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开云优惠体育网页版入口:一种N-氧化吡啶基萘酰亚胺配位聚合物的制备方法及其应用

更新时间:2026-09-01
一种N-氧化吡啶基萘酰亚胺配位聚合物的制备方法及其应用 专利申请类型:发明专利;
地区:云南-曲靖;
源自:曲靖高价值专利检索信息库;

专利名称:一种N-氧化吡啶基萘酰亚胺配位聚合物的制备方法及其应用

专利类型:发明专利

专利申请号:CN202410847862.1

专利申请(专利权)人:曲靖师范学院
权利人地址:云南省曲靖市经济技术开发区三江大道

专利发明(设计)人:发明人:刘建军,赵玉祥,沈先福

专利摘要:本发明公开了一种N?氧化吡啶基萘酰亚胺配位聚合物的制备方法及其应用,属于光催化材料制备技术领域。本发明的N?氧化吡啶基萘酰亚胺配位聚合物的制备方法,包括以下步骤:将N,N’?二(4?N”?氧化吡啶基)?1,4,5,8?萘二酰亚胺、三氯化铕和磷钼酸溶于溶剂中,反应,得到所述N?氧化吡啶基萘酰亚胺配位聚合物。本发明提供了一种N?氧化吡啶基萘二酰亚胺配位聚合物的制备方法及其在光催化降解有机污染物甲基蓝和罗丹明B中的应用。该配位聚合物在可见光的照射下,均可用于催化降解环境中的有机污染物甲基蓝和罗丹明B,具有降解时间短、降解效率高、光响应范围更宽,可重复使用等特点。

主权利要求:
1.一种N?氧化吡啶基萘酰亚胺配位聚合物,其特征在于,所述N?氧化吡啶基萘酰亚胺配位聚合物的化学式为C80H62N14O102P2Mo22Eu2;所述N?氧化吡啶基萘酰亚胺配位聚合物属单斜晶系,空间群C2/c,单胞参数 α=90°, β=106.351(9)°, γ=90°。
2.一种权利要求1所述的N?氧化吡啶基萘酰亚胺配位聚合物的制备方法,其特征在于,包括以下步骤:将N,N’?二(4?N”?氧化吡啶基)?1,4,5,8?萘二酰亚胺、三氯化铕和磷钼酸溶于溶剂中,反应,得到所述N?氧化吡啶基萘酰亚胺配位聚合物。
3.根据权利要求2所述的制备方法,其特征在于,所述N,N’?二(4?N”?氧化吡啶基)?1,
4,5,8?萘二酰亚胺、三氯化铕和磷钼酸的摩尔比为1:5:2~1:5:4。
4.根据权利要求2所述的制备方法,其特征在于,所述溶剂包括N,N?二甲基乙酰胺和水的混合溶液。
5.根据权利要求4所述的制备方法,其特征在于,所述N,N?二甲基乙酰胺和水的体积比为1:3。
6.根据权利要求2所述的制备方法,其特征在于,所述反应的温度为95~105℃,时间为
24~48h。
7.一种权利要求1所述的N?氧化吡啶基萘酰亚胺配位聚合物在光催化降解水中的有机污染物中的应用。
8.根据权利要求7所述的应用,其特征在于,所述有机污染物包括甲基蓝和罗丹明B。
9.根据权利要求7所述的应用,其特征在于,所述光催化步骤的激发光波长范围为400?
750nm。 说明书 : 一种N?氧化吡啶基萘酰亚胺配位聚合物的制备方法及其应用技术领域[0001] 本发明涉及光催化材料制备技术领域,特别是涉及一种N?氧化吡啶基萘酰亚胺配位聚合物的制备方法及其应用。背景技术[0002] 光催化氧化还原技术在有机转化、环境保护和新材料开发等方面有着广泛的应用。光催化技术的关键就在于光催化材料的开发,目前的大部分光催化技术的研究主要围绕二氧化钛和氧化锌开展,但由于二氧化钛的禁带宽度为3.2eV,只能吸收387.5nm以下的紫外光,对可见光没有响应,且氧化锌也存在类似的性质,极大地限制了对太阳光能量的利用率。因此,为了提高光催化的效率,亟需进行进一步改进。[0003] 例如,利用碳纳米管、活性炭、石墨烯等导电性好的富碳材料与二氧化钛和氧化锌等半导体光催化材料复合,富碳材料可以充当电子受体,凭借富碳材料高载流子迁移率的特性快速将激发态电子迁移到富碳材料上,来提高电子迁移能力,而不是积累在半导体光催化材料表面,从而有效地抑制了光生电子与空穴的复合几率,加速光生电子?空穴对的分离,提高了光量子效率。虽然这些研究对于特定的光催化反应的量子效率和催化稳定性有所提高,但结果仍然有进一步提升的空间。而且在催化过程中,二氧化钛和氧化锌等光催化剂表面容易积碳而导致催化剂失活。因此,开发稳定性好、化学性质稳定、廉价易得,并且光响应范围更宽的光催化剂非常有必要。[0004] 近年来,越来越多的科研工作者将光催化材料的研究重点从纯无机半导体材料向配位聚合物转变,因为配位聚合物具有种类繁多、结构丰富、孔道结构规整、孔尺寸可调等独特的性能优势。基于染料分子的配位聚合物是一种由强可见光吸收的有机染料分子与金属离子配位形成的一类配合物,由于其可调谐的光电特性和活性位点以及大比表面积而引起了关注。除了在太阳能电池、化学传感、锂离子电池等方面的应用外,在光催化方面的应用潜力也得到了探索。但是,如何获得化学性质稳定、廉价易得、光响应范围更宽且催化活性高的配位聚合物光催化材料仍然存在许多的困难。发明内容[0005] 本发明的目的在于,提供一种N?氧化吡啶基萘酰亚胺配位聚合物的制备方法及其应用,以解决背景技术中的上述问题。本发明提供了一种N?氧化吡啶基萘二酰亚胺配位聚合物的制备方法及其在光催化降解有机污染物甲基蓝和罗丹明B中的应用。该配位聚合物在可见光的照射下,均可用于催化降解环境中的有机污染物甲基蓝和罗丹明B,具有降解时间短、降解效率高、光响应范围更宽,可重复使用等特点。[0006] 为实现上述目的,本发明提供了如下技术方案:[0007] 本发明技术方案之一:提供一种N?氧化吡啶基萘酰亚胺配位聚合物,所述N?氧化吡啶基萘酰亚胺配位聚合物的化学式为C80H62N14O102P2Mo22Eu2;所述N?氧化吡啶基萘二酰亚胺配位聚合物属单斜晶系,空间群C2/c,单胞参数 α=90°,β=106.351(9)°, γ=90°。[0008] 本发明技术方案之二:提供一种上述N?氧化吡啶基萘酰亚胺配位聚合物的制备方法,包括以下步骤:[0009] 将N,N’?二(4?N”?氧化吡啶基)?1,4,5,8?萘二酰亚胺、三氯化铕和磷钼酸溶于溶剂中,反应,得到所述N?氧化吡啶基萘酰亚胺配位聚合物(N?氧化吡啶基萘二酰亚胺配位聚合物)。[0010] 本发明的N?氧化吡啶基萘二酰亚胺配位聚合物为N,N’?二(4?N”?氧化吡啶基)?1,4,5,8?萘二酰亚胺上的氮氧化物、磷钼酸根离子和铕离子配位,形成的一维有机框架材料。[0011] N?氧化吡啶基萘二酰亚胺配位聚合物中的N,N’?二(4?N”?氧化吡啶基)?1,4,5,8?萘二酰亚胺的结构式如下:[0012][0013] 优选地,所述N,N’?二(4?N”?氧化吡啶基)?1,4,5,8?萘二酰亚胺、三氯化铕和磷钼酸的摩尔比为1:5:2~1:5:4。[0014] 优选地,所述溶剂包括N,N?二甲基乙酰胺和水的混合溶液。[0015] 更优选地,所述N,N?二甲基乙酰胺和水的体积比为1:3。[0016] 优选地,所述反应的温度为95~105℃,时间为24~48h。[0017] 本发明技术方案之三:提供一种上述N?氧化吡啶基萘酰亚胺配位聚合物在光催化降解水中的有机污染物中的应用。[0018] 优选地,所述有机污染物包括甲基蓝和罗丹明B。[0019] 优选地,所述光催化步骤的激发光波长范围为400?750nm。[0020] 优选地,所述光催化的激发光源包括自然光源和人造光源。[0021] 本发明的有益技术效果如下:[0022] 本发明的制备方法对合成设备的要求低,操作简单方便,成本低廉,制备时间短,可大规模生产,制备的N?氧化吡啶基萘二酰亚胺配位聚合物的结晶度高,品相好。[0023] 本发明的N?氧化吡啶基萘二酰亚胺配位聚合物,主体结构的光热稳定性好,可耐受温度可达250℃。本发明所制得的产品作为光催化剂具有高量子效率、高转化率、高催化活性和高化学稳定性的特点,对环境污染物甲基蓝和罗丹明B具有极高降解效率,具有很好的实用价值和应用前景。[0024] 本发明提供了一种N?氧化吡啶基萘二酰亚胺配位聚合物的制备方法及其在光催化降解有机污染物甲基蓝和罗丹明B中的应用。该配位聚合物在可见光的照射下,均可用于催化降解环境中的有机污染物甲基蓝和罗丹明B,具有降解时间短、降解效率高、光响应范围更宽,可重复使用等特点。附图说明[0025] 为了更清楚地说明本发明实施例或现有技术中的技术方案,下面将对实施例中所需要使用的附图作简单地介绍,显而易见地,下面描述中的附图仅仅是本发明的一些实施例,对于本领域普通技术人员来讲,在不付出创造性劳动的前提下,还可以根据这些附图获得其他的附图。[0026] 图1为实施例1制备的N?氧化吡啶基萘二酰亚胺配位聚合物的X射线单晶结构图。[0027] 图2为实施例1制备的N?氧化吡啶基萘二酰亚胺配位聚合物的三维结构图。[0028] 图3为实施例1制备的N?氧化吡啶基萘二酰亚胺配位聚合物的热重曲线图。[0029] 图4为实施例1制备的N?氧化吡啶基萘二酰亚胺配位聚合物的XRD图谱。[0030] 图5为实施例1制备的N?氧化吡啶基萘二酰亚胺配位聚合物光催化降解甲基蓝的紫外?可见光谱图。[0031] 图6为实施例1制备的N?氧化吡啶基萘二酰亚胺配位聚合物光催化降解罗丹明B的紫外?可见光谱图。[0032] 图7为实施例2制备的N?氧化吡啶基萘二酰亚胺配位聚合物的XRD图谱。[0033] 图8为实施例2制备的N?氧化吡啶基萘二酰亚胺配位聚合物光催化降解甲基蓝的紫外?可见光谱图。[0034] 图9为实施例2制备的N?氧化吡啶基萘二酰亚胺配位聚合物光催化降解罗丹明B的紫外?可见光谱图。[0035] 图10为实施例2制备的N?氧化吡啶基萘二酰亚胺配位聚合物光催化降解甲基蓝的循环降解率图。[0036] 图11为实施例2制备的N?氧化吡啶基萘二酰亚胺配位聚合物光催化降解罗丹明B的循环降解率图。[0037] 图12为实施例2制备的N?氧化吡啶基萘二酰亚胺配位聚合物在循环前后的XRD图谱。[0038] 图13为对比例1中使用N,N’?二(4?N”?氧化吡啶基)?1,4,5,8?萘二酰亚胺光催化降解罗丹明B的紫外?可见光谱图。[0039] 图14为对比例2中使用磷钼酸光催化降解罗丹明B的紫外?可见光谱图。具体实施方式[0040] 现详细说明本发明的多种示例性实施方式,该详细说明不应认为是对本发明的限制,而应理解为是对本发明的某些方面、特性和实施方案的更详细的描述。应理解本发明中所述的术语仅仅是为描述特别的实施方式,并非用于限制本发明。[0041] 另外,对于本发明中的数值范围,应理解为还具体公开了该范围的上限和下限之间的每个中间值。在任何陈述值或陈述范围内的中间值,以及任何其他陈述值或在所述范围内的中间值之间的每个较小的范围也包括在本发明内。这些较小范围的上限和下限可独立地包括或排除在范围内。[0042] 除非另有说明,否则本文使用的所有技术和科学术语具有本发明所述领域的常规技术人员通常理解的相同含义。虽然本发明仅描述了优选的方法和材料,但是在本发明的实施或测试中也可以使用与本文所述相似或等同的任何方法和材料。[0043] 关于本发明中所使用的“包含”、“包括”、“具有”、“含有”等等,均为开放性的用语,即意指包含但不限于。[0044] 本发明中的“室温”如无特殊说明,均按20?30℃计。[0045] 本发明采用的N,N’?二(4?N”?氧化吡啶基)?1,4,5,8?萘二酰亚胺、三氯化铕、磷钼酸和N,N?二甲基乙酰胺为市售的分析纯试剂,并未做进一步提纯。[0046] 实施例1[0047] N?氧化吡啶基萘二酰亚胺配位聚合物的制备:[0048] 将0.10mmol的N,N’?二(4?N”?氧化吡啶基)?1,4,5,8?萘二酰亚胺、0.50mmol的三氯化铕和0.20mmol的磷钼酸加入到含有1mL的N,N?二甲基乙酰胺和3mL的水的混合溶液中,在室温、空气氛围下搅拌10min使其分散均匀,然后将其转移至25mL的特氟龙高压反应釜中,加热至95℃并恒温反应48h,反应结束后以10℃/h的降温速率冷却至室温,然后将所得沉淀用水洗涤后,得到黄绿色晶体,研磨至过300目筛后,得到N?氧化吡啶基萘二酰亚胺配位聚合物,产率约为63%(以N,N’?二(4?N”?氧化吡啶基)?1,4,5,8?萘二酰亚胺计算)。[0049] 本实施例制备的N?氧化吡啶基萘二酰亚胺配位聚合物的X射线单晶结构图和三维结构图见图1和图2。[0050] 图1为实施例1制备的N?氧化吡啶基萘二酰亚胺配位聚合物的X射线单晶结构图。[0051] 图2为实施例1制备的N?氧化吡啶基萘二酰亚胺配位聚合物的三维结构图。[0052] 从图1中可以看出,铕原子采用八配位的四方反棱柱构型,分别与两个N,N’?二(4?N”?氧化吡啶基)?1,4,5,8?萘二酰亚胺配体,两个水分子和单缺位Keggin型磷钼酸阴离子配位。从图2可以看出,缺位磷钼酸阴离子和铕离子通过N,N’?二(4?N”?氧化吡啶基)?1,4,5,8?萘二酰亚胺相互连接,形成一维的链状结构,然后链状结构进一步的依靠磷钼酸阴离子与萘二酰亚胺配体之间的弱相互作用力(孤对电子?π和阴离子?π相互作用)连接成三维的结构。[0053] 采用热重分析实验表征本实施例制备的N?氧化吡啶基萘二酰亚胺配位聚合物的热稳定性,具体为在氮气的吹扫下以10℃/min的加热速率升温,以测定N?氧化吡啶基萘二酰亚胺配位聚合物的热失重曲线,结果见图3。[0054] 图3为实施例1制备的N?氧化吡啶基萘二酰亚胺配位聚合物的热重曲线图。[0055] 从图3中可以看出,产物在室温到100℃的温区内出现约2.8%的失重,表明制得的配位聚合物产品中包含少量的溶剂分子,待溶剂分子挥发后,产品在100~250℃基本没有失重,说明在此温区内产品可以稳定存在,具有较好的热稳定性。在250~800℃范围内,产品急剧的失重,表明产品开始分解。[0056] 对本实施例制备的N?氧化吡啶基萘二酰亚胺配位聚合物进行XRD分析,结果见图4。[0057] 图4为实施例1制备的N?氧化吡啶基萘二酰亚胺配位聚合物的XRD图谱。[0058] 从图4中可以看出,该配位聚合物的XRD谱图的特征峰与理论模拟的特征峰位置一致,说明所合成的N?氧化吡啶基萘二酰亚胺配位聚合物的结构与模拟的结构一致,结晶度高,无明显杂质相。[0059] 实施例1制备的N?氧化吡啶基萘二酰亚胺配位聚合物的X?射线单晶衍射数据见表1。[0060] 表1X?射线单晶衍射数据[0061][0062][0063] 应用例1[0064] 实施例1产物的光催化降解甲基蓝试验[0065] 称取50mg实施例1制备的N?氧化吡啶基萘二酰亚胺配位聚合物,加入到100mL的石?5英反应容器中,然后加入10 mol/L的甲基蓝溶液50mL,在黑暗避光环境中连续搅拌2小时,使催化剂(N?氧化吡啶基萘二酰亚胺配位聚合物)与甲基蓝分子达到吸附?脱附平衡。然后将该反应容器置于有滤光片的300W的氙灯(波长范围400?750nm)照射下并连续搅拌。实验过程中,每隔5分钟从反应容器中取出5mL溶液,经离心分离出光催化剂以后,将其放入紫外?可见光谱仪中测试甲基蓝的浓度变化,以此来表示甲基蓝的降解过程,其紫外?可见光谱随光照时间的变化如图5所示。[0066] 图5为实施例1制备的N?氧化吡啶基萘二酰亚胺配位聚合物光催化降解甲基蓝的紫外?可见光谱图。[0067] 从图5中可以看出,甲基蓝的吸光度随光照时间的增加而迅速降低,说明在催化剂的作用下,甲基蓝迅速被分解。在30分钟时间内,其降解率可以达到88.6%;在45分钟的时间内,基本可以将甲基蓝完全降解,降解率为98.4%,在此情况下,原本蓝色的甲基蓝溶液变成无色溶液。[0068] 应用例2[0069] 实施例1产物的光催化降解罗丹明B试验[0070] 称取50mg实施例1制备的N?氧化吡啶基萘二酰亚胺配位聚合物,加入到100mL的石?5英反应容器中,然后加入10 mol/L的罗丹明B溶液50mL,在黑暗避光环境中连续搅拌2小时,使催化剂(N?氧化吡啶基萘二酰亚胺配位聚合物)与罗丹明B分子达到吸附?脱附平衡。然后将该反应容器置于有滤光片的300W的氙灯(波长范围400?750nm)照射下并连续搅拌。实验过程中,每隔3分钟从反应容器中取出5mL溶液,经离心分离出光催化剂以后,将其放入紫外?可见光谱仪中测试罗丹明B的浓度变化,以此来表示罗丹明B的降解过程,其紫外?可见光谱随光照时间的变化如图6所示。[0071] 图6为实施例1制备的N?氧化吡啶基萘二酰亚胺配位聚合物光催化降解罗丹明B的紫外?可见光谱图。[0072] 从图6中可以看出,罗丹明B的吸光度随光照时间的增加迅速降低,说明在催化剂的作用下,罗丹明B迅速被分解。在12分钟时间内,其降解率可以达到94.2%以上,在27分钟的时间内,可以将罗丹明B彻底降解,降解率为99.2%,在此情况下,原本红色的甲罗丹明B溶液变成无色溶液。[0073] 实施例2[0074] N?氧化吡啶基萘二酰亚胺配位聚合物的制备:[0075] 将0.20mmol的N,N’?二(4?N”?氧化吡啶基)?1,4,5,8?萘二酰亚胺、1.0mmol的三氯化铕和0.80mmol的磷钼酸加入到含有3mL的N,N?二甲基乙酰胺和9mL的水的混合溶液中,在室温、空气氛围下搅拌10min使其分散均匀,然后将其转移至25mL的特氟龙高压反应釜中,加热至105℃并恒温反应48h,反应结束后以10℃/h的降温速率冷却至室温,然后将所得沉淀用水洗涤后,得到黄绿色晶体,研磨至过300目筛后,得到N?氧化吡啶基萘二酰亚胺配位聚合物,产率约为59%(以N,N’?二(4?N”?氧化吡啶基)?1,4,5,8?萘二酰亚胺计算)。[0076] 图7为实施例2制备的N?氧化吡啶基萘二酰亚胺配位聚合物的XRD图谱。[0077] 从图7中可以看出,该配位聚合物的XRD谱图的特征峰与理论模拟的特征峰位置一致,说明所合成的N?氧化吡啶基萘二酰亚胺配位聚合物的结构与模拟的结构一致,结晶度高,无明显杂质相。[0078] 应用例3[0079] 实施例2产物的光催化降解甲基蓝试验[0080] 称取100mg实施例2制备的N?氧化吡啶基萘二酰亚胺配位聚合物,加入到250mL的?5石英反应容器中,然后加入10 mol/L的甲基蓝溶液100mL,在黑暗避光环境中连续搅拌2小时,使催化剂(N?氧化吡啶基萘二酰亚胺配位聚合物)与甲基蓝分子达到吸附?脱附平衡。然后将该反应容器置于有滤光片的300W的氙灯(波长范围400?750nm)照射下并连续搅拌。实验过程中,每隔5分钟从反应容器中取出5mL溶液,经离心分离出光催化剂以后,将其放入紫外?可见光谱仪中测试甲基蓝的浓度变化,以此来表示甲基蓝的降解过程,其紫外?可见光谱随光照时间的变化如图8所示。[0081] 图8为实施例2制备的N?氧化吡啶基萘二酰亚胺配位聚合物光催化降解甲基蓝的紫外?可见光谱图。[0082] 从图8中可以看出,甲基蓝的吸光度随光照时间的增加而迅速降低,说明在催化剂的作用下,甲基蓝迅速被分解。在30分钟时间内,其降解率达到86.3%,在45分钟的时间内,基本可以将甲基蓝降解完全分解,降解率为97.9%,在此情况下,原本蓝色的甲基蓝溶液变成无色溶液。[0083] 应用例4[0084] 实施例2产物的光催化降解罗丹明B试验[0085] 称取100mg实施例2制备的N?氧化吡啶基萘二酰亚胺配位聚合物,加入到250mL的?5石英反应容器中,然后加入10 mol/L的罗丹明B溶液100mL,在黑暗避光环境中连续搅拌2小时,使催化剂(N?氧化吡啶基萘二酰亚胺配位聚合物)与罗丹明B分子达到吸附?脱附平衡。然后将该反应容器置于有滤光片的300W的氙灯(波长范围400?750nm)照射下并连续搅拌。实验过程中,每隔3分钟从反应容器中取出5mL溶液,经离心分离出光催化剂以后,将其放入紫外?可见光谱仪中测试罗丹明B的浓度变化,以此来表示罗丹明B的降解过程,其紫外?可见光谱随光照时间的变化如图9所示。[0086] 图9为实施例2制备的N?氧化吡啶基萘二酰亚胺配位聚合物光催化降解罗丹明B的紫外?可见光谱图。[0087] 从图9中可以看出,罗丹明B的吸光度随光照时间的增加而迅速降低,说明在催化剂的作用下,罗丹明B迅速被分解。在12分钟时间内,其降解率可以达到93.5%,在27分钟的时间内,可以将罗丹明B完全降解,降解为99.2%,在此情况下,原本红色的甲罗丹明B溶液变成无色溶液。[0088] 应用例5[0089] 为进一步证明本发明制备的配位聚合物的化学稳定性和光催化稳定性,将应用例3和应用例4光催化实验后的产品进行离心回收,回收所得的光催化剂经水洗、在室温下干燥后,继续按照应用例3和应用例4相同的实验条件共进行3轮光催化实验。并计算每次循环后的甲基蓝和罗丹明B的降解率,其结果如图10和11所示。[0090] 图10为实施例2制备的N?氧化吡啶基萘二酰亚胺配位聚合物光催化降解甲基蓝的循环降解率图。[0091] 图11为实施例2制备的N?氧化吡啶基萘二酰亚胺配位聚合物光催化降解罗丹明B的循环降解率图。[0092] 从图10和11中可以看出,实施例2制备的N?氧化吡啶基萘二酰亚胺配位聚合物在经过3次循环使用后其催化性能没有明显的减弱,说明该N?氧化吡啶基萘二酰亚胺配位聚合物具有较好的光催化稳定性。[0093] 对3次光催化降解罗丹明B循环后的N?氧化吡啶基萘二酰亚胺配位聚合物进行XRD表征,结果如图12。[0094] 图12为实施例2制备的N?氧化吡啶基萘二酰亚胺配位聚合物在循环前后的XRD图谱。[0095] 从图12可以看出,3次光催化循环后的XRD谱图与模拟的和未进行光催化实验的谱图一致,说明该聚合物的结构未发生变化,具有较好的光热稳定性。[0096] 对比例1[0097] 与应用例2的区别仅在于,将其中的实施例2制备的N?氧化吡啶基萘二酰亚胺配位聚合物替换为等质量的N,N’?二(4?N”?氧化吡啶基)?1,4,5,8?萘二酰亚胺,然后继续进行光催化性能测试。[0098] N,N’?二(4?N”?氧化吡啶基)?1,4,5,8?萘二酰亚胺的结构式如下:[0099][0100] 具体为:[0101] 称取50mg实施例1制备的N,N’?二(4?N”?氧化吡啶基)?1,4,5,8?萘二酰亚胺,加入?5到100mL的石英反应容器中,然后加入10 mol/L的罗丹明B溶液50mL,在黑暗避光环境中连续搅拌2小时,使催化剂(N?氧化吡啶基萘二酰亚胺配位聚合物)与罗丹明B分子达到吸附?脱附平衡。然后将该反应容器置于有滤光片的300W的氙灯(波长范围400?750nm)照射下并连续搅拌。实验过程中,每隔3分钟从反应容器中取出5mL溶液,经离心分离出光催化剂以后,将其放入紫外?可见光谱仪中测试罗丹明B的浓度变化,以此来表示罗丹明B的降解过程,其紫外?可见光谱随光照时间的变化如图13所示。[0102] 图13为对比例1中使用N,N’?二(4?N”?氧化吡啶基)?1,4,5,8?萘二酰亚胺光催化降解罗丹明B的紫外?可见光谱图。[0103] 从图13中可以看出,罗丹明B的吸光度随光照时间的增加变化不明显,说明本对比例使用的催化剂催化降解罗丹明B的效率显著低于实施例2制备的N?氧化吡啶基萘二酰亚胺配位聚合物,说明N,N’?二(4?N”?氧化吡啶基)?1,4,5,8?萘二酰亚胺与铕离子和磷钼酸配位可显著提高其催化活性。[0104] 对比例2[0105] 与应用例2的区别仅在于,将其中的实施例2制备的N?氧化吡啶基萘二酰亚胺配位聚合物替换为等质量的磷钼酸,然后继续进行光催化性能测试。结果如图14所示。[0106] 图14为对比例2中使用磷钼酸光催化降解罗丹明B的紫外?可见光谱图。[0107] 从图14中可以看出,罗丹明B的吸光度随光照时间的增加变化不明显,说明本对比例使用的催化剂(磷钼酸)催化降解罗丹明B的效率显著低于实施例2制备的N?氧化吡啶基萘二酰亚胺配位聚合物。[0108] 以上所述的实施例仅是对本发明的优选方式进行描述,并非对本发明的范围进行限定,在不脱离本发明设计精神的前提下,本领域普通技术人员对本发明的技术方案做出的各种变形和改进,均应落入本发明权利要求书确定的保护范围内。

专利地区:云南

专利申请日期:2024-06-27

专利公开日期:2024-10-22

专利公告号:CN118580513B


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