将反应产物冷却至室温,之后旋转蒸发去除溶剂和未反应的二氯亚砜,得到中间体7;[0066] S8:将5mmol中间体2、0.060g碳酸钾以及50mL去离子水加入至安装有搅拌器、温度计以及恒压滴液漏斗的三口烧瓶中,在温度为0℃,搅拌速率为400r/min的条件下搅拌35min,之后边搅拌边逐滴加入30mL中间体7按照0.02mol:12mL溶解于三氯甲烷所形成的中间体7溶液,控制滴加速率为2滴/s,滴加完毕后升温至30℃的条件下继续搅拌反应30h,反应结束后将反应产物真空抽滤,将滤饼用蒸馏水洗涤3次,之后放置于真空干燥箱中,在温度为55℃的条件下干燥8h,得到光氧抑制剂。[0067] 实施例3:[0068] 本实施例为一种利用废旧纺织品制造环保包装袋的方法,包括以下步骤:[0069] 步骤一:按照重量份称取废旧PET纺织品70份、低密度聚乙烯50份、来自于实施例1中的光氧抑制剂5份、聚乳酸40份、磷酸三甲苯酯3份以及氨丙基三乙氧基硅烷6份;[0070] 步骤二:对废旧PET纺织品进行清洗、杀菌,之后破碎开松,得到预处理废旧PET纺织品,将预处理废旧PET纺织品、低密度聚乙烯、光氧抑制剂、聚乳酸、磷酸三甲苯酯以及氨丙基三乙氧基硅烷加入至挤出机中熔融挤出,经过造粒机造粒,经过冷却后得到再生塑料粒;[0071] 步骤三:将再生塑料粒干燥,之后吹塑成膜,经过裁切、定型,得到环保包装袋。[0072] 实施例4:[0073] 本实施例为一种利用废旧纺织品制造环保包装袋的方法,包括以下步骤:[0074] 步骤一:按照重量份称取废旧PET纺织品90份、低密度聚乙烯60份、来自于实施例2中的光氧抑制剂15份、聚乳酸50份、磷酸三甲苯酯7份以及氨丙基三乙氧基硅烷12份;[0075] 步骤二:对废旧PET纺织品进行清洗、杀菌,之后破碎开松,得到预处理废旧PET纺织品,将预处理废旧PET纺织品、低密度聚乙烯、光氧抑制剂、聚乳酸、磷酸三甲苯酯以及氨丙基三乙氧基硅烷加入至挤出机中熔融挤出,经过造粒机造粒,经过冷却后得到再生塑料粒;[0076] 步骤三:将再生塑料粒干燥,之后吹塑成膜,经过裁切、定型,得到环保包装袋。[0077] 对比例1:[0078] 对比例1与实施例4的不同之处在于,不添加光氧抑制剂。[0079] 对比例2:[0080] 对比例2与实施例4的不同之处在于,使用紫外线吸收剂UV?O代替光氧抑制剂。[0081] 对比例3:[0082] 对比例3与实施例4的不同之处在于,使用光稳定剂744代替光氧抑制剂。[0083] 将实施例3?4以及对比例1?3环保包装袋的性能进行检测,检测结果如下表所示:[0084][0085] 参阅上表数据,根据实施例4与对比例1?3比较,可以得知添加紫外线吸收剂UV?O、光稳定剂744以及光氧抑制剂能够在基本不影响环保包装袋的降解性能的情况下能够明显提升环保包装袋的耐紫外线性能,提升其抗老化性能,其中光氧抑制剂具有最佳的增强效果。[0086] 在本说明书的描述中,参考术语“一个实施例”、“示例”、“具体示例”等的描述意指结合该实施例或示例描述的具体特征、结构、材料或者特点包含于本发明的至少一个实施例或示例中。在本说明书中,对上述术语的示意性表述不一定指的是相同的实施例或示例。而且,描述的具体特征、结构、材料或者特点可以在任何的一个或多个实施例或示例中以合适的方式结合。[0087] 以上内容仅仅是对本发明所作的举例和说明,所属本技术领域的技术人员对所描述的具体实施例做各种各样的修改或补充或采用类似的方式替代,只要不偏离发明或者超越本权利要求书所定义的范围,均应属于本发明的保护范围。
专利地区:安徽
专利申请日期:2022-06-30
专利公开日期:2024-11-12
专利公告号:CN115122528B