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专利名称：一种基于大蒜素的液体创可贴及其制备方法

专利类型：发明专利

专利申请号：CN202310466383.0

专利申请（专利权）人：湖南省天香生物开云优惠体育网页版入口有限责任公司,湖南九味中医药健康研究院有限公司
权利人地址：湖南省邵阳市双清区宝庆工业集中区G-23号地

专利发明（设计）人：发明人:黄名勇

专利摘要：本发明涉及医用敷料领域，具体为一种基于大蒜素的液体创可贴及其制备方法，以重量份数计，包括：木聚糖酯化衍生物4～8份、聚维酮K30?3～6份、鼠李糖脂1～2份、蓖麻油1～3份、大蒜素/碳纳米粒子/海藻酸钠/壳聚糖复合微球1～3份、乙酰柠檬酸三丁酯0.5～1份、甘油0.5～1份、薄荷醇0.5～1份、溶剂80～100份，本发明所制备的液体创可贴成膜后具有优异的透气性能和力学性能，而且对于金黄色葡萄球菌、大肠杆菌、白色念珠菌均有极佳的杀灭效果。

主权利要求：
1.一种基于大蒜素的液体创可贴，其特征在于，以重量份数计，包括：
木聚糖酯化衍生物4～8份、聚维酮K303～6份、鼠李糖脂1～2份、蓖麻油1～3份、大蒜素/碳纳米粒子/海藻酸钠/壳聚糖复合微球1～3份、乙酰柠檬酸三丁酯0.5～1份、甘油0.5～1份、薄荷醇0.5～1份、溶剂80～100份；
所述木聚糖酯化衍生物为木聚糖丁酸酯。
2.如权利要求1所述的基于大蒜素的液体创可贴，其特征在于，以重量份数计，包括：
木聚糖酯化衍生物6份、聚维酮K304份、鼠李糖脂1.5份、蓖麻油1份、大蒜素/碳纳米粒子/海藻酸钠/壳聚糖复合微球2份、乙酰柠檬酸三丁酯0.5份、甘油0.5份、薄荷醇0.6份、溶剂90份。
3.如权利要求1所述的基于大蒜素的液体创可贴，其特征在于，所述大蒜素/碳纳米粒子/海藻酸钠/壳聚糖复合微球的制备方法如下：将司盘?80加入液体石蜡中，60～70℃搅拌均匀得到油相，再将含碳纳米粒子的海藻酸钠溶液逐滴加入到所述油相中，搅拌成乳液，将含氯化钙的壳聚糖乙酸溶液滴加到处于搅拌状态的乳液中，滴毕后继续搅拌5～20min，将含大蒜素、稳定剂的溶液滴加到反应体系中，继续搅拌30～50min，再加入戊二醛溶液，交联2～5h后，离心弃去上层油相，用乙醇洗涤下层微球后，再用石油醚洗涤、加入丙酮分散，离心、干燥即可。
4.如权利要求3所述的基于大蒜素的液体创可贴，其特征在于，所述稳定剂为维生素C、维生素E、苯酚、亚硫酸氢钠中的任意一种或多种。
5.如权利要求1所述的基于大蒜素的液体创可贴，其特征在于，所述溶剂包括醋酸丁酯和乙醇，所述醋酸丁酯和乙醇的重量比为1～5：1～5。
6.一种如权利要求1～5中任一项所述的基于大蒜素的液体创可贴的制备方法，其特征在于，将木聚糖酯化衍生物、聚维酮K30、鼠李糖脂、蓖麻油、乙酰柠檬酸三丁酯、甘油、薄荷醇加入溶剂中，搅拌混合均匀得到第一组分，将大蒜素/碳纳米粒子/海藻酸钠/壳聚糖复合微球作为第二组分，将第二组分加入所述第一组分中再通过振荡或搅拌使其均匀即可。
7.如权利要求6所述的基于大蒜素的液体创可贴的制备方法，其特征在于，所述第一组分还需经过脱泡处理。 说明书 : 一种基于大蒜素的液体创可贴及其制备方法技术领域[0001] 本发明医用敷料领域，具体为一种基于大蒜素的液体创可贴及其制备方法。背景技术[0002] 在日常生活中，各种皮肤创伤如割伤、擦伤、皲裂等总会不可避免地出现，在伤口的处置过程中，应用创伤敷料能保护伤口免遭再次侵害，加速愈合。传统创可贴因其压迫止血、保护创面、使用方便的特点受到广泛应用并沿用至今，但其防水透气效果较差、而且在关节处使用不便，液体创可贴是由成膜材料溶解在溶剂中，可以通过涂抹或者喷洒紧紧粘附于皮肤创伤部位，形成半透明保护膜，具有透气、防水、易于观察伤口情况及促进伤口恢复等特点。[0003] 大蒜素具有较强的杀菌和抗感染作用，理论上可以被用于液体创可贴中作为抑菌消炎组分，但是由于大蒜素本身的稳定性较差，易于分解，这无疑大大限制了大蒜素在医用敷料领域的应用前景。发明内容[0004] 发明目的：针对上述技术问题，本发明提出了一种基于大蒜素的液体创可贴及其制备方法。[0005] 所采用的技术方案如下：[0006] 一种基于大蒜素的液体创可贴，以重量份数计，包括：[0007] 木聚糖酯化衍生物4～8份、聚维酮K303～6份、鼠李糖脂1～2份、蓖麻油1～3份、大蒜素/碳纳米粒子/海藻酸钠/壳聚糖复合微球1～3份、乙酰柠檬酸三丁酯0.5～1份、甘油0.5～1份、薄荷醇0.5～1份、溶剂80～100份。[0008] 进一步地，以重量份数计，包括：[0009] 木聚糖酯化衍生物6份、聚维酮K304份、鼠李糖脂1.5份、蓖麻油1份、大蒜素/碳纳米粒子/海藻酸钠/壳聚糖复合微球2份、乙酰柠檬酸三丁酯0.5份、甘油0.5份、薄荷醇0.6份、溶剂90份。[0010] 进一步地，所述木聚糖酯化衍生物为烷基酰基卤化物、烷基酸酐和烷基羧酸与木聚糖反应后的产物。[0011] 进一步地，所述烷基酰基卤化物选自丁酰氯、戊酰氯、己酰氯、庚酰氯、辛酰氯、壬酰氯、癸酰氯中的任意一种或多种；[0012] 所述烷基酸酐为丁酸酐、戊酸酐、己酸酐、庚酸酐、辛酸酐、壬酸酐、癸酸酐、丁二酸酐、戊二酸酐、己二酸酐、庚二酸酐、辛二酸酐、壬二酸酐、癸二酸酐中的任意一种或多种；[0013] 所述烷基羧酸为丁酸、戊酸、己酸、庚酸、辛酸、壬酸、癸酸、丁二酸、戊二酸、己二酸、庚二酸、辛二酸、壬二酸、癸二酸中的任意一种或多种。[0014] 进一步地，所述木聚糖酯化衍生物为木聚糖丁酸酯。[0015] 进一步地，所述大蒜素/碳纳米粒子/海藻酸钠/壳聚糖复合微球的制备方法如下：[0016] 将司盘?80加入液体石蜡中，60～70℃搅拌均匀得到油相，再将含碳纳米粒子的海藻酸钠溶液逐滴加入到所述油相中，搅拌成乳液，将含氯化钙的壳聚糖乙酸溶液滴加到处于搅拌状态的乳液中，滴毕后继续搅拌5～20min，将含大蒜素、稳定剂的溶液滴加到反应体系中，继续搅拌30～50min，再加入戊二醛溶液，交联2～5h后，离心后弃去上层油相，用乙醇洗涤下层微球后，再用石油醚洗涤、加入丙酮分散，离心、干燥即可。[0017] 进一步地，所述稳定剂为维生素C、维生素E、苯酚、亚硫酸氢钠中的任意一种或多种。[0018] 进一步地，所述溶剂包括醋酸丁酯和乙醇，所述醋酸丁酯和乙醇的重量比为1～5：1～5。[0019] 本发明还提供了一种基于大蒜素的液体创可贴的制备方法：[0020] 将木聚糖酯化衍生物、聚维酮K30、鼠李糖脂、蓖麻油、乙酰柠檬酸三丁酯、甘油、薄荷醇加入溶剂中，搅拌混合均匀得到第一组分，将大蒜素/碳纳米粒子/海藻酸钠/壳聚糖复合微球作为第二组分，将第二组分加入所述第一组分中再通过振荡或搅拌使其均匀即可。[0021] 进一步地，所述第一组分还需经过脱泡处理。[0022] 本发明的有益效果：[0023] 本发明提供了一种防水液体创可贴，木聚糖膜具有良好生物相容性和液体阻隔性，在药物缓释、包装材料和涂层领域具有重要的应用价值，发明人通过对木聚糖上羟基基团的酯化改性，增加了木聚糖在溶剂中的溶解性能和防水性能，减少了木聚糖形成强氢键结合网络的倾向，提高所成薄膜的力学性能，使之成为液体创可贴的良好成膜材料，在聚维酮K30和鼠李糖脂的辅助下具有更佳的成膜性能，大蒜素具有较强的杀菌和抗感染作用，但由于大蒜素本身的稳定性较差，发明人将其制作成大蒜素/碳纳米粒子/海藻酸钠/壳聚糖复合微球，使用前与其余组分分开保存，需要使用时，作为第二组分加入，既可以延长大蒜素的保存时间，也具有一定的缓释效果，达到长效抑菌的目的，且还能减少大蒜素的刺激性气味，提高使用者的舒适度，碳纳米粒子的加入有利于规则粒径和形状的微球的形成，而且碳纳米粒子也具有一定的细胞毒性和抗菌活性，薄荷醇具有清凉止痒的功效，本发明所制备的液体创可贴成膜后具有优异的透气性能和力学性能，而且对于金黄色葡萄球菌、大肠杆菌、白色念珠菌均有极佳的杀灭效果。附图说明[0024] 图1为本发明实施例1中所制备液体创可贴在皮肤上成膜的照片。[0025] 图2为本发明实施例1中所制备大蒜素/碳纳米粒子/海藻酸钠/壳聚糖复合微球的SEM照片。具体实施方式[0026] 实施例中未注明具体条件者，按照常规条件或制造商建议的条件进行。所用试剂或仪器未注明生产厂商者，均为可以通过市售购买获得的常规产品。本发明未提及的技术均参照现有技术，除非特别指出，以下实施例和对比例为平行试验，采用同样的处理步骤和参数。[0027] 木聚糖丁酸酯：自制；[0028] 聚维酮K30：山东萍聚生物开云优惠体育网页版入口有限公司；[0029] 鼠李糖脂：湖北帅严李高生物医药有限公司；[0030] 蓖麻油：克莱因(山东)生物开云优惠体育网页版入口有限公司；[0031] 大蒜素/碳纳米粒子/海藻酸钠/壳聚糖复合微球：自制；[0032] 乙酰柠檬酸三丁酯：山东新琪化工有限公司；[0033] 甘油：广州市俱辉化工有限公司；[0034] 薄荷醇：山东萍聚生物开云优惠体育网页版入口有限公司；[0035] 醋酸丁酯：广州市俱辉化工有限公司；[0036] 乙醇：广州市俱辉化工有限公司。[0037] 实施例1：[0038] 一种基于大蒜素的液体创可贴，以重量份数计，包括：[0039] 木聚糖丁酸酯6份、聚维酮K304份、鼠李糖脂1.5份、蓖麻油1份、大蒜素/碳纳米粒子/海藻酸钠/壳聚糖复合微球2份、乙酰柠檬酸三丁酯0.5份、甘油0.5份、薄荷醇0.6份、醋酸丁酯20份、乙醇80份。[0040] 其中，木聚糖丁酸酯的制备方法如下：[0041] 将100g木聚糖加入装有搅拌装置和冷凝管的三颈瓶中，再加入4LDMAc，搅拌分散后升温至回流2h，冷却至100℃，加入175gLiCl，不断搅拌直至木聚糖溶解，恢复室温后加入2.5L丁酸酐、2.5L吡啶和300gDMAP，50℃搅拌反应48h，反应结束后，将反应液缓慢倒入300L乙醇中，生成沉淀，过滤分离，用乙醇和水分别洗涤沉淀3次，用CHCl3溶解，乙醇重结晶，得到的产物液氮冷冻干燥即可。[0042] 大蒜素/碳纳米粒子/海藻酸钠/壳聚糖复合微球的制备方法如下：[0043] 将6mL司盘?80加入300mL液体石蜡中，70℃搅拌60min得到油相，再将含10g碳纳米粒子的1.5wt％海藻酸钠水溶液150mL逐滴加入到油相中，搅拌成乳液，将含10g氯化钙的1wt％壳聚糖乙酸溶液150mL滴加到处于搅拌状态的乳液中，滴毕后继续搅拌10min，将含10g大蒜素、0.1g亚硫酸氢钠的水溶液50mL滴加到反应体系中，继续搅拌340min，再加入25wt％戊二醛水溶液5mL，交联反应4h后，离心后弃去上层油相，用乙醇洗涤下层微球后，再用石油醚洗涤、加入丙酮分散，离心、干燥即可。[0044] 上述基于大蒜素的液体创可贴的制备方法：[0045] 将木聚糖丁酸酯、聚维酮K30、鼠李糖脂、蓖麻油、乙酰柠檬酸三丁酯、甘油、薄荷醇加入醋酸丁酯、乙醇组成的溶剂中，搅拌混合均匀得到第一组分，对其进行脱泡处理，将大蒜素/碳纳米粒子/海藻酸钠/壳聚糖复合微球作为第二组分，将第二组分加入第一组分中再通过振荡使其均匀即可。[0046] 实施例2：[0047] 一种基于大蒜素的液体创可贴，以重量份数计，包括：[0048] 木聚糖丁酸酯8份、聚维酮K306份、鼠李糖脂2份、蓖麻油3份、大蒜素/碳纳米粒子/海藻酸钠/壳聚糖复合微球3份、乙酰柠檬酸三丁酯1份、甘油1份、薄荷醇1份、醋酸丁酯20份、乙醇80份。[0049] 其中，木聚糖丁酸酯和大蒜素/碳纳米粒子/海藻酸钠/壳聚糖复合微球的制备方法同实施例1；[0050] 上述基于大蒜素的液体创可贴的制备方法：[0051] 将木聚糖丁酸酯、聚维酮K30、鼠李糖脂、蓖麻油、乙酰柠檬酸三丁酯、甘油、薄荷醇加入醋酸丁酯、乙醇组成的溶剂中，搅拌混合均匀得到第一组分，对其进行脱泡处理，将大蒜素/碳纳米粒子/海藻酸钠/壳聚糖复合微球作为第二组分，将第二组分加入第一组分中再通过振荡使其均匀即可。[0052] 实施例3：[0053] 一种基于大蒜素的液体创可贴，以重量份数计，包括：[0054] 木聚糖丁酸酯4份、聚维酮K303份、鼠李糖脂1份、蓖麻油1份、大蒜素/碳纳米粒子/海藻酸钠/壳聚糖复合微球1份、乙酰柠檬酸三丁酯0.5份、甘油0.5份、薄荷醇0.5份、醋酸丁酯20份、乙醇80份。[0055] 其中，木聚糖丁酸酯和大蒜素/碳纳米粒子/海藻酸钠/壳聚糖复合微球的制备方法同实施例1；[0056] 上述基于大蒜素的液体创可贴的制备方法：[0057] 将木聚糖丁酸酯、聚维酮K30、鼠李糖脂、蓖麻油、乙酰柠檬酸三丁酯、甘油、薄荷醇加入醋酸丁酯、乙醇组成的溶剂中，搅拌混合均匀得到第一组分，对其进行脱泡处理，将大蒜素/碳纳米粒子/海藻酸钠/壳聚糖复合微球作为第二组分，将第二组分加入第一组分中再通过振荡使其均匀即可。[0058] 实施例4：[0059] 一种基于大蒜素的液体创可贴，以重量份数计，包括：[0060] 木聚糖丁酸酯8份、聚维酮K303份、鼠李糖脂2份、蓖麻油1份、大蒜素/碳纳米粒子/海藻酸钠/壳聚糖复合微球3份、乙酰柠檬酸三丁酯0.5份、甘油1份、薄荷醇0.5份、醋酸丁酯20份、乙醇80份。[0061] 其中，木聚糖丁酸酯和大蒜素/碳纳米粒子/海藻酸钠/壳聚糖复合微球的制备方法同实施例1；[0062] 上述基于大蒜素的液体创可贴的制备方法：[0063] 将木聚糖丁酸酯、聚维酮K30、鼠李糖脂、蓖麻油、乙酰柠檬酸三丁酯、甘油、薄荷醇加入醋酸丁酯、乙醇组成的溶剂中，搅拌混合均匀得到第一组分，对其进行脱泡处理，将大蒜素/碳纳米粒子/海藻酸钠/壳聚糖复合微球作为第二组分，将第二组分加入第一组分中再通过振荡使其均匀即可。[0064] 实施例5：[0065] 一种基于大蒜素的液体创可贴，以重量份数计，包括：[0066] 木聚糖丁酸酯4份、聚维酮K306份、鼠李糖脂1份、蓖麻油3份、大蒜素/碳纳米粒子/海藻酸钠/壳聚糖复合微球1份、乙酰柠檬酸三丁酯1份、甘油0.5份、薄荷醇1份、醋酸丁酯20份、乙醇80份。[0067] 其中，木聚糖丁酸酯和大蒜素/碳纳米粒子/海藻酸钠/壳聚糖复合微球的制备方法同实施例1；[0068] 上述基于大蒜素的液体创可贴的制备方法：[0069] 将木聚糖丁酸酯、聚维酮K30、鼠李糖脂、蓖麻油、乙酰柠檬酸三丁酯、甘油、薄荷醇加入醋酸丁酯、乙醇组成的溶剂中，搅拌混合均匀得到第一组分，对其进行脱泡处理，将大蒜素/碳纳米粒子/海藻酸钠/壳聚糖复合微球作为第二组分，将第二组分加入第一组分中再通过振荡使其均匀即可。[0070] 对比例1：[0071] 与实施例1基本相同，区别在于，不加入聚维酮K30。[0072] 对比例2：[0073] 与实施例1基本相同，区别在于，不加入鼠李糖脂。[0074] 性能测试：[0075] 将本发明实施例1?5及对比例1?2中所制备的液体创可贴作为试样；[0076] ①、②测试前将试样倒入平底培养皿中，置于通风橱，待溶剂挥发完全后，将所得薄膜进行测试；[0077] ①透气性：以水蒸气透过率(MoistureVaporTransmissionRate，MVTR)作为评价指标，即单位时间内通过单位薄膜面积的水蒸气质量，测试方法：在10mL西林瓶中加入适量蒸馏水，用薄膜覆盖密封，使水液面距薄膜5mm±1mm，置于干燥器中，记录24h后的重量差异，计算方法如下式所示：[0078] MVTR＝(M0?M24h)/(s×t)[0079] M0：初始西林瓶重量；[0080] M24h：24h后西林瓶重量；[0081] s：瓶口面积；[0082] t：24h；[0083] ②采用拉力试验机测定试样的抗张强度(TensileStrength)来评价其强度。抗张强度是薄膜在拉伸断裂瞬间所承受的力量与薄膜面积的比值，该参数是评价创伤敷料能够承受的最大拉力的标准；[0084] TensileStrength＝F/S[0085] F：拉伸力；[0086] S：试样横截面积；[0087] ③抑菌性：根据《消毒技术规范》2002年版，2.1.8抗(抑)菌试验中的规定，对制备的液体创可贴进行抑菌性能的测试实验，利用液体创可贴不断溶解经琼脂扩散形成不同浓度梯度，以显示其抑菌作用，通过抑菌环直径大小判断其抑菌能力；[0088] ①、②、③测试的结果见表1；[0089] 表1：[0090][0091] 由上表1可知，本发明所制备的液体创可贴成膜后具有优异的透气性能和力学性能，而且对于金黄色葡萄球菌、大肠杆菌、白色念珠菌均有极佳的杀灭效果。[0092] 以上实施例仅用以说明本发明的技术方案，而非对其限制；尽管参照前述实施例对本发明进行了详细的说明，本领域的普通技术人员应当理解：其依然可以对前述各实施例所记载的技术方案进行修改，或者对其中部分技术特征进行等同替换；而这些修改或者替换，并不使相应技术方案的本质脱离本发明各实施例技术方案的精神和范围。

专利地区：湖南

专利申请日期：2023-04-27

专利公开日期：2024-10-18

专利公告号：CN116370700B