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专利名称：一种焦化废水处理剂及其制备方法

专利类型：发明专利

专利申请号：CN202410025484.9

专利申请（专利权）人：榆林学院
权利人地址：陕西省榆林市崇文路4号

专利发明（设计）人：发明人:陈碧,任梓江,郑娥

专利摘要：本发明涉及一种焦化废水处理剂及其制备方法，涉及废水处理技术领域，所述制备方法包括以下步骤：将干燥紫菜粉置于微波?超声波复合场中进行微波?超声波协同处理，得到改性紫菜粉；将所述改性紫菜粉、陶瓷粉、交联剂和抗氧化剂加入溶剂中进行加热搅拌，后冷却至室温，得到第一混合料；将所述第一混合料进行减压蒸馏，后进行干燥和研磨，得到所述焦化废水处理剂。本发明首次以天然的紫菜为原料并经微波?超声波协同处理，然后将所得改性紫菜粉和陶瓷粉进行交联处理，制得一种天然焦化废水处理剂，该焦化废水处理剂对焦化废水中的如苯酚、苯胺等芳香族类化合物具有很好的去除效果，且无二次污染，为焦化废水处理提供了一种新的手段。

主权利要求：
1.一种焦化废水处理剂的制备方法，其特征在于，所述制备方法包括以下步骤：将干燥紫菜粉置于微波?超声波复合场中进行微波?超声波协同处理，得到改性紫菜粉；
将所述改性紫菜粉、陶瓷粉、交联剂和抗氧化剂加入溶剂中进行加热搅拌，后冷却至室温，得到第一混合料；
将所述第一混合料进行减压蒸馏，后进行干燥和研磨，得到所述焦化废水处理剂；
其中，所述微波?超声波协同处理的工作参数包括：微波功率为520 600W，超声波功率~为300 450W，处理时间为25 40s。
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2.根据权利要求1所述的焦化废水处理剂的制备方法，其特征在于，所述微波?超声波协同处理的工作参数包括：微波功率为560W，超声波功率为380W，处理时间为35s。
3.根据权利要求1所述的焦化废水处理剂的制备方法，其特征在于，所述改性紫菜粉、所述陶瓷粉、所述交联剂、所述抗氧化剂和所述溶剂的重量比为100:（10 15）:（1 5）:（0.01~ ~
0.05）:（45 55）。
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4.根据权利要求3所述的焦化废水处理剂的制备方法，其特征在于，所述交联剂为过氧化二异丙苯。
5.根据权利要求3所述的焦化废水处理剂的制备方法，其特征在于，所述抗氧化剂包括
2,6?二叔丁基?4?甲基苯酚和三（2,4?二叔丁基苯基）亚磷酸酯中的至少一种。
6.根据权利要求3所述的焦化废水处理剂的制备方法，其特征在于，所述溶剂包括二甲苯和甲苯中的至少一种。
7.根据权利要求1所述的焦化废水处理剂的制备方法，其特征在于，所述加热搅拌的工作参数包括：温度为65 75℃，时间为1 3小时。
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8.根据权利要求1所述的焦化废水处理剂的制备方法，其特征在于，所述研磨的工作参数包括：研磨转速为500 700rpm，研磨时间为20 35分钟。
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9.一种焦化废水处理剂，其特征在于，所述焦化废水处理剂采用权利要求1 8任一项所~述的制备方法制得。 说明书 : 一种焦化废水处理剂及其制备方法技术领域[0001] 本发明涉及废水处理技术领域，尤其涉及一种焦化废水处理剂及其制备方法。背景技术[0002] 焦化废水主要来自焦炉煤气初冷和焦化生产过程中的生产用水以及蒸汽冷凝废水，是在煤炼焦、煤气净化、化工产品回收和化工产品精制过程中产生的废水，是一种典型的有毒难降解有机废水。焦化废水中污染物种类繁多，成分复杂，其所含有机污染物的存在形式以苯酚、苯胺等芳香族类化合物为主。这些物质难以降解，不仅严重抑制了微生物的生长及正常的代谢活动，对水体造成严重的污染；而且具有致癌性，对人类的身体健康也会造成巨大的：。[0003] 目前，工业废水的处理方法主要包括：絮凝、膜过滤、催化氧化、生物法、吸附法等等。其中，吸附法主要是通过吸附材料作为废水处理剂，吸附去除水中的污染物，达到净化水质的作用，其具有处理简单、成本低等优点而被广泛使用。但现有废水处理剂对于焦化废水中如苯酚、苯胺等芳香族类化合物的去除效果不佳，且存在二次污染等问题。发明内容[0004] 为解决上述问题，本发明提供了一种焦化废水处理剂及其制备方法。[0005] 第一方面，本发明提供了一种焦化废水处理剂的制备方法，所述制备方法包括以下步骤：[0006] 将干燥紫菜粉置于微波?超声波复合场中进行微波?超声波协同处理，得到改性紫菜粉；[0007] 将所述改性紫菜粉、陶瓷粉、交联剂和抗氧化剂加入溶剂中进行加热搅拌，后冷却至室温，得到第一混合料；[0008] 将所述第一混合料进行减压蒸馏，后进行干燥和研磨，得到所述焦化废水处理剂。[0009] 进一步地，所述微波?超声波协同处理的工作参数包括：微波功率为520～600W，超声波功率为300～450W，处理时间为25～40s。[0010] 进一步地，所述微波?超声波协同处理的工作参数包括：微波功率为560W，超声波功率为380W，处理时间为35s。[0011] 进一步地，所述改性紫菜粉、所述陶瓷粉、所述交联剂、所述抗氧化剂和所述溶剂的重量比为100:(10～15):(1～5):(0.01～0.05):(45～55)。[0012] 进一步地，所述交联剂包括过氧化二异丙苯和过氧化二苯甲酰叔丁酯中的至少一种。[0013] 进一步地，所述抗氧化剂包括2,6?二叔丁基?4?甲基苯酚和三(2,4?二叔丁基苯基)亚磷酸酯中的至少一种。[0014] 进一步地，所述溶剂包括二甲苯和甲苯中的至少一种。[0015] 进一步地，所述加热搅拌的工作参数包括：温度为65～75℃，时间为1～3小时。[0016] 进一步地，所述研磨的工作参数包括：研磨转速为500～700rpm，研磨时间为20～35分钟。[0017] 第二方面，本发明提供了一种焦化废水处理剂，所述焦化废水处理剂采用第一方面任一项所述的制备方法制得。[0018] 本发明提供的上述技术方案与现有技术相比至少具有如下优点：[0019] 本发明提供了一种焦化废水处理剂的制备方法，本发明首次以天然的紫菜为原料并经微波?超声波协同处理，然后将所得改性紫菜粉和陶瓷粉进行交联处理，制得一种天然焦化废水处理剂，该焦化废水处理剂对焦化废水中的如苯酚、苯胺等芳香族类化合物具有很好的去除效果，且无二次污染，为焦化废水处理提供了一种新的手段。具体实施方式[0020] 为使本发明的目的、技术方案和优点更加清楚，下面将结合本发明对本发明的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例是本发明的一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动的前提下所获得的所有其他实施例，都属于本发明保护的范围。[0021] 除非另有特别说明，本发明中用到的各种原材料、试剂、仪器和设备等，均可通过市场购买得到或者可通过现有方法制备得到。[0022] 第一方面，本发明提供了一种焦化废水处理剂的制备方法，所述制备方法包括以下步骤：[0023] 将干燥紫菜粉置于微波?超声波复合场中进行微波?超声波协同处理，得到改性紫菜粉；[0024] 将所述改性紫菜粉、陶瓷粉、交联剂和抗氧化剂加入溶剂中进行加热搅拌，后冷却至室温，得到第一混合料；[0025] 将所述第一混合料进行减压蒸馏，后进行干燥和研磨，得到所述焦化废水处理剂。[0026] 本发明提供了一种焦化废水处理剂的制备方法，本发明首次以天然的紫菜为原料并经微波?超声波协同处理，然后将所得改性紫菜粉和陶瓷粉进行交联处理，制得一种天然焦化废水处理剂，该焦化废水处理剂对焦化废水中的如苯酚、苯胺等芳香族类化合物具有很好的去除效果，且无二次污染，为焦化废水处理提供了一种新的手段。[0027] 在一些具体实施例中，所述微波?超声波协同处理的工作参数包括：微波功率为520～600W，超声波功率为300～450W，处理时间为25～40s。[0028] 在一些具体实施例中，所述微波?超声波协同处理的工作参数包括：微波功率为560W，超声波功率为380W，处理时间为35s。[0029] 在一些具体实施例中，所述改性紫菜粉、所述陶瓷粉、所述交联剂、所述抗氧化剂和所述溶剂的重量比为100:(10～15):(1～5):(0.01～0.05):(45～55)。[0030] 在一些具体实施例中，所述交联剂包括过氧化二异丙苯和过氧化二苯甲酰叔丁酯中的至少一种。[0031] 在一些具体实施例中，所述抗氧化剂包括2,6?二叔丁基?4?甲基苯酚和三(2,4?二叔丁基苯基)亚磷酸酯中的至少一种。[0032] 在一些具体实施例中，所述溶剂包括二甲苯和甲苯中的至少一种。[0033] 在一些具体实施例中，所述加热搅拌的工作参数包括：温度为65～75℃，时间为1～3小时。[0034] 在一些具体实施例中，所述研磨的工作参数包括：研磨转速为500～700rpm，研磨时间为20～35分钟。[0035] 在一些具体实施例中，所述紫菜包括圆紫菜、皱紫菜、长紫菜、坛紫菜、条斑紫菜和甘紫菜的至少一种。[0036] 在一些具体实施例中，所述微波?超声波协同处理可采用现有超声波微波组合反应仪器进行实现，如现有市售的XO?SM系列超声波微波组合反应系统、超声波微波反应器和微波超声波组合反应仪等等。[0037] 在一些具体实施例中，所述陶瓷粉可采用如河南欣之源化工产品有限公司生产的远红外陶瓷粉等市售产品。[0038] 需要说明的是，本发明提供的焦化废水处理剂的制备过程中所涉及的组分原料，若无特殊的限定或说明，各组分均可直接采用市售产品或者根据现有制备工艺进行自制。同时，该制备方法中所涉及的工艺步骤，若无特殊的限定或说明，均可按照现有技术或采用现有设备进行，本申请文件不再一一赘述。[0039] 第二方面，基于一个总的发明构思，本发明提供了一种焦化废水处理剂，所述焦化废水处理剂采用第一方面任一项所述的制备方法制得。[0040] 本发明提供的焦化废水处理剂基于第一方面任一项所述的制备方法所实现的，因此至少具有第一方面任一项所述的技术方案的有益效果，在此不再一一赘述。[0041] 下面结合具体的实施例，进一步阐述本发明。应理解，这些实施例仅用于说明本发明而不用于限制本发明的范围。下列实施例中未注明具体条件的实验方法，通常按照国家标准测定。若没有相应的国家标准，则按照通用的国际标准、常规条件、或按照制造厂商所建议的条件进行。[0042] 实施例1[0043] 本例提供一种焦化废水处理剂，其制备方法包括以下步骤：[0044] 步骤(1)：将干燥皱紫菜进行粉碎，过200目筛，得到干燥皱紫菜粉；然后将所得干燥皱紫菜粉置于超声波微波组合反应仪器中进行微波?超声波协同处理，得到改性皱紫菜粉；其中，所述微波?超声波协同处理的工作参数包括：微波功率为560W，超声波功率为380W，处理时间为35s；[0045] 步骤(2)：将步骤(1)所得的改性皱紫菜粉、陶瓷粉、交联剂和抗氧化剂加入溶剂中进行混合，于70℃温度和200rpm转速下进行加热搅拌2小时，后冷却至室温，得到第一混合料；其中，所述改性紫菜粉、所述陶瓷粉、所述交联剂、所述抗氧化剂和所述溶剂的重量比为100:13:2:0.02:50；所述交联剂为过氧化二苯甲酰叔丁酯；所述所述抗氧化剂为2,6?二叔丁基?4?甲基苯酚；所述溶剂是由重量比为1:1的二甲苯和甲苯组成；[0046] 步骤(3)：将步骤(2)所得第一混合料进行减压蒸馏和真空干燥，得到固体；然后将所述固体于600rpm转速下进行研磨25分钟，得到所述焦化废水处理剂。[0047] 实施例2[0048] 本例提供一种焦化废水处理剂，其制备方法包括以下步骤：[0049] 步骤(1)：将干燥皱紫菜进行粉碎，过200目筛，得到干燥皱紫菜粉；然后将所得干燥皱紫菜粉置于超声波微波组合反应仪器中进行微波?超声波协同处理，得到改性皱紫菜粉；其中，所述微波?超声波协同处理的工作参数包括：微波功率为520W，超声波功率为450W，处理时间为25s；[0050] 步骤(2)：将步骤(1)所得的改性皱紫菜粉、陶瓷粉、交联剂和抗氧化剂加入溶剂中进行混合，于65℃温度和200rpm转速下进行加热搅拌3小时，后冷却至室温，得到第一混合料；其中，所述改性紫菜粉、所述陶瓷粉、所述交联剂、所述抗氧化剂和所述溶剂的重量比为100:10:1:0.01:45；所述交联剂为过氧化二苯甲酰叔丁酯；所述所述抗氧化剂为2,6?二叔丁基?4?甲基苯酚；所述溶剂是由重量比为1:1的二甲苯和甲苯组成；[0051] 步骤(3)：将步骤(2)所得第一混合料进行减压蒸馏和真空干燥，得到固体；然后将所述固体于600rpm转速下进行研磨25分钟，得到所述焦化废水处理剂。[0052] 实施例3[0053] 本例提供一种焦化废水处理剂，其制备方法包括以下步骤：[0054] 步骤(1)：将干燥皱紫菜进行粉碎，过200目筛，得到干燥皱紫菜粉；然后将所得干燥皱紫菜粉置于超声波微波组合反应仪器中进行微波?超声波协同处理，得到改性皱紫菜粉；其中，所述微波?超声波协同处理的工作参数包括：微波功率为600W，超声波功率为300W，处理时间为40s；[0055] 步骤(2)：将步骤(1)所得的改性皱紫菜粉、陶瓷粉、交联剂和抗氧化剂加入溶剂中进行混合，于75℃温度和200rpm转速下进行加热搅拌1小时，后冷却至室温，得到第一混合料；其中，所述改性紫菜粉、所述陶瓷粉、所述交联剂、所述抗氧化剂和所述溶剂的重量比为100:15:5:0.05:55；所述交联剂为过氧化二苯甲酰叔丁酯；所述所述抗氧化剂为2,6?二叔丁基?4?甲基苯酚；所述溶剂是由重量比为1:1的二甲苯和甲苯组成；[0056] 步骤(3)：将步骤(2)所得第一混合料进行减压蒸馏和真空干燥，得到固体；然后将所述固体于600rpm转速下进行研磨25分钟，得到所述焦化废水处理剂。[0057] 对比例1[0058] 本例提供一种焦化废水处理剂，其制备方法包括以下步骤：[0059] 步骤(1)：将干燥皱紫菜进行粉碎，过200目筛，得到干燥皱紫菜粉；然后将所得干燥皱紫菜粉置于微波等离子体处理设备的反应腔中，采用大气压开放式，于890W微波处理功率和以空气为工作介质条件下进行非电离辐射处理45秒，得到改性皱紫菜粉；[0060] 步骤(2)：将步骤(1)所得的改性皱紫菜粉、陶瓷粉、交联剂和抗氧化剂加入溶剂中进行混合，于70℃温度和200rpm转速下进行加热搅拌2小时，后冷却至室温，得到第一混合料；其中，所述改性紫菜粉、所述陶瓷粉、所述交联剂、所述抗氧化剂和所述溶剂的重量比为100:13:2:0.02:50；所述交联剂为过氧化二苯甲酰叔丁酯；所述所述抗氧化剂为2,6?二叔丁基?4?甲基苯酚；所述溶剂是由重量比为1:1的二甲苯和甲苯组成；[0061] 步骤(3)：将步骤(2)所得第一混合料进行减压蒸馏和真空干燥，得到固体；然后将所述固体于600rpm转速下进行研磨25分钟，得到所述焦化废水处理剂。[0062] 对比例2[0063] 本例提供一种焦化废水处理剂，其制备方法包括以下步骤：[0064] 步骤(1)：将干燥皱紫菜进行粉碎，过200目筛，得到干燥皱紫菜粉；然后将所得干燥皱紫菜粉先置于超声设备中进行超声处理，然后转移至微波仪器中继续微波处理，得到改性皱紫菜粉；其中，所述超声处理的工作参数包括：超声波功率为380W，处理时间为35s；微波处理的工作参数包括：微波功率为560W，处理时间为35s；[0065] 步骤(2)：将步骤(1)所得的改性皱紫菜粉、陶瓷粉、交联剂和抗氧化剂加入溶剂中进行混合，于70℃温度和200rpm转速下进行加热搅拌2小时，后冷却至室温，得到第一混合料；其中，所述改性紫菜粉、所述陶瓷粉、所述交联剂、所述抗氧化剂和所述溶剂的重量比为100:13:2:0.02:50；所述交联剂为过氧化二苯甲酰叔丁酯；所述所述抗氧化剂为2,6?二叔丁基?4?甲基苯酚；所述溶剂是由重量比为1:1的二甲苯和甲苯组成；[0066] 步骤(3)：将步骤(2)所得第一混合料进行减压蒸馏和真空干燥，得到固体；然后将所述固体于600rpm转速下进行研磨25分钟，得到所述焦化废水处理剂。[0067] 对比例3[0068] 本例提供一种焦化废水处理剂，其制备方法包括以下步骤：[0069] 步骤(1)：将干燥皱紫菜进行粉碎，过200目筛，得到干燥皱紫菜粉；然后将所得干燥皱紫菜粉置于超声波微波组合反应仪器中进行微波?超声波协同处理，得到改性皱紫菜粉；其中，所述微波?超声波协同处理的工作参数包括：微波功率为380W，超声波功率为560W，处理时间为35s；[0070] 步骤(2)：将步骤(1)所得的改性皱紫菜粉、陶瓷粉、交联剂和抗氧化剂加入溶剂中进行混合，于70℃温度和200rpm转速下进行加热搅拌2小时，后冷却至室温，得到第一混合料；其中，所述改性紫菜粉、所述陶瓷粉、所述交联剂、所述抗氧化剂和所述溶剂的重量比为100:13:2:0.02:50；所述交联剂为过氧化二苯甲酰叔丁酯；所述所述抗氧化剂为2,6?二叔丁基?4?甲基苯酚；所述溶剂是由重量比为1:1的二甲苯和甲苯组成；[0071] 步骤(3)：将步骤(2)所得第一混合料进行减压蒸馏和真空干燥，得到固体；然后将所述固体于600rpm转速下进行研磨25分钟，得到所述焦化废水处理剂。[0072] 对比例4[0073] 本例提供一种焦化废水处理剂，其制备方法包括以下步骤：[0074] 步骤(1)：将干燥石花菜进行粉碎，过200目筛，得到干燥石花菜粉；然后将所得干燥石花菜粉置于超声波微波组合反应仪器中进行微波?超声波协同处理，得到改性石花菜粉；其中，所述微波?超声波协同处理的工作参数包括：微波功率为560W，超声波功率为380W，处理时间为35s；[0075] 步骤(2)：将步骤(1)所得的改性石花菜粉、陶瓷粉、交联剂和抗氧化剂加入溶剂中进行混合，于70℃温度和200rpm转速下进行加热搅拌2小时，后冷却至室温，得到第一混合料；其中，所述改性石花菜粉、所述陶瓷粉、所述交联剂、所述抗氧化剂和所述溶剂的重量比为100:13:2:0.02:50；所述交联剂为过氧化二苯甲酰叔丁酯；所述所述抗氧化剂为2,6?二叔丁基?4?甲基苯酚；所述溶剂是由重量比为1:1的二甲苯和甲苯组成；[0076] 步骤(3)：将步骤(2)所得第一混合料进行减压蒸馏和真空干燥，得到固体；然后将所述固体于600rpm转速下进行研磨25分钟，得到所述焦化废水处理剂。[0077] 测试例[0078] 本例对实施例1～3和对比例1～4所提供的焦化废水处理剂进行效果测试。[0079] 测试方法：将实施例1～3和对比例1～4所提供的焦化废水处理剂按照5g/L的用量加入含有机污染物焦化废水中进行吸附净化处理。焦化废水处理前后用4?氨基安替比林风光光度法测定水中苯酚的含量，用盐酸萘乙二胺分光光度法测定苯胺的含量，然后按照公式一计算去除率；其中，公式一：去除率(％)＝(C1?C2)/C1×100％；C1为处理前初始浓度，C2为处理后平衡浓度。[0080] 测试结果如表1所示，所有结果均是三次实验去除率的平均值。[0081] 表1[0082][0083][0084] 综上所述，本发明提供了一种焦化废水处理剂及其制备方法，首次以天然的紫菜为原料并经微波?超声波协同处理，然后将所得改性紫菜粉和陶瓷粉进行交联处理，制得一种天然焦化废水处理剂，该焦化废水处理剂对焦化废水中的如苯酚、苯胺等芳香族类化合物具有很好的去除效果，且无二次污染，为焦化废水处理提供了一种新的手段。[0085] 以上所述仅是本发明的具体实施方式，使本领域技术人员能够理解或实现本发明。对这些实施例的多种修改对本领域的技术人员来说将是显而易见的，本文中所定义的一般原理可以在不脱离本发明的精神或范围的情况下，在其它实施例中实现。因此，本发明将不会被限制于本文所示的这些实施例，而是要符合与本文所申请的原理和新颖特点相一致的最宽的范围。

专利地区：陕西

专利申请日期：2024-01-08

专利公开日期：2024-10-22

专利公告号：CN117861628B