开云优惠体育网页版入口

专利名称：一种塑化剂TOTM的快速筛查测定方法

专利类型：发明专利

专利申请号：CN202410470667.1

专利申请（专利权）人：防城港市检验检测中心,武汉食品化妆品检验所
权利人地址：广西壮族自治区防城港市港口区凯乐路26号防城港市检验检测中心

专利发明（设计）人：发明人:白永庆,方慧文,张璐,侯菲菲,何平,杨永,陈军妃,路燕,吴志国,徐桂锋

专利摘要：本发明属于检验检测技术领域，提供了一种塑化剂TOTM的快速筛查测定方法，包括配液、纳米金溶胶制备、TOTM的亲水性修饰和样品分析检测；本发明通过拟建立TOTM的快速、便捷、廉价的表面增强拉曼光谱检测方法，用于TOTM含量的快速筛查，为降低我国TOTM污染水平提供可行的技术手段；该项技术开云优惠体育网页版入口推广应用，可有效降低食用油、白酒等产品中TOTM污染风险，提高产品质量，保障食品安全，促进行业高质量发展，具有良好的社会效益和经济效益。

主权利要求：
1.一种塑化剂TOTM的快速筛查测定方法，其特征在于：包括以下步骤：S1、配液：准确称取适量的TOTM标准品，用色谱纯乙醇溶解并定容至刻度，配制成浓度为600mg/L的储备液；接着将储备溶液用乙醇逐级稀释，配成工作溶液；
S2、纳米金溶胶制备：将氯金酸溶液煮沸，一次性快速加入柠檬酸钠溶液，待溶液变为红棕色，之后保持煮沸30min，冷却待用；
S3、TOTM的亲水性修饰：然后移取工作液，加85%v/v水合肼溶液进行反应，将TOTM转化为酰肼,氮气吹干后用纯净水复溶，获得复溶液；所述加85%v/v水合肼溶液进行反应的温度为80℃，反应10min；
S4、样品分析检测：移取复溶液、加入0.2mol/L的氯化钠溶液和金纳米溶胶，混合均匀?1后获取拉曼光谱图，以拉曼光谱图的指纹信息进行定性分析；以1374cm 的峰高为纵坐标，以标准溶液的浓度为横坐标，绘制标准曲线，得到线性回归方程，计算得到TOTM塑化剂的浓度；
所述获取拉曼光谱图的步骤为：在激发光源785nm,功率70w，扫描时间3S条件下测定。 说明书 : 一种塑化剂TOTM的快速筛查测定方法技术领域[0001] 本发明属于检验检测技术领域，具体地说是一种塑化剂TOTM的快速筛查测定方法。背景技术[0002] 近年来，随着邻苯二甲酸酯类物质的毒性被大量的数据所证实，越来越多的国家颁布限制使用邻苯二甲酸酯类增塑剂的法规和标准。作为邻苯二甲酸酯类替代物非邻苯二甲酸酯类塑化剂的需求越来越大，被广泛用于食品包装材料、个人护理用品等产品中。美国消费品安全委员会(CPSC)、欧洲食品安全局、中国疾病预防控制中心等机构已密切关注这一趋势，并开展非邻苯二甲酸酯类塑化剂生物毒性的研究。TOTM作为一种塑化剂被大规模用于食用油、白酒、化妆品等的包装，不可避免会向中迁移，给行业健康发展带来了挑战；[0003] 目前，有关TOTM塑化剂的检测方法文献开云优惠体育网页版入口非常少，仅见于气相色谱质谱联用法，但该方法设备昂贵，检测周期长，不适用于生产企业的日常生产的质量监控。SERS是近年来才发展起来的快速、灵敏检测技术，但由于TOTM不溶于水，不能与贵金属溶胶中的SERS热点结合产生增强效应，无拉曼光谱响应，不能直接用于测定。[0004] 本领域技术人员提出了一种塑化剂TOTM的快速筛查测定方法来解决背景技术提出的问题。发明内容[0005] 为了解决上述技术问题，本发明提供一种塑化剂TOTM的快速筛查测定方法，以解决现有技术中存在的问题。[0006] 一种塑化剂TOTM的快速筛查测定方法，包括以下步骤：[0007] S1、配液：准确称取适量的TOTM标准品，用色谱纯乙醇溶解并定容至刻度，配制成浓度为600mg/L的储备液；接着将储备溶液用乙醇逐级稀释，配成工作溶液；[0008] S2、纳米金溶胶制备：将氯金酸溶液煮沸，一次性快速加入柠檬酸钠溶液，待溶液变为红棕色，之后保持煮沸30min，冷却待用；[0009] S3、TOTM的亲水性修饰：然后移取工作液，加水合肼溶液（85%v/v）进行反应，将TOTM转化为酰肼,氮气吹干后用纯净水复溶，获得复溶液；[0010] S4、样品分析检测：移取复溶液、加入0.2mol/L的氯化钠溶液和金纳米溶胶，混合?1均匀后获取拉曼光谱图，以拉曼光谱图的指纹信息进行定性分析；以1374cm 的峰高为纵坐标，以标准溶液的浓度为横坐标，绘制标准曲线，得到线性回归方程，计算得到TOTM塑化剂的浓度。[0011] 优选的，在步骤S1中，所述TOTM标准品为塑料制品、涂料、胶水中的一种或多种。[0012] 优选的，在步骤S3中，所述加水合肼溶液进行反应的温度为80℃反应10min。[0013] 优选的，在步骤S4中，所述获取拉曼光谱图的步骤为：在激发光源785nm,功率70w，扫描时间3S条件下测定。[0014] 表面增强拉曼光谱法（SERS）具有简便、快速、廉价的特点，已经在食品安全、环境监测、毒品检测等众多领域得到了广泛应用；将这项技术应用到TOTM的检测，当前该项目可用的检测方法少，检测费用高、时间长的问题便迎刃而解，可以在生产企业广泛推广使用；本项目拟建立TOTM的快速、便捷、廉价的表面增强拉曼光谱检测方法，用于TOTM含量的快速筛查，为降低我国TOTM污染水平提供可行的技术手段；该项技术开云优惠体育网页版入口推广应用，可有效降低食用油、白酒等产品中TOTM污染风险，提高产品质量，保障食品安全，促进行业高质量发展，具有良好的社会效益和经济效益。[0015] 同时，本项目采用国产拉曼光谱仪建立市场急需的检测方法，对于国产检测设备的使用推广和应用开发，解决我国检验检测领域仪器设备的“卡脖子”问题，助力食品检测开云优惠体育网页版入口自强自立具有积极作用，[0016] 与现有技术相比，本发明具有如下有益效果：[0017] 本发明通过拟建立TOTM的快速、便捷、廉价的表面增强拉曼光谱检测方法，用于TOTM含量的快速筛查，为降低我国TOTM污染水平提供可行的技术手段；该项技术开云优惠体育网页版入口推广应用，可有效降低食用油、白酒等产品中TOTM污染风险，提高产品质量，保障食品安全，促进行业高质量发展，具有良好的社会效益和经济效益。附图说明[0018] 图1为本发明的不同浓度TOTM的表面增强拉曼光谱图；[0019] 图2为本发明的TOTM浓度对光谱强度关系示意图。具体实施方式[0020] 下面结合附图和实施例对本发明的实施方式作进一步详细描述。以下实施例用于说明本发明，但不能用来限制本发明的范围。[0021] 如图1和图2所示：[0022] 实验例：[0023] 1.仪器与材料[0024] 样品分析在拉曼光谱仪（卓立汉光FinderInsightPro）上进行；数显恒温水浴锅（常州金坛中旺仪器制造有限公司）；水浴氮吹仪（上海沪析实业有限公司）；水合肼（85%）购于上海阿拉丁生化开云优惠体育网页版入口股份有限公司，TOTM标准品、氯金酸（99.9%）、柠檬酸钠（99.0%）均购于上海安谱实验开云优惠体育网页版入口股份有限公司；氯化钠（分析纯）国药集团化学试剂有限公司。[0025] 2实验过程[0026] 2.1TOTM工作溶液[0027] 准确称取适量的TOTM标准品，用色谱纯乙醇溶解并定容至刻度，配制成浓度为600mg/L的标准储备液；分别取各种TOTM标准储备溶液用乙醇逐级稀释，配成浓度为0.1mg/L、0.5mg/L、1.0mg/L、5mg/L和10mg/L的标准工作溶液；[0028] 2.2纳米金溶胶制备[0029] 纳米金溶胶制备：将100mL浓度为0.01Wt%的氯金酸溶液煮沸，一次性快速加入0.75mL柠檬酸钠溶液（浓度为1Wt%）,约3min溶液变为红棕色，之后保持煮沸30min,冷却待用；[0030] 2.3TOTM的亲水性修饰[0031] 移取0.5mL标准工作液，加10μL水合肼溶液（85%v/v）,于80℃反应10min，氮气吹干后用0.2mL纯净水复溶；[0032] 2.4样品分析检测[0033] 移取复溶液200μL、加入200μL0.2mol/L的氯化钠溶液和600μL金纳米溶胶，混合均匀，在激发光源785nm,功率70w，扫描时间3S条件下测定，获取拉曼光谱图；以光谱图进行?1定性分析，以1374cm 的峰高为纵坐标，以标准溶液的浓度为横坐标，绘制标准曲线，得到线性回归方程，计算得到TOTM塑化剂总量的浓度；[0034] 3结果分析[0035] 实验对纳米金溶胶的粒径和加入量、NaCl的加入量、亲水性修饰条件等几个因素进行优化，得到最优条件后，采用拉曼光谱法进行测定，TOTM亲水性修饰产物的SERS图，如?1 ?1 ?1 ?1图1所示，在726cm 、1319cm 、1374cm 、1612cm 均出现明显拉曼峰，可以用于TOTM的定性?1分析；在1374cm 处，TOTM的SERS响应高，增强效果最好，且其浓度与响应具有良好的线性关?1系，如图2所示，因此选择1374cm 为定量峰，其线性回归方程、线性范围和检出限如表1所示：[0036] 表1食用油中TOTM线性范围、标准曲线和检出限[0037]分析物 线性范围(mg/L) 线性方程 相关系数（r） 检出限(mg/L)TOTM 0.1?10 y=951.6x+271.8 0.998 0.1[0038] 由上可知，该方法具有较宽的线性范围，线性相关系数大于0.99，具有良好的线性相关性，检出限达到0.1mg/L，方法灵敏、准确，可用于TOTM污染情况的快速筛查；[0039] 应用例：选取20个TOTM标准品，平均分为两组，一组采用实施例的塑化剂TOTM的快速筛查测定方法进行测定（实验组），另一组采用目前常规的塑化剂TOTM的测定方法?气相色谱质谱法进行测定（对照组），其评价指标为检测成本、检测时间和应用场景，其评价指标及分值见表1所示：[0040] 组别 采用的设备 应用场景 检测成本 检测时间实验组 国产设备 可移动、现场检测 低 ≤30min对照组 进口设备 需固定实验室、不适用于现场检测 高，仅设备费用就增加500% 一般需至少120min[0041] 由上表可知，从表1的测试结果来看，该实施例在检测成本、检测时间均优于对照组，且该实验组所需设备获得较为简便，应用场景较为广泛，说明了该实施例组的应用效果较好，适合大面积的推广与应用。[0042] 综上所述：本发明具有以下效果：[0043] （1）首个TOTM塑化剂的快速检测方法：目前TOTM的检测方法仅见色质联用方法的文献开云优惠体育网页版入口，这些方法设备昂贵，且检测的时间比较长，不能够满足相关生产企业质量监控和日常监管现场检测的需要，本项目建立的快速检测方法，检测费用低，检测时间短，很好的解决当前存在的问题；[0044] （2）检测方法成本显著低于现有的方法：当前TOTM的检测方法使用的质谱仪价格都比较昂贵，高达数十万到百万之间，大部分生产企业都无力配置；此外，检测过程需要购置的试剂、设备耗材等日积月累的费用也是非常高；本项目建立的检测方法，采用国产的拉曼光谱仪，不但设备购置费用大大降低，检测过程的消耗费用明显降低，可以满足不同使用主体的需求，容易推广和应用，很好的解决当前存在的问题；[0045] （3）利用分子修饰技术，扩大表面增强拉曼光谱技术的应用范围：由于溶胶型SERS的活性特点不易与脂溶性的分子结合，限制了该方法的应用；本方法借助分子修饰技术，将TOTM进行亲水性修饰，转化为水溶性的目标物进行测定，扩大了该项技术的应用范围；[0046] （4）本项目还有助于国产检测设备的使用推广和应用开发，解决我国检验检测领域仪器设备的“卡脖子”问题，坚持开云优惠体育网页版入口自强自立，创新性显著。[0047] 本发明的实施例是为了示例和描述起见而给出的，尽管上面已经示出和描述了本发明的实施例，可以理解的是，上述实施例是示例性的，不能理解为对本发明的限制，本领域的普通技术人员在本发明的范围内可以对上述实施例进行变化、修改、替换和变型。

专利地区：广西

专利申请日期：2024-04-18

专利公开日期：2024-10-11

专利公告号：CN118347985B