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专利名称：一种畜禽粪污中的重金属治理方法

专利类型：发明专利

专利申请号：CN202311558930.4

专利申请（专利权）人：江西正合生态农业有限公司,江西省农业科学院农业应用微生物研究所(江西省农村能源研究中心)
权利人地址：江西省新余市罗坊镇院前村民委员会

专利发明（设计）人：万里平,陈柳萌,龚贵金,陈莎莎,黄强,吁安,龙云,吴强建

专利摘要：本发明涉及禽粪污的环保处理，特别是一种畜禽粪污中的重金属治理方法，本发明全量化收集ts浓度为6%浓度的粪污，进行厌氧发酵后，对混合沼液先进行沥浸剂的酸化，并且在发酵池的两端加入电极板，进行电解结合微生物的方式，用于提高金属离子形态的转变，再加入钝化剂，其中钝化剂采用有机与无机结合的物质用于与重金属发生配位反应加强粪污中重金属的去除率，最后在该过程中加入合适的调节剂用于调节发酵液的PH，并增加粪污颗粒的脱水性。

主权利要求：
1.一种畜禽粪污中的重金属治理方法，其特征在于：
（1）全量化收集ts浓度为6%浓度的粪污，进行厌氧发酵，得到发酵后的混合沼液浓度为
3.5?4%，向2000?2500份的混合沼液中加入沥浸剂，加入3份酵母菌、乳酸菌和枯草芽孢杆菌按照1:1:1比例混合得到的复合微生物菌群，在发酵池对立的两侧插入铝电极板，通入电压为50?60V，电解6h后，加入混合沼液质量5%的复合钝化剂，再电解12h?18h，期间，每隔2h向其中补充50?80份的PH调节溶液；
（2）对混合沼液进行固液分离，转速为3000r/min，时间为30?45min，得到低重金属含量的沼渣和沼液；
所述重金属为Cu，Fe，Zn，Mn；
其中，步骤（1）中沥浸剂的制备为：取60?80份的乳化剂于容器中，依次加入100?120份的EDTA，180?220份的柠檬酸，150?180份的乙酸，50?80份的茶皂素，60?80份的FeCl3，置于恒温磁力搅拌器上，反应温度为40℃，搅拌2h混匀，用NaOH溶液调节PH值到5.0，待备用；
其中，乳化剂为N?芴甲氧羰基?N?甲基?L?异亮氨酸；
步骤（1）中复合钝化剂的制备为：将沸石与酸性有机钝化溶液按照固液质量比为1:2混合，转速为100r/min，加热至120℃，搅拌30min后，再降至60℃保温2h，即得；
其中，酸性有机钝化溶液为20?40份的4?(1H?吡唑?4?基)?7?((2?(三甲基甲硅烷基)乙氧基)?甲基)?7h?吡咯并[2,3?d]嘧啶溶解在50?70份的质量分数为50%的H2SO4溶液中，搅拌酸化3h即得；
步骤（1）中PH调节溶液的制备为：调节剂以固液质量比为1:10的比例分散于20%的碳酸氢钠溶液中，在30?45℃下恒温搅拌1?3h，待备用；
其中，调节剂为2，4?二甲基苯胺盐酸盐。 说明书 : 一种畜禽粪污中的重金属治理方法技术领域[0001] 本发明属于重金属污染领域，涉及畜禽粪污中重金属的环保处理，特别是指用于一种畜禽粪污中的重金属治理方法。背景技术[0002] 为了提高畜禽的生产性能和饲料效率，常常在饲料中添加适量的铜、铁、锰和锌等微量重金属元素。由于饲料中添加的重金属元素只有约30％被动物吸收利用，绝大部分随着粪便排出。畜禽粪污进行无害化处理后作为有机肥料还田利用，是畜禽粪污资源化利用最经济有效的方式。因此，如何能够将粪污中的重金属进行妥善处理，将其变废为宝是本发明的研究重点。[0003] 化学沥浸法是浸出粪便中重金属的有效方法之一。粪便中重金属浸出的难易程度与其存在形态密切相关，离子交换态、碳酸盐结合态、铁锰氧化物结合态重金属易浸出，硫化物及有机物结合态和残渣态重金属不易浸出。化学沥浸法使用的药剂主要包括无机酸、小分子有机酸等。无机酸如盐酸、硫酸、硝酸等浸出效果好，反应时间短，但是药剂用量大，运行成本高，还会降低粪便肥力，腐蚀设备，造成二次污染；小分子有机酸如柠檬酸、乙酸等的官能团与重金属结合使重金属浸出，其反应条件温和，易降解，成本低，对粪便肥力影响。啾扔谖藁岣哂τ眉壑。[0004] 化学沥浸法虽然能去除粪便中一部分重金属，但是会提高粪便中剩余重金属的生物可利用性，也会影响粪污的酸碱性，不利于粪便的农业应用；钝化法也只能钝化一部分重金属，且钝化后的重金属仍有溶出的风险。目前，关于粪便中重金属无害化的研究是将重金属分离技术与钝化技术分开进行，将二者结合应用的研究鲜有报道。因此，本研究将化学沥浸法与钝化法结合处理粪污中重金属，以探讨一种降低粪污中重金属总量和生物可利用性的有效途径。[0005] 氨基酸类衍生物是有机化学家们经常研究的一类化合物，它们通常是氨基酸基组成的多种有机衍生化合物。这类氨基酸衍生物通：幸恢只蚨嘀植煌嘈偷呐湮换，如芳香族配位集团，烃配位基团，环状配位基团，氨基酸衍生物的特性是各种配位基团的组装，既可以使它们具有有机化合物的性质，又可以具有更特殊的功能。氨基酸衍生物的应用很广泛，可用作抗生素，防腐剂，乳化剂和滑动剂等领域。此外，有些氨基酸衍生物可以用作催化剂，如色氨酸，可以通过一系列酶催化反应来促进生物反应。[0006] 芴及其衍生物的刚性共轭结构具有良好的热稳定性和化学稳定性，结构的可修饰性也较强，其化合物具有良好的载流子传输性质，常用于发光层，空穴阻挡层，电子传输层的功能材料的应用中。这类化合物表现出许多独特的光电性能及生物活性，在光电材料、医药等多领域具有潜在的广泛应用。所以选择这类化合物应用于电解过程中，能够优化电解液的载流子传输性质，实现高效的电催化以及良好的金属吸附效果。如何在电动装置中通过氨基酸类衍生物与芴结构的结合，同时达到具有良好的电学性能和促进微生物活性是本发明的研究重点。[0007] 无机钝化剂较易获得、原理简单、操作简便，但钝化剂与重金属的结合以物理吸附为主，而且部分钝化剂与重金属之间的结合并不十分紧密，要保持长期的钝化效果较为困难。常规使用无机钝化剂+生物炭的方式，也可以对重金属起到很好的吸附，固定效果，另外，生物炭含有大量含碳、氮、钾等有机物，对微生物群落也有促进作用，但是使用后发现，生物炭在简单制备后的吸附效果并没有达到理想水平，还有较大的提升空间，需要对其进行一定的改性工艺来提高其利用率和吸附效果，改性也需要一定投入，所以寻找替代生物炭的有机高效吸附剂是本发明的重点。[0008] 多篇研究表明：硅烷基在重金属离子方面具有优秀的吸附效果，通常会对吸附材料进行硅烷基的改性或者对硅烷基进行改性，以进一步增加对金属的吸附效果；另外，吡啶氮与吡咯氮对金属离子都有较强的吸附作用，区别在于吸附的强弱，所以含氮环的物质吡咯氮生物质对耦合金属方面也具有成熟的技术手段，所以这两类化合物都常用于复合材料对水体中不同类型污染物的去除中。发明内容[0009] 为解决上述技术问题，本发明的具体制备工艺如下：[0010] (1)全量化收集ts浓度为6％浓度的粪污，进行厌氧发酵，得到发酵后的混合沼液浓度为3.5?4％，向2000?2500份的混合沼液中加入沥浸剂，加入3份酵母菌，乳酸菌和枯草芽孢杆菌按照1:1:1比例混合得到的复合微生物菌群，在发酵池对立的两侧插入铝电极板，通入电压为50?60V，电解6h后，加入混合沼液质量5％的复合钝化剂，再电解12h?18h，即可，期间，每隔2h向其中补充50?80份的PH调节溶液；[0011] (2)对混合沼液进行固液分离，转速为3000r/min，时间为30?45min，得到低重金属含量的沼渣和沼液。[0012] 其中，步骤(1)中沥浸剂的制备为：取60?80份的乳化剂于容器中，依次加入100?120份的EDTA，180?220份的柠檬酸，150?180份的乙酸，50?80份的茶皂素，60?80份的FeCl3，置于恒温磁力搅拌器上，反应温度为40℃，搅拌2h混匀，用NaOH溶液调节PH值到5.0，待备用；[0013] 其中，乳化剂为N?芴甲氧羰基?N?甲基?L?异亮氨酸。[0014] 步骤(1)中复合钝化剂的制备为：将沸石与酸性有机钝化溶液按照固液质量比为1:2混合，转速为100r/min，加热至120℃，搅拌30min后，再降至60℃保温2h，即得。[0015] 其中，酸性有机钝化溶液为20?40份的4?(1H?吡唑?4?基)?7?((2?(三甲基甲硅烷基)乙氧基)?甲基)?7h?吡咯并[2,3?d]嘧啶溶解在50?70份的质量分数为50％的H2SO4溶液中，搅拌酸化3h即得；[0016] 步骤(1)中PH调节溶液的制备为：调节剂以固液质量比为1:10的比例分散于20％的碳酸氢钠溶液中，在30?45℃下恒温搅拌1?3h，待备用；[0017] 其中，调节剂为2，4?二甲基苯胺盐酸盐。[0018] 本发明的有益效果在于：[0019] 1.本发明先对粪污混合液进行厌氧发酵后，对发酵后的混合沼液进行沥浸剂的酸化，对混合沼液先进行沥浸剂的酸化，并且在发酵池的两端加入电极板，进行电解结合微生物的方式，用于提高金属离子形态的转变，再加入钝化剂，其中钝化剂采用有机与无机结合的物质用于与重金属发生配位反应加强粪污中重金属的去除率，最后在该过程中加入合适的调节剂用于调节发酵液的PH，并增加粪污颗粒的脱水性。[0020] 2.N?芴甲氧羰基?N?甲基?L?异亮氨酸中含有较大的共轭体系，具有良好的电子传导性和的乳化性质，可以提高沥浸剂中小分子有机酸柠檬酸，乙酸等的络合作用，另外，可以用于促进微生物形成胞外聚合物，增加对金属的沥浸效果，提高浸出效率，此外，N?芴甲氧羰基?N?甲基?L?异亮氨酸的乳化性质还可以减少表面张力，有助于形成均一体系，提高沥浸剂的利用率。[0021] 3.N?芴甲氧羰基?N?甲基?L?异亮氨酸作为芴结构的衍生物，具有较大的比表面积，在通入电流装置之后，呈现出比较稳定的电化学活性，也能够在电极上进行电化学氧化还原的过程，且具有无毒性，低成本、易于加工等优点。[0022] 4.N?芴甲氧羰基?N?甲基?L?异亮氨酸结构相比N?芴甲氧羰基?N?甲基?L?亮氨酸的直链烷基机构，侧链较短且有分支，这种分支上的碳具有更多的β原子，具有更强的超共轭效应，分子结构更稳定，将其用于沼液进一步的发酵的过程中，发挥的效果更好，可以减少发酵和去除重金属的周期，减少有机质的损失，后续得到品质更好的有机质肥料产品。[0023] 5.所配制的酸性沥浸剂可以使混合沼液中本身存在的不溶解态的M?S、M?CO3以及M?PO4(M为未知金属)等变为可溶态的M?SO4，进而以离子的形式存在于液相中，对于有机结合态和残渣态的重金属铜来说，它们通常以离子的形式存在，但缺乏足够的电子来进行还原反应，在装入电解装置后，阴极提供了大量的电子，可以被有机结合态和残渣态的重金属铜接受，从而在电场作用下发生还原反应，提高反应效率。[0024] 6.本发明采用沸石+4?(1H?吡唑?4?基)?7?((2?(三甲基甲硅烷基)乙氧基)?甲基)?7h?吡咯并[2,3?d]嘧啶的组合，用于提高钝化剂的对金属的钝化效果，有效促进可交换态和可还原态Pb、Cd向残渣态转化，并且通过刺激微生物活性与促进腐殖质形成间接提高重金属的稳定性。[0025] 7.4?(1H?吡唑?4?基)?7?((2?(三甲基甲硅烷基)乙氧基)?甲基)?7h?吡咯并[2,3?d]嘧啶通过预处理与沸石浸渍混合，促进了沸石微孔的生成，通过硅烷基和吡唑环稳定结构的修饰增加了沸石的比表面积，使得孔隙结构更丰富，大大提高富集金属的含量。[0026] 8.4?(1H?吡唑?4?基)?7?((2?(三甲基甲硅烷基)乙氧基)?甲基)?7h?吡咯并[2,3?d]嘧啶中有活泼的羟基和硅烷基，易于吸附和键合金属，且其存在较多的吡咯环，吡咯环上的具有较强配位能力的N原子，Cu、Ni、Pb等重金属离子的空轨道与N原子的未成键孤对电子形成配位键，发生配位反应，形成类似于小分子螯合物的稳定结构。[0027] 9.2，4?二甲基苯胺盐酸盐具有调节剂的作用，可以在溶液中释放出氨和氯离子，氨会与水反应生成氨水，从而使环境的PH升高，用于调节酸碱度，另外，氯离子也具有一定的抗菌性，可以抑制一些病原微生物，促进有益微生物的生长，从而增强发酵液中的生态功能。常规的铵盐都具有较强的杀菌性，所以对微生物发酵系统来说不太友好，所以选择了2，4?二甲基苯胺盐酸盐含有多类型官能团作为调节剂，效果更为温和。[0028] 10.并且2，4?二甲基苯胺盐酸盐因为其多甲基结构，具有良好的吸附作用，当与粪污固体表面接触时，易与吸附粪污表面的水分子发生相互吸引力，从而促进粪污颗粒之间的聚集，使得发酵后的粪污在不添加絮凝剂的条件下，增加粪污的团聚性和可脱水性，可以后续更好的分离出含有机物的物质，方便后续资源回收和利用。具体实施方式[0029] 下面结合实施例对本发明做进一步详细的说明。[0030] 本发明实施例所使用的所有原材料均来自附近畜禽养殖。┨锏姆狭。直流稳定电源购于上海熙顺电气有限公司，电极板全部购于宝鸡隆盛有色金属有限公司，其余的原料或化学试剂，如无特殊说明，均通过常规商业途径获得。[0031] 粪污厌氧发酵工艺为：将收集的ts浓度为6％浓度的粪污与厌氧甲烷菌装入厌氧发酵罐中，将粪污与厌氧甲烷菌按照质量比为100：3进行搅拌，搅拌转速为50r/min，搅拌时间为15min，后通入氨去除溶解氧和空气，保持发酵温度在中温37±1℃，进行厌氧发酵，期间，搅拌装置每隔4h搅拌1次，每次搅拌1min，共发酵30天，得到发酵后的混合沼液浓度在4％以内，将其放置在发酵池中。[0032] 实施例1[0033] 直流稳定电源型号为WYJ?II，电极板采用铝板材。[0034] (1)沥浸剂的制备为：取70份的N?芴甲氧羰基?N?甲基?L?异亮氨酸于容器中，依次加入110份的EDTA，200份的柠檬酸，165份的乙酸，65份的茶皂素，70份的FeCl3，置于恒温磁力搅拌器上，反应温度为40℃，搅拌2h混匀，用NaOH溶液调节PH值到5.0，待备用；[0035] (2)复合钝化剂：将30份的4?(1H?吡唑?4?基)?7?((2?(三甲基甲硅烷基)乙氧基)?甲基)?7h?吡咯并[2,3?d]嘧啶溶解在60份的质量分数为50％的H2SO4溶液中，搅拌酸化3h即得；沸石与配制的溶液按照质量比为1:2浸渍，转速为100r/min，加热至120℃，搅拌30min后，再降至60℃保温2h，即得；[0036] (3)PH调节溶液：以2，4?二甲基苯胺盐酸盐和20％的碳酸氢钠溶液按照固液质量比为1:10的比例分散，在38℃下恒温搅拌1.5h，待备用；[0037] (4)向2200份的混合沼液中加入沥浸剂，加入3份酵母菌，乳酸菌和枯草芽孢杆菌按照1:1:1比例混合得到的复合微生物菌群，在发酵池对立的两侧插入铝电极板，通入电压为55V，电解6h后，加入混合沼液质量5％的复合钝化剂，再电解15h，即可，期间，每隔2h向其中补充65份的PH调节溶液；[0038] (5)对混合沼液进行固液分离，转速为3000r/min，时间为37min，得到低重金属含量的沼渣和沼液。[0039] 实施例2[0040] 直流稳定电源型号为WYJ?II，电极板采用钛板材。[0041] (1)沥浸剂的制备为：取60份的N?芴甲氧羰基?N?甲基?L?异亮氨酸于容器中，依次加入100份的EDTA，220份的柠檬酸，150份的乙酸，80份的茶皂素，80份的FeCl3，置于恒温磁力搅拌器上，反应温度为40℃，搅拌2h混匀，用NaOH溶液调节PH值到5.0，待备用；[0042] (2)复合钝化剂：将20份的4?(1H?吡唑?4?基)?7?((2?(三甲基甲硅烷基)乙氧基)?甲基)?7h?吡咯并[2,3?d]嘧啶溶解在50份的质量分数为50％的H2SO4溶液中，搅拌酸化3h即得；沸石与配制的溶液按照质量比为1:2浸渍，转速为100r/min，加热至120℃，搅拌30min后，再降至60℃保温2h，即得；[0043] (3)PH调节溶液：以2，4?二甲基苯胺盐酸盐和20％的碳酸氢钠溶液按照固液质量比为1:10的比例分散，在30℃下恒温搅拌1h，待备用；[0044] (4)向2500份的混合沼液中加入沥浸剂，加入3份酵母菌，乳酸菌和枯草芽孢杆菌按照1:1:1比例混合得到的复合微生物菌群，在发酵池对立的两侧插入钛电极板，通入电压为50V，电解6h后，加入混合沼液质量5％的复合钝化剂，再电解18h，即可，期间，每隔2h向其中补充50份的PH调节溶液；[0045] (5)对混合沼液进行固液分离，转速为3000r/min，时间为30min，得到低重金属含量的沼渣和沼液。[0046] 实施例3[0047] 直流稳定电源型号为WYJ?II，电极板采用钛板材。[0048] (1)沥浸剂的制备为：取80份的N?芴甲氧羰基?N?甲基?L?异亮氨酸于容器中，依次加入120份的EDTA，180份的柠檬酸，180份的乙酸，50份的茶皂素，60份的FeCl3，置于恒温磁力搅拌器上，反应温度为40℃，搅拌2h混匀，用NaOH溶液调节PH值到5.0，待备用；[0049] (2)复合钝化剂：将40份的4?(1H?吡唑?4?基)?7?((2?(三甲基甲硅烷基)乙氧基)?甲基)?7h?吡咯并[2,3?d]嘧啶溶解在70份的质量分数为50％的H2SO4溶液中，搅拌酸化3h即得；沸石与配制的溶液按照质量比为1:2浸渍，转速为100r/min，加热至120℃，搅拌30min后，再降至60℃保温2h，即得；[0050] (3)PH调节溶液：以2，4?二甲基苯胺盐酸盐和20％的碳酸氢钠溶液按照固液质量比为1:10的比例分散，在45℃下恒温搅拌3h，待备用；[0051] (4)向2000份的混合沼液中加入沥浸剂，加入3份酵母菌，乳酸菌和枯草芽孢杆菌按照1:1:1比例混合得到的复合微生物菌群，在发酵池对立的两侧插入钛电极板，通入电压为60V，电解6h后，加入混合沼液质量5％的复合钝化剂，再电解12h，即可，期间，每隔2h向其中补充80份的PH调节溶液；[0052] (5)对混合沼液进行固液分离，转速为3000r/min，时间为45min，得到低重金属含量的沼渣和沼液。[0053] 对比例1[0054] 本对比例与实施例1的不同点本对比例不采用电极装置，具体步骤为：[0055] (1)沥浸剂的制备为：取70份的N?芴甲氧羰基?N?甲基?L?异亮氨酸于容器中，依次加入110份的EDTA，200份的柠檬酸，165份的乙酸，65份的茶皂素，70份的FeCl3，置于恒温磁力搅拌器上，反应温度为40℃，搅拌2h混匀，用NaOH溶液调节PH值到5.0，待备用；[0056] (2)复合钝化剂：将30份的4?(1H?吡唑?4?基)?7?((2?(三甲基甲硅烷基)乙氧基)?甲基)?7h?吡咯并[2,3?d]嘧啶溶解在60份的质量分数为50％的H2SO4溶液中，搅拌酸化3h即得；沸石与配制的溶液按照质量比为1:2浸渍，转速为100r/min，加热至120℃，搅拌30min后，再降至60℃保温2h，即得；[0057] (3)PH调节溶液：以2，4?二甲基苯胺盐酸盐和20％的碳酸氢钠溶液按照固液质量比为1:10的比例分散，在38℃下恒温搅拌1.5h，待备用；[0058] (4)向2200份的混合沼液中加入沥浸剂，加入3份酵母菌，乳酸菌和枯草芽孢杆菌按照1:1:1比例混合得到的复合微生物菌群，发酵6h后，加入混合沼液质量5％的复合钝化剂，再发酵15h，即可，期间，每隔2h向其中补充65份的PH调节溶液；[0059] (5)对混合沼液进行固液分离，转速为3000r/min，时间为37min，得到低重金属含量的沼渣和沼液。[0060] 对比例2[0061] 直流稳定电源型号为WYJ?II，电极板采用钛板材。[0062] 本对比例与实施例1的不同点在于步骤(1)中N?芴甲氧羰基?N?甲基?L?异亮氨酸为N?芴甲氧羰基?N?甲基?L?亮氨酸，其余同实施例1。[0063] 对比例3[0064] 直流稳定电源型号为WYJ?II，电极板采用钛板材。[0065] 本对比例与实施例1的不同点在于步骤(1)中N?芴甲氧羰基?N?甲基?L?异亮氨酸的添加量不同，具体为取110份的N?芴甲氧羰基?N?甲基?L?异亮氨酸于容器中，依次加入110份的EDTA，200份的柠檬酸，165份的乙酸，65份的茶皂素，70份的FeCl3，置于恒温磁力搅拌器上，反应温度为40℃，搅拌2h混匀，用NaOH溶液调节PH值到5.0，待备用；其余同实施例1。[0066] 对比例4[0067] 直流稳定电源型号为WYJ?II，电极板采用钛板材。[0068] 本对比例与实施例1的不同点在于步骤(1)中N?芴甲氧羰基?N?甲基?L?异亮氨酸的添加量不同，具体为取45份的N?芴甲氧羰基?N?甲基?L?异亮氨酸于容器中，依次加入110份的EDTA，200份的柠檬酸，165份的乙酸，65份的茶皂素，70份的FeCl3，置于恒温磁力搅拌器上，反应温度为40℃，搅拌2h混匀，用NaOH溶液调节PH值到5.0，待备用；其余同实施例1。[0069] 对比例5[0070] 直流稳定电源型号为WYJ?II，电极板采用钛板材。[0071] 本对比例与实施例1的不同点在于不向其中加入钝化剂。具体步骤为：[0072] (1)沥浸剂的制备为：取70份的N?芴甲氧羰基?N?甲基?L?异亮氨酸于容器中，依次加入110份的EDTA，200份的柠檬酸，165份的乙酸，65份的茶皂素，70份的FeCl3，置于恒温磁力搅拌器上，反应温度为40℃，搅拌2h混匀，用NaOH溶液调节PH值到5.0，待备用；[0073] (2)PH调节溶液：以2，4?二甲基苯胺盐酸盐和20％的碳酸氢钠溶液按照固液质量比为1:10的比例分散，在38℃下恒温搅拌1.5h，待备用；[0074] (4)向2200份的混合沼液中加入沥浸剂，加入3份酵母菌，乳酸菌和枯草芽孢杆菌按照1:1:1比例混合得到的复合微生物菌群，在发酵池对立的两侧插入铝电极板，通入电压为55V，电解15h，即可，期间，每隔2h向其中补充65份的PH调节溶液；[0075] (5)对混合沼液进行固液分离，转速为3000r/min，时间为37min，得到低重金属含量的沼渣和沼液。[0076] 对比例6[0077] 直流稳定电源型号为WYJ?II，电极板采用钛板材。[0078] 本对比例与实施例1的不同点在于步骤(2)中复合钝化剂为沸石和生物炭组成，具体为将沸石与生物炭按照1:2的比例混合，即得复合钝化剂，其余同实施例1。[0079] 对比例7[0080] 直流稳定电源型号为WYJ?II，电极板采用钛板材。[0081] 本对比例与实施例1的不同点在于步骤(2)中4?(1H?吡唑?4?基)?7?((2?(三甲基甲硅烷基)乙氧基)?甲基)?7h?吡咯并[2,3?d]嘧啶不进行酸化处理，具体复合钝化剂为将30份的4?(1H?吡唑?4?基)?7?((2?(三甲基甲硅烷基)乙氧基)?甲基)?7h?吡咯并[2,3?d]嘧啶溶解在60份的水中，搅拌酸化3h即得；沸石与配制的溶液按照质量比为1:2浸渍，转速为100r/min，加热至120℃，搅拌30min后，再降至60℃保温2h，即得；其余同实施例1。[0082] 对比例8[0083] 直流稳定电源型号为WYJ?II，电极板采用钛板材。[0084] 本对比例与实施例1的不同点在于，步骤(2)中4?(1H?吡唑?4?基)?7?((2?(三甲基甲硅烷基)乙氧基)?甲基)?7h?吡咯并[2,3?d]嘧啶的添加量不同，具体复合钝化剂为将50份的4?(1H?吡唑?4?基)?7?((2?(三甲基甲硅烷基)乙氧基)?甲基)?7h?吡咯并[2,3?d]嘧啶溶解在60份的质量分数为50％的H2SO4溶液中，搅拌酸化3h即得；沸石与配制的溶液按照质量比为1:2浸渍，转速为100r/min，加热至120℃，搅拌30min后，再降至60℃保温2h，即得；其余同实施例1。[0085] 对比例9[0086] 直流稳定电源型号为WYJ?II，电极板采用钛板材。[0087] 本对比例与实施例1的不同点在于，步骤(2)中4?(1H?吡唑?4?基)?7?((2?(三甲基甲硅烷基)乙氧基)?甲基)?7h?吡咯并[2,3?d]嘧啶的添加量不同，具体复合钝化剂为将10份的4?(1H?吡唑?4?基)?7?((2?(三甲基甲硅烷基)乙氧基)?甲基)?7h?吡咯并[2,3?d]嘧啶溶解在60份的质量分数为50％的H2SO4溶液中，搅拌酸化3h即得；沸石与配制的溶液按照质量比为1:2浸渍，转速为100r/min，加热至120℃，搅拌30min后，再降至60℃保温2h，即得；其余同实施例1。[0088] 对比例10[0089] 直流稳定电源型号为WYJ?II，电极板采用钛板材。[0090] 本对比例与实施例1的不同点在于，步骤(3)中2，4?二甲基苯胺盐酸盐为氯化铵；其余同实施例1。[0091] 对比例11[0092] 直流稳定电源型号为WYJ?II，电极板采用钛板材。[0093] 本对比例与实施例1的不同点在于，步骤(3)中2，4?二甲基苯胺盐酸盐添加量不同，具体为将2，4?二甲基苯胺盐酸盐和20％的碳酸氢钠溶液按照固液质量比为1:20的比例分散，在38℃下恒温搅拌1.5h，待备用；其余同实施例1。[0094] 对比例12[0095] 直流稳定电源型号为WYJ?II，电极板采用钛板材。[0096] 本对比例与实施例1的不同点在于，步骤(3)中2，4?二甲基苯胺盐酸盐添加量不同，具体为将2，4?二甲基苯胺盐酸盐和20％的碳酸氢钠溶液按照固液质量比为1:5的比例分散，在38℃下恒温搅拌1.5h，待备用；其余同实施例1。[0097] 1.重金属元素钝化率的测定：[0098] (1)分别称取实施例1?3，对比例1?13样品1ml，加入40mL0.1mol/L乙酸，在22±5℃条件下，振荡16h，3000r/min离心20min。采用火焰原子吸收仪(沈阳华光9601)测定上清液中重金属元素含量。[0099] (2)重金属元素钝化率＝(发酵前上清液中重金属元素含量?发酵后上清液中重金属元素总量)/发酵前上清液中重金属元素总量╳100％[0100] (3)对照组为：全量化收集ts浓度为6％浓度的粪污，加水稀释到固体物浓度为4％左右，将其加入到发酵池中进行厌氧发酵，向发酵池中2200份稀释后的粪污，加入3份复合厌氧微生物菌群，在发酵池对立的两侧插入铝电极板，通入电压为50?60V，电解6h后，再电解22h，即得；结果见表1。[0101] 2.粪污比阻和CST的测定：[0102] (1)比阻：用量筒量取50ml发酵电解后的粪污混合液，并倒入比阻测定装置的抽滤漏斗中，抽滤漏斗上事先平铺一张已知恒重的微孔滤膜(孔径0.45μm)，从漏斗中流出的滤液用带有刻度的比色管承接。开启循环水真空泵，当有滤液滴到比色管中时开始计时，当循环水真空泵的压力达到一定压力值(设定为0.05MPa)时关闭真空泵。记录每累积5ml滤液所需要的时间t(精确至0.01s)，直至真空泵的实际压力值小于设定压力值。记录滤液总体积并将抽滤所得粪污饼状放入烘箱中，在105℃条件下烘干至恒重，记录粪污干重。以滤液体积V为纵坐标，以滤液累积时间与滤液体积之比t/V为横坐标，绘制曲线，曲线形状近似为一条直线，记录该直线的斜率。[0103] 根据污泥比阻计算公式来计算比阻值：[0104] R＝2bPA2/μc[0105] 式中：R为污泥比阻，m/kg；b为绘制直线的斜率，s/m6；P为抽滤压力的设定值，本文2设定为0.05MPa；A为抽滤漏斗的有效横截面积，m ；μ为滤液的粘滞度，Pa·s；c为泥饼干重3与滤液总体积之比，kg/m。[0106] (2)CST：指粪污中的水分在特制的滤纸上渗透1cm距离所需要的时间，单位为：s，采用CST测定仪(TYPE304M，英国Triton公司)测定。[0107] 其中对照组为：全量化收集ts浓度为6％浓度的粪污，加水稀释到固体物浓度为4％左右，将其加入到发酵池中进行厌氧发酵，向发酵池中2200份稀释后的粪污，加入3份复合厌氧微生物菌群，在发酵池对立的两侧插入铝电极板，通入电压为50?60V，电解6h后，再电解22h，即得；结果如表2所示。[0108] 表1对不同重金属元素的钝化率(％)[0109][0110][0111] 表2粪污比阻的测定结果[0112] 组别 粪污比阻(1012m/kg) CST(s)对照组 182 257实施例1 0.39 7.92实施例2 0.89 10.51实施例3 0.74 8.96对比例10 77.42 84.37对比例11 33.86 36.83对比例12 29.78 18.48

专利地区：江西

专利申请日期：2023-11-22

专利公开日期：2024-10-01

专利公告号：2024-10-01