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专利名称：一种亮氨酸的制备工艺

专利类型：发明专利

专利申请号：CN202410295718.1

专利申请（专利权）人：峨眉山市龙腾生物开云优惠体育网页版入口有限公司
权利人地址：四川省乐山市峨眉山市九里镇农场村一组88号

专利发明（设计）人：陈云,何云飞,尹军

专利摘要：本发明公开了一种亮氨酸的制备工艺，包括以下步骤：步骤一：通过胱氨酸二次母液制取粗品Ⅰ；步骤二：由粗品Ⅰ制取粗品Ⅱ；步骤三：由粗品Ⅱ制取亮氨酸粗品；步骤四：对亮氨酸粗品进行脱色；步骤五：包装入库。采用草酸、硫酸和双氧水按照相应的中和PH值进行分批次抵渐加入胱氨酸二次母液中进行水解，通过草酸、硫酸与双氧水递渐加入中和，有效对母液中铵盐、矿物质和其它物质进行络合，并且所获络合物自身粘度和强度都较高，因此在三次煮沸过程中，采用装有草酸钴颗：头惺帕５奈锪脊弈芄桓返囟运庖猴а、矿物微氧化物和其它物质吸收，降低与亮氨酸结节量，因此在从而可获得更高收量以及更高纯度的亮氨酸。

主权利要求：
1.一种亮氨酸的制备工艺，其特征在于，包括以下步骤：
步骤一：通过人发和猪毛进行水解获得胱氨酸后滞留的胱氨酸二次母液制取粗品Ⅰ，将胱氨酸二次母液抽入调酸锅中，加入草酸至调酸锅中，中和温度27℃?34℃，中和PH值为
2.4?2.7而停止中和，中和后冷却时间8H?10H，加入硫酸和双氧水混合液至调酸锅中，中和PH值为1.5?1.8停止中和，中和后冷却时间5H?6H,降温至24℃?26℃后，将调酸锅中中和物加入板框过滤中过滤，获得粗品I；
步骤二：由粗品Ⅰ制取粗品Ⅱ,按照体积比，去离子水：粗品I=1:2方式加入调酸锅中，升温85℃?95℃，使粗品I完全溶解，加入液氨调节PH值：8.6?9.7,向调酸锅内加入装有草酸钴颗：头惺帕５奈锪脊，然后进行一次煮沸，煮沸后冷却，冷却至32℃?38℃时，更换物良罐中草酸钴颗：头惺帕，按照这种方式煮沸和冷却分别三次后，加入化工离心分离设备离心分离，得到粗品Ⅱ；
步骤三：由粗品Ⅱ制取亮氨酸粗品，粗品Ⅱ：去离子水=1kg：4L的比例放入脱色罐中，升温75℃?88℃，加入盐酸溶解粗品Ⅱ，直至粗品Ⅱ完全溶解，停止加入盐酸，接着加入活性炭，保温：75℃?88℃，保温1.5H?2H，将脱色罐中初级脱色物加入板框过滤中过滤；将板框过滤剩余物装入调酸锅，升温65℃?69℃，加入氨水中和，中和时间为2H?3H，终点PH值：3.5?
3.8，温度降至28℃?31℃，加入化工离心分离设备进行初步地离心洗涤；将初步离心洗涤剩余物装入真空干燥机中，真空度≥?0.06MPA，蒸汽压力≤0.2MPA，干燥时间2.5?4小时，干燥后对产品进行混合，获得亮氨酸粗品；
步骤四：对亮氨酸粗品进行脱色，并进行中和洗涤、离心，并进行干燥混合，制得亮氨酸成品，按亮氨酸粗品：去离子水=4:25的比例投入脱色罐中，升温：75℃?88℃，并加入盐酸溶解，PH值：0.5?1.0,加入活性炭，保温时间30min?48min，将脱色罐中终极脱色物加入板框过滤中过滤；将终极脱色物装入调酸锅，升温65℃?69℃，加入氨水中和，中和时间为2H?3H，终点PH值：3.5?3.8，温度降至28℃?31℃，与去离子水加入化工离心分离设备，进行最终地离心洗涤；将最终离心洗涤剩余物装入真空干燥机中，真空度≥?0.06MPA，蒸汽压力≤
0.2MPA，干燥温度：80℃?86℃，干燥时间：2H?3H，干燥后对产品进行混合，混合时间不低于
60min，出料获得精制亮氨酸；
步骤五：包装入库，对精制亮氨酸称量，然后进行内包装，接着对内包装的精制亮氨酸进行外包装，并贴附标签，最终成品入库。
2.根据权利要求1所述的一种亮氨酸的制备工艺，其特征在于：所述步骤一中，草酸浓度为29%；硫酸与双氧水混合液中，按照体积比，硫酸：双氧水=1:1.5，硫酸浓度为89%，双氧水浓度为2.4%。
3.根据权利要求1所述的一种亮氨酸的制备工艺，其特征在于：所述步骤二中，所述物良罐由聚四氟乙烯制成，腰部固定有聚四氟乙烯纤维绳，物良罐上下部均匀设有透孔，其顶部螺接有罐盖，而物良罐中，按照重量比例，草酸钴颗粒：沸石颗粒=1：1.5。
4.根据权利要求1所述的一种亮氨酸的制备工艺，其特征在于：所述步骤三中，溶解粗品Ⅱ的盐酸浓度为32%，用于调酸的氨水浓度为26%。
5.根据权利要求1所述的一种亮氨酸的制备工艺，其特征在于：所述步骤四中，溶解亮氨酸粗品的盐酸浓度为32%，用于调酸的氨水浓度为26%。
6.根据权利要求1所述的一种亮氨酸的制备工艺，其特征在于：所述步骤一、步骤二和步骤三在一般生产区生产，步骤四的中和、洗涤、离心、干燥、混合在D级洁净区生产，步骤五中的称量和内包装工序在D级洁净区生产，步骤四和步骤五中其余工序在一般生产区生产。 说明书 : 一种亮氨酸的制备工艺技术领域[0001] 本发明属于亮氨酸生产技术领域，具体涉及一种亮氨酸的制备工艺。背景技术[0002] L?亮氨酸是配制氨基酸大输液必不可少的原料。由于提取工艺较为复杂，每年都会从国外大量进口，以满足国内药物生产需求。[0003] 以人发和猪毛进行水解获得胱氨酸后，会滞留胱氨酸二次母液,若直接废弃或者，不仅会造成大量的浪费，也会造成环境污染。目前国内确有不少厂家采用胱氨酸二次母液制备亮氨酸，由酸水溶解，并由碱液中和，并在此期间进行过滤和脱色，从而可制备出亮氨酸。[0004] 授权公告号为：CN1056830C的发明专利，公开了一种以胱氨酸生产废液为原料生产亮氨酸的方法，其将生产胱氨酸的废液经浓缩至1/3体积，降温至常温，过滤得固体，将固体加酸加水溶解并用活性炭脱色，常温下过滤，再将滤液用碱中和到PH1.5?3时停止中和，过滤得亮氨酸粗品，将此粗品溶解，脱色，过滤，浓缩，结晶，过滤，得亮氨酸半成品，再将此半成品加HC1和水溶解，脱色，过滤，滤液用氨水中和到PH4～5，结晶，过滤得亮氨酸晶体，用去离子水洗涤至不含氯离子，烘干得产品。可见，其采用浓缩过滤的方式对胱氨酸母液进行处理，以获得亮氨酸粗品和盐混物，并由酸液和水对两者充分溶解，常温过滤除盐，并再由碱液对其中和。紧接着采用再通过加入酸液和水中溶解进行脱色过滤，并进行冷却除盐，并加入碱液中和，获得亮氨酸粗品，将亮氨酸粗品经过氨水调节PH值，并进行过滤。最终再经过酸液和水进行水解，并由活性炭吸附，升温并加入氨水中和，以获得最终的亮氨酸成品。相较于传统制备工艺，其利用生产胱氨酸后的母液作为原料，降低了资源的浪费，并且还能够避免其直接的排放，保护环境，相较于沉淀法和树脂吸附法，工艺简单，使用酸碱试剂价格低廉。[0005] 由此可见，该种工艺能够通过废弃的胱氨酸母液制备亮氨酸，并且工艺简单，使用原料成本较低。然而，人发和动物毛发中存在可见的颜色，除了毛囊色素外，还有本质的矿物质引导其颜色的显现。在生产胱氨酸后产生的二次母液中，即便经过水解和中和，甚至过滤和脱色工艺，仍然很难去除其内部的矿物成分。原因在于：矿物质在胱氨酸母液中多以稳定的微氧化物或者不稳定的离子状态呈现，并且在酸水水解，并经过碱液中和情况下，矿物质并不以抱团呈现，在过滤过程，矿物质能够伴随各粗品一起滤出，因此经过加氨水中和后，这种微氧化物和不稳定的离子并不能被活性炭吸附，最终在最终的水解脱色和烘干后，矿物质微氧化物和不稳定的离子一直伴随亮氨酸成品的表面和其内部。这种情况下，虽然入库前亮氨酸晶体颜色保持透明色，但经过20天左右的库存后，亮氨酸晶体表面出现浅微的颜色变化，如黄褐色，因此使得亮氨酸成品本质大大折扣。[0006] 为此，有必要对此进行改进，以保障在通过胱氨酸二次母液制备出的亮氨酸成品过程中，有效去除矿物成分，提高亮氨酸贮存后出货质量。发明内容[0007] 本发明的目的在于提供一种亮氨酸的制备工艺，以解决现有技术中存在的问题。[0008] 为实现上述目的，本发明提供如下技术方案：一种亮氨酸的制备工艺，包括以下步骤：步骤一：通过胱氨酸二次母液制取粗品Ⅰ，更具体地，将胱氨酸二次母液抽入调酸锅中，加入草酸至调酸锅中，中和温度27℃?34℃，中和PH值为2.4?2.7而停止中和，中和后冷却时间8H?10H，加入硫酸和双氧水混合液至调酸锅中，中和PH值为1.5?1.8停止中和，中和后冷却时间5H?6H,降温至24℃?26℃后，将调酸锅中中和物加入板框过滤中过滤，获得粗品I；[0009] 步骤二：由粗品Ⅰ制取粗品Ⅱ,更具体地，按照体积比，去离子水：粗品I＝1:2方式加入调酸锅中，升温85℃?95℃，使粗品I完全溶解，加入液氨调节PH值：8.6?9.7,向调酸锅内加入装有草酸钴颗：头惺帕５奈锪脊，然后进行一次煮沸，煮沸后冷却，冷却至32℃?38℃时，更换物良罐中草酸钴颗：头惺帕，按照这种方式煮沸和冷却分别三次后，加入化工离心分离设备离心分离，得到粗品Ⅱ；[0010] 步骤三：由粗品Ⅱ制取亮氨酸粗品，更具体地，粗品Ⅱ：去离子水＝1kg：4L的比例放入脱色罐中，升温75℃?88℃，加入盐酸溶解粗品Ⅱ，直至粗品Ⅱ完全溶解，停止加入盐酸，接着加入活性炭，保温：75℃?88℃，保温1.5H?2H，将脱色罐中初级脱色物加入板框过滤中过滤；将板框过滤剩余物装入调酸锅，升温65℃?69℃，加入氨水中和，中和时间为2H?3H，终点PH值：3.5?3.8，温度降至28℃?31℃，加入化工离心分离设备进行初步地离心洗涤；将初步离心洗涤剩余物装入真空干燥机中，真空度≥?0.06MPA，蒸汽压力≤0.2MPA，干燥时间2.5?4小时，干燥后对产品进行混合，获得亮氨酸粗品；[0011] 步骤四：对亮氨酸粗品进行脱色，并进行中和洗涤、离心，并进行干燥混合，制得亮氨酸成品，更具体地，按亮氨酸粗品：去离子水＝4:25的比例投入脱色罐中，升温：75℃?88℃，并加入盐酸溶解，PH值：0.5?1.0,加入活性炭，保温时间30min?48min，将脱色罐中终极脱色物加入板框过滤中过滤；将终极脱色物装入调酸锅，升温65℃?69℃，加入氨水中和，中和时间为2H?3H，终点PH值：3.5?3.8，温度降至28℃?31℃，与去离子水加入化工离心分离设备，进行最终地离心洗涤；将最终离心洗涤剩余物装入真空干燥机中，真空度≥?0.06MPA，蒸汽压力≤0.2MPA，干燥温度：80℃?86℃，干燥时间：2H?3H，干燥后对产品进行混合，混合时间不低于60min，出料获得精制亮氨酸；[0012] 步骤五：包装入库，更具体地，对精制亮氨酸称量，然后进行内包装，接着对内包装的精制亮氨酸进行外包装，并贴附标签，最终成品入库。[0013] 优选的，步骤一中，草酸浓度为29％；硫酸与双氧水混合液中，按照体积比，硫酸：双氧水＝1:1.5，硫酸浓度为89％，双氧水浓度为2.4％。[0014] 优选的，步骤二中，物良罐由聚四氟乙烯制成，腰部固定有聚四氟乙烯纤维绳，物良罐上下部均匀设有透孔，其顶部螺接有罐盖，而物良罐中，按照重量比例，草酸钴颗粒：沸石颗粒＝1：1.5。[0015] 优选的，步骤三中，溶解粗品Ⅱ的盐酸浓度为32％，用于调酸的氨水浓度为26％。[0016] 优选的，步骤四中，溶解亮氨酸粗品的盐酸溶度为32％，用于调酸的氨水浓度为26％。[0017] 优选的，步骤一、步骤二和步骤三在一般生产区生产，而步骤四和步骤五中的中和、洗涤、离心、干燥、称量、混合和内包装工序在D级洁净区生产，步骤四和步骤五中其余工序在一般生产区生产。[0018] 与现有技术相比，本发明的有益效果是：[0019] 本发明中的亮氨酸的制备工艺，采用草酸、硫酸和双氧水按照相应的中和PH值进行分批次抵渐加入胱氨酸二次母液中进行水解，通过草酸、硫酸与双氧水递渐加入中和，更有效的水解母液中的亮氨酸，并有效对母液中铵盐、矿物质和其它物质进行络合，并且所获络合物自身粘度和强度都较高，因此在三次煮沸过程中，因双氧水分解氧气和水过程中，更利于物良罐中草酸钴颗：头惺帕＞肝沾，采用装有草酸钴颗：头惺帕５奈锪脊弈芄桓返囟运庖猴а、矿物微氧化物和其它物质吸收，降低与亮氨酸结节量，因此在从而可获得更高收量以及更高纯度的亮氨酸。附图说明[0020] 图1为本发明中物良罐主视示意图；[0021] 图2为图2的局部剖切示意图；[0022] 图3为本发明的工艺流程示意图。具体实施方式[0023] 下面将结合本发明实施例中的附图，对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述。[0024] 参阅图1、图2和图3，一种亮氨酸的制备工艺，包括以下步骤：[0025] 步骤一：通过胱氨酸二次母液制取粗品Ⅰ，更具体地，将胱氨酸二次母液抽入调酸锅中，加入草酸混合液至调酸锅中，中和温度27℃?34℃，中和PH值为2.4?2.7而停止中和，中和后冷却时间8H?10H，加入硫酸和双氧水混合液至调酸锅中，中和PH值为1.5?1.8停止中和，中和后冷却时间5H?6H,降温至24℃?26℃后，将调酸锅中中和物加入板框过滤中过滤，获得粗品I；步骤一中，草酸浓度为29％；硫酸与双氧水混合液中，按照体积比，硫酸：双氧水＝1:1.5，硫酸浓度为89％，双氧水浓度为2.4％。[0026] 值得注意的是，草酸不仅能够初步水解胱氨酸二次母液，还能够将胱氨酸二次母液中与铵盐和亮氨酸抱团的微氧化物矿物质进行拆解，并且在铵盐的引导下，矿物质微氧化物由草酸主导拆链，形成不稳定的矿物离子，这些不稳定的矿物离子在与草酸进行反应时，形成不断结覆络合物；[0027] 硫酸进一步水解胱氨酸二次母液，并与结覆一起的络合物进行反应，形成粘度和强度较高的轻络合物。[0028] 双氧水会伴随轻络合物内，而在步骤二中，经过三次煮沸时，双氧水分解成水和氧气，这使得轻络合物漂浮在调酸锅内上层时，表面泡化。[0029] 装有草酸钴颗：头惺帕５奈锪脊藁崞≡诘魉峁纳喜，此时沸石颗粒起到的作用就是尽量让调酸锅内液位平稳，为气质交换提供有力条件。沸石颗粒因其自身的较强的吸附能力，吸引逐层泡化的轻络合物，轻络合物表面泡沫被逐渐吸入沸石颗粒内而出现剥离的现象，而因轻络合物中双氧水分解氧气的不断进行，直至轻络合物被完全消耗，沸石吸附的气泡会在其内部破裂，虽轻络合物滞留在其内部，氧气从其表面缓缓渗出；草酸钴在调酸锅中，与硫酸反应下介入铵盐，在煮沸过程中与氧气反应，从而吸收由沸石释放出来的氧气，吸收过程中，快速吸附不稳定的矿物离子与之结附，形成稳定的结晶物。[0030] 步骤二：由粗品Ⅰ制取粗品Ⅱ,更具体地，按照体积比，去离子水：粗品I＝1:2方式加入调酸锅中，升温85℃?95℃，使粗品I完全溶解，加入液氨调节PH值：8.6?9.7,向调酸锅内加入装有草酸钴颗：头惺帕５奈锪脊，草酸钴颗粒粒径为0.4厘米，而沸石颗粒为菱沸石，沸石颗粒粒径为0.6厘米，然后进行一次煮沸，煮沸后冷却，冷却至32℃?38℃时，更换物良罐中草酸钴颗：头惺帕，按照这种方式煮沸和冷却分别三次后，加入化工离心分离设备离心分离，得到粗品Ⅱ；步骤二中，物良罐由聚四氟乙烯制成，腰部固定有聚四氟乙烯纤维绳，物良罐上下部均匀设有透孔，其顶部螺接有罐盖，而物良罐中，按照重量比例，草酸钴颗粒：沸石颗粒＝1：1.5，在实际生产时，选用最大装载量为5千克物良罐，在对应调酸锅顶部的建筑设施上预设挂钩，相邻挂钩距离为30厘米，挂钩对应调酸锅的锅内，由聚四氟乙烯纤维绳一端连接绳环，并将绳环挂载在挂钩上，聚四氟乙烯纤维绳长度满足：物良罐本身能够倾倒在调酸锅的上层液中。[0031] 步骤三：由粗品Ⅱ制取亮氨酸粗品，更具体地，粗品Ⅱ：去离子水＝1kg：4L的比例放入脱色罐中，升温75℃?88℃，加入盐酸溶解粗品Ⅱ，直至粗品Ⅱ完全溶解，停止加入盐酸，接着加入活性炭，保温：75℃?88℃，保温1.5H?2H，将脱色罐中初级脱色物加入板框过滤中过滤；将板框过滤剩余物装入调酸锅，升温65℃?69℃，加入氨水中和，中和时间为2H?3H，终点PH值：3.5?3.8，温度降至28℃?31℃，加入化工离心分离设备进行初步地离心洗涤；将初步离心洗涤剩余物装入真空干燥机中，真空度≥?0.06MPA，蒸汽压力≤0.2MPA，干燥时间2.5?4小时，干燥后对产品进行混合，获得亮氨酸粗品；步骤三中，溶解粗品Ⅱ的盐酸浓度为32％，用于调酸的氨水浓度为26％。[0032] 步骤四：对亮氨酸粗品进行脱色，并进行中和洗涤、离心，并进行干燥混合，制得亮氨酸成品，更具体地，按亮氨酸粗品：去离子水＝4:25的比例投入脱色罐中，升温：75℃?88℃，并加入盐酸溶解，PH值：0.5?1.0,加入活性炭，保温时间30min?48min，将脱色罐中终极脱色物加入板框过滤中过滤；将终极脱色物装入调酸锅，升温65℃?69℃，加入氨水中和，中和时间为2H?3H，终点PH值：3.5?3.8，温度降至28℃?31℃，与去离子水加入化工离心分离设备，进行最终地离心洗涤；将最终离心洗涤剩余物装入真空干燥机中，真空度≥?0.06MPA，蒸汽压力≤0.2MPA，干燥温度：80℃?86℃，干燥时间：2H?3H，干燥后对产品进行混合，混合时间不低于60min，出料获得精制亮氨酸；步骤四中，溶解亮氨酸粗品的盐酸溶度为32％，用于调酸的氨水浓度为26％。[0033] 步骤五：包装入库，更具体地，对精制亮氨酸称量，然后进行内包装，接着对内包装的精制亮氨酸进行外包装，并贴附标签，最终成品入库。[0034] 步骤一、步骤二和步骤三在一般生产区生产，而步骤四和步骤五中的中和、洗涤、离心、干燥、称量、混合和内包装工序在D级洁净区生产，步骤四和步骤五中其余工序在一般生产区生产。[0035] 以下是针对上述工艺步骤所做出的实施例和对比例：[0036] 准备工作：取同批次生产胱氨酸剩余二次母液1000L，并在制备亮氨酸前进行混匀，分成5等份。[0037] 实施例一：将200L胱氨酸二次母液抽入调酸锅中，加入草酸至调酸锅中，草酸浓度为29％，中和温度33℃，中和PH值为2.5而停止中和，中和后冷却时间9H，加入硫酸和双氧水混合液至调酸锅中，硫酸与双氧水混合液中，按照体积比，硫酸：双氧水＝1:1.5，硫酸浓度为89％，双氧水浓度为2.4％，中和PH值为1.7停止中和，中和后冷却时间6H,降温至25℃后，将调酸锅中中和物加入板框过滤中过滤，获得粗品I；[0038] 由粗品Ⅰ制取粗品Ⅱ,更具体地，按照体积比，去离子水：粗品I＝1:2方式加入调酸锅中，升温90℃，使粗品I完全溶解，加入液氨调节PH值：9.0,向调酸锅内加入装有草酸钴颗：头惺帕５奈锪脊，草酸钴颗粒：沸石颗粒＝1：1.5，然后进行一次煮沸，煮沸后冷却，冷却至37℃时，更换物良罐中草酸钴颗：头惺帕，按照这种方式煮沸和冷却分别三次后，加入化工离心分离设备离心分离，得到粗品Ⅱ；[0039] 由粗品Ⅱ制取亮氨酸粗品，更具体地，粗品Ⅱ：去离子水＝1kg：4L的比例放入脱色罐中，升温80℃，加入盐酸溶解粗品Ⅱ，溶解粗品Ⅱ的盐酸浓度为32％，直至粗品Ⅱ完全溶解，停止加入盐酸，氨水浓度为26％，接着加入活性炭，保温：82℃，保温2H，将脱色罐中初级脱色物加入板框过滤中过滤；将板框过滤剩余物装入调酸锅，升温67℃，加入氨水中和，中和时间为3H，终点PH值：3.6，温度降至30℃，加入化工离心分离设备进行初步地离心洗涤；将初步离心洗涤剩余物装入真空干燥机中，真空度为?0.08MPA，蒸汽压力为0.2MPA，干燥时间3小时，干燥后对产品进行混合，获得亮氨酸粗品；[0040] 对亮氨酸粗品进行脱色，并进行中和洗涤、离心，并进行干燥混合，制得亮氨酸成品，更具体地，按亮氨酸粗品：去离子水＝4:25的比例投入脱色罐中，升温：84℃，并加入盐酸溶解，盐酸溶度为32％，PH值：0.8,加入活性炭，保温时间42min，将脱色罐中终极脱色物加入板框过滤中过滤；将终极脱色物装入调酸锅，升温67℃，加入氨水中和，氨水浓度为26％，中和时间为3H，终点PH值：3.7，温度降至30℃，与去离子水加入化工离心分离设备，进行最终地离心洗涤；将最终离心洗涤剩余物装入真空干燥机中，真空度为?0.06MPA，蒸汽压力为0.2MPA，干燥温度：84℃，干燥时间：3H，干燥后对产品进行混合，混合时间为60min，出料获得精制亮氨酸。[0041] 对比例一：与实施例一不同的是，(1)在制备粗品Ⅰ时，选用浓度为36％盐酸的一次加入中和替代草酸、硫酸与双氧水递渐加入中和，中和PH值为1.6停止中和，中和温度33℃，中和后冷却时间15H，降温至25℃后，将调酸锅中中和物加入板框过滤中过滤，获得粗品I；(2)由粗品Ⅰ制取粗品Ⅱ时，在煮沸过程中不加入装有草酸钴颗：头惺帕５奈锪脊。[0042] 对比例二：与对比例一不同的是，由粗品Ⅰ制取粗品Ⅱ时，在三次煮沸冷却过程中加入装有草酸钴颗：头惺帕５奈锪脊。[0043] 对比例三：与实施例一不同的是，由粗品Ⅰ制取粗品Ⅱ时，在三次煮沸冷却过程中不加入装有草酸钴颗：头惺帕５奈锪脊。[0044] 对比例四：与对比例一至三以及实施例一不同的是，胱氨酸二次母液采用浓缩锅浓缩至原体积的2/3，冷却至20℃过滤，得亮氨酸粗品和盐混合物，将亮氨酸粗品和盐混合物溶于盐酸与去离子水混合液中，选用浓度为28％盐酸，经过饱和溶解，并进行脱色过滤，冷却，去盐；升温45℃，用NaOH中和至为2?2.5，停止中和，搅拌降温约10小时左右，有大量亮氨酸结晶析出，过滤，获得亮氨酸粗品；将亮氨酸粗品用15％的氨水调整到PH值为9.5时过滤，得亮氨酸半成品；将过滤得亮氨酸半成品溶于盐酸与去离子水混合液中，选用浓度为31％盐酸，半成品:盐酸水的比例为1:3，升温至80℃，调PH为1.2，用活性炭脱色至无色，过滤二次，以表面检查无杂质为宜。将母液升温至60℃,用15％氨水中和到PH为4?5，停止中和，过滤离心，用无离子水低温冲洗，烘干。[0045] 对实施例一以及对比例一至四最终获得的亮氨酸成品的重量进行称量，测量环境为D级洁净区，采用毫克级称量仪称量，具体见表1：[0046]实验例 重量(单位：mg)实施例一 1918462对比例一 1730243对比例二 1624341对比例三 1814164对比例四 1593125[0047] 表1[0048] 由表1可知，将实施例一与对比例三对比，在由粗品Ⅰ制取粗品Ⅱ，并且在三次煮沸冷却过程中，向调酸锅内加入装有草酸钴颗：头惺帕５奈锪脊，相对没有向调酸锅内加入装有草酸钴颗：头惺帕５奈锪脊薜牟僮，最终所获亮氨酸成品量更多，递渐加入的草酸、硫酸和双氧水在水解胱氨酸二次母液后的废物，采用装有草酸钴颗：头惺帕５奈锪脊弈芄桓返囟运庖猴а、矿物微氧化物和其它物质吸收，降低与亮氨酸结节量，从而可获得更高收量的亮氨酸；将实施例一与对比例二相比以及对比例三与对比例二相比，采用草酸、硫酸与双氧水递渐加入中和，相对采用盐酸一次调酸中和，最终所获得亮氨酸成品更多，通过草酸、硫酸与双氧水递渐加入中和，更有效的水解母液中的亮氨酸，并有效对母液中铵盐、矿物质和其它物质进行络合，并且所获络合物自身粘度和强度都较高，因此在三次煮沸过程中，因双氧水分解氧气和水过程中，更利于物良罐中草酸钴颗：头惺帕＞肝沾恚欢员壤缓投员壤相比，采用盐酸一次调酸中和，向调酸锅内加入装有草酸钴颗：头惺帕５奈锪脊，相对没有向调酸锅内加入装有草酸钴颗：头惺帕５奈锪脊薜牟僮，最终所获亮氨酸成品量反而更少；将实施例一、对比例一至三分别与对比例四相比，经过调酸后，采用氨水分两次调节PH值，相对分别采用NAOH和氨水进行调节PH值，最终所获亮氨酸成品量更多。[0049] 各取实施例一以及对比例一至四最终获得的亮氨酸成品0.2g，测量环境为D级洁净区，采用高效气相色谱仪检测各成品亮氨酸纯度、铵盐和矿物质占比，该占比通过样品中化合物分子含量，并进行重量计算而获得，具体见[0050] 表2：[0051][0052] 表2[0053] 由表2可知，将实施例一和对比例三对比，亮氨酸纯度更高，铵盐、矿物质和其它物质含量更少，由此可看出，草酸钴颗粒与沸石颗粒在三次煮沸和冷却过程中，沸石颗粒有效剥离和吸收轻络合物，在其释放氧气过程中，由草酸钴结合氧气对矿物离子结附，形成能够有效过滤的结晶物；将实施例一与对比例二相比以及对比例三与对比例二相比，采用草酸、硫酸与双氧水递渐加入中和，相对采用盐酸一次调酸中和，最终所获得亮氨酸成品纯度更高，通过草酸、硫酸与双氧水递渐加入中和，除了更有效的水解母液中的亮氨酸，更有效的将铵盐、矿物质和其它物质与亮氨酸分离，并进行可稳定性过滤下来的络合处理；将实施例一、对比例一至三分别与对比例四相比，经过调酸后，采用氨水分两次调节PH值，相对分别采用NAOH和氨水进行调节PH值，最终所获亮氨酸成品纯度更高。[0054] 以上所述，仅为本发明的较佳实施例而已，并非用于限定本发明的保护范围。

专利地区：四川

专利申请日期：2024-03-15

专利公开日期：2024-10-01

专利公告号：2024-10-01