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专利名称：一种区熔法制备高纯铟的装置

专利类型：发明专利

专利申请号：CN202310255330.4

专利申请（专利权）人：武汉拓材开云优惠体育网页版入口有限公司
权利人地址：湖北省鄂州市葛店开发区光谷联合开云优惠体育网页版入口城C3-3栋

专利发明（设计）人：卢鹏荐,曾小龙,张林,范晨光,袁珊珊

专利摘要：本发明提出了一种区熔法制备高纯铟的装置，包括中空壳体以及处于中空壳体侧壁的进气口和出气口，所述中空壳体内还设有石墨料舟，石墨料舟通过加热组件进行加热，所述石墨料舟为两端封闭、顶端开口的U型槽状结构，所述石墨料舟的U型槽内壁均布若干气孔，所述气孔通过石墨料舟内的气道连通至进气管，所述进气管连接至进气口。本发明将蒸馏法制备的3~4N铟作为原料，可以很好的除去其中的杂质相Fe、Co、Ni、Cu等，得到纯度为6~8N的铟。

主权利要求：
1.一种区熔法制备高纯铟的装置，包括中空壳体（1）以及处于中空壳体（1）侧壁的进气口（3）和出气口（4），所述中空壳体（1）内还设有石墨料舟（2），石墨料舟（2）通过加热组件（8）进行加热，其特征在于，所述石墨料舟（2）为两端封闭、顶端开口的U型槽状结构，所述石墨料舟（2）的U型槽内壁均布若干气孔（5），所述气孔（5）通过石墨料舟（2）内的气道（6）连通至进气管（7），所述进气管（7）连接至进气口（3）；所述石墨料舟（2）的底部设有磁铁块（9）；
所述石墨料舟（2）的U型槽底部设有沉积槽（10），所述沉积槽（10）沿料轴长度方向延伸至两端的封端；所述磁铁块（9）处于所述沉积槽（10）槽底下方；所述沉积槽（10）内间隔均布有若干隔板（11）；所述气孔（5）包括第一气孔（51）和第二气孔（52），所述第一气孔（51）均布于所述沉积槽（10）的底面；所述第二气孔（52）均布于所述沉积槽（10）以外的石墨料舟（2）内壁上的其他区域；所述第二气孔（52）的设置密度大于所述第一气孔（51）的设置密度。
2.如权利要求1所述的一种区熔法制备高纯铟的装置，其特征在于，所述加热组件（8）固定在直线驱动组件（12）上可往复直线运动。
3.如权利要求1所述的一种区熔法制备高纯铟的装置，其特征在于，所述加热组件（8）至少两组均匀间隔设置。
4.如权利要求3所述的一种区熔法制备高纯铟的装置，其特征在于，所述加热组件（8）对石墨料舟（2）的加热温度沿布置方向上阶梯变化。 说明书 : 一种区熔法制备高纯铟的装置技术领域[0001] 本发明涉及高纯铟的制备领域，更具体地说是涉及一种区熔法制备高纯铟的装置。背景技术[0002] 铟是一种化学元素，化学符号是In，原子序数是49，是一种柔软的银灰色金属，带有光泽。随着科学技术的飞跃发展，高纯铟金属及其材料也在迅速发展。目前铟被广泛应用于电子、冶金、化学、石油、玻璃、陶瓷、国防等相关领域。[0003] 目前铟金属的提纯方法主要有化学电解法、真空蒸馏法、区域熔炼法、离子交换法及低卤化合物法等。铟生产企业一般会采用蒸馏法和区熔法结合的方式除去不同属性的杂质，采用蒸馏法主要将杂质元素As、Cd、Zn、Ti、Pb等沸点低于In的沸点，在蒸馏过程中优先In挥发进入气相，而Fe、Co、Ni、Cu等沸点高于In的沸点，在蒸馏过程中基本不挥发，残余在液相中，一般纯度为3 4N；区熔法是在蒸馏法的基础上继续处理得到5 6N的纯度的产品。~ ~[0004] 但是现有区熔的方法很难满足现代新兴行业使用需求，电子行业和半导体行业对铟纯度的要求极高，要求其纯度必须达6 8N水平。~[0005] 因此，如何去除蒸馏法制备的铟原料中的杂质相Fe、Co、Ni、Cu等，提高最终区熔产品的纯度达到上述水平成为目前亟待解决的问题。发明内容[0006] 本发明提出一种区熔法制备高纯铟的装置，将蒸馏法制备的铟作为原料，可以很好的除去其中的杂质相Fe、Co、Ni、Cu等，得到纯度为6 8N的铟。~[0007] 本发明的技术方案是这样实现的：[0008] 一种区熔法制备高纯铟的装置，包括中空壳体1以及处于中空壳体1侧壁的进气口3和出气口4，所述中空壳体1内还设有石墨料舟2，石墨料舟2通过加热组件8进行加热，所述石墨料舟2为两端封闭、顶端开口的U型槽状结构，所述石墨料舟2的U型槽内壁均布若干气孔5，所述气孔5通过石墨料舟2内的气道6连通至进气管7，所述进气管7连接至进气口3。[0009] 优选地，所述石墨料舟2的底部设有磁铁块9。[0010] 优选地，所述石墨料舟2的U型槽底部设有沉积槽10，所述沉积槽10沿料轴长度方向延伸至两端的封端。[0011] 优选地，所述磁铁块9处于所述沉积槽10槽底下方。[0012] 优选地，所述沉积槽10内间隔均布有若干隔板11。[0013] 优选地，所述气孔5包括第一气孔51和第二气孔52，所述第一气孔51均布于所述沉积槽10的底面；所述第二气孔52均布于所述沉积槽10以外的石墨料舟2内壁上的其他区域。[0014] 优选地，所述第二气孔52的设置密度大于所述第一气孔51的设置密度。[0015] 优选地，所述加热组件8固定在直线驱动组件12上可往复直线运动。[0016] 优选地，所述加热组件8至少两组均匀间隔设置。[0017] 优选地，所述加热组件8对石墨料舟2的加热温度沿布置方向上阶梯变化。[0018] 本发明产生的有益效果为：[0019] （1）本发明通过在石墨料舟的槽内壁设置气孔，当加热组件在运动过程中加热区熔时，气孔充入的惰性气体将区熔液态的铟进行搅乱；而石墨料舟槽底的磁铁块在惰性气体搅乱液铟的过程中吸附原料中的高熔点磁性物质，如Fe、Co、Ni等。由于惰性气体的搅乱原因，该区域的磁性物质Fe、Co、Ni可以充分被吸附，进而可以提高区熔后产品的纯度。[0020] （2）本发明中通过设计沿加热组件运动方向上加热温度逐渐降低，可以使得既定区熔位置的铟原料可以通过多段不同的加热温度，结合底部设计磁铁块的作用，在低温度区域铟首先溶解，而磁性物质Fe、Co、Ni不能溶解掺杂部分铟在磁铁块的作用力下，相对沉积于液铟层的下层位置；经过下级的加热组件温度进一步提高，下层的未溶解的铟可以进一步溶解，进而磁性杂质物质进一步下沉沉积，如此，保证磁性杂质物最终沉积在最底部。[0021] （3）本发明通过设计沉积槽，一方面磁性物质可以最终沉积在沉积槽内，而上层的铟的纯度更高，方面后期将杂质相与高纯相切割得到高纯铟产品；另一方面，槽底的气孔密度小于内侧的其他区域的气孔密度，因此，沉积槽内的搅乱作用相对较低，在冷却阶段高密度的非磁性杂质，如Cu等都可以沉积在沉积槽中；而磁性杂质Fe、Co、Ni也密度较In高，也会因为该原因二次沉积，达到杂质分离的目的。[0022] （4）多级加热升温后，区域内的液铟可以通过气孔持续进行冷却，气体通入式的冷却，保证了该区域液铟冷却的一致性保证各层沉降元素的一致性；由于孔的密度不同，气体流动性的差异放大各元素的密度差异，加快铟与杂质元素的沉降速度，把不同沉降系数的物质分离开提升沉积效率；而且槽底的孔密度相对较低，由于磁性或密度等原因，铟原料中的杂质会全部沉积于孔密度较低的沉积槽中，更利于杂质的沉积。附图说明[0023] 为了更清楚地说明本发明实施例或现有技术中的技术方案，下面将对实施例或现有技术描述中所需要使用的附图作简单地介绍，显而易见地，下面描述中的附图仅仅是本发明的一些实施例，对于本领域普通技术人员来讲，在不付出创造性劳动的前提下，还可以根据这些附图获得其他的附图。[0024] 图1为本发明的剖面结构示意图。[0025] 图2为本发明石墨料舟的截面示意图。具体实施方式[0026] 下面将结合本发明实施例对本发明的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例仅仅是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本发明保护的范围。[0027] 如图1?2所示一种区熔法制备高纯铟的装置，包括中空壳体1以及处于中空壳体1侧壁的进气口3和出气口4，所述中空壳体1内还设有石墨料舟2，石墨料舟2通过加热组件8进行加热，所述石墨料舟2为两端封闭、顶端开口的U型槽状结构，所述石墨料舟2的U型槽内壁均布若干气孔5，所述气孔5通过石墨料舟2内的气道6连通至进气管7，所述进气管7连接至进气口3。[0028] 本实施例中，所述加热组件8固定在直线驱动组件12上可往复直线运动，即可实现在对料舟内的铟进行区熔处理时移动加热组件对不同区域的铟熔炼。优选地，加热组件8的形状没有限定，凡是可以对料舟加热的加热装置都适用于本发明的方案，如加热组件8为环形套在料舟上，或其他形状置于料舟上方；加热的方式可以选择常规的电加热等。[0029] 本实施例中，直线驱动组件12通过伸缩驱动电机123安装于中空壳体1外，伸缩杆122入至中空壳体1内，加热组件8通过安装支架121固定在伸缩杆122上，即可通过伸缩驱动电机123完成对加热组件8的驱动往复直线位移。[0030] 其中，本实施例设定加热组件8至少两组均匀间隔设置，加热组件8对石墨料舟2的加热温度沿布置方向上阶梯变化。在工作加热区熔时，一般设置为沿工作加热的运动方向上若干个加热组件的加热温度逐渐降低，这样形成在加热组件8运动的过程中，对于同一位置的铟物料可以经过连续的多次升温加热阶段。[0031] 本实施例中，石墨料舟2的底部设有磁铁块9。优选地，所述石墨料舟2的U型槽底部设有沉积槽10，所述沉积槽10沿料轴长度方向延伸至两端的封端，所述磁铁块9处于所述沉积槽10槽底下方，便于铟原料中的杂质相全部集中于沉积槽10内。[0032] 本实施例中，所述沉积槽10内间隔均布有若干隔板11，述气孔5包括第一气孔51和第二气孔52，所述第一气孔51均布于所述沉积槽10的底面且相邻的两个隔板之间须有第一气孔51布置；所述第二气孔52均布于所述沉积槽10以外的石墨料舟2内壁上的其他区域，述第二气孔52的设置密度大于所述第一气孔51的设置密度。[0033] 本发明的工作原理为：[0034] 在料舟中加入固态的3 4N纯度的铟原料，开启进气口3充入惰性气体，以一定的速~率缓慢的运动加热组件8朝工作方向运动（如图2中朝左运动），加热组件开启，由左至右相邻的加热组件温度逐渐升高，加热组件的温度处于铟的熔点和沸点之间。[0035] 在这个缓慢运动的过程中，某处固定位置的铟原料由于加热组件8加热熔炼，由于隔板11的存在某一区域的铟只会熔解在两个隔板11之间。通过在石墨料舟2的槽内壁设置气孔5，气孔为毛细微孔，当加热组件在运动过程中加热区熔时，气孔5充入的惰性气体将区熔液态的铟进行搅乱；而石墨料舟2槽底的磁铁块9在惰性气体搅乱液铟的过程中吸附原料中的高熔点磁性物质，如Fe、Co、Ni等。由于惰性气体的搅乱原因，该区域的磁性物质Fe、Co、Ni可以充分被吸附，上层得到的铟的纯度相对提高。这个过程中，结合底部设计磁铁块9的作用，该区域铟首先溶解，而磁性物质Fe、Co、Ni不能溶解掺杂部分未来得及溶解的铟在磁铁块9的作用力下，相对沉积于液铟层的下层位置。[0036] 随着加热装置继续运动，相邻的后续的加热组件，继续对该位置的铟升温加热，经过下级的加热组件8温度进一步提高，下层的未溶解的铟可以进一步溶解，进而磁性杂质物质进一步下沉沉积，提高下层铟的纯度，如此，保证磁性杂质物最终沉积在最底部。[0037] 而料舟的底部设计沉积槽10，磁性物质可以最终沉积在沉积槽内，而上层的铟的纯度更高，方面后期将杂质相与高纯相切割得到高纯铟产品。待冷却成型后，只需要切割该沉积槽部分的铟即可得到高纯度的产品。[0038] 经过多次的升温的加热装置的多级区熔后，气道6通入的惰性气体进一步通入到该区域的液铟中，对该区域的液铟进行冷却，最终液态成型为固态。[0039] 而气体通入式的冷却，保证了该区域液铟冷却的一致性保证各层沉降元素的一致性；由于孔的密度不同，气体流动性的差异放大各元素的密度差异，加快铟与杂质元素的沉降速度，把不同沉降系数的物质分离开提升沉积效率；每个部分都可以与气体热交换同时冷却，而且沉积槽9底的孔密度相对较低，由于磁性或密度等原因，铟原料中的杂质会全部沉积于孔密度较低的沉积槽9中，更利于杂质的沉积。[0040] 同时由于槽底的气孔密度小于内侧的其他区域的气孔密度，因此，沉积槽10内的搅乱作用相对较低，在冷却阶段高密度的非磁性杂质，如Cu等都可以沉积在沉积槽中；而磁性杂质Fe、Co、Ni也密度较In高，也会因为该原因二次沉积，进一步减少杂质的含量。[0041] 当加热组件8运动至极限位，控制直线驱动组件12运动至初始位置，重复以上的步骤N次后，停止设备运行，切割去除完全凝固的产品，除去处于沉积槽内的部分，最终可得到6 8N级别的铟产品。~[0042] 以上所述仅为本发明的较佳实施例而已，并不用以限制本发明，凡在本发明的精神和原则之内，所作的任何修改、等同替换、改进等，均应包含在本发明的保护范围之内。

专利地区：湖北

专利申请日期：2023-03-14

专利公开日期：2024-09-17

专利公告号：2024-09-17