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专利名称：一种超细氧化铌的低温煅烧工艺

专利类型：发明专利

专利申请号：CN202410592327.6

专利申请（专利权）人：江西省定海钽铌有限公司
权利人地址：江西省宜春市奉新县干洲镇岗前村

专利发明（设计）人：余定海,余帅,余环

专利摘要：本发明属于粉末冶金技术领域。更具体地，涉及一种超细氧化铌的低温煅烧工艺。本发煅烧工艺包括：原料准备：将氢氧化铌干燥后，过60目筛，以得到预处理氢氧化铌；低温赶氟：将预处理氢氧化铌低温赶氟，得预处理煅烧料；所述低温赶氟包括：于温度为400?450℃条件下，持续煅烧15?16h；持续煅烧：再将预处理煅烧料升温至600?650℃，继续煅烧后，出料，即得超细氧化铌。所述氢氧化铌中，包括第一氢氧化铌，第二氢氧化铌，所述所述第一氢氧化铌的D50为10?30nm，所述第二氢氧化铌的D50为45?50nm。本发明制备工艺产品粒径较细且粒径分布较窄。

主权利要求：
1.一种超细氧化铌的低温煅烧工艺，其特征在于，具体煅烧工艺包括：原料准备：
将氢氧化铌干燥后，过60目筛，以得到预处理氢氧化铌；
所述氢氧化铌中，包括第一氢氧化铌，第二氢氧化铌，所述第一氢氧化铌的D50为10?
30nm，所述第二氢氧化铌的D50为45?50nm；
低温赶氟：
将预处理氢氧化铌低温赶氟，得预处理煅烧料；
所述低温赶氟包括：于温度为400?450℃条件下，持续煅烧15?16h；
继续煅烧：
再将预处理煅烧料升温至600?650℃，继续煅烧后，出料，即得超细氧化铌。
2.根据权利要求1所述的一种超细氧化铌的低温煅烧工艺，其特征在于，所述具体煅烧工艺中，所述低温赶氟包括：将复配前驱体于温度为400?410℃低温赶氟，得预处理煅烧料；
所述继续煅烧包括：在空气气氛中，再将预处理煅烧料升温至640?650℃，继续煅烧20?
24h后，出料，即得超细氧化铌。
3.根据权利要求1所述的一种超细氧化铌的低温煅烧工艺，其特征在于，所述低温赶氟包括：先将复配前驱体于温度为280?330℃条件下，持续煅烧4?6h后，再继续升温至400?410℃，持续煅烧15?16h。 说明书 : 一种超细氧化铌的低温煅烧工艺技术领域[0001] 本发明属于粉末冶金技术领域。更具体地，涉及一种超细氧化铌的低温煅烧工艺。背景技术[0002] 作为一种重要的电子材料，五氧化二铌在陶瓷电容器、压电陶瓷、厚膜电容器、介电材料、磁性材料以及光学材料等领域中得到了广泛的应用。添加五氧化二铌可以大大提高电容器的热稳定性，同时还能得到稳定、较高的介电常数。近年来，由于液晶显示器的飞速发展，金属氧化物靶材也备受关注，得到了快速的发展。[0003] 无论是用作电子材料，还是氧化铌靶材，都需要以超细氧化铌粉体为原料。超细氧化铌粉体通常采用液相反应制备，在液相反应中，通过强化原料混合强度，可以提高沉淀产物的过饱和度，有利于生成粒径更小的粉体颗粒。[0004] 在液相反应得到前驱体的基础上，还需要进一步的进行干燥和煅烧，在此过程中，选择合适的煅烧工艺对于产品物性具有显著影响，稍有控制不佳，很容易导致颗粒团聚，或者过分长大，从而导致产品颗粒不仅粒径大，而且粒径分布不均一。基于此，如何调控制备过程，从而保证产品颗粒较小的同时，也保持较好的均匀程度，是本领域技术人员面临的技术难题之一。发明内容[0005] 本发明要解决的技术问题是克服现有超细氧化铌在煅烧过程中，容易发生团聚，导致颗粒过大，并且粒径分布范围较窄，颗粒粒径不均一的问题，提供了一种超细氧化铌的低温煅烧工艺。[0006] 本发明的目的是提供一种超细氧化铌的低温煅烧工艺。[0007] 本发明上述目的通过以下技术方案实现：[0008] 一种超细氧化铌的低温煅烧工艺，具体煅烧工艺包括：[0009] 原料准备：[0010] 将氢氧化铌干燥后，过60目筛，以得到预处理氢氧化铌；[0011] 低温赶氟：[0012] 将预处理氢氧化铌低温赶氟，得预处理煅烧料；[0013] 所述低温赶氟包括：于温度为400?450℃条件下，持续煅烧15?16h；[0014] 持续煅烧：[0015] 再将预处理煅烧料升温至600?650℃，继续煅烧后，出料，即得超细氧化铌。[0016] 在上述煅烧过程中，首先，进行了低温赶氟，这是由于，一般在氢氧化铌的前驱体中，容易含有带氟的杂质，在低温煅烧的过程中，可以使其分解得以去除，从而避免其存在影响产品的纯度，另外，通过利用两种不同D50的氢氧化铌混合，制得复配前驱体，由此，在低温煅烧过程中，可以由于不同粒径的前驱体在煅烧过程中分解速率会产生差异，从而可以调控氧化铌的晶粒生长速率，避免过度长大而团聚；尤其是，在此温度条件下，粒径较小的氢氧化铌颗粒优先分解，而粒径相对较大的则分解较缓，使得最终产品的粒径大小得以有效调控。[0017] 进一步的，所述具体煅烧工艺中，[0018] 所述低温赶氟还包括：将复配前驱体于温度为400?410℃低温赶氟，得预处理煅烧料；[0019] 所述持续煅烧还包括：在空气气氛中，再将预处理煅烧料升温至640?650℃，继续煅烧20?24h后，出料，即得超细氧化铌。[0020] 通过进一步进行空气气氛的煅烧，在此过程中，可以进一步起到调控晶粒生长的作用，并且使得其中的杂质得到去除，使得产品纯度得以保证。[0021] 进一步的，所述氢氧化铌中，包括第一氢氧化铌，第二氢氧化铌，所述第一氢氧化铌的D50为10?30nm，所述第二氢氧化铌的D50为45?50nm。[0022] 通过利用两种不同D50的氢氧化铌混合，制得复配前驱体，由此，在低温煅烧过程中，可以由于不同粒径的前驱体在煅烧过程中分解速率会产生差异，从而可以调控氧化铌的晶粒生长速率，避免过度长大而团聚；尤其是，在此温度条件下，粒径较小的氢氧化铌颗粒优先分解，而粒径相对较大的则分解较缓，使得最终产品的粒径大小得以有效调控。[0023] 进一步的，所述低温赶氟还包括：[0024] 先将所述复配前驱体于温度为280?330℃条件下，持续煅烧4?6h后，再继续升温至400?410℃，持续煅烧15?16h。具体实施方式[0025] 以下结合具体实施例来进一步说明本发明，但实施例并不对本发明做任何形式的限定。除非特别说明，本发明采用的试剂、方法和设备为本技术领域常规试剂、方法和设备。[0026] 除非特别说明，以下实施例所用试剂和材料均为市购。[0027] 实施例1[0028] 原料准备：[0029] 将氢氧化铌干燥后，过60目筛，以得到预处理氢氧化铌；[0030] 其中，所述氢氧化铌中，包括第一氢氧化铌，第二氢氧化铌，所述第一氢氧化铌的D50为10nm，所述第二氢氧化铌的D50为45nm，所述多孔碳的D50为200μm；[0031] 低温赶氟：[0032] 将复配前驱体低温赶氟，得预处理煅烧料；[0033] 所述低温赶氟包括：先以3℃/min速率加热升温至280℃，将所述复配前驱体于温度为280℃条件下，持续煅烧4h后，再继续以4℃/min速率升温至400℃，持续煅烧15h，得预处理煅烧料；[0034] 持续煅烧：[0035] 待低温赶氟结束，继续以6℃/min速率加热升温至640℃，于空气气氛中，继续煅烧20h后，停止加热，随炉冷却至室温，出料，即得超细氧化铌。[0036] 实施例2[0037] 原料准备：[0038] 将氢氧化铌干燥后，过60目筛，以得到预处理氢氧化铌；[0039] 其中，所述氢氧化铌中，包括第一氢氧化铌，第二氢氧化铌，所述第一氢氧化铌的D50为15nm，所述第二氢氧化铌的D50为46nm，所述多孔碳的D50为280μm；[0040] 低温赶氟：[0041] 将复配前驱体低温赶氟，得预处理煅烧料；[0042] 所述低温赶氟包括：先以4℃/min速率加热升温至300℃，将所述复配前驱体于温度为300℃条件下，持续煅烧5h后，再继续以5℃/min速率升温至405℃，持续煅烧15h，得预处理煅烧料；[0043] 持续煅烧：[0044] 待低温赶氟结束，继续以7℃/min速率加热升温至645℃，于空气气氛中，继续煅烧22h后，停止加热，随炉冷却至室温，出料，即得超细氧化铌。[0045] 实施例3[0046] 原料准备：[0047] 将氢氧化铌干燥后，过60目筛，以得到预处理氢氧化铌；[0048] 其中，所述氢氧化铌中，包括第一氢氧化铌，第二氢氧化铌，所述第一氢氧化铌的D50为30nm，所述第二氢氧化铌的D50为50nm，所述多孔碳的D50为400μm；[0049] 低温赶氟：[0050] 将复配前驱体低温赶氟，得预处理煅烧料；[0051] 所述低温赶氟包括：先以5℃/min速率加热升温至330℃，将所述复配前驱体于温度为330℃条件下，持续煅烧6h后，再继续以6℃/min速率升温至410℃，持续煅烧16h，得预处理煅烧料；[0052] 持续煅烧：[0053] 待低温赶氟结束，继续以8℃/min速率加热升温至650℃，于空气气氛中，继续煅烧24h后，停止加热，随炉冷却至室温，出料，即得超细氧化铌。[0054] 对比例1[0055] 本对比例和实施例1相比，区别在于：未添加第二氢氧化铌，其余条件保持不变。[0056] 具体的，原料准备：[0057] 将氢氧化铌干燥后，过60目筛，以得到预处理氢氧化铌；[0058] 所述氢氧化铌的D50为10nm；[0059] 低温赶氟：[0060] 将复配前驱体低温赶氟，得预处理煅烧料；[0061] 所述低温赶氟包括：在氮气气氛保护条件下，先以3℃/min速率加热升温至280℃，将所述复配前驱体于温度为280℃条件下，持续煅烧4h后，再继续以4℃/min速率升温至400℃，持续煅烧15h，得预处理煅烧料；[0062] 持续煅烧：[0063] 待低温赶氟结束，继续以6℃/min速率加热升温至640℃，于空气气氛中，继续煅烧20h后，停止加热，随炉冷却至室温，出料，即得超细氧化铌。[0064] 对实施例1?3及对比例1所得产品进行性能检测，具体检测方法和测试结果如下所述：[0065] 采用激光粒度仪对产品的D50及粒径分布范围进行测试，具体测试结果如表1所述：[0066] 表1：产品性能测试结果[0067][0068] 由表1测试结果可知，本发明所得超细氧化铌产品不仅具有更小的粒径，并且其粒径分布范围较窄，可以尺寸更为均一。[0069] 上述实施例为本发明较佳的实施方式，但本发明的实施方式并不受上述实施例的限制，其他的任何未背离本发明的精神实质与原理下所作的改变、修饰、替代、组合、简化，均应为等效的置换方式，都包含在本发明的保护范围之内。

专利地区：江西

专利申请日期：2024-05-14

专利公开日期：2024-11-01

专利公告号：CN118307034B