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专利名称：醋酸甲酯制备方法

专利类型：实用新型专利

专利申请号：CN202010251114.9

专利申请（专利权）人：丹东明珠特种树脂有限公司
权利人地址：辽宁省丹东市浪东路5号

专利发明（设计）人：吕晓东,王义成,冷东斌,张伟,段宏毅,彭慧敏,管秀明,刘晓林,孙明丽

专利摘要：本专利申请提供了一种醋酸甲酯制备方法。本醋酸甲酯制备方法，醋酸和甲醇在固体催化剂的催化作用下，于预反应器中先行反应，再于催化蒸馏塔继续催化反应，其中催化蒸馏塔在其反应段中部补充醋酸、反应段上部增加萃取剂，所述的萃取剂为乙二醇、丙二醇中至少一种。本制备方法的制备系统，其组成包括物料流动方向依次连接的预反应器和催化蒸馏塔，催化蒸馏塔之后串联设置有脱轻的第一精馏塔、回收醋酸的第二精馏塔和回收萃取剂的第三精馏塔。本技术方案实现高纯度醋酸甲酯出品，同时缩短了分离流程设置，减轻了后序分离处理的压力，且运行能耗低，具有可观的经济效益。

主权利要求：
1.一种醋酸甲酯制备方法，其特征在于，醋酸和甲醇按摩尔比1～2:1混合，在固体催化剂的催化作用下，于预反应器中先行反应，预反应器的反应条件是:压力0.2～0.5MPa、温度?1为70～90℃、空速1.0～10h 、反应原料和反应产物均为液相，再于催化蒸馏塔继续催化反应，预反应器的产物连接至催化蒸馏塔的反应段下部，催化蒸馏塔在其反应段中部补充醋酸、反应段上部增加萃取剂，于反应条件：塔顶常压、塔顶温度56±2℃、反应段温度60～140℃、塔回流比为0.5～10继续反应，其中醋酸补充量与甲醇原料的摩尔比为1～2:1，萃取剂与预反应器产物出料量的摩尔比为1：1，所述的萃取剂为乙二醇、丙二醇中至少一种。
2.根据权利要求1所述的醋酸甲酯制备方法，其特征在于，预反应器和催化蒸馏塔中装填固体催化剂为阳离子树脂催化剂、杂多酸催化剂或分子筛催化剂。
3.根据权利要求2所述的醋酸甲酯制备方法，其特征在于，固体催化剂为磺酸系列大孔的阳离子交换树脂催化剂。
4.根据权利要求1所述的醋酸甲酯制备方法，其特征在于，催化蒸馏塔塔釜物料依次经由串联的第一精馏塔、第二精馏塔和第三精馏塔，由常压运行的第一精馏塔先行脱除催化蒸馏塔塔釜物料的二甲醚、甲醇的轻组份杂质，由常压运行的第二精馏塔、于第一精馏塔之后脱离回收醋酸，由第三精馏塔为萃取剂回收塔，在?0.090～?0.095MPa减压运行，从催化蒸馏塔塔釜物料中回收萃取剂。 说明书 : 醋酸甲酯制备方法技术领域[0001] 本专利申请涉及有机物酯化合成的制备方法及制备系统，尤其涉及醋酸甲酯的制备方法及制备系统。背景技术[0002] 醋酸甲酯是一种重要的溶剂和有机化工原料。醋酸甲酯作为有机化工原料，主要用于油漆涂料、醋酸纤维素、人造革、油脂萃取剂、人造纤维等产品制造；作为溶剂，主要用于代替丙酮、丁酮、醋酸乙酯、环戊烷等；作为提取剂，用于医药、有机酸等产品生产；醋酸甲酯还被用作纺织工业的清洗剂，或天然香料的萃取剂，是制药工业和有机合成工业的重要原料。市场销售醋酸甲酯的成品纯度大多为90～95％，浓度再高的醋酸甲酯市场售价较为昂贵。[0003] 醋酸甲酯由甲醇和醋酸在酸性催化剂作用下反应生成，其反应条件较为温和，但由于本反应为可逆反应，反应中，生成的醋酸甲酯还会与甲醇、水相互会生成二元或三元恒沸物，分离难度大，因此，常规制备方法难以制备高纯度醋酸甲酯，也造成产品精制系统极其复杂；另外，由于受化学平衡制约，其反应转化率较低；再者，未反应的甲醇和醋酸要回收循环使用，其分离流程复杂、设备投资大、且运行能耗高。发明内容[0004] 本专利申请的发明目的在于使反应始终向正向推进、从而提高甲醇转化率、简化分离工艺、简化制备系统组成，更重要的是提高醋酸甲酯制备纯度，提供一种醋酸甲酯制备方法。[0005] 本专利申请提供的高纯度醋酸甲酯制备方法技术方案，其主要技术内容是：一种醋酸甲酯制备方法，醋酸和甲醇按摩尔比1～2:1混合，在固体催化剂的催化作用下，于预反应器中先行反应，再于催化蒸馏塔继续催化反应，预反应器的产物连接至催化蒸馏塔的反应段下部，催化蒸馏塔在其反应段中部补充醋酸、反应段上部增加萃取剂，于反应条件：塔顶常压、塔顶温度56±2℃、反应段温度60～140℃、塔回流比为0.5～10继续反应，其中醋酸补充量与甲醇原料的摩尔比为1～2:1，萃取剂与预反应器产物出料量的摩尔比为1：1，所述的萃取剂为乙二醇、丙二醇中至少一种。[0006] 上述整体技术方案的之一优选技术手段，预反应器的反应条件是:压力0.2～?10.5MPa、温度为70～90℃、空速1.0～10h 、反应原料和反应产物均为液相。[0007] 上述整体技术方案的之一优选技术手段，预反应器和催化蒸馏塔中装填固体催化剂为阳离子树脂催化剂、杂多酸催化剂或分子筛催化剂，优选磺酸系列大孔的阳离子交换树脂催化剂。[0008] 上述整体技术方案的之一优选技术手段，所述的预反应器为固定床反应器。[0009] 上述整体技术方案的之一优选技术手段，催化蒸馏塔塔釜物料依次经由串联的第一精馏塔、第二精馏塔和第三精馏塔，由常压运行的第一精馏塔先行脱除催化蒸馏塔塔釜物料的二甲醚、甲醇的轻组份杂质，由常压运行的第二精馏塔、于第一精馏塔之后脱离回收醋酸，由第三精馏塔为萃取剂回收塔，在?0.090～?0.095MPa减压运行，从催化蒸馏塔塔釜物料中回收萃取剂。[0010] 本专利申请还提供一种实施上述醋酸甲酯制备方法的制备系统，本醋酸甲酯制备系统，其组成包括物料流动方向依次连接的预反应器和催化蒸馏塔，预反应器为固定床反应器，预反应器的底部产物出料管连接至催化蒸馏塔的反应段下部，反应段中部连接有醋酸补料管、反应段上部连接有萃取剂进料管，催化蒸馏塔塔顶连接有回流支路和醋酸甲酯料管。[0011] 上述制备系统技术方案的之一优选技术手段，催化蒸馏塔塔釜物料管之后串联设置有第一精馏塔、第二精馏塔和第三精馏塔，常压运行的第一精馏塔为脱轻塔，常压运行的第二精馏塔为脱醋酸塔，塔顶醋酸回收管连接至醋酸原料管，减压运行的第三精馏塔为萃取剂回收塔，塔顶的萃取剂回收管并入催化蒸馏塔萃取剂进料管。[0012] 本专利申请公开的醋酸甲酯制备方法技术方案，醋酸和甲醇于预反应器中先行反应，再进入催化蒸馏塔继续反应，使预反应后未反应的甲醇和醋酸充分反应，而且催化蒸馏塔采取萃取剂加入，通过改变物料的相对挥发度、打破二元或三元恒沸物生成条件，促使水从醋酸甲酯中分离，将水和醋酸带出反应体系，为获得醋酸甲酯产品创造了条件，实践证明，本申请的醋酸甲酯出品纯度达到了98％以上；本技术方案将反应和分离有机耦合于一塔中进行，使较难分离的甲醇充分反应完全，解决了物料多次沸腾冷却能量消耗大的技术问题，同时，促使醋酸与甲醇的可逆反应平衡倾斜于正向，能够轻松的提高反应效率、提高转化率；并大大缩短了分离流程设置，减轻了后序分离处理的压力，催化蒸馏塔之后的脱轻第一精馏塔，脱除二甲醚、甲醇等轻组分后，实施醋酸和萃取剂回收和循环使用，其分离工艺简单、分离效率高、使各种原料得到高效回收利用，本醋酸甲酯制备方法及制备系统具有可观的经济效益。附图说明[0013] 图1为本专利申请制备系统的构成图。具体实施方式[0014] 本专利申请的醋酸甲酯制备系统实施完成醋酸甲酯的制备。[0015] 本醋酸甲酯制备系统，其基本组成包括按物料流动方向依次连接设置的预反应器11和催化蒸馏塔12，预反应器11为固定床反应器，预反应器11的底部产物出料管3连接至催化蒸馏塔12的反应段下部，催化蒸馏塔12反应段中部连接有醋酸补料管4、反应段上部连接有萃取剂进料管5，醋酸甲酯料管6由催化蒸馏塔12塔顶引出。预反应器11和催化蒸馏塔12中均装填有固体催化剂，所述的固体催化剂为阳离子树脂催化剂、杂多酸催化剂或分子筛催化剂，其中优选磺酸系列大孔的阳离子交换树脂催化剂。[0016] 醋酸2和甲醇1按摩尔比1～2:1混合，在固体催化剂的催化作用下，于预反应器中先行反应，预反应器的反应条件是:压力0.2～0.5MPa、温度为70～90℃、空速1.0～10h?1、反应原料和反应产物均为液相；预反应器的产物连接至催化蒸馏塔的反应段下部，再于催化蒸馏塔12中，在反应段中部补充醋酸、反应段上部增加萃取剂继续反应：塔顶常压、塔顶温度56±2℃、反应段温度60～140℃、塔回流比为0.5～10，其中醋酸补充量与甲醇原料的摩尔比为1～2:1，萃取剂与预反应器产物出料量的摩尔比为1：1，所述的萃取剂为乙二醇、丙二醇中至少一种。[0017] 催化蒸馏塔12塔釜物料管之后连接管线串联的第一精馏塔13、第二精馏塔14和第三精馏塔15，第一精馏塔13为常压运行的脱轻塔，用于先行脱除催化蒸馏塔12塔釜物料的二甲醚、甲醇等轻组份杂质，之后进入常压运行的第二精馏塔，脱除、回收醋酸，由塔顶引出的醋酸回收管8最好回送连接至醋酸原料管或醋酸原料罐；第三精馏塔15在?0.090～?0.095MPa中减压运行，从催化蒸馏塔塔釜物料回收萃取剂，由塔顶引出的萃取剂回收管9并入催化蒸馏塔萃取剂进料管。[0018] 在总制备工艺中，下表给出了七份具体工艺条件实施例，可知所获得的醋酸甲酯纯度可高达99.6％。[0019]

专利地区：辽宁

专利申请日期：2020-04-01

专利公开日期：2024-09-13

专利公告号：2024-09-13