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专利名称：一种以电解钛阴极析出物为原料制备多孔钛的方法

专利类型：发明专利

专利申请号：CN202211010588.X

专利申请（专利权）人：攀钢集团攀枝花钢铁研究院有限公司
权利人地址：四川省攀枝花市东区桃源街90号

专利发明（设计）人：邓斌,穆天柱,彭卫星

专利摘要：本发明公开了一种以电解钛阴极析出物为原料制备多孔钛的方法，该方法包括以下步骤：将电解钛阴极析出物体模压成型以获得坯料，电解钛阴极析出物包括电解质和金属钛，按体积百分比计，电解质为25％～85％；在管式炉中对坯料进行高温减压烧结以获得烧结产物；以及对烧结产物复压调整，获得多孔钛。本发明的方法直接使用电解提取钛或精炼钛获得的阴极析出物为原料进行多孔钛的制备，避免了先进行阴极析出物中钛金属与电解质的分离，再进行多孔钛制备的繁琐流程，极大的缩短了流程。

主权利要求：
1.一种以电解钛阴极析出物为原料制备多孔钛的方法，其特征在于，包括：A．将电解钛阴极析出物体模压成型以获得坯料，所述电解钛阴极析出物包括电解质和金属钛，所述电解质为NaCl?KCl?TiCln及NaCl?KCl?NaF?TiCln，其中2≤n≤3，按体积百分比计，所述电解质为25% 85%，所述模压成型的压力范围为25 350Mpa；
~ ~
B．在管式炉中对所述坯料进行高温减压烧结以获得烧结产物，高温减压烧结的温度为
950 1400℃，高温减压烧结的压力为小于1Pa；以及~
C．对所述烧结产物复压调整，获得多孔钛。
2.根据权利要求1所述的以电解钛阴极析出物为原料制备多孔钛的方法，其特征在于，步骤C中的所述复压调整的压力范围为5 10MPa。
~ 说明书 : 一种以电解钛阴极析出物为原料制备多孔钛的方法技术领域[0001] 本发明涉及多孔钛制备技术领域，尤其涉及一种以电解钛阴极析出物为原料制备多孔钛的方法。背景技术[0002] 钛的提取/精炼通常采用熔盐电解工艺，电解过程通常以含钛化合物或杂质含量较高的粗钛为阳极，在碱金属或碱土金属卤化物中的一种或多种混合物组成的电解质中，阳极进行电化学溶出，钛以离子形式进入熔盐，在扩散驱动力以及电场力共同作用下到达阴极，并且电沉积在阴极上，由于钛的熔点在1660℃以上，而电解温度通常低于1000℃，因此沉积的钛金属为固体。[0003] 上述过程阴极上得到产物在冷却后称为电解钛阴极析出物，该阴极析出物中除电沉积结晶析出的固体金属外，还含有大量电解质，电解质与金属为物理混合，含量根据制备条件的不同可波动在25％～85％的范围。[0004] 对电解钛阴极析出物进行湿法冶金后处理可实现钛金属与电解质的分离而获得纯净钛金属产品。该过程包括下述工序：破碎、稀酸浸出、磨碎、清洗、烘干、筛分、包装。由于沉积物含有高比例的电解质，浸出要使用大量稀酸，并且电解质溶解于稀酸溶液后，回收较为困难，这将给环境造成较大的压力。[0005] 对上述过程获得的钛粉末，通常采用粉末冶金工艺进行再加工而制作为钛质材料或零部件，如制备多孔材料，将钛粉末直接成型或者加入造孔剂后压力成型，再经过烧结获得需要的钛质多孔材料。但总体而言，从钛粉制备、阴极析出物的分离，再到钛粉末的后续应用，是一个多流程、多步骤的过程。[0006] 因此，现有技术中存在以电解钛阴极析出物为原料制备多孔钛的方法改进的需求。发明内容[0007] 有鉴于此，本发明实施例的目的在于提出一种以电解钛阴极析出物为原料制备多孔钛的方法，本发明的方法制备流程短、孔隙率可控等优点，并且过程实现了电解质的分离，可回收利用、对环境友好等优点。[0008] 基于上述目的，本发明实施例的提供了一种以电解钛阴极析出物为原料制备多孔钛的方法，该方法包括以下步骤：[0009] A.将电解钛阴极析出物体模压成型以获得坯料，电解钛阴极析出物包括电解质和金属钛，按体积百分比计，电解质为25％～85％；[0010] B.在管式炉中对坯料进行高温减压烧结以获得烧结产物；以及[0011] C.对烧结产物复压调整，获得多孔钛。[0012] 在一些实施方式中，电解质为碱金属或碱土金属卤化物中的一种或多种混合物。[0013] 在一些实施方式中，步骤A中的模压成型的压力范围为25～350Mpa。[0014] 在一些实施方式中，步骤B中的高温减压烧结的温度为950～1400℃。[0015] 在一些实施方式中，步骤B中的高温减压烧结的压力为小于1Pa。[0016] 在一些实施方式中，步骤C中的复压调整的压力范围为5～10MPa。[0017] 本发明至少具有以下有益技术效果：[0018] 直接使用电解提取钛或精炼钛获得的阴极析出物为原料进行多孔钛的制备，避免了先进行阴极析出物中钛金属与电解质的分离，再进行多孔钛制备的繁琐流程，极大的缩短了流程。另外由于使用的原料阴极析出物中包含25～85％的电解质，在所述方法制备过程中电解质的挥发分离，可以形成大量孔洞，由此制备出的多孔钛具有较高的孔隙率，并且可通过选择不同电解质含量的阴极析出物及成型压力将孔隙率控制在35％～90％；并且由于电解质的真空挥发分离，避免了湿法冶金分离电解质不易回收利用，产生大量废水造成环境污染等问题。附图说明[0019] 为了更清楚地说明本发明实施例或现有技术中的技术方案，下面将对实施例或现有技术描述中所需要使用的附图作简单地介绍，显而易见地，下面描述中的附图仅仅是本发明的一些实施例，对于本领域普通技术人员来讲，在不付出创造性劳动的前提下，还可以根据这些附图获得其他的实施例。[0020] 图1为本发明提供的以电解钛阴极析出物为原料制备多孔钛的方法实施例的示意图。具体实施方式[0021] 为使本发明的目的、技术方案和优点更加清楚明白，以下结合具体实施例，并参照附图，对本发明实施例进一步详细说明。[0022] 本发明的说明书和权利要求书及上述附图说明中的术语“包括”和“具有”以及它们的任何变形，意图在于覆盖不排他的包含；本发明的说明书和权利要求书或上述附图中的术语“第一”、“第二”等是用于区别不同对象，而不是用于描述特定顺序。“多个”的含义是两个或两个以上，除非另有明确具体的限定。[0023] 此外，在本文中提及“实施例”意味着，结合实施例描述的特定特征、结构或特性可以包含在本发明的至少一个实施例中。在说明书中的各个位置出现该短语并不一定均是指相同的实施例，也不是与其它实施例互斥的独立的或备选的实施例。本领域技术人员显式地和隐式地理解的是，本文所描述的实施例可以与其它实施例相结合。[0024] 如图1所示，本发明所述一种以电解钛阴极析出物为原料制备多孔钛的方法包括以下步骤：[0025] S1、将电解钛阴极析出物体模压成型以获得坯料，电解钛阴极析出物包括电解质和金属钛，按体积百分比计，电解质为25％～85％；[0026] S2、在管式炉中对坯料进行高温减压烧结以获得烧结产物；以及[0027] S3、对烧结产物复压调整，获得多孔钛。[0028] 所述的电解钛阴极析出物包含25～85％的电解质，其余为金属钛，所述电解质可以为碱金属或碱土金属卤化物中的一种或多种混合物，以下以NaCl?KCl?TiCln(2≤n≤3)及NaCl?KCl?NaF?TiCln(2≤n≤3)作为电解质为例进行发明内容的进一步阐述。[0029] 本发明S1中的优选成型压力范围为25～350MPa；该成型压力范围内，可大幅度的消除颗粒间形成的搭桥孔洞，使物料能够充分接触，利于S2进行烧结。[0030] 本发明S2中对S1获得坯料进行减压烧结，一方面使坯料中的电解质挥发，形成孔隙，另一方面使金属钛粉颗粒间形成烧结效果，以提高强度。优选地，S2的减压烧结温度为950～1400℃；减压烧结压力为<1Pa，该压力为绝对压力。上述参数范围内，电解质与金属的真空分离系数较高，烧结效果良好。[0031] 实施例1[0032] 取电解钛阴极析出物25g，其中电解质为NaCl?KCl?TiCln(2≤n≤3)，电解质含量为25wt％，将电解钛阴极析出物采用成型压力350MPa进行压力成型，获得胚体，将胚体置于温度为1000℃，压力为1Pa的密闭反应器内进行减压烧结，保温时间5h，保温结束后，在密闭反应器冷凝端收集分离的电解质，可进行回收利用，剩余的金属钛经过5MPa复压整形、尺寸精整，获得孔隙率为35％的多孔钛。[0033] 实施例2[0034] 取电解钛阴极析出物100g，其中电解质为NaCl?KCl?NaF?TiCln(2≤n≤3)，电解质含量为85wt％，将电解钛阴极析出物采用成型压力25MPa进行压力成型，获得胚体，将胚体置于温度为1400℃，压力为0.5Pa的密闭反应器内进行减压烧结，保温时间5h，保温结束后，在密闭反应器冷凝端收集分离的电解质，可进行回收利用，剩余的金属钛经过10MPa复压整形、尺寸精整，获得孔隙率为90％的多孔钛。[0035] 以上是本发明公开的示例性实施例，但是应当注意，在不背离权利要求限定的本发明实施例公开的范围的前提下，可以进行多种改变和修改。根据这里描述的公开实施例的方法权利要求的功能、步骤和/或动作不需以任何特定顺序执行。此外，尽管本发明实施例公开的元素可以以个体形式描述或要求，但除非明确限制为单数，也可以理解为多个。[0036] 应当理解的是，在本文中使用的，除非上下文清楚地支持例外情况，单数形式“一个”旨在也包括复数形式。还应当理解的是，在本文中使用的“和/或”是指包括一个或者一个以上相关联地列出的项目的任意和所有可能组合。[0037] 上述本发明实施例公开实施例序号仅仅为了描述，不代表实施例的优劣。[0038] 所属领域的普通技术人员应当理解：以上任何实施例的讨论仅为示例性的，并非旨在暗示本发明实施例公开的范围(包括权利要求)被限于这些例子；在本发明实施例的思路下，以上实施例或者不同实施例中的技术特征之间也可以进行组合，并存在如上的本发明实施例的不同方面的许多其它变化，为了简明它们没有在细节中提供。因此，凡在本发明实施例的精神和原则之内，所做的任何省略、修改、等同替换、改进等，均应包含在本发明实施例的保护范围之内。

专利地区：四川

专利申请日期：2022-08-23

专利公开日期：2024-09-06

专利公告号：CN115386917B