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专利名称：一种失效氧化铝基催化剂中回收铂族金属和贱金属铝的方法

专利类型：发明专利

专利申请号：CN202210679568.5

专利申请（专利权）人：玉溪师范学院
权利人地址：云南省玉溪市红塔区凤凰路134号

专利发明（设计）人：李红梅,赵金成,雷霆,李永佳,张济祥,杨猛,曾艳萍,张玉慧

专利摘要：本发明涉及贵金属二次资源回收利用领域，尤其涉及一种失效氧化铝基催化剂中回收铂族金属和贱金属铝的方法。一种失效氧化铝基催化剂中回收铂族金属和贱金属铝的方法，按如下步骤依次进行：A、焙烧预处理；B、破碎；C、电解；D、冷却；E、破碎；F、酸浸；G、过滤；H、回收铂钯。本发明可以实现贵金属铂和钯的有效富集回收，并且失效催化剂中的金属铝也实现高效回收，金属铂和钯的回收率大于97％，铝的金属回收率大于90％，且工艺简单，环境友好，易实现工业化回收。本发明生产工艺过程简单，流程短，生产效率高，经济效益好。

主权利要求：
1.一种失效氧化铝基催化剂中回收铂族金属和贱金属铝的方法，按如下步骤依次进行：A、焙烧预处理：将失效α?氧化铝基载体的催化剂在200℃焙烧2h，然后升温至400℃焙烧2h，彻底除去失效催化剂中的积碳及有机物杂质；
B、破碎：将步骤A焙烧后的失效α?氧化铝基载体的催化剂进行破碎；
C、电解：将步骤B破碎后的失效α?氧化铝基载体的催化剂加入铝电解槽进行电解；
D、冷却：步骤C电解24小时后，先回收上层高温铝液，然后自然冷却至室温，再从电解槽底部回收铂钯的铝合金熔体；
E、破碎：将步骤D冷却至室温的含铂钯的铝合金熔体破碎为100目以下；
F、酸浸：步骤E破碎后的含铂钯的铝合金熔体中按液固比6:1，加入15%?20%浓度的盐酸溶液；控制温度35℃?45℃，反应4h；
G、过滤：将步骤F酸浸后的溶液和不溶渣进行过滤；
H、回收铂钯：将步骤G得到的不溶渣烘干后进行处理回收其中的金属铂和钯；
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所述步骤B的破碎粒度控制为44μm的氧化铝80?85%，容积密度0.90g/cm?0.97g/cm；
所述步骤C电解，控制温度为960℃?980℃，槽电压4.0?4.18V。 说明书 : 一种失效氧化铝基催化剂中回收铂族金属和贱金属铝的方法技术领域[0001] 本发明涉及贵金属二次资源回收利用领域，尤其涉及一种失效氧化铝基催化剂中回收铂族金属和贱金属铝的方法。背景技术[0002] 铝基催化剂是指以氧化铝为载体，将活性成分贵金属或镍、钻、钒、铝等金属或其氧化物固着于氧化铝上的一种催化剂。世界上每年产生的废催化剂大约有50～70万吨，为制造这些催化剂耗用了大量贵金属、有色金属或其氧化物，催化剂中有用金属的含量并不低于矿石中相应金属的含量，甚至远远高于矿石中金属的含量。目前，随着世界矿产资源的不断开采，富矿日益枯竭，贫矿处理成本越来越高，日益严重的环境问题也受到各国的重视。因而世界上许多国家都非常重视二次资源的综合利用，以缓解国内资源不足和改善环境状况，许多国家更是明确立法规定，确认废催化剂为环境污染物，在排放前必须对其进行处理。[0003] 贵金属系铝基催化剂的回收工艺，贵金属包括金、银、铂、钯、铑、锇、铱、钌8种，除金和银很少用作催化剂外，其它6种元素均被广泛地使用，铂族金属被广泛应用于加氢、氧化、脱氢、氢解、氨合成、甲醇合成、烃类合成、醋酸合成、加氢甲醛化、羰基化、顺向羟基化等催化剂。贵金属作为催化剂使用时，使用最多的是铂、钯、银。异构与催化重整多使用铂作活性组分，加氢常用钯，汽车尾气处理则用Pt?Pd，而银催化剂用于氧化反应及甲醛制造。近年来由于汽车尾气净化用的贵金属催化剂的使用日益普及，催化剂中起催化作用的铂族金属的用量逐年增加。催化剂中毒失效后，很大一部分不能再生，因而全世界每年要产生大量的废贵金属催化剂，如何适当处理并充分利用这些二次资源显得日益重要和紧迫。从催化剂中回收贵金属，根据其工艺路线可分为湿法浸出、火法富集法等。[0004] 现有技术采用湿法溶解浸出，再分离回收铂族金属，氧化铝载体作为废渣处理，现行工艺流程长，废水多，环境不友好，金属回收率低。尤其对于α?Al2O3载体的催化剂，载体用湿法不能溶解，铂族金属浸出率低。发明内容[0005] 本发明提供了一种失效氧化铝基催化剂中回收铂族金属和贱金属铝的方法，通过焙烧、破碎、电解、冷却、酸浸、除去铝，得到铂族金属粉末。铂族金属回收率高，而且载体氧化铝也电解为纯铝回收，实现了废催化剂的高效综合回收，工艺过程简单，流程短。解决了传统湿法回收α?载体氧化铝催化剂中的铂钯时，载体不溶解，铂钯回收率低的问题。[0006] 为达到上述目的，本发明提供的技术方案为：[0007] 一种失效氧化铝基催化剂中回收铂族金属和贱金属铝的方法，按如下步骤依次进行：[0008] A、焙烧预处理：将失效氧化铝基催化剂在200℃焙烧2h，然后升温至400℃焙烧2h，彻底除去失效催化剂中的积碳及有机物杂质；[0009] B、破碎：将步骤A焙烧后的失效氧化铝基催化剂进行破碎，粒度控制为44μm的氧化铝80?85%，容积密度0.90g/cm3?0.97g/cm3；[0010] C、电解：将步骤B破碎后的失效氧化铝基催化剂加入铝电解槽进行电解，控制温度为960℃?980℃，槽电压4.0?4.18V；电解过程中，氧化铝电解生成高温铝液浮于电解槽的上层，氧化铝中含有的铂和钯在电解过程中沉于电解槽底部；[0011] D、冷却：步骤C电解24小时后，先回收上层高温铝液，然后自然冷却至室温，再从电解槽底部回收铂钯的铝合金熔体；[0012] E、破碎：将步骤D冷却至室温的含铂钯的铝合金熔体破碎为100目以下；[0013] F、酸浸：步骤E破碎后的含铂钯的铝合金熔体中按液固比6:1，加入15%?20%浓度的盐酸溶液；控制温度35℃?45℃，反应4h；[0014] G、过滤：将步骤F酸浸后的溶液和不溶渣进行过滤；[0015] H、回收铂钯：将步骤G得到的不溶渣烘干后进行处理回收其中的金属铂和钯。[0016] 本发明的有益效果：[0017] 1、本发明可以实现贵金属铂和钯的有效富集回收，并且失效催化剂中的金属铝也实现高效回收，金属铂和钯的回收率大于97％，铝的金属回收率大于90％，且工艺简单，环境友好，易实现工业化回收。2、本发明生产工艺过程简单，流程短，生产效率高，经济效益好。附图说明[0018] 图1为本发明的工艺流程图。具体实施方式[0019] 实施例1[0020] 如图1所示，一种失效氧化铝基催化剂中回收铂族金属和贱金属铝的方法，按如下步骤依次进行：[0021] A、焙烧预处理：将2Kg失效氧化铝基催化剂在200℃焙烧2h，然后升温至400℃焙烧2h，彻底除去失效催化剂中的积碳及有机物杂质，得到失效氧化铝基催化剂1.37kg；[0022] B、破碎：将步骤A焙烧后的失效氧化铝基催化剂进行破碎，粒度控制为44μm的氧化铝80?85%，容积密度0.90g/cm3?0.97g/cm3；[0023] C、电解：将步骤B破碎后的失效氧化铝基催化剂加入铝电解槽进行电解，控制温度为980℃，槽电压4.0V；电解过程中，氧化铝电解生成高温铝液浮于电解槽的上层，氧化铝中含有的铂和钯在电解过程中沉于电解槽底部；[0024] D、冷却：步骤C电解24小时后，先回收上层高温铝液，然后自然冷却至室温，再从电解槽底部的熔体中回收金属铂钯，得铝0.48Kg和含铂钯的铝合金0.14Kg，铝的回收率为70.12%；[0025] E、破碎：将步骤D冷却至室温的含铂钯的铝合金熔体破碎为110目；[0026] F、酸浸：步骤E破碎后的含铂钯的铝合金熔体中按液固比6:1，加入20%浓度的盐酸溶液；控制温度45℃，反应4h；[0027] G、过滤：将步骤F酸浸后的溶液和不溶渣进行过滤；[0028] H、回收铂钯：将步骤G得到的不溶渣烘干后，得不溶渣0.03Kg，进行处理回收其中的金属铂和钯，得铂钯4.53g，铂钯的回收率为92.61%。[0029] 实施例2[0030] 一种失效氧化铝基催化剂中回收铂族金属和贱金属铝的方法，按如下步骤依次进行：[0031] A、焙烧预处理：将0.5Kg失效氧化铝基催化剂在200℃焙烧2h，然后升温至400℃焙烧2h，彻底除去失效催化剂中的积碳及有机物杂质，得到失效氧化铝基催化剂0.33kg；[0032] B、破碎：将步骤A焙烧后的失效氧化铝基催化剂进行破碎，粒度控制为44μm的氧化铝80?85%，容积密度0.90g/cm3?0.97g/cm3；[0033] C、电解：将步骤B破碎后的失效氧化铝基催化剂加入铝电解槽进行电解，控制温度为970℃，槽电压4.10V；电解过程中，氧化铝电解生成高温铝液浮于电解槽的上层，氧化铝中含有的铂和钯在电解过程中沉于电解槽底部；[0034] D、冷却：步骤C电解24小时后，先回收上层高温铝液，然后自然冷却至室温，再从电解槽底部的熔体中回收金属铂钯，得铝0.12Kg和含铂钯的铝合金0.04Kg，铝的回收率为71.5%；[0035] E、破碎：将步骤D冷却至室温的含铂钯的铝合金熔体破碎为120目；[0036] F、酸浸：步骤E破碎后的含铂钯的铝合金熔体中按液固比6:1，加入18%浓度的盐酸溶液；控制温度40℃，反应4h；[0037] G、过滤：将步骤F酸浸后的溶液和不溶渣进行过滤；[0038] H、回收铂钯：将步骤G得到的不溶渣烘干后，得不溶渣7.75克，进行处理回收其中的金属铂和钯，得铂钯1.12g，铂钯的回收率为92.27%。[0039] 实施例3[0040] 一种失效氧化铝基催化剂中回收铂族金属和贱金属铝的方法，按如下步骤依次进行：[0041] A、焙烧预处理：将1Kg失效氧化铝基催化剂在200℃焙烧2h，然后升温至400℃焙烧2h，彻底除去失效催化剂中的积碳及有机物杂质，得到失效氧化铝基催化剂671.2克；[0042] B、破碎：将步骤A焙烧后的失效氧化铝基催化剂进行破碎，粒度控制为44μm的氧化铝80?85%，容积密度0.90g/cm3?0.97g/cm3；[0043] C、电解：将步骤B破碎后的失效氧化铝基催化剂加入铝电解槽进行电解，控制温度为960℃，槽电压4.0V；电解过程中，氧化铝电解生成高温铝液浮于电解槽的上层，氧化铝中含有的铂和钯在电解过程中沉于电解槽底部；[0044] D、冷却：步骤C电解24小时后，先回收上层高温铝液，然后自然冷却至室温，再从电解槽底部的熔体中回收金属铂钯，得铝234.8克和含铂钯的铝合金63.4克，铝的回收率为72.14%；[0045] E、破碎：将步骤D冷却至室温的含铂钯的铝合金熔体破碎为140目；[0046] F、酸浸：步骤E破碎后的含铂钯的铝合金熔体中按液固比6:1，加入15%浓度的盐酸溶液；控制温度35℃，反应4h；[0047] G、过滤：将步骤F酸浸后的溶液和不溶渣进行过滤；[0048] H、回收铂钯：将步骤G得到的不溶渣烘干后，得不溶渣16.8克，进行处理回收其中的金属铂和钯，得铂钯2.21g，铂钯的回收率为91.89%。

专利地区：云南

专利申请日期：2022-06-16

专利公开日期：2024-08-23

专利公告号：CN115369247B