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专利名称：一种分散黄染料的连续化合成方法

专利类型：发明专利

专利申请号：CN202310530501.X

专利申请（专利权）人：乐平市赛复乐医药化工有限公司
权利人地址：江西省景德镇市工业园区塔山工业区

专利发明（设计）人：发明人:陶国来,陶安迪,丁永才,杨杰,牟忠岳

专利摘要：本发明提供了一种分散黄染料的连续化合成方法，属于精细有机化工技术领域，采用连续化管式反应技术，本发明提供的连续化管式反应器容积小、比表面积大、单位容积的传热面积大，能够及时将反应热通过换热的方式转移，在加快加料速度的同时能确保安全。本发明提供的连续化管式反应对原料配比进行精准控制，使得主原料的投料配比接近理论值，并且通过引进自动控制系统，原料配比可以严格的按照最佳的设定值来进行化学反应。连续化反应器的传质传热效果比较好，传质传热效果提高后，温度控制更加精准，减少了副产物的产生。

主权利要求：
1.一种分散黄染料的连续化合成方法，其特征在于，所述分散黄染料的连续化合成反应在连续化管式反应系统中进行；所述连续化管式反应系统包括：储液槽、固体物料称重供料系统、液体物料称重供料系统、多分散盘管道混合器、连续化重氮化管式反应系统、连续化偶合管式反应系统、重氮反应液过滤储存系统、重氮反应液接收罐和偶合料液接收储罐；
将芳伯胺、浓硫酸分别通过固体物料供料系统和液体物料供料系统以同时计量的方式连续输送至多分散盘管道混合器混合，得到混合液；所述芳伯胺的加料速度为1000～
2500g/min，所述浓硫酸的加料速度为4000～5500g/min；
将所述混合液和亚硝酰硫酸以同时计量的方式连续输送至连续化重氮化管式反应系统，进行重氮化反应，得到重氮化反应液；所述混合液的流速为5000～8000g/min，所述亚硝酰硫酸的流速为3000～5000g/min，将所述重氮化反应液、氨基磺酸水溶液、氨水、吡啶酮衍生物的碱水溶液分别以同时计量的方式连续输送至连续化偶合管式反应系统进行偶合反应，得到偶合反应液；所述吡啶酮衍生物为3?氰基?4?甲基?6?羟基?N?甲基吡啶酮或3?氰基?4?甲基?6?羟基?N?乙基吡啶酮；
将偶合反应液依次进行离心分离、打浆、砂磨、标准化和喷雾干燥，得到分散黄染料；
所述重氮化反应的温度为50～75℃。
2.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述多分散盘管道混合器管道反应段的内径为5～20mm，长度为1000～5000mm。
3.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述连续化重氮化管式反应系统包括循环冷却系统、温度压力检测系统和连续化重氮化管式反应器。
4.根据权利要求3所述的方法，其特征在于，所述连续化重氮化管式反应器的根数为1～10根；所述连续化重氮化管式反应器反应段的内径为5～20mm，长度为1500mm。
5.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述连续化偶合管式反应系统包括循环冷却系统、温度压力检测系统和连续化偶合管式反应器。
6.根据权利要求5所述的方法，其特征在于，所述连续化偶合管式反应器的根数为2～
10根；所述连续化偶合管式反应器反应段的内径为5～20mm，长度为1500mm。
7.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述芳伯胺包括对硝基苯胺、间硝基苯胺、邻硝基苯胺、邻氯对硝基苯胺、邻硝基对氯苯胺、3,4?二氯苯胺、2,5?二氯苯胺或间苯磺酰氧基苯胺。
8.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述偶合反应的温度为10?50℃。
9.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述重氮化反应时连续化重氮化管式反应系统中亚硝酰硫酸的质量百分含量为10～41％。 说明书 : 一种分散黄染料的连续化合成方法技术领域[0001] 本发明涉及精细有机化工领域技术领域，特别涉及一种分散黄染料的连续化合成方法。背景技术[0002] 分散黄染料是染料中不可或缺的一类染料，而吡啶酮系列的杂环型分散黄染料，由于强度高，色光鲜艳，色牢度高成为市场上主流的分散黄染料，如分散黄114、分散黄119、分散黄134、分散黄211、分散黄241等，重氮化反应和偶合反应是制备偶氮染料必须经过的两个反应步骤。重氮化反应是指芳胺类原料在酸性环境下与亚硝酸作用生成重氮盐类化合物的过程，重氮化反应结束后，向其中加入偶合组分，并分批加碱以中和反应产生的酸，促使反应正向进行。传统偶氮型染料的生产均在间歇反应釜中进行，为了提高生产效率，间歇反应釜为几十立方米甚至上百立方米，中间只有一个搅拌桨。在间歇反应釜中进行重氮化反应的过程是，首先在反应釜中加冰，然后加重氮组分芳伯胺和盐酸，搅拌均匀并且温度降到5℃以下快速加入亚硝酸钠溶液，进行重氮化反应；由于传质传热速度慢于重氮化反应速度，一般需要几个小时才能完成反应。当反应体系中局部重氮化试剂不足时，生成的重氮盐容易快速转变成比较稳定的反式重氮酸，或者局部已经生成的重氮盐容易与体系中尚未反应的芳伯胺发生偶合反应，这两个副反应的发生都会严重影响后续的偶合反应或其他反应，进而生成副产物，影响产品质量。此外，重氮化反应属于首批18种重点监管危险化工工艺。重氮化反应放热剧烈，重氮反应液在高温条件下不稳定，容易分解爆炸，反应需要在较低温度下进行。因重氮反应液不稳定，不能长时间保存，长时间放置会导致质量下降。传统釜式反应持液量比较大，一旦反应失控，会造成非常严重的后果，重氮化反应放热剧烈，反应过程中只能通过放慢加料速度来确保安全。[0003] 中国专利CN102796394A采用多级串联釜式连续偶合工艺，中国专利CN105348847A采用串联的回路反应器(包括反应釜和外循环管路)连续偶合工艺，由于这些反应釜的传质效果差，易发生副反应，仍存在反应时间长、生产效率低等问题。由于微反应器传质传热效果好，近年来也有不少报道，如中国专利CN110423489A、CN107488361A，但其都使用盘管式微反应器，容易堵塞管道，尤其是偶氮分散染料不溶于水，反应过程即会析出固体颗粒，更容易堵塞管道。发明内容[0004] 有鉴于此，本发明目的在于提供了一种分散黄染料的连续化合成方法，本发明提供的方法采用连续化管式反应技术，能够及时将反应热通过换热的方式转移，在加快加料速度的同时确保操作安全，并可以减少副产物的产生。[0005] 为了实现上述目的，本发明提供以下技术方案：[0006] 本发明提供了一种分散黄染料的连续化合成方法，所述分散黄染料的连续化合成反应在连续化管式反应系统中进行；所述连续化管式反应系统包括：储液槽、固体物料称重供料系统、液体物料称重供料系统、多分散盘管道混合器、连续化重氮化管式反应系统、连续化偶合管式反应系统、重氮反应液过滤储存系统、重氮反应液接收罐和偶合料液接收储罐；[0007] 将芳伯胺、浓硫酸分别通过固体物料供料系统和液体物料供料系统以同时计量的方式连续输送至至多分散盘管道混合器混合，得到混合液；所述芳伯胺的加料速度为1000～2500g/min，所述浓硫酸的加料速度为4000～5500g/min；[0008] 将所述混合液和亚硝酰硫酸以同时计量的方式连续输送至连续化重氮化管式反应系统，进行重氮化反应，得到重氮化反应液；所述混合液的流速为5000～8000g/min，所述亚硝酰硫酸的流速为3000～5000g/min，[0009] 将所述重氮化反应液、氨基磺酸水溶液、氨水、吡啶酮衍生物的碱水溶液分别以同时计量的方式连续输送至连续化偶合管式反应系统进行偶合反应，得到偶合反应液；所述吡啶酮衍生物为3?氰基?4?甲基?6?羟基?N?甲基吡啶酮或3?氰基?4?甲基?6?羟基?N?乙基吡啶酮；[0010] 将偶合反应液依次进行离心分离、打浆、砂磨、标准化和喷雾干燥，得到分散黄染料。[0011] 优选地，所述多分散盘管道混合器管道反应段的内径为5～20mm，长度为1000～5000mm。[0012] 优选地，所述连续化重氮化管式反应系统包括循环冷却系统、温度压力检测系统和连续化重氮化管式反应器。[0013] 优选地，所述连续化重氮化管式反应器的根数为1～10根；所述连续化重氮化管式反应器反应段的内径为5～20mm，长度为1500mm。[0014] 优选地，所述连续化偶合管式反应系统包括循环冷却系统、温度压力检测系统和续化偶合管式反应器。[0015] 优选地，所述连续化偶合管式反应器的根数为2～10根；所述连续化偶合管式反应器反应段的内径为5～20mm，长度为1500mm。[0016] 优选地，所述芳伯胺包括对硝基苯胺、间硝基苯胺、邻硝基苯胺、邻氯对硝基苯胺、邻硝基对氯苯胺、3,4?二氯苯胺、2,5?二氯苯胺或间苯磺酰氧基苯胺。[0017] 优选地，所述重氮化反应的温度为50～75℃。[0018] 优选地，所述偶合反应的温度为10?50℃。[0019] 优选地，所述重氮化反应时连续化重氮化管式反应系统中亚硝酰硫酸的质量百分含量为10～41％。[0020] 有益技术效果：本发明提供了一种分散黄染料的连续化合成方法，采用连续化管式反应技术，本发明提供的连续化管式反应器容积小、比表面积大、单位容积的传热面积大，能够及时将反应热通过换热的方式转移，在加快加料速度的同时能确保安全。反应操作通过DCS远传到自控室，现场不需要安排操作人员，只需安排巡查人员，充分保障人员安全。[0021] 本发明提供的连续化管式反应对原料配比进行精准控制，使得主原料的投料配比接近理论值，并且通过引进自动控制系统，原料配比可以严格的按照最佳的设定值来进行化学反应。连续化反应器的传质传热效果比较好，传质传热效果提高后，温度控制更加精准，减少了副产物的产生，废水中COD的量大为减少。由于管式反应器的搅拌效果比传统釜式好得多，物料的反应浓度提高，减少了废水的产生量，废水总量只有釜式反应的35％。连续化设备更加小型化，无组织气体减少，废气产生量减少，废气处理设施投资也相应减少。附图说明[0022] 图1为分散黄染料连续化合成方法的示意图。具体实施方式[0023] 本发明提供了一种分散黄染料的连续化合成方法，所述分散黄染料的连续化合成反应在连续化管式反应系统中进行；所述连续化管式反应系统包括：储液槽、固体物料称重供料系统、液体物料称重供料系统、多分散盘管道混合器、连续化重氮化管式反应系统、连续化偶合管式反应系统、重氮反应液过滤储存系统、重氮反应液接收罐和偶合料液接收储罐；[0024] 将芳伯胺、浓硫酸分别通过固体物料供料系统和液体物料供料系统以同时计量的方式连续输送至至多分散盘管道混合器混合，得到混合液；所述芳伯胺的加料速度为1000～2500g/min，所述浓硫酸的加料速度为4000～5500g/min；[0025] 将所述混合液和亚硝酰硫酸以同时计量的方式连续输送至连续化重氮化管式反应系统，进行重氮化反应，得到重氮化反应液；所述混合液的流速为5000～8000g/min，所述亚硝酰硫酸的流速为3000～5000g/min，[0026] 将所述重氮化反应液、氨基磺酸水溶液、氨水、吡啶酮衍生物的碱水溶液分别以同时计量的方式连续输送至连续化偶合管式反应系统进行偶合反应，得到偶合反应液；所述吡啶酮衍生物为3?氰基?4?甲基?6?羟基?N?甲基吡啶酮或3?氰基?4?甲基?6?羟基?N?乙基吡啶酮；[0027] 将偶合反应液依次进行离心分离、打浆、砂磨、标准化和喷雾干燥，得到分散黄染料。[0028] 本发明将芳伯胺、浓硫酸分别通过固体物料供料系统和液体物料供料系统以同时计量的方式连续输送至多分散盘管道混合器混合，得到混合液。[0029] 在本发明中，所述芳伯胺优选包括对硝基苯胺、间硝基苯胺、邻硝基苯胺、邻氯对硝基苯胺、邻硝基对氯苯胺、3,4?二氯苯胺、2,5?二氯苯胺或间苯磺酰氧基苯胺；所述浓硫酸的质量浓度优选为80～98％，更优选为90～95％；所述芳伯胺和浓硫酸中H2SO4的摩尔比优选为1～2.5：4～5.5。所述芳伯胺的流速优选为1000～2500g/min，更优选为1500～2000g/min；所述浓硫酸的流速优选为4000～5500g/min，更优选为4500～5000g/min。[0030] 在本发明中，所述多分散盘管道混合器管道反应段的内径优选为5～20mm，更优选为10～15mm；所述多分散盘管道混合器管道反应段的长度优选为1000～5000mm，更优选为1000～2000mm，最优选为1500mm。[0031] 得到混合液后，将所述混合液和亚硝酰硫酸以同时计量的方式连续输送至连续化重氮化管式反应系统，进行重氮化反应，得到重氮化反应液。[0032] 在本发明中，所述连续化重氮化管式反应系统包括循环冷却系统、温度压力检测系统和连续化重氮化管式反应器。[0033] 在本发明中，所述连续化重氮化管式反应器的根数优选为1～10根，更优选为5～7；所述连续化重氮化管式反应器管道反应段的内径优选为5～20mm，更优选为10～15mm，所述管道反应段的长度优选为1500mm。[0034] 在本发明中，所述亚硝酰硫酸和芳伯胺的摩尔比优选为1～1.2:1，更优选为1.01～1.05：1；所述重氮化反应时连续化重氮化管式反应系统中亚硝酰硫酸的质量百分含量优选为10～41％，更优选为20～30％；所述重氮化反应的温度优选为50～75℃，更优选为55～70℃，最优选为60～65℃。本发明通过水浴系统来控制重氮化反应的温度，所述水浴系统的温度优选为45～55℃。[0035] 本发明优选在反应终点检测原料是否反应完全，反应产生的重氮化反应液进入重氮化反应液过滤接收罐。[0036] 本发明采用连续化重氮化管式反应系统代替传统的反应釜，使原料按比例连续精准加入，是一种连续式的连续流反应。[0037] 得到重氮化反应液后，本发明将所述重氮化反应液、氨基磺酸水溶液、氨水、吡啶酮衍生物的碱水溶液分别以同时计量的方式连续输送至连续化偶合管式反应系统进行偶合反应，得到偶合反应液；所述吡啶酮衍生物为3?氰基?4?甲基?6?羟基?N?甲基吡啶酮或3?氰基?4?甲基?6?羟基?N?乙基吡啶酮，简称甲基吡啶酮或乙基吡啶酮。[0038] 在本发明中，所述连续化偶合管式反应系统包括环冷却系统、温度压力检测系统和续化偶合管式反应器；所述连续化偶合管式反应器的根数优选为2～10根，更优选为5～7根；所述连续化偶合管式反应器管道反应段的内径优选为5～20mm，更优选为10～15mm；长度优选为1500mm。[0039] 在本发明中，所述氨基磺酸水溶液的质量浓度优选为5％～20％，更优选为12％～16％；所述氨水的质量浓度优选为5％～30％，更优选为15％～25％；所述重氮化反应液中的芳伯胺重氮盐、氨基磺酸水溶液中的氨基磺酸、氨水中的NH3和吡啶酮衍生物碱水溶液中的吡啶酮衍生物的摩尔比优选为1～2：0.01～0.1：1～10：1～2.4，更优选为1：0.05：6：1.01；所述偶合反应的温度优选为10～50℃，更优选为20～35℃，最优选为25～30℃。本发明通过水浴系统控制偶合反应的温度，所述水浴系统的温度优选为0～0℃。本发明优选在反应终点检测原料是否反应完全，反应完全后产生的偶合反应液进入到偶合反应液接收罐。[0040] 得到偶合反应液后，本发明将偶合反应液依次进行离心分离、打浆、砂磨、标准化和喷雾干燥，得到分散黄染料。[0041] 在本发明中，所述打浆优选为将离心分离后所得滤饼与分散剂混合后进行打浆；所述分散剂优选为MF、木质素或NNO；所述分散剂的用量优选为滤饼质量的10％～50％，更优选为20～30％；所述砂磨优选为使用砂磨机进行砂磨。[0042] 为了更好地理解本发明，下面结合实施例进一步阐明本发明的内容，但本发明的内容不仅仅局限于下面的实施例。[0043] 实施例1[0044] 分散黄211的连续化[0045] 如图1所示：分散黄211所需原料为：对氯邻硝基苯胺、浓硫酸(98wt％)、亚硝基硫酸、氨基磺酸水溶液(20wt％)、氨水(25wt％)、乙基吡啶酮碱水溶液(15wt％)，对氯邻硝基苯胺与浓硫酸中的H2SO4、氨基磺酸水溶液中的氨基磺酸、氨水中的NH3和乙基吡啶酮碱水溶液中的乙基吡啶酮的摩尔配比1：3：1.05：0.05：7：1.01。重氮化反应所需的原料芳伯胺(对氯邻硝基苯胺)通过固体进料系统输送，浓硫酸通过液体供料系统输送到多分散盘管道混合器中进行充分混合，然后与亚硝酰硫酸在连续化重氮化管式反应系统中进行重氮化反应，控制重氮化反应温度55～65℃，重氮化反应以50℃水浴冷却，对氯邻硝基苯胺的加料速度为2500g/min，浓硫酸的加料速度为4300g/min，以同时计量的方式连续输送至多分散盘管道混合器混合，多分散盘管道混合器管道反应段的内径为10mm，长度为1500mm，得到的混合液和亚硝基硫酸同时连续输送至连续化重氮化管式反应系统，亚硝基硫酸加料速度为4500g/min，混合液加料速度为6800g/min。连续化重氮化管式反应器的根数为5根，内径为10mm，管道反应段的长度为1500mm，反应得到的重氮反应液再由液体物料称重控制系统输送到连续化偶合管式反应系统中，氨基磺酸水溶液、氨水、乙基吡啶酮碱水溶液也分别以同时计量的方式连续输送到连续化偶合管式反应系统中，偶合反应时以10℃水浴冷却，控制反应温度40～50℃。所述连续化偶合管式反应器的根数为7根，反应段的内径为10mm，长度为1500mm。最后得到偶合料液进入偶合料液接收储罐。然后进行离心分离、打浆、砂磨、标准化和喷雾干燥，得到分散黄211染料。采用连续化工艺得到产品的HPLC纯度为95?97％，常规釜式生产得到的产品HPLC纯度为90～92％。每生产一吨产品，采用连续化工艺的废水产生量为12吨，采用常规釜式工艺的废水产生量为30吨。[0046] 实施例2[0047] 分散黄119的连续化[0048] 如图1所示：分散黄119所需原料为：邻硝基苯胺、浓硫酸(80wt％)、亚硝基硫酸、氨基磺酸水溶液(15wt％)、氨水(15wt％)、乙基吡啶酮碱水溶液(15wt％)，对氯邻硝基苯胺与浓硫酸中的H2SO4、氨基磺酸水溶液中的氨基磺酸、氨水中的NH3和乙基吡啶酮碱水溶液中的乙基吡啶酮的摩尔配比1:2.9：1.05:0.05：6:1.01。重氮化反应所需的原料芳伯胺(邻硝基苯胺)通过固体进料系统输送，浓硫酸通过液体供料系统输送到多分散盘管道混合器中进行充分混合，然后与亚硝酰硫酸在连续化重氮化管式反应系统中进行重氮化反应，控制重氮化反应温度50?60℃，重氮化反应以45℃水浴冷却，邻硝基苯胺的加料速度为1800g/min，浓硫酸的加料速度为4630g/min，以同时计量的方式连续输送至多分散盘管道混合器混合，多分散盘管道混合器管道反应段的内径为12mm，长度为1500mm，得到的混合液和亚硝基硫酸同时连续输送至连续化重氮化管式反应系统，亚硝基硫酸加料速度为4100g/min，混合液加料速度为6430g/min。连续化重氮化管式反应器的根数为6根，内径为12mm，管道反应段的长度为1500m反应得到的重氮反应液再由液体物料称重控制系统输送到连续化偶合管式反应系统中，氨基磺酸水溶液、氨水、乙基吡啶酮也分别以同时计量的方式连续输送至连续化偶合管式反应系统中，偶合反应时以5℃水浴冷却，控制反应温度35?45℃。所述连续化偶合管式反应器的根数为6根，反应段的内径为12mm，长度为1500mm。最后得到偶合料液进入偶合料液接收储罐。然后进行离心分离、打浆、砂磨、标准化和喷雾干燥，得到分散黄119染料。采用连续化工艺得到产品的HPLC纯度为96～98％，常规釜式生产得到的产品HPLC纯度为92～94％。每生产一吨产品，采用连续化工艺的废水产生量为10吨，采用常规釜式工艺的废水产生量为25吨。[0049] 实施例3[0050] 分散黄241的连续化[0051] 如图1所示：分散黄241所需原料为3,4?二氯苯胺、浓硫酸(90wt％)、亚硝基硫酸、氨基磺酸水溶液(10wt％)、氨水(10wt％)、甲基吡啶酮碱水溶液(15wt％)，对氯邻硝基苯胺与浓硫酸中的H2SO4、氨基磺酸水溶液中的氨基磺酸、氨水中的NH3和甲基吡啶酮碱水溶液中的甲基吡啶酮的摩尔配比1：2.5：1.05：0.05：6：1.01。重氮化反应所需的原料芳伯胺(3,4?二氯苯胺)通过固体进料系统输送，浓硫酸通过液体供料系统输送到多分散盘管道混合器中进行充分混合，然后与亚硝酰硫酸在连续化重氮化管式反应系统中进行重氮化反应，控制重氮化反应温度45?55℃，重氮化反应以40℃水浴冷却，3,4?二氯苯胺的加料速度为2350g/min，浓硫酸的加料速度为4000g/min，以同时计量的方式连续输送至多分散盘管道混合器混合，多分散盘管道混合器管道反应段的内径为12mm，长度为1500mm，得到的混合液和亚硝基硫酸同时连续输送至连续化重氮化管式反应系统，亚硝基硫酸加料速度为4600g/min，混合液加料速度为6350g/min。连续化重氮化管式反应器的根数为7根，内径为10mm，管道反应段的长度为1500m反应得到的重氮反应液，再由液体物料称重控制系统输送到连续化偶合管式反应系统中，氨基磺酸水溶液、氨水、甲基吡啶酮碱水溶液也分别以同时计量的方式连续输送到连续化偶合管式反应系统中，偶合反应以5℃水浴冷却，控制反应温度30?40℃。所述连续化偶合管式反应器的根数为7根，反应段的内径为10mm，长度为1500mm。最后得到偶合料液进入偶合料液接收储罐。然后进行离心分离、打浆、砂磨、标准化和喷雾干燥，得到分散黄241染料。采用连续化工艺得到产品的HPLC纯度为95～97％，常规釜式生产得到的产品HPLC纯度为92～93％。每生产一吨产品，采用连续化工艺的废水产生量为12吨，采用常规釜式工艺的废水产生量为30吨。[0052] 实施例4[0053] 分散黄114的连续化[0054] 如图1所示：分散黄114所需原料间苯磺酰氧基苯胺、浓硫酸(98wt％)、亚硝基硫酸、氨基磺酸水溶液(5wt％)、氨水(30wt％)、甲基吡啶酮碱水溶液(15wt％)，对氯邻硝基苯胺与浓硫酸中的H2SO4、氨基磺酸水溶液中的氨基磺酸、氨水中的NH3和甲基吡啶酮碱水溶液中的甲基吡啶酮的摩尔配比1：4.15：1.05：0.05：12：1.01。重氮化反应所需的原料芳伯胺(间苯磺酰氧基苯胺)通过固体供料系统输送到多分散盘管道混合器中进行充分混合，然后与亚硝酰硫酸在连续化重氮化管式反应系统中进行重氮化反应，控制重氮化反应温度25?35℃，重氮化反应以30℃的水浴冷却，间苯磺酰氧基苯胺的加料速度为2400g/min，浓硫酸的加料速度为4000g/min，以同时计量的方式连续输送至多分散盘管道混合器混合，多分散盘管道混合器管道反应段的内径为12mm，长度为1500mm，得到的混合液和亚硝基硫酸同时连续输送至连续化重氮化管式反应系统，亚硝基硫酸加料速度为4450g/min，混合液加料速度为6400g/min。连续化重氮化管式反应器的根数为5根，内径为15mm，管道反应段的长度为1500m反应得到的重氮反应液再由液体物料称重控制系统输送到连续化偶合管式反应系统中，氨基磺酸水溶液、氨水、甲基吡啶酮碱水溶液也分别以同时计量的方式连续输送到连续化偶合管式反应系统中，偶合反应时以5℃水浴冷却，控制反应温度20?30℃。所述连续化偶合管式反应器的根数为5根，反应段的内径为15mm，长度为1500mm。最后得到偶合料液进入偶合料液接收储罐。然后进行离心分离、打浆、砂磨、标准化和喷雾干燥，得到分散黄114染料。采用连续化工艺得到产品的HPLC纯度为94～96％，常规釜式生产得到的产品HPLC纯度为90～92％。每生产一吨产品，采用连续化工艺的废水产生量为9吨，采用常规釜式工艺的废水产生量为25吨。[0055] 实施例5[0056] 分散黄134的连续化[0057] 如图1所示：分散黄134所需原料为：2,5?二氯苯胺、浓硫酸(98wt％)、亚硝基硫酸、氨基磺酸水溶液(20wt％)、氨水(10wt％)、乙基吡啶酮碱水溶液(15wt％)，对氯邻硝基苯胺与浓硫酸中的H2SO4、氨基磺酸水溶液中的氨基磺酸、氨水中的NH3和乙基吡啶酮碱水溶液中的乙基吡啶酮的摩尔配比1:3.3：1.05:0.05：8:1.01。重氮化反应所需的原料芳伯胺(2,5?二氯苯胺)通过固体进料系统输送，浓硫酸通过液体供料系统输送到多分散盘管道混合器中进行充分混合，然后与亚硝酰硫酸在连续化重氮化管式反应系统中进行重氮化反应，控制重氮化反应温度60?70℃，重氮化反应以50℃水浴冷却，2,5?二氯苯胺的加料速度为2200g/min，浓硫酸的加料速度为4480g/min，以同时计量的方式连续输送至多分散盘管道混合器混合，多分散盘管道混合器管道反应段的内径为15mm，长度为1500mm，得到的混合液和亚硝基硫酸同时连续输送至连续化重氮化管式反应系统，亚硝基硫酸加料速度为4300g/min，混合液加料速度为6680g/min。连续化重氮化管式反应器的根数为7根，内径为10mm，管道反应段的长度为1500m。反应得到的重氮反应液，再由液体物料称重控制系统输送到连续化偶合管式反应系统中，氨基磺酸水溶液、氨水、乙基吡啶酮碱水溶液也分别以同时计量的方式连续输送到连续化偶合管式反应系统中，偶合反应以5℃水浴冷却，控制反应温度20?30℃。所述连续化偶合管式反应器的根数为7根，反应段的内径为15mm，长度为1500mm。最后得到偶合料液进入偶合料液接收储罐。然后进行离心分离、打浆、砂磨、标准化和喷雾干燥，得到分散黄134染料。采用连续化工艺得到产品的HPLC纯度为95～97％，常规釜式生产得到的产品HPLC纯度为90～92％。每生产一吨产品，采用连续化工艺的废水产生量为10吨，采用常规釜式工艺的废水产生量为25吨。[0058] 以上所述仅是本发明的优选实施方式，应当指出，对于本技术领域的普通技术人员来说，在不脱离本发明原理的前提下，还可以做出若干改进和润饰，这些改进和润饰也应视为本发明的保护范围。

专利地区：江西

专利申请日期：2023-05-11

专利公开日期：2024-10-18

专利公告号：CN116554705B