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专利名称：铸锭炉、铸锭晶体硅及其制备方法

专利类型：发明专利

专利申请号：CN202110203351.2

专利申请（专利权）人：赛维LDK太阳能高开云优惠体育网页版入口(新余)有限公司
权利人地址：江西省新余市高新技术产业园区

专利发明（设计）人：罗鸿志,何亮,张细根,李建敏,程小娟,邹贵付,张发年,饶森林,甘胜泉

专利摘要：本发明公开了一种铸锭炉、铸锭晶体硅及其制备方法，铸锭炉包括炉体顶部，中部和底部，炉体内部为炉腔，炉腔内设有隔热笼，隔热笼内设有保温组件，保温组件由护板和底板形成一个容纳空间承载坩埚，保温组件还包括封盖在坩埚上的盖板，其中，炉体中部开设有第一排气口，第一排气管路适于与第一排气口连通，通往炉腔与隔热笼形成的第一空间内；炉体顶部或炉体底部开设有第二排气口，第二排气管路适于与第二排气口连通，通往炉腔与隔热笼形成的第二空间内；排气管路外部连接真空装置，第二排气管路与第一排气管路外部连通；第一排气管路上设有第一阀门，单独控制第一排气口的排气比例；第二排气管路上设有第二阀门，单独控制第二排气口的排气比例。

主权利要求：
1.一种铸锭晶体硅的制备方法，其特征在于，其步骤为：
S1：装料；进行籽晶铺底，并将原料装入坩埚中；
S2：抽空、检漏；将坩埚放入铸锭炉中，对铸锭炉进行抽空、检漏，检漏时关闭第一、第二排气口，检漏完成后打开第一排气口，运行铸锭炉将温度加热至1450?1550度；
S3：加热化料；保持温度在1450?1550度，使得所述原料熔化；
S4：长晶；待籽晶达到预留层高度，降低温度，进入铸锭长晶阶段，开启所述第二排气口，控制所述第一排气口和所述第二排气口的排气比例，将长晶温度控制在1410?1440度之间，同时保持0.3?1cm/h的速度打开隔热笼，维持定向凝固至长晶结束；
S5：冷却；长晶结束，退火冷却，得到铸锭晶体硅；
所述铸锭炉包括炉体（1），所述炉体（1）包括炉体顶部（11），炉体中部（12）和炉体底部（13），所述炉体内部的空间为炉腔，所述炉腔内设有隔热笼（3），所述隔热笼（3）内设有保温组件（2），所述保温组件（2）由护板（22）和底板（23）形成一个容纳空间承载用来装料的坩埚（4），所述保温组件还包括盖板（21），所述盖板封盖在所述坩埚（4）上，所述铸锭炉中的进气口（9）位于所述炉体（1）顶部，所述进气口（9）沿所述炉体（1）轴向的中心线对称设置通入隔热笼（3）内部空间；
所述炉体中部（12）开设有第一排气口，所述第一排气管路（51）适于与所述第一排气口连通，通往所述炉腔与所述隔热笼（3）形成的第一空间（71）内；
所述炉体顶部（11）开设有第二排气口，所述第二排气管路（52）适于与所述第二排气口连通，通往所述炉腔与所述隔热笼（3）形成的第二空间（72）内；所述第二排气管路（52）的外边缘（521）与所述隔热笼外边缘（31）的距离为L1，所述隔热笼外边缘（31）与所述炉体轴向的中心线的距离为L，所述L1/L比值为1/16?1/4；
所述排气管路外部连接真空装置（8），所述第二排气管路（52）与所述第一排气管路（51）外部连通；
所述第一排气管路（51）上设有第一阀门（61），单独控制第一排气口的排气比例；
所述第二排气管路（52）上设有第二阀门（62），单独控制第二排气口的排气比例；
进入长晶初期，控制第一排气口和第二排气口的排气比例是9：1 1：1；随着长晶的进~行，逐渐增加第二排气口的排气比例，当铸锭长晶进行5?10h后，控制第一排气口和第二排气口的排气比例是1：1 1：9。
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2.根据权利要求1所述的铸锭晶体硅的制备方法，其特征在于，进入长晶初期，控制第一排气口和第二排气口的排气比例是4：1 1：1；随着长晶的进行，逐渐增加第二排气口的排~气比例，当铸锭长晶进行5?10h后，控制第一排气口和第二排气口的排气比例是1：1 1：4。
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3.根据权利要求2所述的铸锭晶体硅的制备方法，其特征在于，当铸锭长晶进行5?8h后，控制所述第一排气口和第二排气口的排气比例是3：7 1：4。
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4.根据权利要求1所述的铸锭晶体硅的制备方法，其特征在于，所述保温组件（2）为多边形类圆结构或圆筒结构。
5.根据权利要求4所述的铸锭晶体硅的制备方法，其特征在于，所述保温板为八边形结构、十边形或十二边形结构。
6.根据权利要求1所述的铸锭晶体硅的制备方法，其特征在于，所述第一排气管路（51）与所述真空装置（8）之间设有第三阀门（63），控制第一排气口和第二排气口的排气比例。
7.根据权利要求1所述的铸锭晶体硅的制备方法，其特征在于，所述第二排气管路（52）的直径为5?30mm。
8.根据权利要求7所述的铸锭晶体硅的制备方法，所述第二排气管路（52）的直径为5?
15mm。 说明书 : 铸锭炉、铸锭晶体硅及其制备方法技术领域[0001] 本发明涉及铸锭晶体生长领域，尤其涉及一种铸锭炉和铸锭晶体硅及其制备方法。背景技术[0002] 铸锭炉在运行过程中存在进气和出气，通过进气和出气可排出腔体气氛中的部分杂质，相关技术中正常出气位置仅在位于隔热笼外部的炉体中部的侧壁上开设一个排气口，排出炉腔与隔热笼外部的气体，隔热笼内部气氛对流能力有限，不利于腔体杂质气氛的充分排出，影响铸锭杂质不良比例。[0003] 专利CN109183148A揭示了一种铸锭炉，其中采用在铸锭炉中部对称设置至少两个排气口的方案，使得有害气体可以快速排出，减少铸锭中的氧碳含量。但实际生产过程中，由于第一出气口和第二出气口等都设置在隔热笼外部，铸锭炉在运行过程当中，隔热熔吸附的杂质及硅料融化后硅液挥发的杂质主要集中在隔热笼顶部位置，因此当采用外部排气时，气流需沿着隔热笼顶部往底部运行至隔热笼与坩埚的缝隙排出，气流流动路径较长，且与热流方向相反，排出效果较弱。发明内容[0004] 为解决上述问题，本发明的目的在于提出一种铸锭炉及其铸锭晶体硅及其制备方法。本发明中通过在炉体新增排气装置，加快气体的流动，并通过调节第一排气口和第二排气口的排气比例，在不影响温度场的情况下，增强了腔体内部气氛的对流能力，充分排出了杂质气氛，降低了铸锭的杂质不良比例及头部红区不良长度，提高了硅锭的良率。[0005] 本发明的一个方面，本发明公开了一种铸锭炉，包括炉体，炉体包括炉体顶部，炉体中部和炉体底部，炉体内部的空间为炉腔，炉腔内设有隔热笼，隔热笼内设有保温组件，保温组件由护板和底板形成一个容纳空间承载用来装料的坩埚，保温组件还包括盖板，盖板封盖在坩埚上，其中，炉体中部开设有第一排气口，第一排气管路适于与第一排气口连通，通往炉腔与隔热笼形成的第一空间内；炉体顶部或炉体底部开设有第二排气口，第二排气管路适于与第二排气口连通，通往炉腔与隔热笼形成的第二空间内；排气管路外部连接真空装置，第二排气管路与第一排气管路外部连通；第一排气管路上设有第一阀门，单独控制第一排气口的排气比例；第二排气管路上设有第二阀门，单独控制第二排气口的排气比例。[0006] 进一步地，第一排气管路与真空装置之间设有第三阀门，控制第一排气口和第二排气口的排气比例。[0007] 进一步地，第二排气口设置在炉体顶部，第二排气管路适于与第二排气口连通，通往炉腔与隔热笼形成的第二空间内；第二排气管路的外边缘与隔热笼外边缘的距离为L1，隔热笼外边缘与炉体轴向的中心线的距离为L，L1/L比值为1/6?1/4。[0008] 进一步地，第二排气口设置在炉体底部，第二排气管路适于与第二排气口连通，第二排气管路沿炉体轴向的中心线对称设置。[0009] 进一步地，第二排气管路的直径为5?30mm。[0010] 进一步地，第二排气管路的直径为5?15mm。[0011] 进一步地，保温组件为多边形类圆结构或圆筒结构。[0012] 进一步地，保温板为八边形结构、十边形或十二边形结构。[0013] 本发明的另一发面，本发明公开了一种铸锭晶体硅的制备方法，其步骤为：[0014] S：装料；进行籽晶铺底，并将原料装入坩埚中；[0015] S2：抽空、检漏；将坩埚放入如上所述任一的铸锭炉中，对铸锭炉进行抽空、检漏，检漏时关闭第一、第二排气口，检漏完成后打开第一排气口，运行铸锭炉将温度加热至1450?1550度；[0016] S3：加热化料；保持温度在1450?1550度，使得原料熔化；[0017] S4：长晶；待籽晶达到预留层高度，降低温度，进入铸锭长晶阶段，开启第二排气口，控制第一排气口和第二排气口的排气比例，将长晶温度控制在1410?1440度之间，同时保持0.3?1cm/h的速度打开隔热笼，维持定向凝固至长晶结束；其中：[0018] S5：冷却；长晶结束，退火冷却，得到铸锭晶体硅。[0019] 进一步地，在S3步骤中，当第二排气口设置在炉体顶部，第二排气管路适于与第二排气口连通，通往炉腔与隔热笼形成的第二空间内；第二排气管路的外边缘与隔热笼外边缘的距离为L1，隔热笼外边缘31与炉体轴向的中心线的距离为L，L1/L比值为1/16?1/4，进入长晶初期，控制第一排气口和第二排气口的排气比例是9：1～1：1；当铸锭长晶进行5?10h后，控制第一排气口和第二排气口的排气比例是1：1～1：9。[0020] 进一步地，当第二排气口设置在炉体顶部，进入长晶初期，控制第一排气口和第二排气口的排气比例是4：1～1：1；当铸锭长晶进行5?10h后，控制第一排气口和第二排气口的排气比例是1：1～1：4。[0021] 进一步地，当第二排气口设置在炉体顶部，当铸锭长晶进行5?8h后，控制第一排气口和第二排气口的排气比例是3：7～1：4。[0022] 进一步地，保温组件2为圆筒结构。[0023] 进一步地，当第二排气口位于炉体底部，第二排气管路适于与第二排气口连通，第二排气管路沿炉体轴向的中心线对称设置，进入长晶后，控制第一排气口和第二排气口的排气比例是1：1～1：9。[0024] 进一步地，当第二排气口位于炉体底部，进入长晶后，控制第一排气口和第二排气口的排气比例是3：7～1：9。[0025] 进一步地，当第二排气口位于炉体底部，进入长晶后，控制第一排气口和第二排气口的排气比例是1：4～1：9。[0026] 进一步地，保温组件2为圆筒结构。[0027] 本发明的再一方面，本发明公开了一种按照如上任一制备方法制备的铸锭晶体硅。[0028] 本发明的附加方面和优点将在下面的描述中部分给出，部分将从下面的描述中变得明显，或通过本发明的实践了解到。附图说明[0029] 图1是本发明中铸锭炉的一个实施例的示意图。[0030] 图2是本发明中铸锭炉的另一个实施例的示意图。[0031] 图3是本发明中铸锭炉的又一个实施例的示意图。[0032] 图4现有技术中保温组件与坩埚的示意图。[0033] 图5是本发明中保温组件与坩埚的一个实施例的示意图。[0034] 图6是本发明中保温组件与坩埚的另一个实施例的示意图。[0035] 图7是本发明中保温组件与坩埚的又一个实施例的示意图。[0036] 图8是本发明中保温组件与坩埚的再一个实施例的示意图。[0037] 图9是本发明一个实施例的铸锭晶体硅的制备方法的流程图。[0038] 图10是本发明又一个实施例的铸锭晶体硅的制备方法的流程图。[0039] 图11是对比例1与本发明一个实施例制备的晶体硅的硅块的少子寿命扫描图[0040] 图12是对比例2的少子寿命扫描图[0041] 附图标记：[0042] 炉体1、炉体顶部11、炉体中部12、炉体底部13；[0043] 保温组件2、盖板21、护板22、底板23；[0044] 隔热笼3、隔热笼外边缘31；[0045] 坩埚4；[0046] 第一排气管路51、第二排气管路52、第二排管路外边缘521；[0047] 第一阀门61、第二阀门62、第三阀门63；[0048] 第一空间71、第二空间72；[0049] 真空装置8；[0050] 进气口9。具体实施方式[0051] 下面详细描述本发明的实施例，所述实施例的示例在附图中示出，其中自始至终相同或类似的标号表示相同或类似的元件或具有相同或类似功能的元件。下面通过参考附图描述的实施例是示例性的，旨在用于解释本发明，而不能理解为对本发明的限制。[0052] 本发明的一个方面，本发明公开了一种铸锭炉，如图1所示，铸锭炉包括炉体1，炉体1包括炉体顶部11，炉体中部12和炉体底部13，炉体内部的空间为炉腔，炉腔内设有隔热笼3，隔热笼3内设有保温组件2，保温组件2由护板22和底板23形成一个容纳空间承载用来装料的坩埚4，保温组件还包括盖板21，盖板封盖在坩埚4上；其中，炉体中部12开设有第一排气口，第一排气管路51适于与第一排气口连通，通往炉腔与隔热笼3形成的第一空间71内；炉体顶部11或炉体底部13开设有第二排气口，第二排气管路52适于与第二排气口连通，通往炉腔与隔热笼3形成的第二空间72内；第一排气管路61外部连接真空装置8，第二排气管路52与第一排气管路51外部连通，第一排气管路51上设有第一阀门61，单独控制第一排气口的排气比例；第二排气管路52上设有第二阀门62，单独控制第二排气口的排气比例。[0053] 由此，通过在炉体内部新增排气装置，加快气体的流动，并通过第一阀门和第二阀门的控制，调节第一排气口和第二排气口的排气比例，在不影响温度场的情况下，增强了腔体内部气氛的对流能力，充分排出了杂质气氛，降低了铸锭的杂质不良比例及头部红区不良长度。[0054] 在一些具体的实施例中，第一排气管路51与所述真空装置8之间设有第三阀门63，控制第一排气口和第二排气口的排气比例。第三阀门的设置能调节总的第一排气口和第二排气口的比例，从而与第一阀门和第二阀门配合，实现更精准的调节排气口的排气比例，保证晶体硅在生长过程中工艺的稳定，利于提高铸锭的品质。[0055] 在一些具体的实施例中，如图1?2所示，第二排气口设置在炉体顶部11，第二排气管路52适于与第二排气口连通，通往炉腔与隔热笼3形成的第二空间72内。第二排气管路52的外边缘521与隔热笼外边缘31的距离为L1，隔热笼外边缘31与炉体轴向的中心线的距离为L，L1/L比值为1/16?1/4，例如L1/L的距离为1/16，1/8，3/16，1/4。铸锭炉中的进气口位于炉体顶部，进气口9沿炉体轴向的中心线对称设置通入隔热笼内部空间，现有技术中只有设置在炉体中部侧壁上的第一排气口，只能排除隔热笼外部的气体，炉内气氛排出能力较弱，通过在第二空间出增设第二排气管路，能更有效的排除隔热笼内部的气体，使得排气更加顺畅。第二排气管路设置在隔热笼外边缘1/16?1/4，其主要是因为第二排气管路离进气口距离过近，则可能导致进气气流路径太短，影响了温度场的变化，且气流路径太短，来不及裹挟杂质排出，不利于排杂的进行。若距离过远，则气体又不能及时排出，使得排出效果较弱。当L1/L比值为1/16?1/4时，此时不仅不影响温度场的变化，且气流能带着杂质气体一起排出，提高铸锭的品质。[0056] 在一些具体的实施例中，如图3所示，第二排气口设置在炉体底部，第二排气管路52适于与第二排气口连通，第二排气管路52沿炉体轴向的中心线对称设置，通往炉腔与隔热笼3形成的第二空间72内。当第二排气管路从炉体底部中心的第二排气口进入到第二空间72内，在晶体的生长过程中，气体从炉体排气口9进入，通往隔热笼内部上面空间，气流从上面流到下面，从第二排气管路52中排出，增加排气效果，带走杂质气体，使得排气顺畅，提高铸锭的品质。[0057] 在一些具体的实施例中，第二排气口直径为5?30mm，例如可以是5mm，10mm，15mm，20mm，25mm，30mm。在抽吸过程中，若第二排气管路的直径口径过大，容易造成炉内压强波动，影响铸锭效果。若直径口径太。蚩赡茉斐膳牌患笆，无法达到排杂的效果。[0058] 在一些具体的实施例中，如图5?8所示，保温组件2为多边形类圆结构或圆筒结构。具体地，如图4所示，现有技术中保温组件2为与坩埚4相同的方形结构，且其距离较近，坩埚4的四周和上下面都由护板盖。虼，气流容易被滞留在护板和坩埚的边角处，难以排除，从而使得铸锭边角的硅锭杂质较多，良率较低。通过消除死角，例如如图5所示，保温组件为八边形结构，护板与坩埚之间没有四角，每边都存在一个梯形的流动空间，使得气体运行的更加流畅，可有效的排除杂质，并且使得坩埚附近的温度梯度更加均匀，更利于生长高质量的硅锭。在一些具体的实施例中，例如如图6所示，保温组件为十边形结构，护板与坩埚之间没有四角，使得气体运行的更加流畅，可有效的排除杂质，并且使得坩埚附近的温度梯度更加均匀，更利于生长高质量的硅锭。在一些具体的实施例中，例如如图7所示，保温组件为十二边形结构，护板与坩埚之间没有四角，使得气体运行的更加流畅，可有效的排除杂质，并且使得坩埚附近的温度梯度更加均匀，更利于生长高质量的硅锭。在一些具体的实施例中，例如如图8所示，保温组件为圆形结构，护板与坩埚之间没有四角，使得气体运行的更加流畅，可有效的排除杂质，并且使得坩埚附近的温度梯度更加均匀，更利于生长高质量的硅锭。可以理解的是，本申请保温组件的多边形类圆结构或圆筒结构主要是指以多边形类圆或圆形的底板和盖板与以多边形类圆筒形和圆筒形护板相组合得到的保温组件，多边形类圆筒形的护板可以是多个护板围设拼接而成，圆筒形则可以是两个半圆围设拼接或直接是圆筒结构制备得到。[0059] 本发明的另一个方面，本发明公开了一种铸锭晶体硅的制备方法，如图9所示，其步骤为：[0060] S1：装料；进行籽晶铺底，并将原料装入坩埚中；[0061] S2：抽空、检漏；将坩埚放入如上所述的铸锭炉中，对铸锭炉进行抽空、检漏，检漏时关闭第一、第二排气口，检漏完成后打开第一排气口，运行铸锭炉将温度加热至1450?1550度；[0062] 该步骤中，将坩埚4放入增设有第二排气口的铸锭炉中，进行抽空、检漏，检漏过程中第一、第二排气口关闭，检漏完毕后打开第一排气口，运行铸锭炉将温度加热至至1450?1550度，进行原料的熔化。[0063] 可以理解的是，第一排气口和第二排气口的关闭和打开可通过第一阀门、第二阀门、和/或第三阀门实现自由切换，从而进行有效的抽空、检漏。[0064] S3：加热化料；保持温度在1450?1550度，使得原料熔化；[0065] 该步骤中，保持温度不变，此时第二排气口关闭，第一排气口打开，进行原料的熔化。[0066] S4：长晶；待籽晶达到预留层高度，降低温度，进入铸锭长晶阶段，开启第二排气口，控制第一排气口和第二排气口的排气比例，将长晶温度控制在1410?1440度之间，同时保持0.3?1cm/h的速度打开隔热笼，维持定向凝固至长晶结束；[0067] 该步骤中，原料熔化后，籽晶熔化到一定高度，此时降低温度，开始进入铸锭长晶阶段，在硅料熔化过程中，硅料中的杂质会逐步挥发出来，杂质可随着气体排出。但若杂质气氛达到平衡分压后，杂质将难以继续挥发，如公式：[0068] 气体分压＝炉内气体总压强×气体的体积分数[0069] 当该气体分压达到平衡分压后，若该气体未能及时排出，该气体杂质挥发速度将急剧降慢，在加热熔化时，气体从护板和隔热笼的细微缝隙中排出，随着长晶的进行，底部隔热笼开启(如图2所示)，在现有技术中单个排气口的装置中气体随着隔热笼的开启从底部流出在经过炉腔，气体的流动路径太长，排出杂质的效果很差。但若直接将排气管路设置在隔热笼内部，将气体从隔热笼内部排出，又可能会导致隔热笼内部的温度场变化太大，影响晶体硅的生长。因此，在本申请中，在该步骤中，通过增设第二排气口，并控制第一排气口和第二排气口的排气比例，能够在不影响温度场的情况下，可使得气体能及时排出，从而使得硅锭内杂质减少，能够有效降低红区长度，提高硅锭良率。[0070] 在一个具体的实施例中，如图11所示，左图为采用现有技术设置单个排气口的铸锭炉制备得到的晶体硅的硅块的少子寿命扫描图，在现有技术中排气口设置在在炉体中部侧壁上的第一排气口，第一排气管路通往第一空间内；右图为采用本申请中增设第二排气口的铸锭炉制备得到的晶体硅的硅块的少子寿命扫描图，第二排气管路通往第二空间内的铸锭炉，对比可知，右图中硅块头部的红区长度(图中划虚线处)明显减少。[0071] 在一些具体的实施例中，如图10所示，当第二排气口设置在炉体顶部11，第二排气管路52适于与第二排气口连通，通往炉腔与隔热笼3形成的第二空间72内；第二排气管路52的外边缘521与隔热笼外边缘31的距离为L1，隔热笼外边缘31与炉体轴向的中心线的距离为L，L1/L比值为1/16?1/4，进入长晶初期，控制第一排气口和第二排气口的排气比例是9：1～1：1；例如控制排气比例可以是9：1，即控制第一排气口的排气比例是90％，第二排气口的排气比例是10％；排气比例可以是4：1，即控制第一排气口的排气比例是80％，第二排气口的排气比例是20％；排气比例可以是7：3，即控制第一排气口的排气比例是70％，第二排气口的排气比例是30％；排气比例可以是3：2，即控制第一排气口的排气比例是60％，第二排气口的排气比例是40％；排气比例可以是1：1，即控制第一排气口的排气比例是50％，第二排气口的排气比例是50％；当铸锭长晶进行5?10h后，控制第一排气口和第二排气口的排气比例是1：1～1：9；例如排气比例可以是1：1，即控制第一排气口的排气比例是50％，第二排气口的排气比例是50％；排气比例可以是2：3，即控制第一排气口的排气比例是40％，第二排气口的排气比例是60％；排气比例可以为3：7，即控制第一排气口的排气比例是30％，第二排气口的排气比例是70％；排气比例可以是1：4，即控制第一排气口的排气比例是20％，第二排气口的排气比例是80％；例如排气比例可以是1：9，即控制第一排气口的排气比例是10％，第二排气口的排气比例是90％。长晶初期隔热笼是关闭的，使得炉内下部热场吸附了很多的杂质气氛，没有第二排气口时主要通过隔热笼的开启往下排出，往下排出时气体与硅液基本不接触，增加第二排气口后，第二排气口在隔热笼上方，若此时第二排气口比例过高，则散出于炉腔当中的杂质气氛改为往上流动，与硅液接触几率大幅增加，会导致较多的氧原子熔入硅液当中，而氧的分凝系数较大，长晶过程中主要分凝在硅锭底部，较多的氧形成氧沉淀，吸附金属杂质，在一个具体的实施例中，如图12所示，当在长晶初期，采用第一排气口和第二排气口的比例为1:4，即第一排气口的排气比例20％，第二排气口的比例是80％，导致底部红区明显偏长及及产生黄带(少子寿命小于1微秒的区域)，影响硅锭良率。随着长晶的进行，炉内的气氛不在聚集在炉内下部，此时可逐渐增加第二排气口的抽气比例，使得排气顺畅，提高铸锭的品质。[0072] 优选地，在一些具体的实施例中，进入长晶初期，控制第一排气口和第二排气口的排气比例是4：1～1：1；当铸锭长晶进行5?10h后，控制第一排气口和第二排气口的排气比例是1：1～1：4。由此可以进一步提高铸锭的品质。[0073] 优选地，在一些具体的实施例中，当铸锭长晶进行5?8h后，控制第一排气口和第二排气口的排气比例是3：7～1：4。由此可以进一步提高铸锭的品质。[0074] 在一些具体的实施例中，如图10所示，当第二排气口位于炉体底部13，第二排气管路52适于与第二排气口连通，第二排气管路52沿炉体轴向的中心线对称设置，进入长晶后，控制第一排气口和第二排气口的排气比例是1：1～1：9，例如可以是1：1、2：3、3：7、1：4、1：9。长晶初期隔热笼是关闭的，使得炉内下部热场吸附了很多的杂质气氛，初期隔热笼开度较。ü诼宓撞吭錾璧诙排气口，且由于大部分气流在炉内下方，不会与硅液接触，此时加大第二排气口的排气比例，可增加排气效果，带走杂质气体，使得排气顺畅，提高铸锭的品质。[0075] 优选地，在一些具体的实施例中，进入长晶后，控制第一排气口和第二排气口的排气比例是3：7～1：9。由此可以进一步提高铸锭的品质。[0076] 优选地，在一些具体的实施例中，进入长晶后，控制第一排气口和第二排气口的排气比例是1：4～1：9。由此可以进一步提高铸锭的品质。[0077] 在一些具体的实施例中，该步骤中保温组件为多边形类圆结构或圆筒结构，护板与坩埚之间没有四角，每边都存在一个梯形的流动空间，使得气体运行的更加流畅，可有效的排除杂质，并且使得坩埚附近的温度梯度更加均匀，更利于生长高质量的硅锭。优选地，在一些具体的实施例中，保温组件2为圆筒结构。由此可以进一步提高铸锭的品质。[0078] 优选地，在该步骤中，第二排气口直径为5?15mm，例如可以是5mm，10mm，15mm，20mm，25mm，30mm。在抽吸过程中，若第二排气口的管路口径过大，容易造成炉内压强波动，影响铸锭效果。若管径口径太。蚩赡茉斐膳牌患笆，无法达到排杂的效果。[0079] S5：冷却；长晶结束，退火冷却，得到铸锭晶体硅。[0080] 该步骤中，长晶结束后，退火冷却，再开炉将晶锭取出。[0081] 本发明的再一个方面，本发明公开了一种铸锭晶体硅，该铸锭晶体硅按照上述方法制备而成，该铸锭晶体硅的杂质比例低，铸锭红区短，良率高。[0082] 下面参考具体实施例，对本发明进行描述，需要说明的是，这些实施例仅仅是描述性的，而不以任何方式限制本发明。[0083] 实施例1[0084] (1)籽晶铺底，将800kg硅料装陶瓷坩埚中，并添加硼母合金。[0085] (2)铸锭炉如图1或2所示，铸锭炉有两个排气口，其中第一排气口位于炉体中部12，第一排气管路51适于与第一排气口连通，通往炉腔与隔热笼3形成的第一空间71内；第二排气口位于炉体顶部11，第二排气管路52适于第二排气口连通，通往炉腔与隔热笼3形成的第二空间72内，第二排气管路52的外边缘521与隔热笼外边缘31的距离为L1，隔热笼外边缘31与炉体轴向的中心线的距离为L，L1/L比值为1/8，第二排气口的管径为10mm，第一排气管路61外部连接真空装置8，第二排气管路52与第一排气管路51外部连通，第一排气管路51上设有第一阀门61，单独控制第一排气口的排气比例；第二排气管路52上设有第二阀门62，单独控制第二排气口的排气比例。[0086] 铸锭炉采用如图4所示保温组件。[0087] 将装硅料的陶瓷坩埚送入铸锭炉内，对铸锭炉检漏，检漏时关闭第一、第二排气，检漏完成后打开第一排气口，运行铸锭炉将温度加热至1450?1550度；[0088] (3)保持温度在以1450?1550度，进行硅料熔化，并确保籽晶预留层高度；[0089] (4)待籽晶达到预留层高度，降低温度，进入铸锭长晶阶段，开启第二排气口，控制第一排气口的排气比例是90％，第二排气口的排气比例是10％，将长晶温度控制在1410?1440度之间，同时保持0.3?1cm/h的速度打开隔热笼，使熔化的硅料从底部籽晶处开始结晶生长，当铸锭长晶6h后，控制第二排气口的比例是50％，同时降低第一排气口的排气比例是50％，维持定向凝固至长晶结束。[0090] (5)长晶结束，退火冷却，得到铸锭晶体硅。[0091] 实施例2[0092] 与实施例1的不同之处在于：[0093] (2)L1/L比值为1/4；[0094] (4)待籽晶达到预留层高度，降低温度，进入铸锭长晶阶段，开启所述第二排气口，控制所述第一排气口的排气比例是80％，第二排气口的排气比例是20％，将长晶温度控制在1410?1440度之间，同时保持0.3?1cm/h的速度打开隔热笼，使熔化的硅料从底部籽晶处开始结晶生长，当铸锭长晶6h后，控制第二排气口的比例是80％，同时降低第一抽气口的排气比例是20％，维持定向凝固至长晶结束。[0095] 实施例3[0096] 与实施例1的不同之处在于：[0097] (4)待籽晶达到预留层高度，降低温度，进入铸锭长晶阶段，开启所述第二排气口，控制所述第一排气口的排气比例是90％，第二排气口的排气比例是10％，将长晶温度控制在1410?1440度之间，同时保持0.3?1cm/h的速度打开隔热笼，使熔化的硅料从底部籽晶处开始结晶生长，当铸锭长晶6h后，控制第二排气口的比例是70％，同时降低第一抽气口的排气比例是30％，维持定向凝固至长晶结束。[0098] 实施例4[0099] 与实施例2的不同之处在于：[0100] (2)该保温组件采用圆筒保温组件。[0101] 实施例5[0102] 与实施例1的不同之处在于：[0103] (2)铸锭炉如图3所示，第二排气口位于炉体底部13，第二排气管路52适于与第二排气口连通，第二排气管路52沿炉体轴向的中心线对称设置。[0104] (4)待籽晶达到预留层高度，降低温度，进入铸锭长晶阶段后，开启所述第二排气口，控制所述第一排气口的排气比例是10％，第二排气口的排气比例是90％，将长晶温度控制在1410?1440度之间，同时保持0.3?1cm/h的速度打开隔热笼，使熔化的硅料从底部籽晶处开始结晶生长，维持定向凝固至长晶结束。[0105] 实施例6[0106] 与实施例5的不同之处在于：[0107] (4)进入铸锭长晶阶段，开启所述第二排气口，控制所述第一排气口的排气比例是30％，第二排气口的排气比例是70％。[0108] 实施例7[0109] 与实施例5的不同之处在于：[0110] (4)进入铸锭长晶阶段，开启所述第二排气口，控制所述第一排气口的排气比例是20％，第二排气口的排气比例是80％。[0111] 实施例8[0112] 与实施例5的不同之处在于，该保温组件采用圆筒保温组件。[0113] 对比例1[0114] (1)籽晶铺底，将800kg硅料装陶瓷坩埚中，并添加硼母合金。[0115] (2)铸锭炉采用单个排气口结构，其中排气口位于炉体中部，第一排气管路适于第一排气口连通，通往所述炉腔与所述隔热笼形成的第一空间内。[0116] 铸锭炉采用如图4所示保温组件。[0117] 将装硅料的陶瓷坩埚送入铸锭炉内，对铸锭炉进行抽空、检漏等，检漏时关闭第一排气口的阀门，检测完后打开第一排气口，运行铸锭炉将温度加热至1450?1550度。[0118] (3)保持温度在以1450?1550度，进行硅料熔化，并确保籽晶预留层高度；[0119] (4)待籽晶达到预留层高度，降低温度，进入铸锭长晶阶段，同时保持0.3?1cm/h的速度打开隔热笼，使熔化的硅料从底部籽晶处开始结晶生长，维持定向凝固至长晶结束。[0120] (5)长晶结束，退火冷却，得到铸锭晶体硅。[0121] 对比例2[0122] 与实施例1的不同之处在于：[0123] (4)待籽晶达到预留层高度，降低温度，进入铸锭长晶阶段，开启所述第二排气口，控制所述第一排气口的排气比例是20％，第二排气口的排气比例是80％，将长晶温度控制在1410?1440度之间，同时保持0.3?1cm/h的速度打开隔热笼，使熔化的硅料从底部籽晶处开始结晶生长，当铸锭长晶6h后，控制第二排气口的比例是50％，同时降低第二抽气口的排气比例是50％，维持定向凝固至长晶结束。[0124] 对比例3[0125] 与实施例5的不同之处在于：[0126] (4)待籽晶达到预留层高度，降低温度，进入铸锭长晶阶段，开启所述第二排气口，控制所述第一排气口的排气比例是90％，第二排气口的排气比例是10％。[0127] 评价[0128] (1)杂质测量；采用SEMILAB?PLB55i型号的IR(InfraredRadiation红外线)测试仪对开方的硅锭进行高精度的IR测试(IR测试的分辨率为1mm)，统计杂质不良率。[0129] (2)红区测量；采用SEMILAB?WT2000型号测量硅块的少子寿命，比较其头部和尾部的少子寿命小于3微秒(红区)的长度；[0130] (3)评价指标：[0131] 杂质不良率＝含杂质硅块重量/硅锭总质量[0132] 硅锭良率＝可切片硅块重量/硅锭总重量[0133] 红区长度＝少子寿命小于3微秒的长度[0134] 结论：[0135] 实施例1?8与对比例1?3的杂质不良率，红区长度和硅锭良率的测量结果如表1所示，由表可知，通过增设排气口，并控制第一排气口和第二排气口的排出比例，使得硅锭的杂质不良率降低了至少1?2％，头部红区明显减少，硅锭良率提高至少4％，从而有效降低了成本。[0136] 表1实施例1?10与对比例1的杂质不良率，红区长度和硅锭良率的测量结果[0137][0138] 在本说明书的描述中，参考术语“一个实施例”、“一些实施例”、“示例”、“具体示例”、或“一些示例”等的描述意指结合该实施例或示例描述的具体特征、结构、材料或者特点包含于本发明的至少一个实施例或示例中。在本说明书中，对上述术语的示意性表述不必须针对的是相同的实施例或示例。而且，描述的具体特征、结构、材料或者特点可以在任一个或多个实施例或示例中以合适的方式结合。此外，在不相互矛盾的情况下，本领域的技术人员可以将本说明书中描述的不同实施例或示例以及不同实施例或示例的特征进行结合和组合。[0139] 尽管上面已经示出和描述了本发明的实施例，可以理解的是，上述实施例是示例性的，不能理解为对本发明的限制，本领域的普通技术人员在本发明的范围内可以对上述实施例进行变化、修改、替换和变型。

专利地区：江西

专利申请日期：2021-02-23

专利公开日期：2024-08-27

专利公告号：CN114045553B