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专利名称：基于稳定增氮的取向硅钢的制备方法及取向硅钢

专利类型：发明专利

专利申请号：CN202411004973.2

专利申请（专利权）人：湖南华菱涟源钢铁有限公司,东北大学,武汉开云优惠体育网页版入口大学
权利人地址：湖南省娄底市娄星区黄泥塘甘桂路1005号双菱大厦

专利发明（设计）人：发明人:徐光,姜周华,梁亮,黄峰,李阳,李花兵,朱业超,郑庆,许浩,陈奎,齐江华,刘彭,戴智才,张丽琴,李江波

专利摘要：本发明提供了一种基于稳定增氮的取向硅钢的制备方法及取向硅钢，涉及冶金领域。该制备方法包括以下步骤：将转炉钢水出钢，并在出钢过程中进行顶渣改质，得到改质钢水；将改质钢水依次进行预脱氧和预增氮，得到预增氮钢水；将预增氮钢水进行RH精炼，并在RH精炼过程中吹氮进行精准增氮，得到精炼钢水；将精炼钢水依次进行连铸和轧制，得到取向硅钢。上述制备方法中，将增氮过程分为前期的预增氮和在RH精炼中的精确增氮两个过程。预增氮可以以相对较快的增氮速度进行增氮。而且，精确控制了钢水温度和氧含量，调节好钢水的组成，从而排除了其他因素对增氮速度的影响，达到稳定高效增氮的目的，提高了一次命中率，从而提升了产品生产效率。

主权利要求：
1.一种基于稳定增氮的取向硅钢的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：将转炉钢水出钢，并在出钢过程中进行顶渣改质，得到改质钢水；
所述顶渣改质操作使用的顶渣改质剂的成分包括Al2O3：40%，Al：40%，CaO：15%，其余为灰分；所述顶渣改质剂的用量满足：；其中，
3
r为钢包渣线位置半径，m；h为顶渣的渣层厚度，m； 为顶渣密度，取 =3000kg/m ；
(TFe)%为顶渣中全铁质量百分数，%；MAl为元素Al的原子质量，g/mol；Mo为元素O的原子质量；g/mol；MFeO为FeO的分子质量，g/mol； 为钢水质量，kg； 为钢水中O的质量百分数，%；
将改质钢水依次进行预脱氧和预增氮，得到预增氮钢水；其中，在钢水温度为1570~
1580℃、氧含量为≤70ppm、硫含量为≤50ppm、渣中TFe≤3%的条件下，在预脱氧后的改质钢水中采用底吹氮气的方式进行预增氮，增至目标氮值±10ppm；在所述预增氮的步骤中，所述氮气以压力为0.3 2.0MPa、流量为300 2000L/min的条件通入预脱氧后的改质钢水~ ~中；
将所述预增氮钢水进行RH精炼，并在所述RH精炼过程中吹氮进行精准增氮，得到精炼钢水；在RH精炼吹氮时，所述预增氮钢水的温度为1560 1570℃，氧含量≤30ppm，硫含量≤~
50ppm，渣中TFe≤2%；
将所述精炼钢水依次进行连铸和轧制，得到取向硅钢；所述取向硅钢以质量分数计包括：C0.03 0.06%，Si3 4%，Mn0.18 0.25%，P：0 0.015%，S：0.02 0.015%，Als:0.01~ ~ ~ ~ ~ ~
0.025%，Ti:0 0.06%，Cu0.05 0.08%，Nb0 0.06%，V0 0.005%，Cr0 0.05%，N:0.011~ ~ ~ ~ ~ ~
0.015%，其余为Fe及其他不可避免杂质元素；
在预增氮的步骤中，包括以下步骤：
采用模拟软件进行计算氮气的气泡表面积、氮气的气泡浓度和压力、流量的关系，根据计算结果和第一预试验结果确定钢水增氮速率Y1和收得率；第一预试验为与预增氮中的钢水温度、氧含量相同且稳定条件下增氮速率为1ppm/min的实验；所述第一预试验结果包括2
对应的氮气泡表面积S0，m；对应的氮气浓度C0，mol/L；
；
2
其中，S为实际氮气泡表面积，m，C为实际氮气浓度，mol/L；
通过调节氮气的压力和流量来调节稳态时氮气的气泡浓度和气泡表面积，以所需增氮速度进行预增氮；
在吹氮进行精准增氮的步骤中，包括以下步骤：采用模拟软件计算氮气泡折合表面积、折合氮气浓度与氮气流量、压力及真空氮气浓度的关系，根据计算结果和第二预试验结果确定钢水增氮速率Y2；第二预试验为与精准增氮中的钢水温度、氧含量相同且稳定条件下增氮速率为1ppm/min的实验；所述第二预试验2
结果包括相应的氮气泡表面积为N1，m ，氮气泡浓度为B1，mol/L；M1为真空槽内钢水表面
2 2
积，m；氮气泡折合表面积S1，m；C1相应的折合氮气浓度，mol/L；真空氮气浓度为D1，mol/L；
氮气泡折合表面积S1=M1+N1；
氮气泡折合浓度C1=(D1*M1+B1*N1)/(M1+N1)；
增氮速率Y2=C2/C1*S2/S1；
2
其中，S2为实际氮气泡折合表面积，m，C2为实际氮气折合浓度，mol/L；
通过调节氮气压力和流量来调节稳态时氮气泡浓度和气泡总表面积，以所需增氮速率进行精准增氮。
2.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，在吹氮进行精准增氮的步骤中，所述氮气以压力为0.5 1MPa、流量为100 170m?/h的条件下通入所述预增氮钢水。
~ ~
3.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，在连铸步骤中，在精炼钢水上覆盖连铸保护渣，所述连铸保护渣的熔点为 ，粘度为 。
4.根据权利要求3所述的制备方法，其特征在于，在连铸步骤中，渣耗为0.32 0.40kg/~t，结晶器比水量为6000 7000L/min，二冷区比水量为4500 5000L/min，拉速为1.6 1.8m/~ ~ ~min。 说明书 : 基于稳定增氮的取向硅钢的制备方法及取向硅钢技术领域[0001] 本发明涉及冶金领域，尤其涉及基于稳定增氮的取向硅钢的制备方法及取向硅钢。背景技术[0002] 取向硅钢，也称为冷轧变压器钢，是一种重要的硅铁合金，主要用于变压器（铁芯）制造行业。它具有高饱和磁感应强度和低损耗的特点，因此也广泛应用于发电机、电机等领域。取向硅钢的主要原料包括硅、钢和其他添加剂，其中硅的占比通常在3%到6%之间，这种成分的添加可以提高材料的磁导率和抗腐蚀性能。[0003] 取向硅钢的生产工艺复杂且技术严格，主要包括熔炼、连铸、轧制和退火等步骤。在制备过程中，需要严格控制材料中的氧化物、碳化物、氮化物和氢气含量，以保证材料的纯度。由于取向硅钢对氮化物的要求极其严格，因此，对Al、N等氮化物形成元素的控制尤为严格。[0004] 目前取向硅钢对N等元素的控制要求达到±5ppm，然而目前的制备方法存在增氮速率难以稳定控制的问题。发明内容[0005] 本发明的主要目的是提供一种基于稳定增氮的取向硅钢的制备方法及取向硅钢，以解决现有取向硅钢增氮速度慢、增氮速率难以稳定控制、生产效率低的技术问题。[0006] 为实现上述目的，本发明提供了一种基于稳定增氮的取向硅钢的制备方法，包括以下步骤：[0007] 将转炉钢水出钢，并在出钢过程中进行顶渣改质，得到改质钢水。[0008] 所述顶渣改质操作使用的顶渣改质剂的成分包括Al2O3：40%，Al：40%，CaO：15%，其余为灰分。所述顶渣改质剂的用量满足：[0009]3；其中，r为钢包渣线位置半径，h为顶渣的渣层厚度； 为顶渣密度，取 =3000kg/m；(TFe)%为顶渣中全铁质量百分数，%；MAl为元素Al的原子质量，g/mol；Mo为元素O的原子质量；g/mol；MFeO为FeO的分子质量，g/mol； 为钢水质量，kg； 为钢水中O的质量百分数，%。[0010] 将改质钢水依次进行预脱氧和预增氮，得到预增氮钢水。[0011] 将所述预增氮钢水进行RH精炼，并在所述RH精炼过程中吹氮进行精准增氮，得到精炼钢水。[0012] 将所述精炼钢水依次进行连铸和轧制，得到取向硅钢。所述取向硅钢以质量分数计包括：C：0.03 0.06%，Si：3 4%，Mn：0.18 0.25%，P：0 0.015%，S：0.02 0.015%，Als：0.01~ ~ ~ ~ ~ ~0.025%，Ti：0 0.06%，Cu：0.05 0.08%，Nb：0 0.06%，V：0 0.005%，Cr：0 0.05%，N：0.011~ ~ ~ ~ ~ ~0.015%，其余为Fe及其他不可避免杂质元素。[0013] 根据本申请的实施方式，在钢水温度为1570 1580℃、氧含量为≤70ppm、硫含量~为≤50ppm、渣中TFe≤3%的条件下，在预脱氧后的改质钢水中采用底吹氮气的方式进行预增氮，增至目标氮值±10ppm。[0014] 根据本申请的实施方式，在所述预增氮的步骤中，所述氮气以压力为0.3 2.0~Mpa、流量为300 2000L/min的条件通入预脱氧后的改质钢水中。~[0015] 根据本申请的实施方式，在预增氮的步骤中，包括以下步骤：[0016] 采用模拟软件进行计算氮气的气泡表面积、氮气的气泡浓度和压力、流量的关系，根据计算结果和第一预试验结果确定钢水增氮速率Y1和收得率；第一预试验为与预增氮中的钢水温度、氧含量相同且稳定条件下增氮速率为1ppm/min的实验；所述第一预试验结果2包括对应的氮气泡表面积S0，m；对应的氮气浓度C0，mol/L；[0017] 增氮速率Y1=C/C0*S/S0；[0018] 其中，S为实际氮气泡表面积，m2，C为实际氮气浓度，mol/L；[0019] 通过调节氮气的压力和流量来调节稳态时氮气的气泡浓度和气泡表面积，以所需增氮速度进行预增氮。[0020] 根据本申请的实施方式，在RH精炼吹氮时，所述预增氮钢水的温度为1560 1570~℃，氧含量为≤30ppm，硫含量为≤50ppm，渣中TFe≤2%。[0021] 根据本申请的实施方式，在吹氮进行精准增氮的步骤中，包括以下步骤：[0022] 采用模拟软件计算氮气泡折合表面积、折合氮气浓度与氮气流量、压力及真空氮气浓度的关系，根据计算结果和第二预试验结果确定钢水增氮速率Y2；第二预试验为与精准增氮中的钢水温度、氧含量相同且稳定条件下增氮速率为1ppm/min的实验；所述第二预2试验结果包括相应的氮气泡表面积为N1，m，氮气泡浓度为B1，mol/L；M1为真空槽内钢水表2 2面积，m ；氮气泡折合表面积S1，m ；C1相应的折合氮气浓度，mol/L；真空氮气浓度为D1，mol/L；[0023] 氮气泡折合表面积S1=M1+N1；[0024] 氮气泡折合浓度C1=(D1*M1+B1*N1)/(M1+N1)；[0025] 增氮速率Y2=C2/C1*S2/S1；[0026] 其中，S2为实际氮气泡折合表面积，m2，C2为实际氮气折合浓度，mol/L；[0027] 通过调节氮气压力和流量来调节稳态时氮气泡浓度和气泡总表面积，以所需增氮速率进行精准增氮。[0028] 根据本申请的实施方式，所述在吹氮进行精准增氮的步骤中，所述氮气以压力为0.5 1Mpa、流量为100 170m?/h的条件下通入所述预增氮钢水。~ ~[0029] 根据本申请的实施方式，在连铸步骤中，在精炼钢水上覆盖连铸保护渣，所述连铸保护渣的熔点为 ，粘度为 。[0030] 根据本申请的实施方式，在连铸步骤中，渣耗为0.32 0.40kg/t，结晶器比水量为~6000 7000L/min，二冷区比水量为4500 5000L/min，拉速为1.6 1.8m/min。~ ~ ~[0031] 本申请还提供了一种上述的制备方法得到的取向硅钢。[0032] 上述的基于稳定增氮的取向硅钢的制备方法中，通过严格控制顶渣改质剂中的成分和加入量，使得转炉钢水中的脱氧较为彻底，减少了氧含量对增氮速率的影响，提高了增氮速率的稳定性。而且，将增氮过程分为前期的预增氮和在RH精炼中的精确增氮两个过程。如此，预增氮可以以相对较快的增氮速度进行增氮，并精确增氮中进行修正，从而提升了增氮速率。附图说明[0033] 为了更清楚地说明本发明实施例或现有技术中的技术方案，下面将对实施例或现有技术描述中所需要使用的附图作简单地介绍，显而易见地，下面描述中的附图仅仅是本发明的一些实施例，对于本领域普通技术人员来讲，在不付出创造性劳动的前提下，还可以根据这些附图示出的结构获得其他的附图。[0034] 图1为高压与低压时稳态时的气泡对比图，其中(a)为低压稳态时的气泡图，(b)为高压稳态时的气泡图；[0035] 图2为RH环流管吹氮高压与低压时稳态时的气泡对比图，其中(a)为低压稳态时的气泡图，(b)为高压稳态时的气泡图；[0036] 图3为对比例1中RH出站N含量的正态分布图；[0037] 图4为实施例4中RH出站N含量的正态分布图。[0038] 本发明目的的实现、功能特点及优点将结合实施方式，参照附图做进一步说明。具体实施方式[0039] 下面将结合本发明实施方式中的附图，对本发明实施方式中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施方式仅仅是本发明的一部分实施方式，而不是全部的实施方式。基于本发明中的实施方式，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施方式，都属于本发明保护的范围。[0040] 需要说明，本发明实施方式中所有方向性指示（诸如上、下……）仅用于解释在某一特定姿态（如附图所示）下各部件之间的相对位置关系、运动情况等，如果该特定姿态发生改变时，则该方向性指示也相应地随之改变。[0041] 另外，在本发明中如涉及“第一”、“第二”等的描述仅用于描述目的，而不能理解为指示或暗示其相对重要性或者隐含指明所指示的技术特征的数量。由此，限定有“第一”、“第二”的特征可以明示或者隐含地包括至少一个该特征。[0042] 并且，本发明各个实施方式之间的技术方案可以相互结合，但是必须是以本领域普通技术人员能够实现为基。奔际醴桨傅慕岷铣鱿窒嗷ッ芑蛭薹ㄊ迪质庇Φ比衔庵旨际醴桨傅慕岷喜淮嬖，也不在本发明要求的保护范围之内。[0043] 本申请研究发现，现有取向硅钢增氮速度慢、增氮速率难以稳定控制、生产效率低的原因主要在于RH增氮时需要保持一定真空，防止钢液氧化。吹氮的同时，氮也会不断溢出，导致增氮速率缓慢，且增氮速率难以预测。[0044] 本发明提供了一种基于稳定增氮的取向硅钢的制备方法，包括以下步骤：[0045] S100：将转炉钢水出钢，并在出钢过程中进行顶渣改质，得到改质钢水。[0046] 转炉钢水为在转炉中冶炼产生的钢水。转炉钢水在从转炉出钢前，在转炉中增加顶渣改质剂，然后将转炉钢水出钢至钢包中。在钢包中，转炉钢水与顶渣改质剂反应，得到改质钢水。[0047] 其中，所述顶渣改质操作使用的顶渣改质剂的成分包括Al2O3：40%，Al：40%，CaO：15%，其余为灰分；所述顶渣改质剂的用量满足：[0048]3；其中，r为钢包渣线位置半径，h为顶渣的渣层厚度； 为顶渣密度，取 =3000kg/m；(TFe)%为顶渣中全铁质量百分数，%；MAl为元素Al的原子质量，g/mol；Mo为元素O的原子质量；g/mol；MFeO为FeO的分子质量，g/mol； 为钢水质量，kg； 为钢水中O的质量百分数，%。[0049] 转炉出钢后钢水氧化性较强，不利于氩站吹氮，因此应尽可能降低钢水氧化性。由于顶渣改质剂中含有Al元素，取向硅钢中Al元素控制严格，因此，顶渣改质剂用量应适量，降低钢水氧化性的同时，尽可能多的去除渣的氧化性，为吹氮做准备。该实施例中，改质剂用量通过严格计算得出，可以去除渣中绝大部分氧。[0050] 氩站渣中TFe≤3%，RH环流管吹氮时渣中TFe≤2%。渣中TFe含量与氧含量直接相关，TFe含量越高，渣中氧含量越高。渣中氧含量，容易向钢水传氧，影响增氮。转炉出钢过程先加入钢水硅目标值90%的硅，出钢向渣面加入适量的顶渣改质剂。[0051] S200：将改质钢水依次进行预脱氧和预增氮，得到预增氮钢水。[0052] 如，钢包运输至氩站的位置，将改质钢水运转移到氩站位置，依次进行预脱氧和预增氮，得到预增氮钢水。[0053] 其中，脱氧过程对钢液增氮有很大的影响。氧、硫等表面活性物质在钢液表面富集，占据了一部分可吸附氮的表面位置，从而阻碍了氮在这些位置上的吸附。因此，钢液不脱氧时，吸氮速度很。忠褐械牡考负醪换嵩黾。而当钢液经过脱氧处理后，氧的含量降低，氮在钢液中的溶解度增加，从而有利于氮的加入和稳定存在。[0054] S300：将所述预增氮钢水进行RH精炼，并在所述RH精炼过程中吹氮进行精准增氮，得到精炼钢水。其中，在RH精炼吹氮时，所述预增氮钢水的温度为1570 1580℃，氧含量≤30~ppm，硫含量为≤50ppm，渣中TFe≤2%。[0055] RH精炼法是一种在真空条件下对钢液进行循环脱气的技术。通过在真空室下部设置两根与其相通的环流管，将环流管插入钢液，利用真空室被抽成真空后建立的压差，使钢液由环流管进入真空脱气室。同时，从环流管之一（上升管）吹入驱动气体（如氩气），利用气泡泵原理抽引钢液流过脱气室和下降管，产生循环运动，并在真空室内脱除气体。[0056] RH精炼过程中吹氮为RH环流管吹氮。RH精炼能够脱硫、脱氧，在进行一定阶段时，即其中钢水满足以下条件时：钢水的温度为1560 1570℃，氧含量为≤30ppm，硫含量为≤~50ppm，渣中TFe≤2%，再进行RH精炼过程中吹氮，得到精准增氮钢水。[0057] S400：将所述精炼钢水依次进行连铸和轧制，得到取向硅钢；所述取向硅钢以质量分数计包括：C：0.03 0.06%，Si：3 4%，Mn：0.18 0.25%，P：0 0.015%，S：0.02 0.015%，Als：~ ~ ~ ~ ~0.01 0.025%，Ti：0 0.06%，Cu：0.05 0.08%，Nb：0 0.06%，V：0 0.005%，Cr：0 0.05%，N：~ ~ ~ ~ ~ ~0.011 0.015%，其余为Fe及其他不可避免杂质元素。~[0058] 精炼钢水依次进行连铸和轧制，得到取向硅钢。上述组成的取向硅钢性能优异。[0059] 在本申请中的一些实施例中，氩站预增氮采用的增氮方式为钢包底吹，相对RH环流管增氮，气泡上浮路程更长，氮气泡与钢液可充分接触，从而大大提高了增氮速率。RH既可以吹氩真空脱氮，又可以吹氮增氮，且增/脱氮速率较慢。[0060] 上述的基于稳定增氮的取向硅钢的制备方法中，通过严格控制顶渣改质剂中的成分和加入量，使得转炉钢水中的脱氧较为彻底，减少了氧含量对增氮速率的影响，提高了增氮速率的稳定性。而且，将增氮过程分为前期的预增氮和在RH精炼中的精确增氮两个过程。如此，预增氮可以以相对较快的增氮速度进行增氮，并精确增氮中进行修正，从而提升了增氮速率。[0061] 在一些实施例中，在钢水温度为1570 1580℃、氧含量为≤70ppm、硫含量为≤~50ppm、渣中TFe≤3%的条件下，在预脱氧后的改质钢水中采用底吹氮气的方式进行预增氮，增至目标氮值±10ppm。[0062] 钢水温度尽可能接近取向硅钢目标温度，氧含量尽可能低且稳定。钢水增氮受钢水温度及氧化性影响，因此，钢水条件下稳定是增氮速率稳定的基础。[0063] 在一些实施例中，预脱氧后的改质钢水的温度为液相线温度以上60 70℃，液相线~温度由经验公式：t1=1538?90w［C］?6.2w［Si］?1.7w［Mn］?1.3w［V］?1.0w［W］?1.8w［Cr］?33w［Mo］?28w［P］?40w［S］?90w［N］?65w［O］计算得出。钢水温度控制首要考虑连铸顺行，即要保障合理的过热度。RH工序温降约30 40℃，因此氩站钢水温度控制液相线上60 70℃即~ ~可保障连铸钢水过热度20 30℃的合理范围。温度对气泡的体积和表面积有影响，因此，氩~站钢水温度控制在10℃波动范围内。[0064] 在一些实施例中，在所述预增氮的步骤中，所述氮气以压力为0.3 2.0Mpa、流量~为300 2000L/min的条件通入预脱氧后的改质钢水中。~[0065] 氮气压力与流量不能过高，氮气压力、流量过高，氮气将吹开渣层，导致钢水裸露，污染钢水。氮气压力与流量过低，很可能导致吹氮不起，或增氮速率过低。因此，选择氮气的压力为0.3 2.0Mpa、流量为300 2000L/min的条件。~ ~[0066] 在一些实施例中，在氩站预增氮的步骤中，包括以下步骤：[0067] 采用模拟软件进行计算氮气的气泡表面积、氮气的气泡浓度和压力、流量的关系，根据计算结果和第一预试验结果确定钢水增氮速率Y1。第一预试验为与预增氮中的钢水温度、氧含量相同且稳定条件下增氮速率为1ppm/min的实验；所述第一预试验结果包括对应2的氮气泡表面积S0，m；对应的氮气浓度C0，mol/L；[0068] 增氮速率Y1=C/C0*S/S0；[0069] 其中，S为实际氮气泡表面积，m2，C为实际氮气浓度，mol/L；[0070] 通过调节氮气的压力和流量来调节稳态时氮气的气泡浓度和气泡表面积，以所需增氮速度进行预增氮。[0071] 本申请经过大量的实际工艺经验发现，在同一个设备中，排除钢水温度和氧含量的影响之后，稳定的氮气压力和氮气流量能够维持较为稳定的增氮速率。如此，钢水的氮含量达到目标含量之后，即可停止通入氮气，该种方式能够准确控制钢水中氮含量，将其控制在较窄的范围内，命中率高。换而言之，通过调整底吹氮的流量、压力、时间和位置等参数，可以改善氮在钢水中的分布和混合情况，从而提高氮的收得率。[0072] 具体而言，通过调节氮气压力和流量来调节稳态时氮气泡浓度和气泡总表面积。当通过经验调节氮气压力和流量使得增氮速率达到任意值时，可以以此为基准计算其他增氮速率下的氮气压力和流量。[0073] 例如，在某一工况下（即第一预实验中），增氮速率为1ppm/min。以此为基础计算在其他增氮速率下的氮气压力和流量。计算过程如下：[0074] 气泡表面积、浓度和压力、流量的关系采用ANSYS商业模拟软件的FLUENT模块，采用DPM+VOF模型进行计算，通过调节氮气压力和流量，调节氮气泡的浓度和表面积，进而调节钢水增氮速率，增N速率Y=C/C0*S/S0，S0为试验测得的增氮速率为1ppm/min时的氮气泡表2面积，S为实际氮气泡表面积，m ，C为实际氮气浓度，mol/L，C0为试验测得的增氮速率为1ppm/min时的氮气浓度，mol/L。[0075] 在确定增氮速率Y0=1ppm/min与氮气压力、氮气流量之间的关系之后，根据目标增氮速率及Y=C/C0*S/S0，调整氮气压力、氮气流量。如此能够准确控制钢水中氮含量，将其控制在较窄的范围内，命中率高。[0076] 同样的道理，与之类似的，在一些实施例中，在RH吹氮进行精准增氮的步骤中，包括以下步骤：[0077] 采用模拟软件计算氮气泡折合表面积、折合氮气浓度与氮气流量、压力及真空氮气浓度的关系，根据计算结果和第二预试验结果确定钢水增氮速率Y2；第二预试验为与精准增氮中的钢水温度、氧含量相同且稳定条件下增氮速率为1ppm/min的实验；所述第二预2试验结果包括相应的氮气泡表面积为N1，m，氮气泡浓度为B1，mol/L；M1为真空槽内钢水表2 2面积，m；氮气泡折合表面积S1，m；C1相应的折合氮气浓度，mol/L；真空氮气浓度为D1，mol/L；[0078] 氮气泡折合表面积S1=M1+N1；[0079] 氮气泡折合浓度C1=(D1*M1+B1*N1)/(M1+N1)；[0080] 增氮速率Y2=C2/C1*S2/S1；[0081] 其中，S2为实际氮气泡折合表面积，m2，C2为实际氮气折合浓度，mol/L；[0082] 通过调节氮气压力和流量来调节稳态时氮气泡浓度和气泡总表面积，以所需增氮速率进行精准增氮。[0083] 在RH环流管吹氮过程中，通过调节氮气压力和流量、真空槽内真空氮气浓度来调节稳态时折合氮气泡浓度和折合气泡总表面积。氮气泡折合表面积、浓度与氮气流量、压力及真空氮气浓度的关系采用ANSYS商业模拟软件进行计算，由计算和试验结果调节钢水增氮速率，增氮速率Y2=C2/C1*S2/S1，S1为试验测得的钢水温度、氧含量稳定条件下增氮速率2为1ppm/min时的氮气泡折合表面积，S2为实际氮气泡折合表面积，m ，C2为实际氮气折合浓度，mol/L，C1为试验测得的钢水温度、氧含量稳定条件下增氮速率为1ppm/min时的折合氮气浓度，mol/L。[0084] 在一些实施例中，所述在吹氮进行精准增氮的步骤中，所述氮气以压力为0.5 1~Mpa、流量为100 170m?/h的条件下通入所述预增氮钢水。~[0085] 在RH吹氮过程中，经浸渍管内的环流管将氮气吹入。通过调整吹氮的流量、压力等参数，可以改变稳态时钢水中氮气泡的总表面积、氮气泡的浓度，从而改变氮溶解反应的速率，通过计算获得流量、压力与氮气泡表面积与浓度的关系，在钢水条件稳定的条件下，便可以实现高效稳定的实现取向硅钢增氮。[0086] 在一些实施例中，在连铸步骤中，在精炼钢水上覆盖连铸保护渣，所述连铸保护渣的熔点为 ，粘度为 。[0087] 上述连铸保护渣为低粘度、低熔点保护渣，可保证足够的渣耗，满足高拉速取向硅钢的生产需求。[0088] 在一些实施例中，在连铸步骤中，渣耗为0.32 0.40kg/t，结晶器比水量为6000~ ~7000L/min，二冷区比水量为4500 5000L/min，拉速为1.6 1.8m/min。~ ~[0089] 钢水控氮效率提升后，连铸的效率匹配尤为重要。上述连铸拉速的提升与保护渣的消耗配合良好。[0090] 本申请还提供了一种上述的制备方法得到的取向硅钢。[0091] 以下结合具体的实施例，对本申请的技术方案进行说明。[0092] 对比例1[0093] S1：转炉出钢，出钢过程加入顶渣改质剂，改质剂成分为Al2O3：40%，Al:40%，CaO：15%，其余为灰分，用量为1kg/t。[0094] S2：转炉出钢过程中，进行合金化，钢水成分的制备方式不做限定，氩站合金化后，钢水成分应满足C：0.03 0.05%，Si：3 3.5%，Mn：0.18 0.2%，P：0 0.015%，S：0.002 0.015%，~ ~ ~ ~ ~Als：0.01 0.015%，Ti：0 0.06%，Cu：0.05 0.08%，Nb：0 0.06%，V：0 0.005%，Cr：0 0.05%。化~ ~ ~ ~ ~ ~学成分达到RH出站目标值的90%。[0095] S3：取样检测钢水温度，应满足钢水温度为液相线上60 70℃，根据液相线温度计~算公式及终点目标成分计算得1575℃。[0096] S4：氩站钢包底吹氩气，氩气流量与压力分别为400L/min，0.35Mpa。[0097] S5：测温、取样、钢包进入RH精炼。[0098] S6：RH进一步调整钢水化学成分，除了氮以外钢水成分的制备方式不做限定，钢水温度、成分合格后出站。钢水增氮方式采用RH环流管增氮，吹氮压力为0.6Mpa、吹氮流量为110m?/h，真空度为5000Pa。[0099] S7：连铸拉速与钢水冶炼节奏匹配，拉速低于1.5m/min连铸参数不做限定。连铸拉速为 时，保护渣熔点 ，粘度 ，高拉速生产，渣耗0.32kg/t，结晶器比水量 ，二冷区比水量 。[0100] S8：轧制参数不做限定。[0101] 实施例1[0102] 与对比例1的区别在于步骤S1，其余步骤相同。[0103] 实施例1的步骤S1如下所示：[0104] S1：转炉出钢，测渣厚，测渣成分，计算顶渣改质剂用量，加入顶渣改质剂，改质剂成分为Al2O3：40%，Al：40%，CaO：15%，其余为灰分，用量；其中，r3为钢包渣线位置半径，m。h为渣层厚度，m。 为顶渣密度，取 =3000kg/m 。 为渣中全铁质量百分数，%。MAl为元素Al的原子质量，g/mol。 为钢水质量，kg。 为钢水中O的质量百分数，%。举例说明：钢包渣线处半径为1.85m，测得渣层厚度为70mm，钢水重量为200t，渣中 =20%，钢水 =0.05%，根据公式计算得需要的改质剂用量为588Kg。[0105] 实施例2[0106] 与实施例1的区别在于步骤S6，其余步骤相同。[0107] 实施例2的步骤S6如下所示：[0108] S6：RH进一步调整钢水化学成分，吹氮钢水和渣条件为：钢水的温度为1560 1570~℃，氧含量≤30ppm，硫含量≤50ppm，渣中TFe≤2%。除了氮以外钢水成分的制备方式不做限定，钢水温度、成分合格后出站。钢水增氮方式采用RH环流管增氮，通过调节氮气压力和流量、真空槽内真空氮气浓度来调节稳态时折合氮气泡浓度和折合气泡总表面积。氮气泡折合表面积、浓度与氮气流量、压力及真空氮气浓度的关系采用ANSYS商业模拟软件进行计算，由计算和试验结果调节钢水增氮速率，增N速率Y=C2/C1*S2/S1，S1为试验测得的钢水温度、氧含量稳定条件下增氮速率为1ppm/min时的氮气泡折合表面积，S2为实际氮气泡折合2表面积，m，C2为实际氮气折合浓度，mol/L，C1为试验测得的钢水温度、氧含量稳定条件下增氮速率为1ppm/min时的折合氮气浓度，mol/L。设置吹氮压力为0.9Mpa、吹氮流量为160m?/h，真空度为5000Pa，预设增氮速率3ppm/min。[0109] 实施例3[0110] 与实施例2的区别在于步骤S4，其余步骤相同。[0111] 实施例3的步骤S4如下所示：[0112] S4：氩站钢包底吹氮，吹氮钢水和渣条件为：钢水温度为1570 1580℃、氧含量为≤~70ppm、硫含量为≤50ppm、渣中TFe≤3%，通过调节氮气压力和流量来调节稳态时氮气泡浓度和气泡总表面积，气泡表面积、浓度和压力、流量的关系采用ANSYS商业模拟软件进行计算，由计算和试验结果调节钢水增氮速率，增N速率Y=C/C0*S/S0，S0为试验测得的钢水温度、2氧含量稳定条件下增氮速率为1ppm/min时的氮气泡表面积，S为实际氮气泡表面积，m，C为实际氮气浓度，mol/L，C0为试验测得的钢水温度、氧含量稳定条件下增氮速率为1ppm/min时的氮气浓度，mol/L。氩站钢水温度为1570 1580℃，氧含量为≤70ppm、硫含量为≤50ppm~2条件下，根据历史试验数据和ANSYS软件计算结果，得到S4改中的S0=5.62m，C0=11.9mol/3m。设置氩站氮气压力1.35Mpa和流量2000L/min，预设增氮速率为10ppm/min。[0113] 对比例1及实施例1 3增氮速率及稳定性对比如表1所示：~[0114][0115] 由表1可知，实施例1与对比例1的对比可知，实施例1略微提升增氮速率，且波动性减。得餮细窀闹式档筒⑽榷烁炙趸。[0116] 实施例2与实施例1对比可知，实施例2的增氮速率提升，且波动性略微降低，说明经过计算后设定真空氮气浓度、压力、流量的RH增氮速率更加精准，且高压和大流量提高了增氮效率。[0117] 实施例3与实施例2对比可知，氩站吹氮显著提高了增氮效率，且波动性相对减小。[0118] 实施例2设置的真空氮气浓度、氮气压力、流量，实施例3设置的氮气压力、流量依据为实施例1试验数据和数值模拟计算结果，氩站吹氮预设增氮速率10ppm/min，RH吹氮预设增氮速率为1.5ppm/min，与实际增氮速率几乎相同，说明计算结果与实际相符。[0119] 取向硅钢对钢中氮元素含量要求极其严格，精准高效增氮才能满足生产要求。RH冶炼时间缩短条件下，为连铸拉速提升提供了可能。本申请通过降低保护渣熔点、粘度，保障了高拉速条件下的保护渣消耗，使拉速由对比例1的1.1m/min提升至最大1.8m/min。大大提高了取向硅钢的生产效率。[0120] 氩站吹氮数值模拟计算原理如下：利用ANSYS商业模拟软件的FLUENT，采用DPM+VOF模型对钢包吹氮过程进行数值模拟，模拟过程所需的参数如表2所示：[0121][0122] 假设条件：[0123] 1、不考虑管道压力，默认氮气入钢液时产生的气泡浓度相同。[0124] 2、不考虑氮气泡溶解于钢水时对气泡体积造成的影响。[0125] 3、认为产生的气泡为刚性小球。[0126] 4、考虑气泡在上浮过程中的长大，未考虑气泡聚合与破碎。[0127] 通过ANSYS商业软件对离散气泡的信息采集，可知在相同时刻下（如图1所示）：高2 2压（1.3MPa）下气泡总表面积为15.92m，低压（0.35MPa）下气泡总表面积为5.62m ，高压气泡总表面积约是低压气泡总表面积的2.8倍。低压下气泡平均浓度11.9mol/L；高压下气泡平均浓度42.4mol/L。高压下气泡溶质浓度约为低压下气泡溶质浓度的3.6倍。低压平均气泡停留时间4.35s，高压平均气泡停留时间3.99s，氮气泡溶解反应时间几乎相同。[0128] 综合气泡总表面积与溶质浓度的影响，实施例2氮溶解反应表面积为实施例1的2.8倍，单位表面积参与反应氮气浓度为实施例1的3.8倍，高压增氮速度约是低压下增氮速率的3.8×2.8=10.64倍。[0129] RH快速增氮数值模拟计算原理如下：利用ANSYS商业模拟软件的FLUENT，采用DPM+VOF模型对钢包吹氮过程进行数值模拟，模拟过程所需的参数如表3所示：[0130][0131] 假设条件：[0132] 1、不考虑管道压力，默认氮气入钢液时产生的气泡浓度相同。[0133] 2、不考虑氮气泡溶解于钢水时对气泡体积造成的影响。[0134] 3、认为产生的气泡为刚性小球。[0135] 4、考虑气泡在上浮过程中的长大，未考虑气泡聚合与破碎。[0136] 通过ANSYS商业软件对离散气泡的信息采集，可知在相同时刻下（如图2所示）：高2 2压（0.9MPa）下气泡总表面积为18.98m，真空槽内钢液顶面面积8.86m，低压（0.6MPa）2下气泡总表面积为18.09m ，高压气泡+顶面面积折合总表面积约是低压条件的折合总表面积基本相等。低压下折合气泡平均浓度0.02mol/L；高压下折合气泡平均浓度0.03mol/L。高压下气泡溶质浓度约为低压下气泡溶质浓度的1.5倍。[0137] 综合折合总表面积与折合溶质浓度的影响，实施例4氮溶解反应表面积为与对比例1相等，单位表面积参与反应氮气浓度为对比例1的1.5倍，高压增氮速度约是低压下增氮速率的1.5倍。[0138][0139] 由表4可知，实施例3较对比例1夹杂物数量明显减少，平均直径显著减小。这说明采用氩站底吹氮+RH快吹氮后，RH工序冶炼时间大幅缩短，为钢水提供了充分镇静时间，有利于夹杂物的上浮去除，尤其是大尺寸夹杂物。[0140] 由图3和图4可知，实施例3较对比例1RH出站氮含量稳定性显著提高，标准差由8.48降低至1.48。这说明采用顶渣标准改质+氩站底吹氮+RH快速增氮后，RH出站氮的命中率显著提升，从而为整个冶炼流程节约了大量时间。节约时间又为夹杂物上浮去除提供了有利保障。氮命中率提高，窄成分控制能力也随之提高。取向硅钢氮与性能关系密切，氮越稳定，性能也稳定。[0141] 由表5可知，夹杂物数量的减少，氮稳定性的提高，带来了取向硅钢性能的提升，铁损由最高0.96降低至0.83W/kg，磁感由1.88T提升至1.91T，085牌号率更是由22%提升至58%。[0142] 综上所述，本申请的工艺技术方案不仅提高了N的窄成分命中率，提高了生产效率，钢水洁净度，钢的性能也得到了显著提升。[0143] 本发明的上述技术方案中，以上仅为本发明的优选实施例，并非因此限制本发明的专利范围，凡是在本发明的技术构思下，利用本发明说明书及附图内容所作的等效结构变换，或直接/间接运用在其他相关的技术领域均包括在本发明的专利保护范围。

专利地区：湖南

专利申请日期：2024-07-25

专利公开日期：2024-10-15

专利公告号：CN118531288B