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专利名称：一种风电叶片前缘防护材料的制备方法

专利类型：发明专利

专利申请号：CN202410968844.9

专利申请（专利权）人：吉林成飞新材料有限公司,重庆成飞新材料股份公司
权利人地址：吉林省白城市大安市清洁能源装备制造产业园2号(四棵树乡清洁能源装备制造融合发展示范园内)

专利发明（设计）人：罗莎莎,李松,刘谷雨,陈千婷,冯钦,戴远钘

专利摘要：本发明属于风电叶片技术领域，具体涉及一种风电叶片前缘防护材料的制备方法，包括从外到内的聚四氟乙烯复合材料层、橡胶复合材料层和粘接层，制备方法包括以下步骤：S1：聚四氟乙烯复合材料的制备，先制备聚四氟乙烯改性悬浮液，再与玻璃纤维布制得聚四氟乙烯复合材料；S2：橡胶复合材料的制备，将预处理后的尼龙纤维铺在改性橡胶后，再放置一层改性橡胶，进行热压，得橡胶复合材料；S3：前缘防护材料的制备，将聚四氟乙烯复合材料、橡胶复合材料和聚氨酯弹性体的粘接层依次放入模具中成型，本发明前缘防护膜解决了现有风电叶片前缘防护材料使用过程中易结冰、寿命短、安装和维护成本高的问题。

主权利要求：
1.一种风电叶片前缘防护材料的制备方法，其特征在于：包括以下步骤：
S1：聚四氟乙烯复合材料的制备，先制备聚四氟乙烯改性悬浮液，再与玻璃纤维布制得聚四氟乙烯复合材料；
S2：橡胶复合材料的制备，将预处理后的尼龙纤维铺在改性橡胶后，再放置一层改性橡胶，进行热压，得橡胶复合材料；
S3：前缘防护材料的制备，将聚四氟乙烯复合材料、橡胶复合材料和聚氨酯弹性体的粘接层依次放入模具中成型；
S1中聚四氟乙烯改性悬浮液的制备方法为：将60?80份聚四氟乙烯粉末、10?15份聚酰亚胺粉末、5?10份聚醚醚酮和5?10份玻纤粉末，在溶剂中混合得聚四氟乙烯改性悬浮液；
S1中聚四氟乙烯改性悬浮液与玻璃纤维布制得聚四氟乙烯复合材料的方法为：在模具下底面铺上一层玻璃纤维布，再在玻璃纤维布上均匀涂上聚四氟乙烯改性悬浮液，加热使溶剂挥发表干后持续涂上聚四氟乙烯改性悬浮液，直至涂层厚度2?3mm厚，将涂有聚四氟乙烯改性涂层的玻璃纤维布加压10?20MPa，升温至150?180摄氏度，保持10?20min；再升高温度至270?280摄氏度，20?30MPa压力下压20?40min；再升高温度至325?350摄氏度，30?40MPa压力下，压30?60min；在温度325?350摄氏度，40?50MPa压力下，压30?60min；再升高温度至
360?365摄氏度，40?50MPa压力下，压100?200min；再降温至270?280摄氏度，压力40?50MPa下，压100?150min；最后压力保持不变，自然降温至常温，卸压，得聚四氟乙烯复合材料；
S2中尼龙纤维的预处理为将尼龙纤维浸润浸胶液，改性橡胶的制备方法为将80?90份橡胶、1?2份抗氧化剂、2?4份硫化剂和5?10份增塑剂进行辊炼，得改性橡胶；
S3中放入模具前的聚四氟乙烯复合材料涂有浸胶液，聚四氟乙烯复合材料、橡胶复合材料和聚氨酯弹性体在模具中130?180摄氏度，10?30MPa压力下，压60?90min。
2.如权利要求1所述一种风电叶片前缘防护材料的制备方法，其特征在于：橡胶采用三元乙丙橡胶、丁腈橡胶、天然橡胶中一种或多种，抗氧化剂采用酚类抗氧化剂、胺类抗氧化剂、杂环类抗氧化剂中一种或多种，硫化剂采用硫黄、一氯化硫、硒、碲、含硫促进剂、有机过氧化物、醌肟化合物、多硫聚合物、氨基甲酸乙酯、马来酰亚胺衍生物一种或多种，增塑剂采用石油系增塑剂、煤焦油系增塑剂、松油系增塑剂和脂肪油系增塑剂中一种或多种。
3.如权利要求1所述一种风电叶片前缘防护材料的制备方法，其特征在于：S3还包括对模具成型后的前缘防护材料的粘接层表面进行压花。 说明书 : 一种风电叶片前缘防护材料的制备方法技术领域[0001] 本发明属于风电叶片技术领域，具体涉及一种风电叶片前缘防护材料的制备方法。背景技术[0002] 风电叶片是风力发电机的重要组成部分，由叶片、轴承、导向装置等组成。风电叶片前缘与后缘分别为叶片面对风的一侧和背面，风电叶片前缘是指叶片的边缘靠近风的一侧，是叶片上与气流相接触的第一点。风电叶片前缘的设计和制造对于风力发电机的性能至关重要。[0003] 目前，常见的前缘防护材料有，涂层类材料，包含聚氨酯涂层材料、环氧树脂涂层、氟碳树脂涂层、及聚天门冬氨酸树脂涂层等；防护膜类材料，包括橡胶防护膜、聚氨酯/橡胶复合防护膜等。上述涂层类材料以及防护膜类材料对叶片前缘虽然具有一定的防护作用，但均存在实际使用易结冰、寿命短、易老化、破损，综合性能差等问题。发明内容[0004] 为了解决现有技术中的问题，本发明提供一种风电叶片前缘防护材料的制备方法，达到提高风电叶片前缘防护材料使用寿命，防止叶片运行过程中的结冰，降低安装和维护成本的目的。[0005] 本发明解决其技术问题是采用以下技术方案实现的：[0006] 本发明目的在于提供一种风电叶片前缘防护材料的制备方法，包括以下步骤：[0007] S1：聚四氟乙烯复合材料的制备，先制备聚四氟乙烯改性悬浮液，再与玻璃纤维布制得聚四氟乙烯复合材料；[0008] S2：橡胶复合材料的制备，将预处理后的尼龙纤维铺在改性橡胶后，再放置一层改性橡胶，进行热压，得橡胶复合材料；[0009] S3：前缘防护材料的制备，将聚四氟乙烯复合材料、橡胶复合材料和聚氨酯弹性体的粘接层依次放入模具中成型。[0010] 其中聚四氟乙烯复合材料层为前缘防护材料的上表层，主要起抗腐蚀、雨蚀等前缘防护作用，由于聚四氟乙烯的低的表面活性，可以在一定程度的降低叶片前缘结冰。橡胶复合材料层为中间层，主要起缓冲减震及二次防护的作用。粘接层主要起与叶片粘接复合的工艺作用。[0011] 进一步的，S1中聚四氟乙烯改性悬浮液的制备方法为：将60?80份聚四氟乙烯粉末、10?15份聚酰亚胺粉末、5?10份聚醚醚酮和5?10份玻纤粉末，在溶剂中混合得聚四氟乙烯改性悬浮液。[0012] 进一步的，S1中聚四氟乙烯改性悬浮液与玻璃纤维布制得聚四氟乙烯复合材料的方法为：在模具下底面铺上一层玻璃纤维布，再在玻璃纤维布上均匀涂上聚四氟乙烯改性悬浮液，加热使溶剂挥发表干后持续涂上聚四氟乙烯改性悬浮液，直至涂层厚度2?3mm厚，将涂有聚四氟乙烯改性涂层的玻璃纤维布加压10?20MPa，升温至150?180摄氏度，保持10?20min；再升高温度至270?280摄氏度，20?30MPa压力下压20?40min；再升高温度至325?350摄氏度，30?40MPa压力下，压30?60min；在温度325?350摄氏度，40?50MPa压力下，压30?60min；再升高温度至360?365摄氏度，40?50MPa压力下，压100?200min；再降温至270?280摄氏度，压力40?50MPa下，压100?150min；最后压力保持不变，自然降温至常温，卸压，得聚四氟乙烯复合材料。[0013] 进一步的，S2中尼龙纤维的预处理为将尼龙纤维浸润浸胶液，改性橡胶的制备方法为将80?90份橡胶、1?2份抗氧化剂、2?4份硫化剂和5?10份增塑剂进行辊炼，得改性橡胶。[0014] 进一步的，橡胶采用三元乙丙橡胶，丁腈橡胶、天然橡胶中一种或多种，抗氧化剂采用酚类抗氧化剂、胺类抗氧化剂，杂环类抗氧化剂中一种或多种，硫化剂采用硫黄、一氯化硫、硒、碲、含硫促进剂、有机过氧化物、醌肟化合物、多硫聚合物、氨基甲酸乙酯、马来酰亚胺衍生物一种或多种，增塑剂采用石油系增塑剂、煤焦油系增塑剂、松油系增塑剂和脂肪油系增塑剂中一种或多种。[0015] 进一步的，S3中放入模具前的聚四氟乙烯复合材料涂有浸胶液，聚四氟乙烯复合材料、橡胶复合材料和聚氨酯弹性体在模具中130?180摄氏度，10?30MPa压力下，压60?90min。[0016] 进一步的，S3还包括对模具成型后的前缘防护材料的粘接层表面进行压花。[0017] 与现有技术相比，本发明的有益技术效果在于：[0018] 本发明中聚四氟乙烯的上表层有低的表面活性，可以起着防结冰，抗污染作用，聚醚醚酮、玻纤粉末与玻纤布的加入大大提高了材料的耐磨性、抗冲击性与耐雨蚀性；橡胶复合材料的中间层具有缓冲减震及二次防护的作用，对风电叶片前缘的防护效果佳、防护周期长；聚氨酯弹性体的下表层表面活性高，与胶黏剂有很好的活性结合性能，带来方便的施工性与维修性。本发明前缘防护膜解决了现有风电叶片前缘防护材料使用过程中易结冰、使用寿命短、安装和维护成本高的问题。[0019] 上述说明仅是本发明技术方案的概述，为了能够更清楚了解本发明的技术手段，而可依照说明书的内容予以实施，并且为了让本发明的上述内容和其目的、特征和优点能够更明显易懂，以下特举本发明的具体实施方式。附图说明[0020] 图1为本发明一种风电叶片前缘防护材料的结构示意图。[0021] 1?聚四氟乙烯复合材料层，11?改性聚四氟乙烯，12?玻璃纤维布，2?橡胶复合材料层，3?粘接层。具体实施方式[0022] 以下结合具体实施例对本发明技术方案作进一步详细说明。应当理解，下列实施例仅为示例性地说明和解释本发明，而不应被解释为对本发明保护范围的限制。凡基于本发明上述内容所实现的技术均涵盖在本发明旨在保护的范围内。[0023] 另外，除非另有特别说明，本发明中用到的各种原材料、试剂、仪器和设备均可通过市场购买获得或现有方法制备得到。[0024] 如图1，本发明的前缘防护材料由聚四氟乙烯复合材料层1、橡胶复合材料层2、粘接层3组成。其中聚四氟乙烯复合材料层1为前缘防护材料的上表层，由改性聚四氟乙烯11与玻璃纤维布12组成；主要起抗腐蚀、雨蚀等前缘防护作用，由于聚四氟乙烯的低的表面活性，可以在一定程度的降低叶片前缘结冰。橡胶复合材料层2为中间层，主要起缓冲减震及二次防护的作用。下表层是粘接层3，由聚氨酯弹性体组成，粘接层3做有压花，增加表面积，主要起到与叶片粘接复合的工艺作用。[0025] 一种风电叶片前缘防护材料的制备方法，具体步骤如下：[0026] S1：聚四氟乙烯复合材料的制备[0027] 步骤1，将60?80份聚四氟乙烯粉末（10?100微米）、10?15份聚酰亚胺粉末（30?40微米）、5?10份聚醚醚酮，5?10份玻纤粉末，在溶剂中混合得聚四氟乙烯改性悬浮液。[0028] 可采用的溶剂有二氯甲烷、甲醇、乙醇、醋酸乙酯等低沸点，易挥发的物质。[0029] 步骤2，在模具下底面铺上一层玻璃纤维布（面密度50?200g/m3），再在玻璃纤维布上均匀涂上聚四氟乙烯改性悬浮液，加热使溶剂挥发表干后持续涂上聚四氟乙烯改性悬浮液，直至涂层厚度2?3mm厚。将涂有聚四氟乙烯改性涂层的玻璃纤维布加压10?20MPa，升温至150?180摄氏度，保持10?20min；再升高温度至270?280摄氏度，20?30MPa压力下，压20?40min；再升高温度至325?350摄氏度，30?40MPa压力下，压30?60min；在温度325?350摄氏度，40?50MPa压力下，压30?60min；再升高温度至360?365摄氏度，40?50MPa压力下，压100?200min；再降温至270?280摄氏度，压力40?50MPa下，压100?150min；最后压力保持不变，自然降温至常温，卸压，得聚四氟乙烯玻纤布复合材料，即聚四氟乙烯复合材料。[0030] 步骤3，在聚四氟乙烯玻纤布复合材料的玻纤布外表面涂上浸胶液，即玻纤布背对聚四氟乙烯的一面，浸胶液例如采用RLF浸胶液。[0031] S2：橡胶复合材料的制备[0032] 步骤1，将尼龙纤维浸润浸胶液，例如RLF浸胶液[0033] 步骤2，将80?90份橡胶（例如三元乙丙橡胶，丁腈橡胶、天然橡胶等一种或多种）、1?2份抗氧化剂、2?4份硫化剂、5?10份增塑剂进行辊炼，得改性橡胶。[0034] 抗氧化剂采用酚类抗氧化剂、胺类抗氧化剂，杂环类抗氧化剂中一种或多种。[0035] 硫化剂采用硫黄、一氯化硫、硒、碲等无机硫化剂，以及含硫的促进剂（如促进剂TMTD）、有机过氧化物（如过氧化苯甲酰）、醌肟化合物、多硫聚合物、氨基甲酸乙酯、马来酰亚胺衍生物等有机硫化剂中一种或多种。[0036] 增塑剂采用石油系增塑剂、煤焦油系增塑剂、松油系增塑剂和脂肪油系增塑剂中一种或多种。[0037] 步骤3，将预处理后的尼龙纤维均匀铺在改性橡胶层后再放置一层改性橡胶，在130?180摄氏度，10?30MPa进行热压，得橡胶复合材料。[0038] S3：聚四氟乙烯前缘防护材料的制备[0039] 步骤1，将涂有浸胶液的聚四氟乙烯玻纤布复合材料、橡胶复合材料与聚氨酯弹性体粘接层依次放入模具中，在130?180摄氏度，10?30MPa压力下，压60?90min。[0040] 步骤2，聚四氟乙烯前缘防护材料的粘接层外表面进行压花，压花形状如齿型或其它增加表面积的形状也可以。[0041] 本前缘防护材料以保护膜的形式，通过在粘接层上涂胶黏剂的方法与风电叶片前缘结合，施工方便。若保护膜意外损坏，可将膜打磨去除，不影响叶片玻璃钢界面，便于维修。实施例1[0042] 一种风电叶片前缘防护材料的制备方法，具体步骤如下：[0043] S1：聚四氟乙烯复合材料的制备[0044] 步骤1，将60份聚四氟乙烯粉末（100微米）、15份聚酰亚胺粉末（40微米）、10份聚醚醚酮，10份玻纤粉末，在甲醇中混合得聚四氟乙烯改性悬浮液。[0045] 步骤2，在模具下底面铺上一层玻璃纤维布（面密度150g/m3），再在玻璃纤维布上均匀涂上聚四氟乙烯改性悬浮液，加热使溶剂挥发表干后持续涂上聚四氟乙烯改性悬浮液，直至涂层厚度3mm厚。将涂有聚四氟乙烯改性涂层的玻璃纤维布加压20MPa，升温至180摄氏度，保持10min；再升高温度至270摄氏度，20MPa压力下，压40min；再升高温度至325摄氏度，40MPa压力下，压60min；在温度325摄氏度，50MPa压力下，压30min；再升高温度至360摄氏度，50MPa压力下，压200min；再降温至270摄氏度，压力40MPa下，压150min；最后压力保持不变，自然降温至常温，卸压，得聚四氟乙烯玻纤布复合材料。[0046] 步骤3，在聚四氟乙烯玻纤布复合材料的玻纤布外表面涂上RLF浸胶液。[0047] S2：橡胶复合材料的制备[0048] 步骤1，将尼龙纤维浸润RLF浸胶液。[0049] 步骤2，将90份三元乙丙橡胶、1份酚类抗氧化剂、4份硫黄、5份石油系增塑剂进行辊炼，得改性橡胶。[0050] 步骤3，将预处理后的尼龙纤维均匀铺在改性橡胶层后，再放置一层改性橡胶，在130摄氏度，30MPa进行热压，得橡胶复合材料。[0051] S3：聚四氟乙烯前缘防护材料的制备[0052] 步骤1，将涂有浸胶液的聚四氟乙烯玻纤布复合材料、橡胶复合材料与聚氨酯弹性体粘接层依次放入模具中，在180摄氏度，30MPa压力下，压60min。[0053] 步骤2，聚四氟乙烯前缘防护材料的下表层粘接层外表面进行齿型压花。实施例2[0054] 一种风电叶片前缘防护材料的制备方法，具体步骤如下：[0055] S1：聚四氟乙烯复合材料的制备[0056] 步骤1，将80份聚四氟乙烯粉末（10微米）、15份聚酰亚胺粉末（30微米）、5份聚醚醚酮，5份玻纤粉末，在二氯甲烷中混合得聚四氟乙烯改性悬浮液。[0057] 步骤2，在模具下底面铺上一层玻璃纤维布（面密度50g/m3），再在玻璃纤维布上均匀涂上聚四氟乙烯改性悬浮液，加热使溶剂挥发表干后持续涂上聚四氟乙烯改性悬浮液，直至涂层厚度2mm厚。将涂有聚四氟乙烯改性涂层的玻璃纤维布加压10MPa，升温至150摄氏度，保持20min；再升高温度至280摄氏度，30MPa压力下，压20min；再升高温度至350摄氏度，30MPa压力下，压30min；在温度350摄氏度，40MPa压力下，压60min；再升高温度至365摄氏度，40MPa压力下，压100min；再降温至280摄氏度，压力50MPa下，压100min；最后压力保持不变，自然降温至常温，卸压，得聚四氟乙烯玻纤布复合材料。[0058] 步骤3，在聚四氟乙烯玻纤布复合材料的玻纤布外表面涂上RLF浸胶液。[0059] S2：橡胶复合材料的制备[0060] 步骤1，将尼龙纤维浸润RLF浸胶液。[0061] 步骤2，将80份丁腈橡胶、2份胺类抗氧化剂、2份过氧化苯甲酰、10份煤焦油系增塑剂进行辊炼，得改性橡胶。[0062] 步骤3，将预处理后的尼龙纤维均匀铺在改性橡胶层后，再放置一层改性橡胶，在180摄氏度，10MPa进行热压，得橡胶复合材料。[0063] S3：聚四氟乙烯前缘防护材料的制备[0064] 步骤1，将涂有浸胶液的聚四氟乙烯玻纤布复合材料、橡胶复合材料与聚氨酯弹性体粘接层依次放入模具中，在130摄氏度，10MPa压力下，压90min。[0065] 步骤2，聚四氟乙烯前缘防护材料的下表层粘接层外表面进行波浪型压花。实施例3[0066] 一种风电叶片前缘防护材料的制备方法，具体步骤如下：[0067] S1：聚四氟乙烯复合材料的制备[0068] 步骤1，将70份聚四氟乙烯粉末（50微米）、13份聚酰亚胺粉末（35微米）、7份聚醚醚酮，8份玻纤粉末，在醋酸乙酯中混合得聚四氟乙烯改性悬浮液。[0069] 步骤2，在模具下底面铺上一层玻璃纤维布（面密度100g/m3），再在玻璃纤维布上均匀涂上聚四氟乙烯改性悬浮液，加热使溶剂挥发表干后持续涂上聚四氟乙烯改性悬浮液，直至涂层厚度2mm厚。将涂有聚四氟乙烯改性涂层的玻璃纤维布加压15MPa，升温至170摄氏度，保持15min；再升高温度至275摄氏度，25MPa压力下，压30min；再升高温度至340摄氏度，35MPa压力下，压45min；在温度340摄氏度，45MPa压力下，压45min；再升高温度至365摄氏度，45MPa压力下，压150min；再降温至275摄氏度，压力45MPa下，压130min；最后压力保持不变，自然降温至常温，卸压，得聚四氟乙烯玻纤布复合材料。[0070] 步骤3，在聚四氟乙烯玻纤布复合材料的玻纤布外表面涂上RLF浸胶液。[0071] S2：橡胶复合材料的制备[0072] 步骤1，将尼龙纤维浸润RLF浸胶液[0073] 步骤2，将85份三元乙丙橡胶和天然橡胶的组合橡胶、2份胺类抗氧化剂和杂环类抗氧化剂的组合抗氧化剂、3份硒和氨基甲酸乙酯的组合硫化剂、8份松油系增塑剂和脂肪油系增塑剂的组合增塑剂进行辊炼，得改性橡胶。[0074] 步骤3，将预处理后的尼龙纤维均匀铺在改性橡胶层后，再放置一层改性橡胶，在150摄氏度，20MPa进行热压，得橡胶复合材料。[0075] S3：聚四氟乙烯前缘防护材料的制备[0076] 步骤1，将涂有浸胶液的聚四氟乙烯玻纤布复合材料、橡胶复合材料与聚氨酯弹性体粘接层依次放入模具中，在150摄氏度，20MPa压力下，压75min。[0077] 步骤2，聚四氟乙烯前缘防护材料的下表层粘接层外表面进行齿压花。[0078] 对上述实施例1?3制备的风电叶片前缘防护材料进行性能测试，采用GB/T30693测试接触角，采用GB/T2792测试粘接剥离强度，采用GB/T1865测试耐紫外老化，得出结果如下表：[0079]实施例 接触角（°） 粘接剥离强度（N/mm） 耐紫外老化（h）1 112 8.1 21422 118 7.9 22123 116 8.3 2135[0080] 上述本发明实施例序号仅仅为了描述，不代表实施例的优劣。[0081] 上面结合附图对本发明的实施例进行了描述，但是本发明并不局限于上述的具体实施方式，上述的具体实施方式仅仅是示意性的，而不是限制性的，本领域的普通技术人员在本发明的启示下，在不脱离本发明宗旨和权利要求所保护的范围情况下，还可做出很多形式，这些均属于本发明的保护之内。

专利地区：吉林

专利申请日期：2024-07-19

专利公开日期：2024-09-24

专利公告号：2024-09-24