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专利名称：一种全氟化合物的连续生产工艺与装置

专利类型：实用新型专利

专利申请号：CN202311813317.2

专利申请（专利权）人：湖北恒新化工有限公司
权利人地址：湖北省孝感市应城市体育南路长荆铁桥南1号

专利发明（设计）人：发明人:樊启平,蔡耀辉

专利摘要：本申请实施例提供一种全氟化合物的连续生产工艺与装置，涉及电化学领域。全氟化合物的连续生产工艺是将碳氢有机物原料和氟化氢持续通入电解槽内进行电解反应；在反应过程中，使电解槽底部的物料持续导出，并进行分液处理，得到下层的全氟化合物和上层物料，使上层物料持续通入电解槽进行电解反应；使电解槽中部的物料持续导出，并通入电解槽进行电解反应。全氟化合物的连续生产工艺与装置实现全氟化合物的连续生产，生产效率高，而且原料利用率，产物浓度较高。

主权利要求：
1.一种全氟化合物的连续生产工艺，其特征在于，其包括以下步骤：将碳氢有机物原料和氟化氢持续通入配料罐内进行混合，再通入电解槽内进行电解反应；
待所述电解槽内的电流达到预设值，开始往所述电解槽内持续补料使电解反应持续进行；在反应过程中，使所述电解槽底部的物料持续导出，并进行分液处理，得到下层的全氟化合物和上层物料，使所述上层物料持续通入所述电解槽进行电解反应；使所述电解槽中部的物料持续导出，并通入所述电解槽进行电解反应；
当所述电解槽内的物料界面达到所述电解槽总液位高度的70％～80％启动所述电解槽开始电解反应，并使所述电解槽底部的物料持续导出至分液罐内；当所述分液罐内的物料界面达到所述分液罐总液位高度的15％～30％时，开始持续导出全氟化合物和上层物料，并使所述上层物料持续通入所述配料罐内进行混合后通入所述电解槽用于补料；当所述电解槽内的物料界面达到所述电解槽总液位高度的70％～80％时，所述电解槽中部的物料开始溢流导出，与所述配料罐的混合物料进行混合、冷却后通入所述电解槽用于补料；
全氟化合物的连续生产工艺采用全氟化合物的连续生产装置进行，所述连续生产装置包括用于预先混合碳氢有机物原料和氟化氢的配料罐，用于进行电解反应的电解槽和用于进行分液处理的分液罐，以及混合器和换热器；所述配料罐与所述电解槽顶部的第一位置连通，所述电解槽中部的第二位置与第一位置连通，所述第一位置位于所述第二位置的上方，所述电解槽的底部与所述分液罐连通，所述分液罐的顶部与所述配料罐连通；所述配料罐的底部与所述混合器连通，所述混合器通过换热器与所述电解槽的第一位置连通，所述电解槽的第二位置还与所述混合器连通。
2.根据权利要求1所述的全氟化合物的连续生产工艺，其特征在于，设置所述电解槽的电压为5～7.5V，设置电解槽的反应温度为10～18℃；
和所述电流的预设值为4800～6000A。
3.根据权利要求1所述的全氟化合物的连续生产工艺，其特征在于，所述生产工艺满足以下至少一项：氟化氢和碳氢有机物原料的初始投料重量比为100:5～100:20；
补料时，碳氢有机物原料的进料速度为2～3L/h，氟化氢的进料速度为4.5～7.2kg/h，全氟化合物的出料速度为3.6～5.4L/h。
4.根据权利要求1所述的全氟化合物的连续生产工艺，其特征在于，电解槽的容积为1
3
～2m，长宽比为1.5:1～2.5:1，长高比为1:1～1:1.5。
5.根据权利要求1所述的全氟化合物的连续生产工艺，其特征在于，还包括冷凝器，所述冷凝器与所述电解槽顶部的气相出口连通，所述电解槽内的气相经过所述冷凝器冷却回收氟化氢。 说明书 : 一种全氟化合物的连续生产工艺与装置技术领域[0001] 本申请涉及电化学领域，具体而言，涉及一种全氟化合物的连续生产工艺与装置。背景技术[0002] 电化学氟化法是一种常用的制备氟化物的方法，反应过程为：在电化学环境下，反应原料和中间体在阴极得到电子，形成烃自由基，氟化氢在阳极失去电子成为氟自由基，随着烃基自由基逐步被氟原子取代，得到全氟产物。[0003] 传统的电化学氟化工艺为“一锅法”，即加料、电解、出料都在一个电解槽中完成，该工艺为间歇生产工艺，即电解槽加入氟化原料和无水氟化氢后，通电进行电解，待电解一定时间，原料基本完全消耗后，电解槽停止运行、出料；然后再重新加料、电解、出料，如此循环操作。[0004] 由于“一锅法”是间歇加料、出料，初始加料时，原料浓度高，反应速率快，同时产生副反应的几率也增加。随着电解过程的进行，氟化原料浓度会逐渐降低，从而导致反应速度逐渐下降，将最后剩余的少量原料完全转化成产品，往往需要将反应时间延长2～3倍，总体效率极低。另外，由于电解槽内物料长时间存在于电化学环境中，易过度氟化，从而出现副产物，导致原料利用率降低。发明内容[0005] 本申请实施例的目的在于提供一种全氟化合物的连续生产工艺与装置，实现全氟化合物的连续生产，生产效率高，而且原料利用率高，产物浓度较高。[0006] 第一方面，本申请实施例提供了一种全氟化合物的连续生产工艺，将碳氢有机物原料和氟化氢持续通入电解槽内进行电解反应；[0007] 在反应过程中，使电解槽底部的物料持续导出，并进行分液处理，得到下层的全氟化合物和上层物料，使上层物料持续通入电解槽进行电解反应；使电解槽中部的物料持续导出，并通入电解槽进行电解反应。[0008] 在上述实现过程中，创新性采用双循环系统和连续加料和出料的连续电化学全氟化技术，解决传统电化学氟化工艺存在的明显不足。具体地，本申请可以通过电解槽的自动加料和出料，实现全氟化合物的连续自动化生产，生产效率高，还能够减少人员暴露于氟化氢环境的概率，从而提高安全性。而且本申请采用了双外循环系统：电解槽底部的物料处理得到产品后再回到电解液槽，电解槽中部的物料再与原料混合回到电解槽，使电解槽的物料浓度和温度保持均匀和稳定，避免了传统方法中反应体系传质和传热不善的缺点，使体系保持较高的反应速率，提高了原料利用率，同时避免了体系局部高温和高浓度，减少了副反应的发生，所得产物的浓度高。[0009] 本申请采用连续进料和出料，并配合双循环系统，使反应体系保持理想的原料浓度，生产过程中能一直维持较快反应速率，大幅提高了生产效率。本申请避免了传统方法初始反应速率高，后期速率低的缺点，通过双循环系统降低了初始原料浓度，避免了反应初期大量副反应的出现；工艺反应条件温和，无需高温，且从电解槽底部导出物料后，通过分液可以得到下层的氟化产物(全氟化合物)，因此，本申请的方法能够广泛适用于各类全氟化合物的生产。[0010] 在一种可能的实现方式中，其包括以下步骤：[0011] 将碳氢有机物原料和氟化氢通入配料罐内进行混合，再通入电解槽内，进行电解反应；[0012] 待电解槽内的电流达到预设值，开始往电解槽内持续补料使电解反应持续进行。[0013] 在上述实现过程中，通过配料罐先进行原料混合，使进入电解槽的反应原料浓度稳定均匀，且使反应体系维持动态平衡，保证了反应体系的高效运转；通过监测电池的变化，待电解槽的反应达到最大程度后，开始补料，并配合出料，使电解槽的反应体系保持平衡。[0014] 在一种可能的实现方式中，当电解槽内的物料界面达到电解槽总液位高度的70％～80％，启动电解槽开始电解反应，并使电解槽底部的物料持续导出至分液罐内；当分液罐内的物料界面达到分液罐总液位高度的15％～30％时，开始持续导出全氟化合物和上层物料，并使上层物料持续通入配料罐内进行混合后通入电解槽用于补料。[0015] 在上述实现过程中，当电解槽内的物料界面达到一定高度，触发溢流管中的接触开关，自动启动电解槽开始电解反应，并使电解槽底部的物料持续导出至分液罐内；采用分液罐及时将完全氟化产物移出体系，避免了产物长时间处于电化学环境而引起其他副反应，提高了原料利用率。[0016] 在一种可能的实现方式中，当电解槽内的物料界面达到电解槽总液位高度的70％～80％时，电解槽中部的物料开始溢流导出，与配料罐的混合物料进行混合、冷却后通入电解槽用于补料。[0017] 在上述实现过程中，当电解槽内的物料界面达到一定高度，使电解槽内的物料导出，使电解槽内保持较高的原料浓度。[0018] 在一种可能的实现方式中，设置电解槽的电压为5～7.5V，设置电解槽的反应温度为10～18℃；[0019] 和电流的预设值为4800～6000A。[0020] 在一种可能的实现方式中，生产工艺满足以下至少一项：[0021] 氟化氢和碳氢有机物原料的初始投料重量比为100:5～100:20；[0022] 补料时，碳氢有机物原料的进料速度为2～3L/h，氟化氢的进料速度为4.5～7.2kg/h，全氟化合物的出料速度为3.6～5.4L/h。[0023] 第二方面，本申请实施例提供了一种全氟化合物的连续生产装置，其包括用于预先混合碳氢有机物原料和氟化氢的配料罐，用于进行电解反应的电解槽和用于进行分液处理的分液罐；配料罐与电解槽顶部的第一位置连通，电解槽中部的第二位置与第一位置连通，第一位置位于第二位置的上方，电解槽的底部与分液罐连通，分液罐的顶部与配料罐连通。[0024] 在上述实现过程中，本申请通过分液罐，将生成的产品连续高效的移出反应体系，维持了反应体系平衡，同时避免了长期处于电解环境而发生的副反应，配合双循环系统实现全氟化合物的连续生产，生产效率高，而且原料利用率高，产物浓度较高。[0025] 在一种可能的实现方式中，电解槽的容积为1～2m3，长宽比为1.5:1～2.5:1，长高比为1:1～1:1.5。[0026] 在一种可能的实现方式中，还包括混合器和换热器，配料罐的底部与混合器连通，混合器通过换热器与电解槽的第一位置连通，电解槽的第二位置还与混合器连通。[0027] 在上述实现过程中，通过混合器，能使进入电解槽的反应原料浓度稳定均匀，且使反应体系维持动态平衡，保证了反应体系的高效运转。[0028] 在一种可能的实现方式中，还包括冷凝器，冷凝器与电解槽顶部的气相出口连通，电解槽内的气相经过冷凝器冷却回收氟化氢。附图说明[0029] 为了更清楚地说明本申请实施例的技术方案，下面将对本申请实施例中所需要使用的附图作简单地介绍，应当理解，以下附图仅示出了本申请的某些实施例，因此不应被看作是对范围的限定，对于本领域普通技术人员来讲，在不付出创造性劳动的前提下，还可以根据这些附图获得其他相关的附图。[0030] 图1为传统的电化学氟化工艺的工艺流程图；[0031] 图2为双电解槽氟化工艺的工艺流程图；[0032] 图3为本申请实施例提供的一种全氟化合物的连续生产装置的结构示意图。[0033] 图标：1?计量泵；2?配料罐；3?第一输料泵；4?混合器；5?换热器；6?电解槽；7?第二输料泵；8?循环泵；9?冷凝器；10?分液罐；11?出料泵；12?整流柜；13?调节阀。具体实施方式[0034] 本领域技术人员知晓，电化学氟化反应过程为：在电化学环境下，待氟化原料和中间体在阴极得到电子，形成烃自由基，氟化氢在阳极失去电子成为氟自由基，反应原料的烃基自由基逐步被氟原子取代，得到全氟产物，反应过程如下所示：[0035][0036][0037][0038] 传统的电化学氟化工艺流程如图1所示，其技术方案为“一锅法”，即加料、电解、出料都在一个电解槽中完成。该技术为间歇生产工艺，即电解槽加入待氟化原料(碳氢有机物原料)和无水HF(氟化氢)后，通电进行电解，待电解一定时间后，原料基本完全消耗后，电解槽停止出料，得到全氟产物粗品；然后再重新加料、电解、出料，如此循环操作。而且该电解槽一般采用夹套冷却控温，槽内物料温度一般为?5℃～15℃，电解槽上部与冷凝器连接，将电解时气化的氟化氢冷凝回流至电解槽，从而实现氟化氢的充分利用。[0039] 双电解槽氟化工艺流程如图2所示，以美国专利US04035250公开的技术为例，其采用多孔石墨池作电解槽正极，以KF·2HF熔融盐为电解液，待氟化原料(碳氢有机物原料)加入电解槽①，对不溶解于HF的高沸点物质进行电化学氟化，产生的氟化产物以气体形式蒸发出电解槽①，经冷凝器冷却、分液器分液后，下层的氟化物进入电解槽②进行二次完全氟化，从而获得全氟产物。电解槽①产生的蒸汽流含未氟化有机原料、部分氟化物、全氟化物、氟化氢等，进入冷凝器、分液器后，部分氟化物、氟化氢等回到电解槽①，电解槽②产生蒸汽流含少量未氟化有机原料、全氟化物、部分氟化物、氟化氢等，经过分馏器后，未氟化有机原料、氟化氢等回到电解槽②。[0040] 在电化学氟化过程中，由于产生了种类繁多的自由基，活泼的自由基相互结合能形成各种产物，因此，电化学氟化的副产物种类多，降低了原料利用率，另外，电流利用率也较低。比如传统的电化学氟化工艺，由于是间歇加料和出料操作，初始加料时，原料浓度高，反应速率快，同时产生副反应的机会也增加；随着电解过程的进行，氟化原料浓度会逐渐降低，从而导致反应速度逐渐下降，将最后剩余的少量原料完全转化成产品，往往需要将反应时间延长2～3倍，总体效率极低。[0041] 在电化学氟化过程中，由于电解槽内物料长时间存在于电化学环境中，易过度氟化，从而出现副产物，导致原料利用率降低。由于物料横向流动性差，靠近夹套的反应区域容易传热，温度易于控制，而远离夹套的中心反应区域不易通过夹套散热冷却，从而形成反应体系温度不均匀，局部反应温度高而产生副反应。[0042] 另外，双电解槽氟化工艺所采用的熔融盐电解工艺的缺点在于反应温度较高，90℃以上的高温环境下，氟化氢气体对设备腐蚀严重，因此要求相关设备为镍材等抗腐蚀的材质，设备造价高损耗快，操作条件苛刻，限制了其应用。[0043] 因此，需要设计一种实现全氟化合物连续生产的生产工艺，且原料利用率高，而且副产物少，产物产率高。[0044] 下面将结合本申请实施例中的附图，对本申请实施例中的技术方案进行描述。[0045] 为使本申请实施例的目的、技术方案和优点更加清楚，下面将结合本申请实施例中的附图，对本申请实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例是本申请一部分实施例，而不是全部的实施例。通常在此处附图中描述和示出的本申请实施例的组件可以以各种不同的配置来布置和设计。[0046] 因此，以下对在附图中提供的本申请实施例的详细描述并非旨在限制要求保护的本申请的范围，而是仅仅表示本申请的选定实施例。基于本申请中的实施例，本领域普通技术人员在没有作出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本申请保护的范围。[0047] 应注意到：相似的标号和字母在下面的附图中表示类似项，因此，一旦某一项在一个附图中被定义，则在随后的附图中不需要对其进行进一步定义和解释。[0048] 在本申请的描述中，需要说明的是，术语“上”、“下”、内”、“外”等指示的方位或位置关系为基于附图所示的方位或位置关系，或者是该申请产品使用时惯常摆放的方位或位置关系，仅是为了便于描述本申请和简化描述，而不是指示或暗示所指的装置或元件必须具有特定的方位、以特定的方位构造和操作，因此不能理解为对本申请的限制。此外，术语“第一”、“第二”等仅用于区分描述，而不能理解为指示或暗示相对重要性。[0049] 在本申请的描述中，还需要说明的是，除非另有明确的规定和限定，术语“设置”、“安装”、“连接”应做广义理解，例如，可以是固定连接，也可以是可拆卸连接，或一体地连接；可以是机械连接，也可以是电连接；可以是直接相连，也可以通过中间媒介间接相连，可以是两个元件内部的连通。对于本领域的普通技术人员而言，可以具体情况理解上述术语在本申请中的具体含义。[0050] 请参看图3，本实施例提供了一种全氟化合物的连续生产装置，其包括用于预先混合碳氢有机物原料和氟化氢的配料罐2，用于进行电解反应的电解槽6和用于进行分液处理的分液罐10；配料罐2通过第一输料泵3与电解槽6顶部的第一位置连通，电解槽6中部的第二位置与第一位置连通，第一位置位于第二位置的上方，电解槽6的底部通过第二输料泵7与分液罐10连通，分液罐10的顶部与配料罐2连通，电解槽6中部的反应液通过电解槽6溢流口，在循环泵8的作用下进入配料罐2，实现循环利用，电解槽6的电极与整流柜12连接。[0051] 在另外一些实施例中，还可以不设置分液罐10，从电解槽6底部通过第二输料泵7按计算值连续定量出料，亦可实现上述过程。[0052] 在本申请实施例中，电解槽6的中部和底部并非指电解槽6的特定位置，而是指电解槽6的相对位置，即电解槽6中部的第二位置位于电解槽6底部上方，电解槽6顶部的第一位置位于第二位置上方。[0053] 在本申请实施例中，电解槽6设计为：电解槽6的容积为1～2m3，长宽比为1.5:1～2.5:1，长高比为1:1～1:1.5。具体地，电解槽6包含1个顶部的气相出口，2个顶部的进料口(位于第一位置)，2个腰部的液体出料口(位于第二位置)和1个底部的液体出料口，并配备液位测量口、温度测量口，电流接入口等，能精确监测反应体系各项指标，实现反应物料的外循环和连续加料、废气的连续排出和HF的冷凝回收，保证电解槽6系统中各处物料的浓度和温度均匀稳定，避免局部超温或超浓度，提高反应效率，同时减少副反应。[0054] 在本申请的一些实施例中，连续生产装置还包括混合器4和换热器5，配料罐2的底部与混合器4连通，混合器4通过换热器5与电解槽6的第一位置连通，电解槽6的第二位置还与混合器4连通。[0055] 在本申请的一些实施例中，连续生产装置还包括冷凝器9，冷凝器9与电解槽6顶部的气相出口连通，电解槽6内的气相经过冷凝器9冷却回收氟化氢后，产生的氢气可以进入废气处理装置。[0056] 本申请通过双外循环系统将电解槽6中的物料进行强制循环，并通过电解槽6温度，来自动调节换热器5夹套冷冻水流量，从而实现反应原料浓度和温度的精确控制，使反应体系维持较高的反应效率。[0057] 全氟化合物的连续生产装置的工作原理为：待氟化原料(碳氢有机物原料)通过计量泵1，无水HF通过钢瓶，分别按一定比例和流量进入配料罐2混配成一定浓度的新配料溶液，该溶液再通过第一输料泵3按一定流量泵入混合器4，再经过换热器5进入电解槽6反应，电解槽6底部产生的物料通过第二输料泵7打入分液罐10中分液，通过出料泵11按一定流量将分液罐10下层产品输出，进入后续处理装置。电解槽6中部的物料通过循环泵8按一定流量进入混合器4与新配料混合后，经过换热器5冷却回到电解槽6中，电解槽6内的气相经过冷凝器9冷却回收HF后，产生的氢气进入废气处理装置。[0058] 本实施例还提供的一种全氟化合物的连续生产工艺，其可以利用上述的连续生产装置实现，具体过程如下：[0059] 将碳氢有机物原料和氟化氢持续通入电解槽6内进行电解反应；[0060] 在反应过程中，使电解槽6底部的物料持续导出，并进行分液处理，得到下层的全氟化合物和上层物料，使上层物料持续通入电解槽6进行电解反应；使电解槽6中部的物料持续导出，并通入电解槽6进行电解反应。[0061] 作为一种实施方式，其包括以下步骤：[0062] S1、将碳氢有机物原料和氟化氢通入配料罐2内进行混合，再通过第一位置的进料口通入电解槽6内，进行电解反应，氟化氢和碳氢有机物原料的初始投料重量比为100:5～100:20，设置电解槽6的电压为5～7.5V，设置电解槽6的反应温度为10～18℃。[0063] S2、待电解槽6内的电流达到预设值，电流的预设值为4800～6000A，通过第一位置的进料口开始往电解槽6内持续补料使电解反应持续进行。补料时，碳氢有机物原料的进料速度为2～3L/h，氟化氢的进料速度为4.5～7.2kg/h，全氟化合物的出料速度为3.6～5.4L/h。[0064] 在上述过程中，当电解槽6内的物料界面达到电解槽6总液位高度的70％～80％，触发溢流管中的接触开关，自动启动电解槽6开始电解反应，并使电解槽6底部的物料持续导出至分液罐10内；当分液罐10内的物料界面达到分液罐10总液位高度的15％～30％时，开始持续导出全氟化合物和上层物料，并使上层物料持续通入配料罐2内进行混合后通入电解槽6用于补料。[0065] 在上述过程中，当电解槽6内的物料界面达到电解槽6总液位高度的70％～80％时，电解槽6中部(第二位置)的物料开始溢流导出，与配料罐2的混合物料进行混合、冷却后通入电解槽6用于补料。[0066] 在上述工艺过程中，电解槽6初次加料，从氟化氢钢瓶和原料的计量泵1往配料罐2中加入计算量的氟化氢和氟化原料，配制成一定浓度的原料氟化氢溶液(重量比浓度为5％～20％)。系统启动后，通过原料的计量泵1和氟化氢进料管，按比例连续往电解系统中输入原料和氟化氢。反应停止时，先停原料的计量泵1和氟化氢进料，待系统中原料完全转化，再停整流柜和第二输料泵7。[0067] 原料溶液和电解槽6中物料经混合器4充分混匀后，再经换热器5进入电解槽6，通过自动调节换热器5夹套冷冻液的进料电磁调节阀13调节冷冻液流量，从而实现了对电解槽6的温度的精确控制，使电解槽6中物料处于合适的反应温度区间，同时，能确保电解槽6中反应物料浓度均匀和平衡，从根本上解决了传统电解槽6中传热和传质不畅的问题，最大限度的提升反应效率和控制副反应的生产。[0068] 在分液罐10中，由于全氟产物不溶于氟化氢，且比重大，分液罐10中出现分层，全氟产物位于下层，未完全反应的原料从溢流口流入配料罐2，进行循环氟化；下部的油层通过出料泵11打入后续纯化装置，进行精制纯化处理。按计算量往配料罐2中连续补加原料和氟化氢，以维持体系中氟化氢总量平衡。[0069] 本申请的连续生产工艺的特点是连续加入待氟化原料和氟化氢，使电解槽6中原料的浓度一直处于理想的范围内，通过设定整流柜输出电压、电流和电解槽6反应温度，实现自动控制物料第一输料泵3、第二输料泵7、循环泵8，以及换热器5冷媒流量，使电解槽6处于较优的反应环境，从而使体系维持较优的氟化效率。控制产品出料速度、原料和氟化氢进料速度，使反应体系各物料维持平衡，从而实现连续自动化生产。[0070] 在上述连续生产过程中，可以通过适时监测反应温度、电压、电流、反应底物浓度、产物量等各项数据，再将获得的数据进行动力学函数拟合，得到反应速率公式如下：[0071] 原料消耗速率公式为：[0072][0073] 其中：k1为反应速率常数(与电解槽6极板间隙、反应温度、电压相关)；I为总电流；S为极板有效面积；C1为反应底物浓度。[0074] 产物生成速率公式为：[0075][0076] 其中：k2为反应速率常数(与反应温度、电压相关)；I为总电流；S为极板有效面积；C1为反应底物浓度。[0077] 根据上述公式计算，得出较理想的温度、电压、电流及反应底物浓度。[0078] 具体控制方法为：当电解槽6液位达到设定高度，自动启动电解槽6整流柜后，反应开始，设定整流柜输出电压为5～7.5V，设置电解槽6反应温度10～18℃，监控其输出电流，当电流达到设定值(4800～6000A)时，自动启动原料的计量泵1和氟化氢钢瓶加料管阀门，根据反应温度、电压、电流和原料浓度，按公式(1)计算出原料消耗量，按该量连续定量进料。分液罐10用界面仪监测产品界面，当产品界面达到分液罐10总液位15％～30％时，自动启动出料泵11，根据反应温度、电压、电流和反应原料浓度，按公式(2)计算出产品生成量，按该量连续定量出料。[0079] 以下结合实施例对本申请的特征和性能作进一步的详细描述。[0080] 实施例1[0081] 本实施例采用图3所示的连续生产装置进行，具体过程如下：[0082] 分别通过HF钢瓶和原料进料泵1，往混料罐2中加入1000kg无水氟化氢和50kg环丁砜，混合均匀后，开启换热器5的夹套冷冻水，设定电解槽6温度为18℃，开启第一输料泵3将物料打入电解槽6中。待电解槽6内的物料界面达到所述电解槽6总液位高度的75％，原料从电解槽6溢流口进入分液罐10时，开启电解槽6整流柜电源开关，设定电压5V，电流4800A，启动反应，同时开启第二输料泵7和循环泵8。当电流值达到4800A时，自动启动环丁砜的计量泵1和氟化氢进料阀，根据反应速率公式，计算的环丁砜和氟化氢的消耗量分别为62.4kg/d和110kg/d，设定原料进料速度为环丁砜2.06L/h，无水氟化氢4.58kg/h，按该数值连续稳定进料。[0083] 随着电解进行，分液罐10中产物界面逐渐上升，达到界面计总液位高度25％时，自动启动出料泵11，根据反应速率公式，计算的产品生成量为149.3kg/d，设定出料泵11为3.45L/h，连续稳定出料，移出产生的全氟丁基磺酰氟，含量97.5％，进入后续纯化精制装置。[0084] 实施例2[0085] 本实施例与实施例1大致相同，区别在于：本实施例中，初始投料量为1000kg无水氟化氢和100kg环丁砜，电解槽6温度设定为18℃，设定电压6V，电流4800A，环丁砜进料速度为2.0L/h，无水氟化氢进料速度为4.5kg/h。[0086] 电解3h后，设定出料泵11为3.6L/h，开启出料泵11，连续移出产生的全氟丁基磺酰氟，含量96.2％，进入后续纯化精制装置。[0087] 实施例3[0088] 本实施例与实施例1大致相同，区别在于：本实施例中，初始投料量为1000kg无水氟化氢和150kg环丁砜，电解槽6温度设定为18℃，设定电压6.5V，电流5400A，环丁砜进料速度为3.0L/h，无水氟化氢进料速度为6.7kg/h，全氟丁基磺酰氟出料速度为5.4L/h，产品含量94.8％。[0089] 实施例4[0090] 本实施例与实施例1大致相同，区别在于：本实施例中，初始投料量为1000kg无水氟化氢和200kg环丁砜，电解槽6温度设定为18℃，设定电压7.5V，电流6000A，环丁砜进料速度为3.0L/h，无水氟化氢进料速度为6.7kg/h，全氟丁基磺酰氟出料速度为5.2L/h，产品含量91.3％。[0091] 实施例5[0092] 本实施例与实施例1大致相同，区别在于：本实施例中，初始投料量为1000kg无水氟化氢和150kg三乙胺，电解槽6温度设定为10～18℃，设定电压6.5V，电流5400A，三乙胺进料速度为3.0L/h，无水氟化氢进料速度为6.8kg/h，全氟三乙胺出料速度为4.6L/h，产品含量95.7％。[0093] 实施例6[0094] 本实施例与实施例1大致相同，区别在于：本实施例中，初始投料量为1000kg水氟化氢和150kg三丁胺，电解槽6温度设定为18℃，设定电压6.5V，电流5400A，三丁胺进料速度为3.0L/h，无水氟化氢进料速度为7.2kg/h，全氟三丁胺出料速度为4.5L/h，产品含量94.5％。[0095] 综上所述，本申请实施例的全氟化合物的连续生产工艺与装置实现全氟化合物的连续生产，生产效率高，而且原料利用率，产物浓度较高。[0096] 以上所述仅为本申请的实施例而已，并不用于限制本申请的保护范围，对于本领域的技术人员来说，本申请可以有各种更改和变化。凡在本申请的精神和原则之内，所作的任何修改、等同替换、改进等，均应包含在本申请的保护范围之内。

专利地区：湖北

专利申请日期：2023-12-26

专利公开日期：2024-10-15

专利公告号：CN117779066B