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专利名称：一种褐煤工业分析标准品的制备方法

专利类型：发明专利

专利申请号：CN202310936082.X

专利申请（专利权）人：大连理工大学盘锦产业技术研究院
权利人地址：辽宁省盘锦市辽东湾新区大工路2号

专利发明（设计）人：代新英,王朋,闫志刚,张艳丽,郭建丽,王娇,季凤云,代岩,郗元,肖永厚

专利摘要：本发明公开了煤标准品制备领域的一种褐煤工业分析标准品的制备方法，包括如下步骤：步骤1：采集多个不同质量水平的褐煤初样；步骤2：将褐煤初样进行研磨并在研磨后的褐煤中筛分出0.2mm的褐煤颗粒；步骤3：对褐煤颗粒进行干燥，并临时储存；步骤4；按照不同的分装质量，并采用预定的分装方式对干燥后的褐煤颗粒进行分装；步骤5：将分装后的褐煤标准品进行分类和标识，将分类和标识后的褐煤标准品进行存储；步骤6：在预定的测定时间点对存储的褐煤样品的灰分、全硫和发热量进行测定。本发明，采用不同分装质量和不同分装方式制备褐煤标准品，并在后续储存期间对各褐煤标准品进行验证，以确：置罕曜计烦て谑褂玫奈榷ㄐ。

主权利要求：
1.一种褐煤工业分析标准品的制备方法，其特征在于，包括如下步骤：
步骤1：采集多个不同质量水平的褐煤初样；
步骤2：将褐煤初样进行研磨并在研磨后的褐煤中筛分出0.2mm的褐煤颗粒；
步骤3：对褐煤颗粒进行干燥，并临时储存；
步骤4；按照不同的分装质量，并采用预定的分装方式对干燥后的褐煤颗粒进行分装；
步骤5：将分装后的褐煤标准品进行分类和标识，将分类和标识后的褐煤标准品进行存储；
步骤6：在预定的测定时间点对存储的褐煤样品的灰分、全硫和发热量进行测定，验证褐煤标准品的稳定性；
步骤2?4通过分装装置进行分装，分装装置包括研磨筛分组件、干燥存储组件、分装组件和底座；
研磨筛分组件设置于干燥存储组件顶部，研磨筛分组件包括第一箱体，第一箱体内侧壁转动连接有研磨轴，研磨轴上固定连接有研磨盘，研磨轴下方的第一箱体内侧壁固定连接有至少两块筛分板，筛分板之间呈X形交错布置，筛分板交错点上方部分开设有粗筛分孔，筛分板交错点下方部分开设有细筛分孔；在筛分板之间固定连接有磁铁，磁铁用于对金属物质进行吸附，在筛分板前后两侧覆盖的第一箱体上开设有开口；
干燥存储组件设置于分装组件顶部，干燥存储组件包括第二箱体，第二箱体顶部开设有落料口，落料口将第一箱体和第二箱体连通，第二箱体内侧壁转动连接有绞龙，第二箱体外侧壁固定连接有减速电机，减速电机输出轴分别与研磨轴和绞龙传动连接，绞龙两侧的第二箱体侧壁设置有沿绞龙轴向设置的烘干设备，绞龙下方的第二箱体内设置有储料腔，出料腔底部开设有出料管，出料管上连通有第一电磁阀；
分装组件设置于底座顶部，且分装组件上端位于第二箱体内，分装组件包括设置于出料管正下方的存料盘，存料盘内设置有压力传感器，第二箱体内还设置有伺服电机和温度调控板，伺服电机输出轴与存料盘固定连接，存料盘下方设置有用于传输盛放器皿的传送机构和夹持机构，传送机构两端均延伸至第二箱体外，传送机构的传输行程上设置有排气机构；
传送机构为传送带；夹持机构包括设置第二箱体内侧丝杠，丝杠上固定连接有夹持柄，夹持柄上开设有若干固定孔，固定孔共同连通有第一负压泵；排气机构包括固定连接于第二箱体内侧壁的气缸，气缸输出轴上固定连接有连接柄，连接柄上固定连接有气管，气管上连通有三通电磁阀，三通电磁阀的其余两个通路分别连通有第二负压泵和氮气发生器。
2.根据权利要求1所述的褐煤工业分析标准品的制备方法，其特征在于：褐煤初样至少包括三个不同的质量水平。
3.根据权利要求2所述的褐煤工业分析标准品的制备方法，其特征在于：分装方式包括常温方式、冷藏方式、常温+真空方式和常温+真空+干燥方式。
4.根据权利要求3所述的褐煤工业分析标准品的制备方法，其特征在于：分装的质量与分装方式对应如下：常温方式下按照200g和30g进行分装；冷藏方式下按照200g和30g进行分装；常温+真空方式下按照30g进行分装；常温+真空+干燥方式下按照30g进行分装。
5.根据权利要求4所述的褐煤工业分析标准品的制备方法，其特征在于：预定的测定时间点为分装后30天、90天、180天和360天。
6.根据权利要求5所述的褐煤工业分析标准品的制备方法，其特征在于：测定时独立进行两次测定，取其算术平均值。
7.根据权利要求6所述的褐煤工业分析标准品的制备方法，其特征在于：褐煤标准品的标识内容包括样品编号、成分和质量。 说明书 : 一种褐煤工业分析标准品的制备方法技术领域[0001] 本发明属于煤标准品制备领域，具体是一种褐煤工业分析标准品的制备方法。背景技术[0002] 煤在我国能源资源生产和消费结构中一直居于主导地位。它既是工农业和人民生活的主要燃料，也是冶金、化工、医药的重要原料。我国已建立了比较完备的煤炭检验检测标准体系，煤标准样品或标准物质仅涉及无烟煤和烟煤，未涉及褐煤。[0003] 现有技术中有诸多煤标准样品的制作方法，例如，中国专利文献CN104111186A记载的一种精煤煤样的制备方法，步骤1，从汽车供应粒度不大于25mm的精煤中选取质量为63Kg～77Kg的总子样；步骤2，将步骤1选取的总子样混合均匀，然后破碎并进行缩分，缩分后称取出99g～101g的子样放入干燥的盘子中，摊平均匀；步骤3，烘干步骤2盘子中的子样；步骤4，研磨经步骤3烘干的子样，得到用于精煤粘结指数分析的煤样，且煤样中粒度0.1mm～0.2mm的子样占总子样质量的20％～35％。[0004] 上述技术方案采用单一的制备方式进行煤标准品的制备，可能无法涵盖煤炭的全部特性和变化范围，导致制备的标准品无法完全代表实际煤炭的多样性，无法满足各种类型和煤质的要求；且制备煤标准品后，缺乏对煤标准品的验证，对于褐煤标准品而言，难以确：置罕曜计烦て谑褂玫奈榷ㄐ。发明内容[0005] 本发明的目的是提供一种褐煤工业分析标准品的制备方法，采用不同分装质量和不同分装方式制备褐煤标准品，并在后续储存期间对各褐煤标准品进行验证，以确：置罕曜计烦て谑褂玫奈榷ㄐ。[0006] 为了实现上述目的，本发明的技术方案如下：一种褐煤工业分析标准品的制备方法，包括如下步骤：[0007] 步骤1：采集多个不同质量水平的褐煤初样；[0008] 步骤2：将褐煤初样进行研磨并在研磨后的褐煤中筛分出0.2mm的褐煤颗粒；[0009] 步骤3：对褐煤颗粒进行干燥，并临时储存；[0010] 步骤4；按照不同的分装质量，并采用预定的分装方式对干燥后的褐煤颗粒进行分装；[0011] 步骤5：将分装后的褐煤标准品进行分类和标识，将分类和标识后的褐煤标准品进行存储；[0012] 步骤6：在预定的测定时间点对存储的褐煤样品的灰分、全硫和发热量进行测定，验证褐煤标准品的稳定性。[0013] 进一步，褐煤初样至少包括三个不同的质量水平。[0014] 进一步，分装方式包括常温方式、冷藏方式、常温+真空方式和常温+真空+干燥方式。[0015] 进一步，分装的质量与分装方式对应如下：常温方式下按照200g和30g进行分装；冷藏方式下按照200g和30g进行分装；常温+真空方式下按照30g进行分装；常温+真空+干燥方式下按照30g进行分装。[0016] 进一步，预定的测定时间点为分装后30天、90天、180天和360天。[0017] 进一步，测定时独立进行两次测定，取其算术平均值。[0018] 进一步，褐煤标准品的标识内容包括样品编号、成分和质量。[0019] 进一步，步骤2?4通过分装装置进行分装，分装装置包括研磨筛分组件、干燥存储组件、分装组件和底座；[0020] 研磨筛分组件设置于干燥存储组件顶部，研磨筛分组件包括第一箱体，第一箱体内侧壁转动连接有研磨轴，研磨轴上固定连接有研磨盘，研磨轴下方的第一箱体内侧壁固定连接有至少两块筛分板，筛分板之间呈X形交错布置，筛分板交错点上方部分开设有粗筛分孔，筛分板交错点下方部分开设有细筛分孔；[0021] 干燥存储组件设置于分装组件顶部，干燥存储组件包括第二箱体，第二箱体顶部开设有落料口，落料口将第一箱体和第二箱体连通，第二箱体内侧壁转动连接有绞龙，第二箱体外侧壁固定连接有减速电机，减速电机输出轴分别与研磨轴和绞龙传动连接，绞龙两侧的第二箱体侧壁设置有沿绞龙轴向设置的烘干设备，绞龙下方的第二箱体内设置有储料腔，出料腔底部开设有出料管，出料管上连通有第一电磁阀；[0022] 分装组件设置于底座顶部，且分装组件上端位于第二箱体内，分装组件包括设置于出料管正下方的存料盘，存料盘内设置有压力传感器，第二箱体内还设置有伺服电机和温度调控板，伺服电机输出轴与存料盘固定连接，存料盘下方设置有用于传输盛放器皿的传送机构和夹持机构，传送机构两端均延伸至第二箱体外，传送机构的传输行程上设置有排气机构。[0023] 进一步，传送机构为传送带；夹持机构包括设置第二箱体内侧丝杠，丝杠上固定连接有夹持柄，夹持柄上开设有若干固定孔，固定孔共同连通有第一负压泵。[0024] 进一步，排气机构包括固定连接于第二箱体内侧壁的气缸，气缸输出轴上固定连接有连接柄，连接柄上固定连接有气管，气管上连通有三通电磁阀，三通电磁阀的其余两个通路分别连通有第二负压泵和氮气发生器。[0025] 采用上述方案有以下有益效果：[0026] 1、本方案，通过不同的质量和不同的分装方式对褐煤标准品进行制备，能够满足不同质量水平的褐煤标准品制备，通过不同的质量和不同的分装方式进行制备得到的褐煤标准品进行验证，能够选取出长期使用依旧稳定的褐煤标准品；进而采用合格的褐煤标准品对应的分装质量和分装方式，对同一批次同一质量水平的褐煤进行褐煤标准品的制备，能够确：笮票傅玫降暮置罕曜计烦て谑褂玫奈榷ㄐ。[0027] 2、本方案，采用分装装置参与褐煤标准品的制备，分装装置能够独立完成褐煤分装的整个流程，在此基础上还能够提供不同的分装环境以适应不同的分装方式需求，并能够对分装质量进行检测以适应不同的分装质量需求；相较于采用多个不同装置协作完成褐煤标准品分装，能够减少褐煤标准品分装过程中受到的外界环境影响；相较于常规的分装设备，能够满足多种分装方式的褐煤标准品制备。[0028] 本发明的附加方面和优点将在下面的描述中部分给出，部分将从下面的描述中变得明显，或通过本发明的实践了解到。附图说明[0029] 图1为本发明褐煤工业分析标准品的制备方法实施例的流程图；[0030] 图2为本发明褐煤工业分析标准品的制备方法实施例的分装装置外形图；[0031] 图3为本发明褐煤工业分析标准品的制备方法实施例的分装装置剖视图；[0032] 图4为本发明褐煤工业分析标准品的制备方法实施例的HM001的灰分变化示意图；[0033] 图5为本发明褐煤工业分析标准品的制备方法实施例的HM002的灰分变化示意图；[0034] 图6为本发明褐煤工业分析标准品的制备方法实施例的HM003的灰分变化示意图；[0035] 图7为本发明褐煤工业分析标准品的制备方法实施例的HM001的全硫变化示意图；[0036] 图8为本发明褐煤工业分析标准品的制备方法实施例的HM002的全硫变化示意图；[0037] 图9为本发明褐煤工业分析标准品的制备方法实施例的HM003的全硫变化示意图；[0038] 图10为本发明褐煤工业分析标准品的制备方法实施例的HM001的发热量变化示意图；[0039] 图11为本发明褐煤工业分析标准品的制备方法实施例的HM002的发热量变化示意图；[0040] 图12为本发明褐煤工业分析标准品的制备方法实施例的HM003的发热量变化示意图。具体实施方式[0041] 下面详细描述本发明的实施例，所述实施例的示例在附图中示出，其中自始至终相同或类似的标号表示相同或类似的元件或具有相同或类似功能的元件。下面通过参考附图描述的实施例是示例性的，仅用于解释本发明，而不能理解为对本发明的限制。[0042] 在本发明的描述中，需要理解的是，术语“纵向”、“横向”、“竖向”、“上”、“下”、“前”、“后”、“左”、“右”、“竖直”、“水平”、“顶”、“底”、“内”、“外”等指示的方位或位置关系为基于附图所示的方位或位置关系，仅是为了便于描述本发明和简化描述，而不是指示或暗示所指的装置或元件必须具有特定的方位、以特定的方位构造和操作，因此不能理解为对本发明的限制。[0043] 在本发明的描述中，除非另有规定和限定，需要说明的是，术语“安装”、“相连”、“连接”应做广义理解，例如，可以是机械连接或电连接，也可以是两个元件内部的连通，可以是直接相连，也可以通过中间媒介间接相连，对于本领域的普通技术人员而言，可以根据具体情况理解上述术语的具体含义。[0044] 下面通过具体实施方式进一步详细说明：[0045] 说明书附图中的附图标记包括：研磨筛分组件100、干燥存储组件200、分装组件300、第一箱体1、研磨轴2、研磨盘3、筛分板4、筛分孔5、磁铁6、减速电机7、绞龙8、储料腔9、第二负压泵10、三通电磁阀11、气缸12、连接柄13、出料管14、存料盘15、压力传感器16、传送带17、底座18、丝杠19、夹持柄20。[0046] 实施例：[0047] 如附图1?12所示：一种褐煤工业分析标准品的制备方法，步骤1：采集多个不同质量水平的褐煤初样；[0048] 步骤2：将褐煤初样进行研磨并在研磨后的褐煤中筛分出0.2mm的褐煤颗粒；[0049] 步骤3：对褐煤颗粒进行干燥，并临时储存；[0050] 步骤4；按照不同的分装质量，并采用预定的分装方式对干燥后的褐煤颗粒进行分装；[0051] 步骤5：将分装后的褐煤标准品进行分类和标识，将分类和标识后的褐煤标准品进行存储；[0052] 步骤6：在预定的测定时间点对存储的褐煤样品的灰分、全硫和发热量进行测定，验证褐煤标准品的稳定性。[0053] 步骤1中选取的褐煤初样至少包括三个不同的质量水平，本实施例中采集三个不同质量水平的褐煤初样，并依次对其进行标样，具体标样为HM001、HM002和HM003便于后续制备褐煤标准品过程中对其进行区分。[0054] 步骤4中的分装方式包括常温方式、冷藏方式、常温+真空方式和常温+真空+干燥方式；本实施例中分装的质量与分装的方式对应如下：常温方式下按照200g和30g进行分装；冷藏方式下按照200g和30g进行分装；常温+真空方式下按照30g进行分装；常温+真空+干燥方式下按照30g进行分装。[0055] 在本实施例中采用分装装置进行步骤2?4的制备步骤；具体的结合附图2?3所示，分装装置包括研磨筛分组件100、干燥存储组件200、分装组件300和底座18。[0056] 研磨筛分组件100固定连接于干燥存储组件200顶部左侧，研磨筛分组件100包括第一箱体1，第一箱体1左右内侧壁转动连接有研磨轴2，研磨轴2上固定连接有研磨盘3，研磨轴2下方的第一箱体1内侧壁固定连接有两块筛分板4，筛分板4之间呈X形交错布置，筛分板4交错点上方部分开设有粗筛分孔5，筛分板4交错点下方部分开设有细筛分孔5，使用者可根据需求由上方至下方的筛分孔5的直径设置为逐渐减。畹撞康纳阜挚5直径为0.2mm。[0057] 同时为了避免研磨后的褐煤颗粒中含有金属物质，在筛分板4之间固定连接有磁铁6，通过磁铁6对金属物质进行吸附，提升褐煤颗粒的质量，并在筛分板4覆盖前后两侧覆盖的第一箱体1上开设有开口，该开口用于排出筛分板4上的粗褐煤颗粒。[0058] 干燥存储组件200固定连接于分装组件300顶部，干燥存储组件200包括第二箱体，第二箱体顶部开左侧设有落料口，落料口将第一箱体1和第二箱体连通，第二箱体内侧壁转动连接有绞龙8，第二箱体外侧壁固定连接有减速电机7，减速电机7输出轴通过同步带分别与研磨轴2和绞龙8传动连接，绞龙8两侧的第二箱体侧壁设置有沿绞龙8轴向设置的烘干设备(附图未示出)，烘干设备采用热风烘干机，热风烘干机的出气端分布于绞龙8两侧，通过热风烘干机的热风对绞龙8输送过程中的褐煤颗粒进行烘干，绞龙8下方的第二箱体内设置有储料腔9，出料腔底部开设有出料管14，出料管14上连通有第一电磁阀，通过储料腔9对烘干后的褐煤颗粒进行储存。[0059] 分装组件300固定连接于底座18顶部，且分装组件300上端位于第二箱体内，分装组件300包括设置于出料管14正下方的存料盘15，存料盘15中部存料区域为凹陷结构，存料盘15的凹陷结构底部固定连接有压力传感器16，第二箱体内还设置有伺服电机和温度调控板，本实施例中的温度调控板采用的是电热板，伺服电机输出轴与存料盘15固定连接，具体的将伺服电机的输出轴固定连接于存料盘15左端，存料盘15下方设置有用于传输盛放器皿的传送机构和夹持机构，传送机构两端均延伸至第二箱体外，传送机构的传输行程上设置有排气机构。[0060] 上述的传送机构为传送带17；夹持机构包括固定连接第二箱体内侧丝杠19，丝杠19上固定连接有夹持柄20，夹持柄20上开设有若干固定孔，固定孔共同连通有第一负压泵(附图未示出)，具体的可通过电机驱动丝杠19随传送带17同步运行以提高传输盛放器皿的稳定性。[0061] 排气机构包括固定连接于第二箱体内侧壁的气缸12，气缸12输出轴上固定连接有连接柄13，连接柄13上固定连接有气管，气管上连通有三通电磁阀11，三通电磁阀11的其余两个通路分别连通有第二负压泵10和氮气发生器，当三通电磁阀11切换至氮气发声器端时，通过气管向盛放器皿中输送氮气以排出内部原有空气，而三通电磁阀11切换至第二负压泵10端时，通过气管抽出盛放器皿中的空气，以满足真空储存。[0062] 为使分装装置的自动化运行，通过控制器对分装装置内的元器件进行控制，将控制器与减速电机7、烘干设备、压力传感器16、伺服电机、温度调控板、传送带17、三通电磁阀11和气缸12信号连接。具体的使用过程如下，将褐煤初样放入研磨筛分组件100进行研磨筛分，筛分后的褐煤颗粒落入干燥存储组件200，被临时存储于储料腔9内，从传送带17的外部入口端放置盛放器皿，盛放器皿抵达存料盘15下方后停留，出料管14输送出褐煤颗粒，当到达预定的质量后，伺服电机驱动存料盘15倾斜，从而将褐煤颗粒倒入盛放器皿内，在传送带17的出口端排出盛放器皿内空气或者抽取真空，在传送带17上传输的过程中温度调控板根据分装方式对温度进行调控。[0063] 步骤6中褐煤标准品的标识内容包括样品编号、成分和质量。本实施例预定的测定时间点为分装后30天、90天、180天和360天；测定时独立进行两次测定，取其算术平均值。[0064] 本实施例中测定灰分、全硫和发热量分别按照GB/T212?2008第4.1条、GB/T214?2008第4条和GB/T213?2008第8.4条进行。具体的，本实施例选取不同质量不同分装方式的褐煤标准品进行灰分、全硫和发热量进行测定，其中200g对应大包装，50g对应小包装。[0065] 灰分测定结果见表1：[0066] 表1保存时间对褐煤标准品灰分的影响[0067][0068][0069] 全硫测定结果见表2：[0070] 表2保存时间对褐煤标准品全硫的影响[0071][0072][0073] 发热量测定结果见表3：[0074] 表3保存时间对褐煤标准品发热量的影响[0075][0076][0077] 结合表1和附图4?6，保存时间不同的样品测定结果的变异系数符合GB/T27417?2017规定要求，并且格拉布斯检验的统计量GMAX、GMIN小于GB/T4883?2008给出的临界值C0.01、C0.05，没有出现离群值和歧离值，表明样品在保存期间内的灰分(特性量值)没有发生统计学意义的变化；保存时间不同的样品测定结果未见方向性变化。[0078] 结合表2和附图7?9，保存时间不同的样品测定结果的变异系数符合GB/T27417?2017规定要求，并且格拉布斯检验的统计量GMAX、GMIN小于GB/T4883?2008给出的临界值C0.01、C0.05，没有出现离群值和歧离值，表明样品在保存期间内的全硫(特性量值)没有发生统计学意义的变化；保存时间不同的样品测定结果未见方向性变化。[0079] 结合表3和附图10?12，保存时间不同的样品测定结果的变异系数符合GB/T27417?2017规定要求，并且格拉布斯检验的统计量GMAX、GMIN小于GB/T4883?2008给出的临界值C0.01，没有出现离群值C0.05出现2个歧离值，样品HM001[常温(大)]出现1个歧离值19.52，样品HM003[冷藏(小)]出现1个歧离值26.68。表明样品在保存期间内的发热量(特性量值)没有发生统计学意义的变化；保存时间不同的样品测定结果未见方向性变化。[0080] 综合上述测定结果，无论常温下保存的瓶装样品，以及不同包装方式独立的小包装样品[常温(小)、常温+真空(小)、常温+真空+干燥(小)]，还是低温冷藏保存的瓶装样品，其在360d保存期间内的特性值灰分、全硫和发热量没有发生统计学意义的变化。[0081] 以上所述的仅是本发明的实施例，方案中公知的具体结构和/或特性等常识在此未作过多描述。应当指出，对于本领域的技术人员来说，在不脱离本发明结构的前提下，还可以作出若干变形和改进，这些也应该视为本发明的保护范围，这些都不会影响本发明实施的效果和专利的实用性。本申请要求的保护范围应当以其权利要求的内容为准，说明书中的具体实施方式等记载可以用于解释权利要求的内容。

专利地区：辽宁

专利申请日期：2023-07-28

专利公开日期：2024-08-30

专利公告号：CN117129289B