开云优惠体育网页版入口

专利名称：一种高温氧化镁粉添加剂及镁粉制备方法和应用

专利类型：发明专利

专利申请号：CN202411219784.7

专利申请（专利权）人：凤城市凤华镁业有限公司
权利人地址：辽宁省丹东市凤城市凤山区团山村赫家沟(经营场所:辽宁省丹东市凤城市白旗镇刁窝村四组)

专利发明（设计）人：樊之达,秦志国,曹继维,刘洪伟,刘永闯,王一同

专利摘要：本发明涉及一种高温氧化镁粉添加剂及镁粉制备方法和应用，属于氧化镁耐火电绝缘材料技术领域，添加剂由纳米氧化镁、氮化硼、聚醚醚酮、西曲溴铵、硬脂酰胺丙基二甲基苄基氯化铵、高岭土、氧化铝、二氧化硅和双酚A型环氧树脂制备而成；其中氧化铝、二氧化硅、高岭土、双酚A型环氧树脂进行压块、烘烤、粉碎造粒制备组分A；纳米氧化镁、氮化硼、聚醚醚酮、硬脂酰胺丙基二甲基苄基氯化铵、高岭土、双酚A型环氧树脂进行压块、烘烤、粉碎造粒制备组分B；组分A、组分B和西曲溴铵进行混合，得到添加剂。添加剂用于包覆重烧氧化镁，能够大幅提高电工氧化镁材料的抗水性、绝缘性和防电流泄漏性能，且产品质量均匀，抗热震好，不易击穿，使用寿命长。

主权利要求：
1.一种高温氧化镁粉添加剂，其特征在于，添加剂由以下质量份数的原料制成：10份～
15份纳米氧化镁、20份～25份氮化硼、1份～3份聚醚醚酮、0.3份～0.5份西曲溴铵、0.5份～
1份硬脂酰胺丙基二甲基苄基氯化铵、20份～25份高岭土、5份～8份氧化铝、6份～10份二氧化硅和5份～8份双酚A型环氧树脂；
所述添加剂的制备方法，包括如下步骤：
S1：按质量份数，将氧化铝、二氧化硅、50%质量份的高岭土、50%质量份的双酚A型环氧树脂，进行混合，压块，在350℃～400℃烘烤1h～2h，冷却，粉碎，得到造粒料Ⅰ；将造粒料Ⅰ进行干球磨30min～40min，之后加入造粒料Ⅰ质量8%～12%的球磨助剂进行湿球磨5min～
8min，干燥后，得到组分A；
S2：按质量份数，将纳米氧化镁、氮化硼、聚醚醚酮、硬脂酰胺丙基二甲基苄基氯化铵、
50%质量份的高岭土、50%质量份的双酚A型环氧树脂，进行混合，压块，在300℃～320℃烘烤
1h～2h，冷却，粉碎，得到造粒料Ⅱ；将造粒料Ⅱ进行干球磨30min～40min，之后加入造粒料Ⅱ质量6%～10%的球磨助剂进行湿球磨5min～8min，干燥后，得到组分B；
S3：按质量份数，将组分A、组分B和西曲溴铵，进行混合，得到添加剂；
所述球磨助剂的成分质量比为，热水:硬脂基三甲基氯化铵:聚乙烯醇=100:（5～8）:（3～5），所述热水的温度为60℃～80℃。
2.根据权利要求1所述的一种高温氧化镁粉添加剂，其特征在于，所述纳米氧化镁为粒度为纳米级的重烧氧化镁；所述重烧氧化镁为菱镁矿在1700℃～1900℃煅烧8h～10h，粉碎分级，得到的重烧氧化镁。
3.根据权利要求1所述的一种高温氧化镁粉添加剂，其特征在于，所述氮化硼的粒度为纳米级；所述聚醚醚酮的粒度为纳米级；所述西曲溴铵的中位粒度为30μm以下；所述硬脂酰胺丙基二甲基苄基氯化铵的中位粒度为10μm以下；所述高岭土的中位粒度为10μm以下；所述氧化铝的中位粒度为15μm以下；所述二氧化硅的中位粒度为15μm以下；所述双酚A型环氧树脂的中位粒度为2μm以下。
4.根据权利要求1所述的一种高温氧化镁粉添加剂，其特征在于，S1中，所述粉碎的中位粒度为20μm～30μm。
5.根据权利要求1所述的一种高温氧化镁粉添加剂，其特征在于，S2中，所述粉碎的中位粒度为10μm～15μm。
6.一种高温氧化镁粉的制备方法，采用权利要求1所述的一种高温氧化镁粉添加剂，其特征在于，制备方法包括如下步骤：按质量比，重烧氧化镁:添加剂:热固树脂=（100～120）:（5～8）:（3～5），将重烧氧化镁、添加剂和热固树脂进行混合，干球磨40min～50min，在260℃～280℃改性2h～3h，得到添加剂和热固树脂包覆的重烧氧化镁，冷却，打散，过筛，取筛下物，得到高温氧化镁粉。
7.根据权利要求6所述的一种高温氧化镁粉的制备方法，其特征在于，所述重烧氧化镁为菱镁矿在1700℃～1900℃煅烧8h～10h，得到的重烧氧化镁；所述重烧氧化镁的粒度配级为60目＞粒度≥80目的质量份数占10份～20份，80目＞粒度≥100目的质量份数占30份～
40份，100目＞粒度≥250目的质量份数占25份～35份，250目＞粒度≥325目的质量份数占5份～10份，325目＞粒度的质量份数占1份～5份；所述热固树脂为酚醛树脂或环氧树脂，所述热固树脂的中位粒度为2μm以下。
8.根据权利要求6所述的一种高温氧化镁粉的制备方法，其特征在于，所述改性的搅拌转速为80rpm～120rpm；所述过筛的筛网目数为60目。
9.一种高温氧化镁粉的应用，采用权利要求6所述的一种高温氧化镁粉的制备方法制成的高温氧化镁粉，其特征在于，高温氧化镁粉用于制备发热管。 说明书 : 一种高温氧化镁粉添加剂及镁粉制备方法和应用技术领域[0001] 本发明属于氧化镁耐火电绝缘材料技术领域，具体涉及一种高温氧化镁粉添加剂及镁粉制备方法和应用。背景技术[0002] 在现代工业和日常生活中，发热管作为一种常见的加热设备，被广泛应用于各个领域。而氧化镁作为发热管中的关键电工材料，其主要用作电加热设备中的耐火绝缘材料，特别是在电热管中充当填料，其性能和特点对于发热管的工作效率、安全性和使用寿命起着至关重要的作用。首先，在工作温度下要有良好的导热性能，以便迅速将热量传递到管表面，使电阻丝与管壁温度更为接近，从而提高热效率。其次，应具备出色的绝缘性能，确保在高温等复杂环境下能有效阻止电流泄漏，保障使用安全。此外，还需具有一定的颗粒度，一般呈圆状，这种形状有利于提高灌密度和流动性，方便加工，同时在加工时也不易损坏发热丝。[0003] 氧化镁的制备方法多种多样，常见的有以下几种：[0004] 1、菱镁矿煅烧法：将菱镁矿在高温下煅烧，分解出二氧化碳，得到氧化镁。这种方法原料来源广泛，但所得氧化镁的纯度相对较低。[0005] 2、卤水氨法：以卤水为原料，通过加入氨水进行沉淀反应，生成氢氧化镁，再经过煅烧得到氧化镁。该方法制备的氧化镁纯度较高，但工艺相对复杂。[0006] 3、白云石碳化法：先将白云石煅烧分解，然后用二氧化碳进行碳化处理，最后经过热分解得到氧化镁。此方法成本较低，但产品质量受原料影响较大。[0007] 由于原料和工艺限制性，尽管氧化镁在发热管中具有重要应用，但仍存在一些问题有待解决：[0008] （1）绝缘性能的稳定性下降：在高温和复杂环境下，氧化镁的绝缘性能可能会出现下降，从而增加了漏电和短路的风险。[0009] （2）防泄漏电流不足：发热管在工作过程中会经历频繁的温度变化，在高温条件下有泄漏电流的风险，甚至发生安全事故。[0010] （3）抗水稳定性不足：在对液体加热的使用条件下，氧化镁容易受到水等液体的侵蚀，降低使用稳定性。[0011] 为了改善氧化镁作为发热管电工材料的性能，通常会添加一些添加剂，如含硼化合物、金属氧化物、绝缘化学物质等，达到防泄漏电流、提高热导率、增强绝缘性能、改善抗热震性能等目的。但各种成分的简单混合添加，很难改善氧化镁粉体本身特性，在性能方面的提高还是有限，难以满足发热管对电工级氧化镁粉不断提高的性能需求。发明内容[0012] 针对现有氧化镁由于原料和工艺限制性，存在上述的各种性能不足，以及使用添加剂也难以改善氧化镁粉体本身特性，在性能方面的提高还是有限，难以满足发热管对电工级氧化镁粉不断提高的性能需求的问题。本发明提供一种高温氧化镁粉添加剂及镁粉制备方法和应用，添加剂由纳米氧化镁、氮化硼、聚醚醚酮、西曲溴铵、硬脂酰胺丙基二甲基苄基氯化铵、高岭土、氧化铝、二氧化硅和双酚A型环氧树脂通过复合造：蠡旌现票付，添加剂用于包覆改性重烧氧化镁，能够大幅提高电工氧化镁材料的抗水性、绝缘性和防电流泄漏性能，且产品质量均匀，抗热震好，不易开裂，使用寿命长。其具体技术方案如下：[0013] 一种高温氧化镁粉添加剂，添加剂由以下质量份数的原料制成：10份～15份纳米氧化镁、20份～25份氮化硼、1份～3份聚醚醚酮、0.3份～0.5份西曲溴铵、0.5份～1份硬脂酰胺丙基二甲基苄基氯化铵、20份～25份高岭土、5份～8份氧化铝、6份～10份二氧化硅和5份～8份双酚A型环氧树脂；[0014] 添加剂的制备方法，包括如下步骤：[0015] S1：按质量份数，将氧化铝、二氧化硅、50%质量份的高岭土、50%质量份的双酚A型环氧树脂，进行混合，压块，在350℃～400℃烘烤1h～2h，冷却，粉碎，得到造粒料Ⅰ；将造粒料Ⅰ进行干球磨30min～40min，之后加入球磨助剂进行湿球磨5min～8min，干燥后，得到组分A；[0016] S2：按质量份数，将纳米氧化镁、氮化硼、聚醚醚酮、硬脂酰胺丙基二甲基苄基氯化铵、50%质量份的高岭土、50%质量份的双酚A型环氧树脂，进行混合，压块，在300℃～320℃烘烤1h～2h，冷却，粉碎，干球磨30min～40min，之后加入球磨助剂进行湿球磨5min～8min，干燥后，得到组分B；[0017] S3：按质量份数，将组分A、组分B和西曲溴铵，进行混合，得到添加剂。[0018] 上述技术方案中，纳米氧化镁为粒度为纳米级的重烧氧化镁；重烧氧化镁为菱镁矿在1700℃～1900℃煅烧8h～10h，粉碎分级，得到的重烧氧化镁。[0019] 上述技术方案中，氮化硼的粒度为纳米级。[0020] 上述技术方案中，聚醚醚酮的粒度为纳米级。[0021] 上述技术方案中，西曲溴铵的中位粒度为30μm以下。[0022] 上述技术方案中，硬脂酰胺丙基二甲基苄基氯化铵的中位粒度为10μm以下。[0023] 上述技术方案中，高岭土的中位粒度为10μm以下。[0024] 上述技术方案中，氧化铝的中位粒度为15μm以下。[0025] 上述技术方案中，二氧化硅的中位粒度为15μm以下。[0026] 上述技术方案中，双酚A型环氧树脂的中位粒度为2μm以下。[0027] 上述技术方案的S1中，粉碎的中位粒度为20μm～30μm。[0028] 上述技术方案的S2中，粉碎的中位粒度为10μm～15μm。[0029] 上述技术方案中，球磨助剂的成分质量比为，热水:硬脂基三甲基氯化铵:聚乙烯醇=100:（5～8）:（3～5），热水的温度为60℃～80℃。[0030] 上述技术方案的S1中，球磨助剂的添加量为造粒料Ⅰ质量的8%～12%。[0031] 上述技术方案的S2中，球磨助剂的添加量为造粒料Ⅱ质量的6%～10%。[0032] 一种高温氧化镁粉的制备方法，采用上述一种高温氧化镁粉添加剂，制备方法包括如下步骤：[0033] 按质量比，重烧氧化镁:添加剂:热固树脂=（100～120）:（5～8）:（3～5），将重烧氧化镁、添加剂和热固树脂进行混合，干球磨40min～50min，在260℃～280℃改性2h～3h，得到添加剂和热固树脂包覆的重烧氧化镁，冷却，打散，过筛，取筛下物，得到高温氧化镁粉。[0034] 上述高温氧化镁粉的制备方法中，重烧氧化镁为菱镁矿在1700℃～1900℃煅烧8h～10h，得到的重烧氧化镁；重烧氧化镁的粒度配级为60目＞粒度≥80目的质量份数占10份～20份，80目＞粒度≥100目的质量份数占30份～40份，100目＞粒度≥250目的质量份数占25份～35份，250目＞粒度≥325目的质量份数占5份～10份，325目＞粒度的质量份数占1份～5份；热固树脂为酚醛树脂或环氧树脂，热固树脂的中位粒度为2μm以下。[0035] 上述高温氧化镁粉的制备方法中，改性的搅拌转速为80rpm～120rpm。[0036] 上述高温氧化镁粉的制备方法中，过筛的筛网目数为60目。[0037] 上述一种高温氧化镁粉用于制备发热管。[0038] 本发明提供的一种高温氧化镁粉添加剂及镁粉制备方法和应用，与现有技术相比，有益效果为：[0039] 一、本发明添加剂由纳米氧化镁、氮化硼、聚醚醚酮、西曲溴铵、硬脂酰胺丙基二甲基苄基氯化铵、高岭土、氧化铝、二氧化硅和双酚A型环氧树脂通过复合造：蠡旌现票付，添加剂用于包覆改性重烧氧化镁，能够大幅提高电工氧化镁材料的抗水性、绝缘性和防电流泄漏性能，且产品质量均匀，抗热震好，不易开裂，热态耐压高，不易击穿，使用寿命长。[0040] 二、添加剂中的组分A是采用氧化铝、二氧化硅、高岭土和双酚A型环氧树脂压块，在350℃～400℃烘烤，粉碎造粒制备而成。氧化铝、二氧化硅、高岭土和双酚A型环氧树脂压块造粒能够实现氧化铝、二氧化硅和高岭土的良好结合，改变造粒颗粒特性。其中，氧化铝提高造粒颗粒的绝缘性和热导率；二氧化硅提高造粒颗粒的强度，以及降低膨胀率，降低吸湿性；高岭土能够提高造粒颗粒的防火阻燃性，同时高岭土与双酚A型环氧树脂配合使用，具有良好的压块成型效果，使各成分压块烘烤后，结合更加紧密，进而粉碎后能够达到良好的造粒效果。烘烤温度是根据各成分的耐温特性而设计的。[0041] 另外，粉碎后，进行干球磨30min～40min，能够很好的整理造粒颗粒的形貌，更加趋于圆形颗粒，提高材料的振实密度，提高灌密度和流动性，在后续制备加热管时，强度更好，抗热震性好；热态耐压高，不易击穿。[0042] 三、添加剂中的组分B是采用纳米氧化镁、氮化硼、聚醚醚酮、硬脂酰胺丙基二甲基苄基氯化铵、高岭土和双酚A型环氧树脂压块，在300℃～320℃烘烤，粉碎造粒制备而成。各成分复合造粒，能够得到各项性能优异的复合造粒颗粒。其中，纳米氧化镁具有提高复合造粒颗粒的耐高温性的作用，氮化硼具有提高复合造粒颗粒的绝缘性、导热性和耐化学防腐性的作用；聚醚醚酮能够提高复合造粒颗粒的绝缘性、抗水性、防电流泄漏性，以及提高造粒颗粒的硬度、抗冲击性、抗蠕变性、耐腐蚀性和阻燃性，提高热态耐压，不易击穿；硬脂酰胺丙基二甲基苄基氯化铵具有提高造粒颗粒的绝缘性、防电流泄漏性的作用，且硬脂酰胺丙基二甲基苄基氯化铵具有促进混合均质性的作用，防止纳米级氧化镁和纳米级氮化硼分散不均，导致热应力不均，抗热震差，加热管开裂等问题。高岭土能够提高防火阻燃性，同时高岭土与双酚A型环氧树脂配合使用，具有良好的压块成型效果，使各成分压块烘烤后，结合更加紧密，进而粉碎后能够达到良好的造粒效果。烘烤温度是根据各成分的耐温特性而设计的。[0043] 另外，粉碎后，进行干球磨30min～40min，能够很好的整理造粒颗粒的形貌，更加趋于圆形颗粒，提高材料的振实密度，提高灌密度和流动性，在后续制备加热管时，强度更好，抗热震性好；热态耐压高，不易击穿。[0044] 四、本发明根据不同成分的耐温特性，对组分A、组分B进行分别单独造粒，实现不用温度的烘烤造粒。且分开造粒能够保证造粒颗粒的成分种类不过多，防止成分过多导致混合不均，难以达到均质性好和牢固度高的造粒效果。[0045] 五、将组分A、组分B和西曲溴铵，进行混合，得到添加剂。添加西曲溴铵具有提高材料绝缘、抗电流泄漏的作用，提高热态耐压。另外，西曲溴铵起到抗静电和助分散的作用，在后续添加剂对重烧氧化镁进行包覆时，西曲溴铵成分能够提高包覆效果，促进包覆改性混合和表面附着更加均匀。[0046] 六、在260℃～280℃改性2h～3h，得到添加剂和热固树脂包覆的重烧氧化镁，包覆改性能够降低添加剂的用量，保证重烧氧化镁的高含量；且添加剂包覆于重烧氧化镁颗粒表面，形成核壳结构的改性颗粒，能够改变重烧氧化镁颗粒的原有特性，改性后的重烧氧化镁颗粒具有优异的电工产品使用性能。改性温度和改性的搅拌转速的设计是根据添加剂中各成分的特性而设计的。[0047] 七、本发明还设计了重烧氧化镁的粒度配级为60目＞粒度≥80目的质量份数占10份～20份，80目＞粒度≥100目的质量份数占30份～40份，100目＞粒度≥250目的质量份数占25份～35份，250目＞粒度≥325目的质量份数占5份～10份，325目＞粒度的质量份数占1份～5份。该粒度配级，配合添加剂表面包覆改性处理，制备发热管，具有良好的力学性能，强度高，抗热震性好；热态耐压高，不易击穿。[0048] 八、本发明添加剂中同时含有聚醚醚酮、西曲溴铵、硬脂酰胺丙基二甲基苄基氯化铵；且设计组分A和组分B预先造粒，之后与西曲溴铵混合制备添加剂；添加剂对重烧氧化镁进行包覆改性处理，能够得到各项性能均实现大幅提升的电工氧化镁材料，实现高质量电工氧化镁材料的制备，具有良好的实用价值。[0049] 九、本发明设计造粒料Ⅰ和造粒料Ⅱ进行湿球磨，湿球磨能够促进颗粒料的形貌更加圆滑，且能够凝聚干球磨产生的超细粉，使之团聚成分大颗粒，减小超细粉的产量，进而有助于提高材料振实密度，进而能够提高材料的压实密度，提升绝缘和防电流泄漏性能；另外，球磨助剂成分能够促进组分A和组分B混合达到良好的均质性，提高材料均质质量；在后续制备高温氧化镁粉时，球磨助剂中的硬脂基三甲基氯化铵和聚乙烯醇参与改性，有助于提高均质性和包覆效果，质量均一性好，且改性包覆膜更加牢固，进一步提升绝缘和防电流泄漏性能。具体实施方式[0050] 下面结合具体实施案例对本发明作进一步说明，但本发明并不局限于这些实施例。[0051] 实施例1[0052] 一种高温氧化镁粉添加剂，添加剂由以下质量份数的原料制成：12份纳米氧化镁、23份氮化硼、2份聚醚醚酮、0.4份西曲溴铵、0.8份硬脂酰胺丙基二甲基苄基氯化铵、22份高岭土、6.5份氧化铝、8份二氧化硅和6.5份双酚A型环氧树脂；[0053] 其中，纳米氧化镁为粒度为纳米级的重烧氧化镁；重烧氧化镁为菱镁矿在1800℃煅烧9h，粉碎分级，得到的重烧氧化镁；氮化硼的粒度为纳米级；聚醚醚酮的粒度为纳米级；西曲溴铵的中位粒度为26.5μm；硬脂酰胺丙基二甲基苄基氯化铵的中位粒度为8.3μm；高岭土的中位粒度为7.9μm；氧化铝的中位粒度为13.2μm；二氧化硅的中位粒度为12.6μm；双酚A型环氧树脂的中位粒度为1.4μm。[0054] 添加剂的制备方法，包括如下步骤：[0055] S1：按质量份数，将氧化铝、二氧化硅、50%质量份的高岭土、50%质量份的双酚A型环氧树脂，进行混合，压块，在380℃烘烤1.5h，冷却，粉碎成中位粒度为26.4μm的粉体，得到造粒料Ⅰ；将造粒料Ⅰ进行干球磨35min，之后加入造粒料Ⅰ10%质量的球磨助剂进行湿球磨6min，干燥后，得到组分A；[0056] S2：按质量份数，将纳米氧化镁、氮化硼、聚醚醚酮、硬脂酰胺丙基二甲基苄基氯化铵、50%质量份的高岭土、50%质量份的双酚A型环氧树脂，进行混合，压块，在310℃烘烤1.5h，冷却，粉碎成中位粒度为12.5μm的粉体，得到造粒料Ⅱ；将造粒料Ⅱ进行干球磨35min，之后加入造粒料Ⅱ8%质量的球磨助剂进行湿球磨6min，干燥后，得到组分B；[0057] S3：按质量份数，将组分A、组分B和西曲溴铵，进行混合，得到添加剂。[0058] 其中，球磨助剂的成分质量比为，热水:硬脂基三甲基氯化铵:聚乙烯醇=100:6.5:4，热水的温度为70℃。[0059] 一种高温氧化镁粉的制备方法，采用上述一种高温氧化镁粉添加剂，制备方法包括如下步骤：[0060] 按质量比，重烧氧化镁:添加剂:热固树脂=110:7:4，将重烧氧化镁、添加剂和中位粒度为1.6μm的酚醛树脂进行混合，干球磨45min，在270℃改性2.5h，改性搅拌转速为100rpm，得到添加剂和热固树脂包覆的重烧氧化镁，冷却，打散，过60目筛，取筛下物，得到高温氧化镁粉；[0061] 其中，重烧氧化镁为菱镁矿在1800℃煅烧9h，得到的重烧氧化镁；重烧氧化镁的粒度配级为60目＞粒度≥80目的质量份数占15份，80目＞粒度≥100目的质量份数占35份，100目＞粒度≥250目的质量份数占30份，250目＞粒度≥325目的质量份数占7份，325目＞粒度的质量份数占3份。[0062] 本实施例的高温氧化镁粉用于制备发热管。[0063] 实施例2[0064] 一种高温氧化镁粉添加剂，添加剂由以下质量份数的原料制成：10份纳米氧化镁、20份氮化硼、1份聚醚醚酮、0.3份西曲溴铵、0.5份硬脂酰胺丙基二甲基苄基氯化铵、20份高岭土、5份氧化铝、6份二氧化硅和5份双酚A型环氧树脂；[0065] 其中，纳米氧化镁为粒度为纳米级的重烧氧化镁；重烧氧化镁为菱镁矿在1700℃煅烧8h，粉碎分级，得到的重烧氧化镁；氮化硼的粒度为纳米级；聚醚醚酮的粒度为纳米级；西曲溴铵的中位粒度为18.6μm；硬脂酰胺丙基二甲基苄基氯化铵的中位粒度为7.5μm；高岭土的中位粒度为6.4μm；氧化铝的中位粒度为14.1μm；二氧化硅的中位粒度为12.7μm；双酚A型环氧树脂的中位粒度为1.3μm。[0066] 添加剂的制备方法，包括如下步骤：[0067] S1：按质量份数，将氧化铝、二氧化硅、50%质量份的高岭土、50%质量份的双酚A型环氧树脂，进行混合，压块，在350℃烘烤1h，冷却，粉碎成中位粒度为20.0μm的粉体，得到造粒料Ⅰ；将造粒料Ⅰ进行干球磨30min，之后加入造粒料Ⅰ8%质量的球磨助剂进行湿球磨5min，干燥后，得到组分A；[0068] S2：按质量份数，将纳米氧化镁、氮化硼、聚醚醚酮、硬脂酰胺丙基二甲基苄基氯化铵、50%质量份的高岭土、50%质量份的双酚A型环氧树脂，进行混合，压块，在300℃烘烤1h，冷却，粉碎成中位粒度为11.3μm的粉体，得到造粒料Ⅱ；将造粒料Ⅱ进行干球磨30min，之后加入造粒料Ⅱ6%质量的球磨助剂进行湿球磨5min，干燥后，得到组分B；[0069] S3：按质量份数，将组分A、组分B和西曲溴铵，进行混合，得到添加剂。[0070] 其中，球磨助剂的成分质量比为，热水:硬脂基三甲基氯化铵:聚乙烯醇=100:5:3，热水的温度为60℃。[0071] 一种高温氧化镁粉的制备方法，采用上述一种高温氧化镁粉添加剂，制备方法包括如下步骤：[0072] 按质量比，重烧氧化镁:添加剂:热固树脂=100:5:3，将重烧氧化镁、添加剂和中位粒度为1.8μm的环氧树脂进行混合，干球磨40min，在260℃改性2h，改性搅拌转速为80rpm，得到添加剂和热固树脂包覆的重烧氧化镁，冷却，打散，过60目筛，取筛下物，得到高温氧化镁粉；[0073] 其中，重烧氧化镁为菱镁矿在1700℃煅烧8h，得到的重烧氧化镁；重烧氧化镁的粒度配级为60目＞粒度≥80目的质量份数占10份，80目＞粒度≥100目的质量份数占30份，100目＞粒度≥250目的质量份数占25份，250目＞粒度≥325目的质量份数占5份，325目＞粒度的质量份数占1份。[0074] 本实施例的高温氧化镁粉用于制备发热管。[0075] 实施例3[0076] 一种高温氧化镁粉添加剂，添加剂由以下质量份数的原料制成：11份纳米氧化镁、21份氮化硼、1.5份聚醚醚酮、0.35份西曲溴铵、0.6份硬脂酰胺丙基二甲基苄基氯化铵、21份高岭土、6份氧化铝、7份二氧化硅和6份双酚A型环氧树脂；[0077] 其中，纳米氧化镁为粒度为纳米级的重烧氧化镁；重烧氧化镁为菱镁矿在1750℃煅烧8.5h，粉碎分级，得到的重烧氧化镁；氮化硼的粒度为纳米级；聚醚醚酮的粒度为纳米级；西曲溴铵的中位粒度为15.0μm；硬脂酰胺丙基二甲基苄基氯化铵的中位粒度为7.3μm；高岭土的中位粒度为5.4μm；氧化铝的中位粒度为8.7μm；二氧化硅的中位粒度为9.8μm；双酚A型环氧树脂的中位粒度为0.9μm。[0078] 添加剂的制备方法，包括如下步骤：[0079] S1：按质量份数，将氧化铝、二氧化硅、50%质量份的高岭土、50%质量份的双酚A型环氧树脂，进行混合，压块，在360℃烘烤1h，冷却，粉碎成中位粒度为22.4μm的粉体，得到造粒料Ⅰ；将造粒料Ⅰ进行干球磨30min，之后加入造粒料Ⅰ9%质量的球磨助剂进行湿球磨6min，干燥后，得到组分A；[0080] S2：按质量份数，将纳米氧化镁、氮化硼、聚醚醚酮、硬脂酰胺丙基二甲基苄基氯化铵、50%质量份的高岭土、50%质量份的双酚A型环氧树脂，进行混合，压块，在305℃烘烤1h，冷却，粉碎成中位粒度为10.0μm的粉体，得到造粒料Ⅱ；将造粒料Ⅱ进行干球磨30min，之后加入造粒料Ⅱ7%质量的球磨助剂进行湿球磨6min，干燥后，得到组分B；[0081] S3：按质量份数，将组分A、组分B和西曲溴铵，进行混合，得到添加剂。[0082] 其中，球磨助剂的成分质量比为，热水:硬脂基三甲基氯化铵:聚乙烯醇=100:6:3.5，热水的温度为65℃。[0083] 一种高温氧化镁粉的制备方法，采用上述一种高温氧化镁粉添加剂，制备方法包括如下步骤：[0084] 按质量比，重烧氧化镁:添加剂:热固树脂=105:6:3.5，将重烧氧化镁、添加剂和中位粒度为1.7μm的酚醛树脂进行混合，干球磨40min，在265℃改性2h，改性搅拌转速为90rpm，得到添加剂和热固树脂包覆的重烧氧化镁，冷却，打散，过60目筛，取筛下物，得到高温氧化镁粉；[0085] 其中，重烧氧化镁为菱镁矿在1750℃煅烧8.5h，得到的重烧氧化镁；重烧氧化镁的粒度配级为60目＞粒度≥80目的质量份数占12份，80目＞粒度≥100目的质量份数占32份，100目＞粒度≥250目的质量份数占28份，250目＞粒度≥325目的质量份数占6份，325目＞粒度的质量份数占2份。[0086] 本实施例的高温氧化镁粉用于制备发热管。[0087] 实施例4[0088] 一种高温氧化镁粉添加剂，添加剂由以下质量份数的原料制成：14份纳米氧化镁、24份氮化硼、2.5份聚醚醚酮、0.45份西曲溴铵、0.8份硬脂酰胺丙基二甲基苄基氯化铵、24份高岭土、7份氧化铝、9份二氧化硅和7份双酚A型环氧树脂；[0089] 其中，纳米氧化镁为粒度为纳米级的重烧氧化镁；重烧氧化镁为菱镁矿在1850℃煅烧9.5h，粉碎分级，得到的重烧氧化镁；氮化硼的粒度为纳米级；聚醚醚酮的粒度为纳米级；西曲溴铵的中位粒度为28.4μm；硬脂酰胺丙基二甲基苄基氯化铵的中位粒度为9.1μm；高岭土的中位粒度为8.1μm；氧化铝的中位粒度为13.2μm；二氧化硅的中位粒度为12.7μm；双酚A型环氧树脂的中位粒度为1.9μm。[0090] 添加剂的制备方法，包括如下步骤：[0091] S1：按质量份数，将氧化铝、二氧化硅、50%质量份的高岭土、50%质量份的双酚A型环氧树脂，进行混合，压块，在390℃烘烤2h，冷却，粉碎成中位粒度为30.0μm的粉体，得到造粒料Ⅰ；将造粒料Ⅰ进行干球磨40min，之后加入造粒料Ⅰ10%质量的球磨助剂进行湿球磨7min，干燥后，得到组分A；[0092] S2：按质量份数，将纳米氧化镁、氮化硼、聚醚醚酮、硬脂酰胺丙基二甲基苄基氯化铵、50%质量份的高岭土、50%质量份的双酚A型环氧树脂，进行混合，压块，在315℃烘烤2h，冷却，粉碎成中位粒度为14.2μm的粉体，得到造粒料Ⅱ；将造粒料Ⅱ进行干球磨40min，之后加入造粒料Ⅱ9%质量的球磨助剂进行湿球磨7min，干燥后，得到组分B；[0093] S3：按质量份数，将组分A、组分B和西曲溴铵，进行混合，得到添加剂。[0094] 其中，球磨助剂的成分质量比为，热水:硬脂基三甲基氯化铵:聚乙烯醇=100:7:4.5，热水的温度为75℃。[0095] 一种高温氧化镁粉的制备方法，采用上述一种高温氧化镁粉添加剂，制备方法包括如下步骤：[0096] 按质量比，重烧氧化镁:添加剂:热固树脂=115:7:4.5，将重烧氧化镁、添加剂和中位粒度为1.3μm的环氧树脂进行混合，干球磨50min，在275℃改性3h，改性搅拌转速为110rpm，得到添加剂和热固树脂包覆的重烧氧化镁，冷却，打散，过60目筛，取筛下物，得到高温氧化镁粉；[0097] 其中，重烧氧化镁为菱镁矿在1850℃煅烧9.5h，得到的重烧氧化镁；重烧氧化镁的粒度配级为60目＞粒度≥80目的质量份数占18份，80目＞粒度≥100目的质量份数占38份，100目＞粒度≥250目的质量份数占32份，250目＞粒度≥325目的质量份数占8份，325目＞粒度的质量份数占4份。[0098] 本实施例的高温氧化镁粉用于制备发热管。[0099] 实施例5[0100] 一种高温氧化镁粉添加剂，添加剂由以下质量份数的原料制成：15份纳米氧化镁、25份氮化硼、3份聚醚醚酮、0.5份西曲溴铵、1份硬脂酰胺丙基二甲基苄基氯化铵、25份高岭土、8份氧化铝、10份二氧化硅和8份双酚A型环氧树脂；[0101] 其中，纳米氧化镁为粒度为纳米级的重烧氧化镁；重烧氧化镁为菱镁矿在1900℃煅烧10h，粉碎分级，得到的重烧氧化镁；氮化硼的粒度为纳米级；聚醚醚酮的粒度为纳米级；西曲溴铵的中位粒度为17.5μm；硬脂酰胺丙基二甲基苄基氯化铵的中位粒度为9.2μm；高岭土的中位粒度为8.1μm；氧化铝的中位粒度为14.7μm；二氧化硅的中位粒度为14.1μm；双酚A型环氧树脂的中位粒度为1.2μm。[0102] 添加剂的制备方法，包括如下步骤：[0103] S1：按质量份数，将氧化铝、二氧化硅、50%质量份的高岭土、50%质量份的双酚A型环氧树脂，进行混合，压块，在400℃烘烤2h，冷却，粉碎成中位粒度为24.7μm的粉体，得到造粒料Ⅰ；将造粒料Ⅰ进行干球磨40min，之后加入造粒料Ⅰ12%质量的球磨助剂进行湿球磨8min，干燥后，得到组分A；[0104] S2：按质量份数，将纳米氧化镁、氮化硼、聚醚醚酮、硬脂酰胺丙基二甲基苄基氯化铵、50%质量份的高岭土、50%质量份的双酚A型环氧树脂，进行混合，压块，在320℃烘烤2h，冷却，粉碎成中位粒度为15.0μm的粉体，得到造粒料Ⅱ；将造粒料Ⅱ进行干球磨40min，之后加入造粒料Ⅱ10%质量的球磨助剂进行湿球磨8min，干燥后，得到组分B；[0105] S3：按质量份数，将组分A、组分B和西曲溴铵，进行混合，得到添加剂。[0106] 其中，球磨助剂的成分质量比为，热水:硬脂基三甲基氯化铵:聚乙烯醇=100:8:5，热水的温度为80℃。[0107] 一种高温氧化镁粉的制备方法，采用上述一种高温氧化镁粉添加剂，制备方法包括如下步骤：[0108] 按质量比，重烧氧化镁:添加剂:热固树脂=120:8:5，将粒度为100目的重烧氧化镁、添加剂和中位粒度为1.6μm的酚醛树脂进行混合，干球磨50min，在280℃改性3h，改性搅拌转速为120rpm，得到添加剂和热固树脂包覆的重烧氧化镁，冷却，打散，过60目筛，取筛下物，得到高温氧化镁粉；[0109] 其中，重烧氧化镁为菱镁矿在1900℃煅烧10h，得到的重烧氧化镁；重烧氧化镁的粒度配级为60目＞粒度≥80目的质量份数占20份，80目＞粒度≥100目的质量份数占40份，100目＞粒度≥250目的质量份数占35份，250目＞粒度≥325目的质量份数占10份，325目＞粒度的质量份数占5份。[0110] 本实施例的高温氧化镁粉用于制备发热管。[0111] 对比例1[0112] 添加剂中不添加硬脂酰胺丙基二甲基苄基氯化铵，即组分B中不含有硬脂酰胺丙基二甲基苄基氯化铵；其他参数和方法同实施例1。[0113] 对比例2[0114] 不制备造粒料，即不制备组分A和组分B。纳米氧化镁、氮化硼、聚醚醚酮、西曲溴铵、硬脂酰胺丙基二甲基苄基氯化铵、高岭土、氧化铝、二氧化硅和双酚A型环氧树脂，直接混合，得到添加剂；其他参数和方法同实施例1。[0115] 对比例3[0116] 添加剂中，不添加聚醚醚酮、西曲溴铵、硬脂酰胺丙基二甲基苄基氯化铵，即组分B中不含有聚醚醚酮、硬脂酰胺丙基二甲基苄基氯化铵；S3，将组分A和组分B，进行混合，得到添加剂；其他参数和方法同实施例1。[0117] 对比例4[0118] 在高温氧化镁粉的制备方法中，添加剂不对重烧氧化镁进行包覆改性处理，重烧氧化镁与添加剂直接混合，得到高温氧化镁粉；其他参数和方法同实施例1。[0119] 对比例5[0120] 添加剂中，不添加聚醚醚酮、西曲溴铵、硬脂酰胺丙基二甲基苄基氯化铵，即组分B中不含有聚醚醚酮、硬脂酰胺丙基二甲基苄基氯化铵；S3，将组分A和组分B，进行混合，得到添加剂；在高温氧化镁粉的制备方法中，添加剂不对重烧氧化镁进行包覆改性处理，重烧氧化镁与添加剂直接混合，得到高温氧化镁粉；其他参数和方法同实施例1。[0121] 对比例6[0122] S1和S2中不进行湿球磨，不添加球磨助剂，其他参数和方法同实施例1。[0123] 按照《电工级氧化镁》JB/T8508的测试方法，对上述各实施例和各对比例制备的2高温氧化镁粉进行性能检测，其中，泄漏电流在表面负荷9W/cm的条件进行；耐压强度在2mA，50Hz，升温100s之后进行检测。检测结果如下表1所示。[0124] 表1性能检测结果[0125][0126] 由上述结果可知，实施例1至实施例5制备的高温氧化镁粉具有优异的使用性能，吸湿率低、抗水化率低，具有很好的绝缘性，有效减少电流泄漏，提高热态耐压，不易击穿。由对比例1的结果对比可知，硬脂酰胺丙基二甲基苄基氯化铵用于添加剂中，能够起到提高绝缘性、减少电流泄漏、提高耐压性的作用。由对比例2的结果对比可知，不进行预先造粒处理，各成分直接混合作为添加剂使用，产品在吸湿率、抗水化率、绝缘性、电流泄漏、热态耐压等的性能方面均较差，说明组分A和组分B预先造粒处理，有助于提高产品综合性能。由对比例3的结果对比可知，不添加聚醚醚酮、西曲溴铵、硬脂酰胺丙基二甲基苄基氯化铵，严重影响产品的吸湿率、抗水化率，绝缘性和防电流泄漏的性能，聚醚醚酮、西曲溴铵和硬脂酰胺丙基二甲基苄基氯化铵配合使用，能够大幅提高产品的吸湿率、抗水化率，绝缘性和防电流泄漏的性能，热态耐压高，不易击穿。由对比例4的结果对比可知，添加剂不对重烧氧化镁进行包覆改性处理，重烧氧化镁颗粒本身没有良好性能改变，且添加剂混合用量少，简单混合后制备的产品，各项性能指标提升不理想。由对比例5的结果对比可知，添加中不添加聚醚醚酮、西曲溴铵、硬脂酰胺丙基二甲基苄基氯化铵，且添加剂不对重烧氧化镁进行包覆改性处理，获得的产品各项性能均大幅下降。由对比例6的结果对比可知，湿球磨能够促进颗粒料的形貌更加圆滑，且能够凝聚干球磨产生的超细粉，使之团聚成分大颗粒，减小超细粉的产量，进而有助于提高材料振实密度，进而能够提高材料的压实密度，提升绝缘和防电流泄漏性能；另外，球磨助剂成分能够促进组分A和组分B混合达到良好的均质性，提高材料均质质量；在后续制备高温氧化镁粉时，球磨助剂中的硬脂基三甲基氯化铵和聚乙烯醇参与改性，有助于提高均质性和包覆效果，质量均一性好，且改性包覆膜更加牢固，进一步提升绝缘和防电流泄漏性能。

专利地区：辽宁

专利申请日期：2024-09-02

专利公开日期：2024-11-01

专利公告号：CN118724033B