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专利名称：一种废矿物油塔顶油的精制方法

专利类型：发明专利

专利申请号：CN202310157857.3

专利申请（专利权）人：山西新鸿顺能源有限公司
权利人地址：山西省吕梁市文水经济开发区东庄产业园

专利发明（设计）人：王小伟,王乃宽,姚松垒,候建乐,钟贞

专利摘要：本发明公开了一种废矿物油塔顶油的精制方法，涉及废矿物油领域，所述一种废矿物油塔顶油的精制方法，主要包括预处理步骤；二次脱水及轻组分脱除步骤；高温低压气化精制工序步骤三部工序。本发明重组分油品色度达到0.3(采用SH/T0168—92测定，即标准溶液目视比色法)，密度为0.81?0.83g/mL，馏程170?375℃，闭口闪点在65℃以上，可以作为船舶燃料油使用，也可以作为加氢设备原料使用，加氢之后可以作为国六柴油使用，此工艺生产成本低，工艺简单，耗能低。

主权利要求：
1.一种废矿物油塔顶油的精制方法，其特征在于，所述一种废矿物油塔顶油的精制方法包括以下步骤：
S1:预处理步骤，塔顶油原料首先进行降低酸值操作，然后降低酸值后的塔顶油原料进行汽化氧化预处理，使得塔顶油原料中的胶质发生聚沉反应，然后进行过滤，过滤出塔顶油原料中的胶质，形成汽化氧化预处理后的油品；
S2:加热脱水工序和常压脱除轻组分工序步骤，加热脱水时，经过汽化氧化预处理后的油品经过连续加热到150℃，常压脱除轻组分时加热到150℃油品在常压分馏塔加热到180?
220℃，压力为常压，然后将常压脱除轻组分后的油品再在沸腾床中进行高温低压气化精制工序；常压脱除轻组分工序中留下重组分和特重组分的油品，所述脱除轻组分是特轻组分和轻组分，特轻组分为不凝气、瓦斯气，轻组分为汽油组分；
S3:高温低压气化精制工序步骤，对常压脱除轻组分后的油品连续加热到350?370℃，压力为＜97KPa，使重组分和特重组分在沸腾床反应器内进行高温低压气化反应，将特重组分直接通过沸腾床反应器底部的塔底管线排出，然后将特重组分通过塔底油储罐进行储存；重组分继续反应，加入催化剂，经过催化剂催化反应，产物为特轻组分、轻组分和重组分，特轻组分通过特轻组分储罐储存，轻组分用保温浮顶罐保存，轻组分和重组分再经过分流工序后，被分成特轻组分和重组分，进行分开保存，特轻组分通过特轻组分储罐储存，重组分进行过滤，其中的重组分在经过过滤后再加入保色剂，制得成品高品质燃料油，然后通过成品油储罐进行储存；
所述降低酸值操作中，首先对塔顶油原料进行一次加热，加热的温度为恒温45℃，然后在恒温加热的过程中，加入氢氧化钠5%mol和乙二胺5%mol水溶液，塔顶油原料每100ml加入氢氧化钠和乙二胺水溶液的量为3?15ml，在无氧罐进行反应，压力为常压；汽化氧化预处理中，在反应器内通入高浓度臭氧，浓度为150ppm，反应器中的反应温度为45℃，反应器顶部利用0.05mpa压力氮气吹扫保证安全；
所述高温低压气化精制工序步骤中，催化剂组成为25%活性氧化铝、45%zsm?5纳米分子筛，25%纳米白土和5%气相二氧化硅；纳米白土增加骨架强度；重组分进行过滤时，通过10?
15微米过滤膜过滤；保色剂组分为50%甲苯胺和50%羟基胺，保色剂的添加量占过滤后重组分总量的0.05%?0.1%。 说明书 : 一种废矿物油塔顶油的精制方法技术领域[0001] 本发明涉及废矿物油再生领域，具体是一种废矿物油塔顶油的精制方法。背景技术[0002] 废矿物油从石油、煤炭、油页岩中提取和精炼，在开采、加工和使用过程中由于外在因素作用导致改变了原有的物理和，不能继续被使用的矿物油。废矿物油不应用做建筑脱模油。不应使用硫酸/白土法再生废矿物油。废矿物油利用和处置的方式主要有再生利用、焚烧处置和填埋处置，应根据、粘度、倾点、闪点、色度等指标合理选择利用和处置方式。废矿物油的再生利用宜采用沉降、过滤、蒸馏、精制和催化裂解工艺，可根据废矿物油的污染程度和再生产品质量要求进行工艺选择。废矿物油再生利用产品应进行主要指标的检测，确保再生产品质量。废矿物油进行焚烧处置，鼓励进行热能综合利用。无法再生利用或焚烧处置的废矿物油及废矿物油焚烧残余物应进行安全处置。[0003] 传统的废矿物油塔顶油制备方法，在制备的过程中，无法通过汽化氧化预处理后，能使得塔顶油原料中的胶质发生聚沉反应，容易在后续的工序中产生堵管现象，整体的重组分色度，密度，馏程，闭口闪点都不能够达到指定的标准，无法可以作为船舶燃料油使用，也不能够作为加氢设备原料使用，加氢之后也无法作为国六柴油使用，且传统的废矿物油塔顶油制备工艺生产成本高，工艺复杂和耗能高。[0004] 因此，本领域技术人员提供了一种废矿物油塔顶油的精制方法，以解决上述背景技术中存在的问题。发明内容[0005] 本发明的目的在于提供一种废矿物油塔顶油的精制方法，以解决上述背景技术中提出的传统的废矿物油塔顶油制备方法，在制备的过程中，没有通过汽化氧化预处理步骤，塔顶油原料中的胶质会发生聚沉反应，在后续的工序中易产生堵管现象；并且产品的色度、密度、馏程和闭口闪点等指标都不能达到标准，无法作为船舶燃料油使用，也不能够作为加氢工艺的原料使用，即使加氢之后也无法达到国六柴油的指标；且传统的废矿物油塔顶油制备工艺生产成本高，工艺复杂和耗能高。本发明旨在提出一种工艺流程方法解决在废矿物油再生过程中出现的上述问题。[0006] 为实现上述目的，本发明提供如下技术方案：[0007] 一种废矿物油塔顶油的精制方法，所述一种废矿物油塔顶油的精制方法包括以下步骤：[0008] S1:预处理步骤，塔顶油原料首先进行降低酸值操作，然后降低酸值后的塔顶油原料进行汽化氧化预处理，形成汽化氧化预处理后的油品，使得塔顶油原料中的胶质发生聚沉反应，然后进行过滤，过滤出塔顶油原料中的胶质；[0009] S2:加热脱水工序和常压脱除轻组分工序步骤，加热脱水时，经过汽化氧化预处理后的油品经过连续加热到150℃，常压脱除轻组分时，加热后的油品在常压分馏塔加热到180?220℃，压力为常压常压，然后常压脱除轻组分后的油品再在沸腾床中进行高温低压气化精制工序，常压脱除轻组分工序中，常压脱除轻组分后的产物是特轻组分和轻组分，特轻组分为不凝气瓦斯气，轻组分为汽油组分，留下含一定轻组分的重组分和特重组分；[0010] S3:高温低压气化精制工序步骤，对常压脱除轻组分后的油品连续加热到350?370℃，压力为94?97KPa以下，使重组分和特重组分在反应器内进行高温低压气化反应，然后首先将特重组分直接通过反应器底部的塔底管线排出，然后通过塔底油储罐进行储存特重组分，重组分继续反应，加入催化剂，经过催化剂催化反应，产物为特轻组、轻组分和重组分，特轻组分通过特轻组分储罐储存，轻组分用保温浮顶罐保存，轻组分和重组分再经过分流工序后，被分成特轻组分和和重组分，进行分开保存，特轻组分通过特轻组分储罐储存，重组分进行过滤，其中的重组分在经过过滤后再加入保色剂，制得成品高品质燃料油，然后通过成品油储罐进行储存。[0011] 作为本发明的一种优选实施方式：所述预处理步骤中，降低酸值操作中，首先对塔顶油原料进行一次加热，加热的温度为恒温45℃，然后在恒温加热的过程中，加入氢氧化钠5％mol和乙二胺5％mol水溶液，塔顶油原料每100ml加入量为3?15ml，在无氧罐进行反应，压力常压，汽化氧化预处理中，在反应器内通入高浓度臭氧，高浓度臭氧的浓度150ppm，反应器中的反应温度为45℃，反应器顶部利用0.05mpa压力氮气吹扫保证安全。[0012] 作为本发明的一种优选实施方式：所述加热脱水工序和常压脱除轻组分工序步骤中，二次加热脱水工序中，二次加热脱水的反应器压力为常压。[0013] 作为本发明的一种优选实施方式：所述高温低压气化精制工序步骤中，催化剂包括10％?25％活性氧化铝、10％?45％zsm?5纳米分子筛，20％?25％纳米白土和5％气相二氧化硅，纳米白土增加骨架强度；分流工序中，常温?170℃馏程轻组分和重组分，生产压力为94?97KPa，重组分进行过滤时，通过10?15微米过滤膜过滤；保色剂组分为50％甲苯胺和50％羟基胺，保色剂的添加量占总量的0.05％?0.1％。[0014] 与现有技术相比，本发明的有益效果是：[0015] 本发明一种废矿物油塔顶油的精制方法,通过对塔顶油原料进行汽化氧化预处理后，能使得塔顶油原料中的胶质发生聚沉反应，减少后续工序中堵管现象的发生，经汽化氧化预处理后的油品在二次加热以脱除其中的水分，高温低压汽化精制后的油品经分流器分流后，特轻组分经泵送入特轻组分储罐，而其中的重组分在经过过滤器过滤后加入保色剂即制得成品高品质燃料油，重组分色度达到0.3，密度为0.81?0.83g/mL，馏程170?375℃，闭口闪点在65℃以上，可以作为船舶燃料油使用，也可以作为加氢设备原料使用，加氢之后可以作为国六柴油使用，此工艺生产成本低，工艺简单，耗能低。附图说明[0016] 通过阅读参照以下附图对非限制性实施例所作的详细描述，本发明的其它特征、目的和优点将会变得更明显：[0017] 图1为一种废矿物油塔顶油的精制方法的整体工艺流程图。具体实施方式[0018] 本发明实施例中，一种废矿物油塔顶油的精制方法，一种废矿物油塔顶油的精制方法包括以下步骤：[0019] S1:预处理步骤，塔顶油原料首先进行降低酸值操作，然后降低酸值后的塔顶油原料进行汽化氧化预处理，形成汽化氧化预处理后的油品，使得塔顶油原料中的胶质发生聚沉反应，然后进行过滤，过滤出塔顶油原料中的胶质；[0020] S2:加热脱水工序和常压脱除轻组分工序步骤，加热脱水时，经过汽化氧化预处理后的油品经过连续加热到150℃，常压脱除轻组分时，加热后的油品在常压分馏塔加热到180?220℃，压力为常压，然后常压脱除轻组分后的油品再在沸腾床中进行高温低压气化精制工序，常压脱除轻组分工序中，常压脱除轻组分后的产物是特轻组分和轻组分，特轻组分为不凝气瓦斯气，轻组分为汽油组分，留下含一定轻组分的重组分和特重组分；[0021] S3:高温低压气化精制工序步骤，对常压脱除轻组分后的油品连续加热到350?370℃，压力为94?97KPa以下，使重组分和特重组分在反应器内进行高温低压气化反应，然后首先将特重组分直接通过反应器底部的塔底管线排出，然后通过塔底油储罐进行储存特重组分，重组分继续反应，加入催化剂，经过催化剂催化反应，产物为特轻组、轻组分和重组分，特轻组分通过特轻组分储罐储存，轻组分用保温浮顶罐保存，轻组分和重组分再经过分流工序后，被分成特轻组分和和重组分，进行分开保存，特轻组分通过特轻组分储罐储存，重组分进行过滤，其中的重组分在经过过滤后再加入保色剂，制得成品高品质燃料油，然后通过成品油储罐进行储存。[0022] 通过对塔顶油原料进行汽化氧化预处理后，能使得塔顶油原料中的胶质发生聚沉反应，减少后续工序中堵管现象的发生，经汽化氧化预处理后的油品在二次加热以脱除其中的水分，高温低压汽化精制后的油品经分流器分流后，特轻组分经泵送入特轻组分储罐，而其中的重组分在经过过滤器过滤后加入保色剂即制得成品高品质燃料油。[0023] 预处理步骤中，降低酸值操作中，首先对塔顶油原料进行一次加热，加热的温度为恒温45℃，然后在恒温加热的过程中，加入氢氧化钠5％mol和乙二胺5％mol水溶液，塔顶油原料每100ml加入量为3?15ml，在无氧罐进行反应，压力常压，汽化氧化预处理中，在反应器内通入高浓度臭氧，高浓度臭氧的浓度150ppm，反应器中的反应温度为45℃，反应器顶部利用0.05mpa压力氮气吹扫保证安全。加热脱水工序和常压脱除轻组分工序步骤中，二次加热脱水工序中，二次加热脱水的反应器压力为常压。高温低压气化精制工序步骤中，催化剂组成为10％?25％活性氧化铝、10％?45％zsm?5纳米分子筛，20％?25％纳米白土和5％气相二氧化硅，纳米白土增加骨架强度；分流工序中，常温?170℃馏程轻组分和重组分，生产压力为94?97KPa，重组分进行过滤时，通过10?15微米过滤膜过滤；保色剂组分为50％甲苯胺和50％羟基胺，保色剂的添加量占总量的0.05％?0.1％。[0024] 重组分色度达到0.3，密度为0.81?0.83g/mL，馏程170?375℃，闭口闪点在65℃以上，可以作为船舶燃料油使用，也可以作为加氢设备原料使用，加氢之后可以作为国六柴油使用，此工艺生产成本低，工艺简单，耗能低。[0025] 本发明的工作原理是：一种废矿物油塔顶油的精制方法包括以下步骤：[0026] S1:预处理步骤，塔顶油原料首先进行降低酸值操作，然后降低酸值后的塔顶油原料进行汽化氧化预处理，形成汽化氧化预处理后的油品，使得塔顶油原料中的胶质发生聚沉反应，然后进行过滤，过滤出塔顶油原料中的胶质；预处理步骤中，降低酸值操作中，首先对塔顶油原料进行一次加热，加热的温度为恒温45℃，然后在恒温加热的过程中，加入氢氧化钠5％mol和乙二胺5％mol水溶液，塔顶油原料每100ml加入量为3?15ml，在无氧罐进行反应，压力常压，汽化氧化预处理中，在反应器内通入高浓度臭氧，高浓度臭氧的浓度150ppm，反应器中的反应温度为45℃，反应器顶部利用0.05mpa压力氮气吹扫保证安全。[0027] S2:加热脱水工序和常压脱除轻组分工序步骤，加热脱水时，经过汽化氧化预处理后的油品经过连续加热到150℃，常压脱除轻组分时，加热后的油品在常压分馏塔加热到180?220℃，压力为常压，然后常压脱除轻组分后的油品再在沸腾床中进行高温低压气化精制工序，常压脱除轻组分工序中，常压脱除轻组分后的产物是特轻组分和轻组分，特轻组分为不凝气瓦斯气，轻组分为汽油组分，留下含一定轻组分的重组分和特重组分；加热脱水工序和常压脱除轻组分工序步骤中，二次加热脱水工序中，二次加热脱水的反应器压力为常压。[0028] S3:高温低压气化精制工序步骤，对常压脱除轻组分后的油品连续加热到350?370℃，压力为94?97KPa以下，使重组分和特重组分在反应器内进行高温低压气化反应，然后首先将特重组分直接通过反应器底部的塔底管线排出，然后通过塔底油储罐进行储存特重组分，重组分继续反应，加入催化剂，经过催化剂催化反应，产物为特轻组、轻组分和重组分，特轻组分通过特轻组分储罐储存，轻组分用保温浮顶罐保存，轻组分和重组分再经过分流工序后，被分成特轻组分和和重组分，进行分开保存，特轻组分通过特轻组分储罐储存，重组分进行过滤，其中的重组分在经过过滤后再加入保色剂，制得成品高品质燃料油，然后通过成品油储罐进行储存。高温低压气化精制工序步骤中，催化剂包括10％?25％活性氧化铝、10％?45％zsm?5纳米分子筛，20％?25％纳米白土和5％气相二氧化硅，纳米白土增加骨架强度；分流工序中，常温?170℃馏程轻组分和重组分，生产压力为94?97KPa，重组分进行过滤时，通过10?15微米过滤膜过滤；保色剂组分为50％甲苯胺和50％羟基胺，保色剂的添加量占总量的0.05％?0.1％。[0029] 通过对塔顶油原料进行汽化氧化预处理后，能使得塔顶油原料中的胶质发生聚沉反应，减少后续工序中堵管现象的发生，经汽化氧化预处理后的油品在二次加热以脱除其中的水分，高温低压汽化精制后的油品经分流器分流后，特轻组分经泵送入特轻组分储罐，而其中的重组分在经过过滤器过滤后加入保色剂即制得成品高品质燃料油，重组分色度达到0.3，密度为0.81?0.83g/mL，馏程170?375℃，闭口闪点在65℃以上，可以作为船舶燃料油使用，也可以作为加氢设备原料使用，加氢之后可以作为国六柴油使用，此工艺生产成本低，工艺简单，耗能低。[0030] 以上所述的，仅为本发明较佳的具体实施方式，但本发明的保护范围并不局限于此，任何熟悉本技术领域的技术人员在本发明揭露的技术范围内，根据本发明的技术方案及其发明构思加以等同替换或改变，都应涵盖在本发明的保护范围之内。

专利地区：山西

专利申请日期：2023-02-23

专利公开日期：2024-08-20

专利公告号：CN116426307B