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专利名称：一种钼精矿中金含量的检测方法

专利类型：发明专利

专利申请号：CN202210462361.2

专利申请（专利权）人：黑龙江多宝山铜业股份有限公司,福建紫金矿冶测试技术有限公司
权利人地址：黑龙江省黑河市嫩江县多宝山镇黑龙江多宝山铜业股份有限公司

专利发明（设计）人：郭杨,柯文海,程志刚,武玉云

专利摘要：一种钼精矿中金含量的检测方法，它属于矿物分析测试技术领域。本发明要解决的技术问题为检测结果准确可靠、操作简单、成本低。本发明称取钼精矿试样，于马弗炉低温开始焙烧，取出转移至聚四氟乙烯烧杯中，进行溶解样品，冷却后加入去离子水冲洗烧杯内壁，得到混合溶液加入乙酸铅，然后加入高氯酸，煮沸至冒高氯酸浓烟，冷却后加入去离子水冲洗烧杯内壁，然后再加入王水，煮沸后冷却得到混合物转移至三角瓶中，控制酸度，加入泡沫塑料，震荡富集，取出泡沫塑料，洗净，压干，放入比色管，加入适量的硫脲溶液煮沸解脱，趁热取出泡沫塑料，冷却溶液，用原子吸收分光光度计测定金的吸光度，计算金含量。本发明检测结果准确可靠、操作简单。

主权利要求：
1.一种钼精矿中金含量的检测方法，其特征在于：包括如下步骤：
步骤1、称取钼精矿试样，于马弗炉低温开始焙烧至一定温度，保持一定时间后，取出转移至聚四氟乙烯烧杯中，依次加入盐酸、硝酸、氢氟酸、高氯酸进行溶解样品，冷却后加入去离子水冲洗烧杯内壁，得到混合溶液，待用；
步骤1中称取2.0g的钼精矿试样，置于瓷焙烧皿或100mL瓷坩埚中，于马弗炉中逐渐升温至650℃保持1～2h，取出冷却后，转移到200mL聚四氟乙烯烧杯中，样品用10?15ml去离子水润湿，加入20ml盐酸，10ml硝酸，15ml氢氟酸，低温处理，蒸至10?15ml，取下冷却，用15ml去离子水冲洗烧杯内壁，得到混合溶液；
步骤2、将步骤1得到的混合溶液中加入乙酸铅，然后加入高氯酸，煮沸至冒高氯酸浓烟，冷却后加入去离子水冲洗烧杯内壁，然后再加入王水，煮沸后冷却得到混合物，待用；
步骤2中加入4g乙酸铅，低温溶解后，煮沸，加入2ml高氯酸，蒸至湿盐状，取下，用10?
15ml去离子水冲洗烧杯内壁，加入15ml王水，煮沸，所述王水中浓盐酸和浓硝酸的体积比为
2:1；
步骤3、将步骤2得到的混合物转移至三角瓶中，控制酸度，加入泡沫塑料，震荡富集，取出泡沫塑料，洗净，压干，待用；
步骤4、将步骤3得到的泡沫塑料放入比色管，加入适量的硫脲溶液煮沸解脱，趁热取出泡沫塑料，冷却溶液，用原子吸收分光光度计测定金的吸光度，计算金含量。
2.根据权利要求1所述的一种钼精矿中金含量的检测方法，其特征在于：步骤1中盐酸的浓度为36?38wt%，硝酸的浓度为60?68wt%，氢氟酸的浓度为40?50wt%，高氯酸的浓度为
50?72wt%。
3.根据权利要求2所述的一种钼精矿中金含量的检测方法，其特征在于：步骤1中钼精矿试样为含碳、含砷较高时，于马弗炉中先逐渐升温至480℃预焙烧1.5～2h后再升温至
650℃焙烧1～2h。
4.根据权利要求3所述的一种钼精矿中金含量的检测方法，其特征在于：步骤3中将步骤2得到的混合物全部转移到三角锥形瓶中，加水稀释至100mL，将溶液冷却至室温后，放入
1～2片处理后的泡沫塑料于振荡器上振荡30min，取出泡沫塑料，用水洗去残渣及酸，拧去水分，压干，待用。
5.根据权利要求4所述的一种钼精矿中金含量的检测方法，其特征在于：泡沫塑料的处理方法为裁剪为每块重0.20～0.25g的方形小块，10wt%的盐酸溶液煮沸10min，洗漂去污物，冲洗干净并晾干，待用。
6.根据权利要求5所述的一种钼精矿中金含量的检测方法，其特征在于：步骤4中将步骤3得到的泡沫塑料放入25mL比色管中，再加入10.00 20.00mL的浓度为1wt%的硫脲溶液并~盖上塞子，置沸水浴中加热30min，趁热取出泡沫塑料，将溶液流水冷却或自然冷却至室温，备测。
7.根据权利要求6所述的一种钼精矿中金含量的检测方法，其特征在于：步骤4中于原子吸收分光光度计波长242.8nm处，按仪器工作条件测量吸光度，以金浓度为横坐标，吸光度为纵坐标，绘制工作曲线，按仪器工作条件测量溶液中金的吸光度，从工作曲线上计算出相应的浓度。 说明书 : 一种钼精矿中金含量的检测方法技术领域[0001] 本发明属于矿物分析测试技术领域；具体涉及一种钼精矿中金含量的检测方法。背景技术[0002] 在某些钼矿床里，Au的含量较高，随着钼精矿综合利用工艺技术的进步，矿石中的金也得到了富集，进入钼精矿中，使矿石中钼和金得到综合回收，更好地利用了矿产资源。这类钼精矿中金含量在5～30μg/g不等，所以分析钼精矿里的Au元素有很重要意义。[0003] 由于以前钼精矿中金含量较低，在钼精矿销售中金元素不作为计价元素等原因，所以对于钼精矿中金的准确检测探索少，可以查阅的和参考的资料也较少。但随着冶炼工艺的进步，对于钼精矿中金的准确检测变得有意义且迫切。[0004] 现有钼精矿中金的检测方法有以下几种：[0005] 1.氨水处理?泡沫吸附法：焙烧之后的钼精矿使用NH3·H2O处理样品，过滤分离大量Mo，使用氨水洗液反复洗涤残渣，收集残渣进行灰化，灰化后的残渣使用(1+1)王水密封恒温溶解，泡塑吸附，硫脲解脱，原子吸收或ICP?OES测定金量。[0006] 2.氨水处理?活性炭吸附法：焙烧之后的钼精矿使用NH3·H2O处理样品，过滤分离大量Mo，使用氨水洗液反复洗涤残渣，收集残渣，残渣使用(1+1)王水密封溶解，用活性炭吸附柱抽滤，稀盐酸洗涤活性炭，取出活性炭纸饼，放入瓷坩埚于马弗炉中灰化灼烧，王水溶解残渣，定容，原子吸收或ICP?OES测定金量。[0007] 3.火试金法：钼精矿样品与适当的火试金药剂(氧化铅、二氧化硅、硼砂、碳酸钠、硝酸钾)混合均匀，高温熔融，获得适当质量的含有贵金属的铅扣与易碎性的熔渣，通过灰吹使金、银与铅扣分离，得到金银合粒。金银合粒经硝酸分金后，用重量法测定金量；金银合粒经硝酸分金后，王水溶解金粒，定容，原子吸收或ICP?OES测定金量。[0008] 钼精矿中钼含量高，焙烧之后直接王水溶样，如不分离钼，在泡沫吸附过程会吸附大量的钼，严重影响泡沫对金的吸附(另一说法是，样品溶解之后，生成的大量钼酸胶状物－ －会吸附AuCl4 ，致使一部分或大部分的AuCl4 没有被泡沫吸附)，使检测结果偏低。[0009] 活性炭吸附能力强，但活性炭在吸附钼精矿中的金时会有大量的钼被富集，给金的测定带来了严重的干扰。[0010] 钼精矿采用氨水处理?泡沫吸附法或氨水处理?活性炭吸附法检测其中金量，操作繁琐，同时无法完全消除钼的影响，检测结果精密度不佳，且偏低，难以达到指导生产、科研、销售等的需要。[0011] 火试金法检测钼精矿中金，检测结果准确可靠，是现有钼精矿金量检测方法中最佳的检测方法。但检测成本高，操作繁琐，检测流程长。发明内容[0012] 本发明目的是提供了检测结果准确可靠、操作简单、成本低的一种钼精矿中金含量的检测方法。[0013] 本发明通过以下技术方案实现：[0014] 一种钼精矿中金含量的检测方法，包括如下步骤：[0015] 步骤1、称取钼精矿试样，于马弗炉低温开始焙烧至一定温度，保持一定时间后，取出转移至聚四氟乙烯烧杯中，依次加入盐酸、硝酸、氢氟酸、高氯酸进行溶解样品，冷却后加入去离子水冲洗烧杯内壁，得到混合溶液，待用；[0016] 步骤2、将步骤1得到的混合溶液中加入乙酸铅，然后加入高氯酸，煮沸至冒高氯酸浓烟，冷却后加入去离子水冲洗烧杯内壁，然后再加入王水，煮沸后冷却得到混合物，待用；[0017] 步骤3、将步骤2得到的混合物转移至三角瓶中，控制酸度，加入泡沫塑料，震荡富集，取出泡沫塑料，洗净，压干，待用；[0018] 步骤4、将步骤3得到的泡沫塑料放入比色管，加入适量的硫脲溶液煮沸解脱，趁热取出泡沫塑料，冷却溶液，用原子吸收分光光度计测定金的吸光度，计算金含量。[0019] 本发明所述的一种钼精矿中金含量的检测方法，步骤1中盐酸的浓度为36?38wt％，硝酸的浓度为60?68wt％，氢氟酸的浓度为40?50wt％，高氯酸的浓度为50?72wt％。[0020] 本发明所述的一种钼精矿中金含量的检测方法，步骤1中称取2.0g的钼精矿试样，置于瓷焙烧皿或100mL瓷坩埚中，于马弗炉中逐渐升温至650℃保持1～2h，取出冷却后，转移到200mL聚四氟乙烯烧杯中，样品用10?15ml去离子水润湿，加入20ml盐酸，10ml硝酸，15ml氢氟酸，低温处理，蒸至10?15ml，取下冷却，用15ml去离子水冲洗烧杯内壁，得到混合溶液。[0021] 本发明所述的一种钼精矿中金含量的检测方法，步骤1中钼精矿试样为含碳、含砷较高时，于马弗炉中先逐渐升温至480℃预焙烧1.5～2h后再升温至650℃焙烧1～2h。[0022] 本发明所述的一种钼精矿中金含量的检测方法，步骤2中加入4g乙酸铅，低温溶解后，煮沸，加入2ml高氯酸，蒸至湿盐状，取下，用10?15ml去离子水冲洗烧杯内壁，加入15ml王水，煮沸，所述王水中浓盐酸和浓硝酸的体积比为2:1。[0023] 本发明所述的一种钼精矿中金含量的检测方法，步骤3中将步骤2得到的混合物全部转移到三角锥形瓶中，加水稀释至约100mL，将溶液冷却至室温后，放入1～2片处理后的泡沫塑料于振荡器上振荡30min，取出泡沫塑料，用水洗去残渣及酸，拧去水分，压干，待用。[0024] 本发明所述的一种钼精矿中金含量的检测方法，泡沫塑料的处理方法为裁剪为每块重0.20～0.25g的方形小块，10wt％的盐酸溶液煮沸10min，洗漂去污物，冲洗干净并晾干，待用。[0025] 本发明所述的一种钼精矿中金含量的检测方法，步骤4中将步骤3得到的泡沫塑料放入25mL比色管中，再加入10.00～20.00mL的浓度为1wt％的硫脲溶液并盖上塞子，置沸水浴中加热30min，趁热取出泡沫塑料，将溶液流水冷却或自然冷却至室温，备测。[0026] 本发明所述的一种钼精矿中金含量的检测方法，步骤4中于原子吸收分光光度计波长242.8nm处，按仪器工作条件测量吸光度，以金浓度为横坐标，吸光度为纵坐标，绘制工作曲线，按仪器工作条件测量溶液中金的吸光度，从工作曲线上计算出相应的浓度。[0027] 本发明所述的一种钼精矿中金含量的检测方法，工作曲线绘制：分别吸取0.00mL、2.00mL、5.00mL、10.00mL的1.00μg/mL金标准溶液和分别吸取2.00mL、5.00mL、10.00mL的10.00μg/mL金标准溶液于一组250mL三角瓶中，加20mL(1+1)王水，用水稀释至100mL，放入1～2片泡沫塑料，于振荡器上振荡30min。取出泡沫塑料，用水洗去残渣及酸，拧去水分，用毛巾压干。放入25mL比色管中，加入20.00mL1％硫脲溶液并盖上塞子，置沸水浴中加热30min。趁热取出泡沫塑料。此标准溶液浓度为0.00μg/mL、0.10μg/mL、0.25μg/mL、0.50μg/mL、1.00μg/mL、2.50μg/mL、5.00μg/mL。用空气?乙炔火焰，于原子吸收分光光度计波长242.8nm处，按仪器工作条件测量吸光度，以金浓度为横坐标，吸光度为纵坐标，绘制工作曲线。[0028] 按仪器工作条件测量溶液中金的吸光度，从工作曲线上计算出相应的浓度。[0029] 金的含量以质量分数ω(Au)计，数值以g/t表示，按如下公式计算：[0030][0031] 式中：[0032] ρ—自工作曲线上查得样品试液中金的质量浓度，单位为微克每毫升(μg/mL)；[0033] ρ0—自工作曲线上查得空白试液中金的质量浓度，单位为微克每毫升(μg/mL)；[0034] V—试液的体积，单位为毫升(mL)；[0035] m—试样量，单位为克(g)；[0036] 计算结果表示至小数点后两位。[0037] 本发明所述的一种钼精矿中金含量的检测方法，试料经焙烧除硫及有机物后，用盐酸、硝酸、氢氟酸、高氯酸分解，乙酸铅作为沉淀剂与钼酸根生成沉淀，在15％～20％王水介质中，以泡沫塑料吸附金氯络合物，以硫脲溶液解脱，用空气?乙炔火焰，于原子吸收分光光度计波长242.8nm处，测定金的吸光度克服了湿法检测过程钼对检测的干扰，实现了钼精矿中金含量的快速测定，方法的准确度、精密度和适用性好。[0038] 本发明所述的一种钼精矿中金含量的检测方法，可以简单、快速、低成本地测定钼精矿中金含量，检测结果精密度好。[0039] 本发明所述的一种钼精矿中金含量的检测方法，得到的钼精矿中金含量加标回收率在95％～105％，相对标准偏差<3％。[0040] 本发明所述的一种钼精矿中金含量的检测方法，消除了钼精矿中钼对检测的干扰，样品中其他杂质对检测结果无明显影响。具体实施方式[0041] 具体实施方式一：[0042] 一种钼精矿中金含量的检测方法，包括如下步骤：[0043] 步骤1、称取钼精矿试样，于马弗炉低温开始焙烧至一定温度，保持一定时间后，取出转移至聚四氟乙烯烧杯中，依次加入盐酸、硝酸、氢氟酸、高氯酸进行溶解样品，冷却后加入去离子水冲洗烧杯内壁，得到混合溶液，待用；[0044] 步骤2、将步骤1得到的混合溶液中加入乙酸铅，然后加入高氯酸，煮沸至冒高氯酸浓烟，冷却后加入去离子水冲洗烧杯内壁，然后再加入王水，煮沸后冷却得到混合物，待用；[0045] 步骤3、将步骤2得到的混合物转移至三角瓶中，控制酸度，加入泡沫塑料，震荡富集，取出泡沫塑料，洗净，压干，待用；[0046] 步骤4、将步骤3得到的泡沫塑料放入比色管，加入适量的硫脲溶液煮沸解脱，趁热取出泡沫塑料，冷却溶液，用原子吸收分光光度计测定金的吸光度，计算金含量。[0047] 本实施方式所述的一种钼精矿中金含量的检测方法，步骤1中盐酸的浓度为36wt％，硝酸的浓度为68wt％，氢氟酸的浓度为50wt％，高氯酸的浓度为60wt％。[0048] 本实施方式所述的一种钼精矿中金含量的检测方法，步骤1中称取2.0g的钼精矿试样，置于瓷焙烧皿或100mL瓷坩埚中，于马弗炉中逐渐升温至650℃保持1h，取出冷却后，转移到200mL聚四氟乙烯烧杯中，样品用10ml去离子水润湿，加入20ml盐酸，10ml硝酸，15ml氢氟酸，低温处理，蒸至10ml，取下冷却，用15ml去离子水冲洗烧杯内壁，得到混合溶液。[0049] 本实施方式所述的一种钼精矿中金含量的检测方法，步骤2中加入4g乙酸铅，低温溶解后，煮沸，加入2ml高氯酸，蒸至湿盐状，取下，用10ml去离子水冲洗烧杯内壁，加入15ml王水，煮沸，所述王水中浓盐酸和浓硝酸的体积比为2:1。[0050] 本实施方式所述的一种钼精矿中金含量的检测方法，步骤3中将步骤2得到的混合物全部转移到三角锥形瓶中，加水稀释至约100mL，将溶液冷却至室温后，放入1片处理后的泡沫塑料于振荡器上振荡30min，取出泡沫塑料，用水洗去残渣及酸，拧去水分，压干，待用。[0051] 本实施方式所述的一种钼精矿中金含量的检测方法，泡沫塑料的处理方法为裁剪为每块重0.20g的方形小块，10wt％的盐酸溶液煮沸10min，洗漂去污物，冲洗干净并晾干，待用。[0052] 本实施方式所述的一种钼精矿中金含量的检测方法，步骤4中将步骤3得到的泡沫塑料放入25mL比色管中，再加入10.00mL的浓度为1wt％的硫脲溶液并盖上塞子，置沸水浴中加热30min，趁热取出泡沫塑料，将溶液流水冷却或自然冷却至室温，备测。[0053] 本实施方式所述的一种钼精矿中金含量的检测方法，步骤4中于原子吸收分光光度计波长242.8nm处，按仪器工作条件测量吸光度，以金浓度为横坐标，吸光度为纵坐标，绘制工作曲线，按仪器工作条件测量溶液中金的吸光度，从工作曲线上计算出相应的浓度。[0054] 具体实施方式二：[0055] 一种钼精矿中金含量的检测方法，包括如下步骤：[0056] 步骤1、称取钼精矿试样，于马弗炉低温开始焙烧至一定温度，保持一定时间后，取出转移至聚四氟乙烯烧杯中，依次加入盐酸、硝酸、氢氟酸、高氯酸进行溶解样品，冷却后加入去离子水冲洗烧杯内壁，得到混合溶液，待用；[0057] 步骤2、将步骤1得到的混合溶液中加入乙酸铅，然后加入高氯酸，煮沸至冒高氯酸浓烟，冷却后加入去离子水冲洗烧杯内壁，然后再加入王水，煮沸后冷却得到混合物，待用；[0058] 步骤3、将步骤2得到的混合物转移至三角瓶中，控制酸度，加入泡沫塑料，震荡富集，取出泡沫塑料，洗净，压干，待用；[0059] 步骤4、将步骤3得到的泡沫塑料放入比色管，加入适量的硫脲溶液煮沸解脱，趁热取出泡沫塑料，冷却溶液，用原子吸收分光光度计测定金的吸光度，计算金含量。[0060] 本实施方式所述的一种钼精矿中金含量的检测方法，步骤1中盐酸的浓度为36wt％，硝酸的浓度为65wt％，氢氟酸的浓度为44wt％，高氯酸的浓度为72wt％。[0061] 本实施方式所述的一种钼精矿中金含量的检测方法，步骤1中称取2.0g的钼精矿试样，置于瓷焙烧皿或100mL瓷坩埚中，于马弗炉中逐渐升温至650℃保持1.2h，取出冷却后，转移到200mL聚四氟乙烯烧杯中，样品用12ml去离子水润湿，加入20ml盐酸，10ml硝酸，15ml氢氟酸，低温处理，蒸至12ml，取下冷却，用15ml去离子水冲洗烧杯内壁，得到混合溶液。[0062] 本实施方式所述的一种钼精矿中金含量的检测方法，步骤2中加入4g乙酸铅，低温溶解后，煮沸，加入2ml高氯酸，蒸至湿盐状，取下，用15ml去离子水冲洗烧杯内壁，加入15ml王水，煮沸，所述王水中浓盐酸和浓硝酸的体积比为2:1。[0063] 本实施方式所述的一种钼精矿中金含量的检测方法，步骤3中将步骤2得到的混合物全部转移到三角锥形瓶中，加水稀释至约100mL，将溶液冷却至室温后，放入2片处理后的泡沫塑料于振荡器上振荡30min，取出泡沫塑料，用水洗去残渣及酸，拧去水分，压干，待用。[0064] 本实施方式所述的一种钼精矿中金含量的检测方法，泡沫塑料的处理方法为裁剪为每块重0.25g的方形小块，10wt％的盐酸溶液煮沸10min，洗漂去污物，冲洗干净并晾干，待用。[0065] 本实施方式所述的一种钼精矿中金含量的检测方法，步骤4中将步骤3得到的泡沫塑料放入25mL比色管中，再加入20.00mL的浓度为1wt％的硫脲溶液并盖上塞子，置沸水浴中加热30min，趁热取出泡沫塑料，将溶液流水冷却或自然冷却至室温，备测。[0066] 本实施方式所述的一种钼精矿中金含量的检测方法，步骤4中于原子吸收分光光度计波长242.8nm处，按仪器工作条件测量吸光度，以金浓度为横坐标，吸光度为纵坐标，绘制工作曲线，按仪器工作条件测量溶液中金的吸光度，从工作曲线上计算出相应的浓度。[0067] 具体实施方式三：[0068] 一种钼精矿中金含量的检测方法，包括如下步骤：[0069] 步骤1、称取钼精矿试样，于马弗炉低温开始焙烧至一定温度，保持一定时间后，取出转移至聚四氟乙烯烧杯中，依次加入盐酸、硝酸、氢氟酸、高氯酸进行溶解样品，冷却后加入去离子水冲洗烧杯内壁，得到混合溶液，待用；[0070] 步骤2、将步骤1得到的混合溶液中加入乙酸铅，然后加入高氯酸，煮沸至冒高氯酸浓烟，冷却后加入去离子水冲洗烧杯内壁，然后再加入王水，煮沸后冷却得到混合物，待用；[0071] 步骤3、将步骤2得到的混合物转移至三角瓶中，控制酸度，加入泡沫塑料，震荡富集，取出泡沫塑料，洗净，压干，待用；[0072] 步骤4、将步骤3得到的泡沫塑料放入比色管，加入适量的硫脲溶液煮沸解脱，趁热取出泡沫塑料，冷却溶液，用原子吸收分光光度计测定金的吸光度，计算金含量。[0073] 本实施方式所述的一种钼精矿中金含量的检测方法，步骤1中盐酸的浓度为36wt％，硝酸的浓度为68wt％，氢氟酸的浓度为50wt％，高氯酸的浓度为60wt％。[0074] 本实施方式所述的一种钼精矿中金含量的检测方法，步骤1中称取2.0g的钼精矿试样，置于瓷焙烧皿或100mL瓷坩埚中，于马弗炉中先逐渐升温至480℃预焙烧2h后再升温至650℃焙烧2h，取出冷却后，转移到200mL聚四氟乙烯烧杯中，样品用15ml去离子水润湿，加入20ml盐酸，10ml硝酸，15ml氢氟酸，低温处理，蒸至15ml，取下冷却，用15ml去离子水冲洗烧杯内壁，得到混合溶液。[0075] 本实施方式所述的一种钼精矿中金含量的检测方法，步骤2中加入4g乙酸铅，低温溶解后，煮沸，加入2ml高氯酸，蒸至湿盐状，取下，用12ml去离子水冲洗烧杯内壁，加入15ml王水，煮沸，所述王水中浓盐酸和浓硝酸的体积比为2:1。[0076] 本实施方式所述的一种钼精矿中金含量的检测方法，步骤3中将步骤2得到的混合物全部转移到三角锥形瓶中，加水稀释至约100mL，将溶液冷却至室温后，放入2片处理后的泡沫塑料于振荡器上振荡30min，取出泡沫塑料，用水洗去残渣及酸，拧去水分，压干，待用。[0077] 本实施方式所述的一种钼精矿中金含量的检测方法，泡沫塑料的处理方法为裁剪为每块重0.25g的方形小块，10wt％的盐酸溶液煮沸10min，洗漂去污物，冲洗干净并晾干，待用。[0078] 本实施方式所述的一种钼精矿中金含量的检测方法，步骤4中将步骤3得到的泡沫塑料放入25mL比色管中，再加入15.00mL的浓度为1wt％的硫脲溶液并盖上塞子，置沸水浴中加热30min，趁热取出泡沫塑料，将溶液流水冷却或自然冷却至室温，备测。[0079] 本实施方式所述的一种钼精矿中金含量的检测方法，步骤4中于原子吸收分光光度计波长242.8nm处，按仪器工作条件测量吸光度，以金浓度为横坐标，吸光度为纵坐标，绘制工作曲线，按仪器工作条件测量溶液中金的吸光度，从工作曲线上计算出相应的浓度。[0080] 具体实施方式四：[0081] 一种钼精矿中金含量的检测方法，包括如下步骤：[0082] 步骤1、称取钼精矿试样，于马弗炉低温开始焙烧至一定温度，保持一定时间后，取出转移至聚四氟乙烯烧杯中，依次加入盐酸、硝酸、氢氟酸、高氯酸进行溶解样品，冷却后加入去离子水冲洗烧杯内壁，得到混合溶液，待用；[0083] 步骤2、将步骤1得到的混合溶液中加入乙酸铅，然后加入高氯酸，煮沸至冒高氯酸浓烟，冷却后加入去离子水冲洗烧杯内壁，然后再加入王水，煮沸后冷却得到混合物，待用；[0084] 步骤3、将步骤2得到的混合物转移至三角瓶中，控制酸度，加入泡沫塑料，震荡富集，取出泡沫塑料，洗净，压干，待用；[0085] 步骤4、将步骤3得到的泡沫塑料放入比色管，加入适量的硫脲溶液煮沸解脱，趁热取出泡沫塑料，冷却溶液，用原子吸收分光光度计测定金的吸光度，计算金含量。[0086] 本实施方式所述的一种钼精矿中金含量的检测方法，步骤1中盐酸的浓度为36wt％，硝酸的浓度为60wt％，氢氟酸的浓度为40wt％，高氯酸的浓度为50wt％。[0087] 本实施方式所述的一种钼精矿中金含量的检测方法，步骤1中称取2.0g的钼精矿试样，置于瓷焙烧皿或100mL瓷坩埚中，于马弗炉中先逐渐升温至480℃预焙烧1.5h后再升温至650℃焙烧1.5h，取出冷却后，转移到200mL聚四氟乙烯烧杯中，样品用12ml去离子水润湿，加入20ml盐酸，10ml硝酸，15ml氢氟酸，低温处理，蒸至10?15ml，取下冷却，用15ml去离子水冲洗烧杯内壁，得到混合溶液。[0088] 本实施方式所述的一种钼精矿中金含量的检测方法，步骤2中加入4g乙酸铅，低温溶解后，煮沸，加入2ml高氯酸，蒸至湿盐状，取下，用10?15ml去离子水冲洗烧杯内壁，加入15ml王水，煮沸，所述王水中浓盐酸和浓硝酸的体积比为2:1。[0089] 本实施方式所述的一种钼精矿中金含量的检测方法，步骤3中将步骤2得到的混合物全部转移到三角锥形瓶中，加水稀释至约100mL，将溶液冷却至室温后，放入2片处理后的泡沫塑料于振荡器上振荡30min，取出泡沫塑料，用水洗去残渣及酸，拧去水分，压干，待用。[0090] 本实施方式所述的一种钼精矿中金含量的检测方法，泡沫塑料的处理方法为裁剪为每块重0.20g的方形小块，10wt％的盐酸溶液煮沸10min，洗漂去污物，冲洗干净并晾干，待用。[0091] 本实施方式所述的一种钼精矿中金含量的检测方法，步骤4中将步骤3得到的泡沫塑料放入25mL比色管中，再加入10.00mL的浓度为1wt％的硫脲溶液并盖上塞子，置沸水浴中加热30min，趁热取出泡沫塑料，将溶液流水冷却或自然冷却至室温，备测。[0092] 本实施方式所述的一种钼精矿中金含量的检测方法，步骤4中于原子吸收分光光度计波长242.8nm处，按仪器工作条件测量吸光度，以金浓度为横坐标，吸光度为纵坐标，绘制工作曲线，按仪器工作条件测量溶液中金的吸光度，从工作曲线上计算出相应的浓度。[0093] 具体实施方式五：[0094] 一种钼精矿中金含量的检测方法，包括如下步骤：[0095] 步骤1、称取钼精矿试样，于马弗炉低温开始焙烧至一定温度，保持一定时间后，取出转移至聚四氟乙烯烧杯中，依次加入盐酸、硝酸、氢氟酸、高氯酸进行溶解样品，冷却后加入去离子水冲洗烧杯内壁，得到混合溶液，待用；[0096] 步骤2、将步骤1得到的混合溶液中加入乙酸铅，然后加入高氯酸，煮沸至冒高氯酸浓烟，冷却后加入去离子水冲洗烧杯内壁，然后再加入王水，煮沸后冷却得到混合物，待用；[0097] 步骤3、将步骤2得到的混合物转移至三角瓶中，控制酸度，加入泡沫塑料，震荡富集，取出泡沫塑料，洗净，压干，待用；[0098] 步骤4、将步骤3得到的泡沫塑料放入比色管，加入适量的硫脲溶液煮沸解脱，趁热取出泡沫塑料，冷却溶液，用原子吸收分光光度计测定金的吸光度，计算金含量。[0099] 本实施方式所述的一种钼精矿中金含量的检测方法，步骤1中盐酸的浓度为38wt％，硝酸的浓度为68wt％，氢氟酸的浓度为50wt％，高氯酸的浓度为72wt％。[0100] 本实施方式所述的一种钼精矿中金含量的检测方法，步骤1中称取2.0g的钼精矿试样，置于瓷焙烧皿或100mL瓷坩埚中，于马弗炉中逐渐升温至650℃保持2h，取出冷却后，转移到200mL聚四氟乙烯烧杯中，样品用15ml去离子水润湿，加入20ml盐酸，10ml硝酸，15ml氢氟酸，低温处理，蒸至15ml，取下冷却，用15ml去离子水冲洗烧杯内壁，得到混合溶液。[0101] 本实施方式所述的一种钼精矿中金含量的检测方法，步骤2中加入4g乙酸铅，低温溶解后，煮沸，加入2ml高氯酸，蒸至湿盐状，取下，用15ml去离子水冲洗烧杯内壁，加入15ml王水，煮沸，所述王水中浓盐酸和浓硝酸的体积比为2:1。[0102] 本实施方式所述的一种钼精矿中金含量的检测方法，步骤3中将步骤2得到的混合物全部转移到三角锥形瓶中，加水稀释至约100mL，将溶液冷却至室温后，放入2片处理后的泡沫塑料于振荡器上振荡30min，取出泡沫塑料，用水洗去残渣及酸，拧去水分，压干，待用。[0103] 本实施方式所述的一种钼精矿中金含量的检测方法，泡沫塑料的处理方法为裁剪为每块重0.20g的方形小块，10wt％的盐酸溶液煮沸10min，洗漂去污物，冲洗干净并晾干，待用。[0104] 本实施方式所述的一种钼精矿中金含量的检测方法，步骤4中将步骤3得到的泡沫塑料放入25mL比色管中，再加入20.00mL的浓度为1wt％的硫脲溶液并盖上塞子，置沸水浴中加热30min，趁热取出泡沫塑料，将溶液流水冷却或自然冷却至室温，备测。[0105] 本实施方式所述的一种钼精矿中金含量的检测方法，步骤4中于原子吸收分光光度计波长242.8nm处，按仪器工作条件测量吸光度，以金浓度为横坐标，吸光度为纵坐标，绘制工作曲线，按仪器工作条件测量溶液中金的吸光度，从工作曲线上计算出相应的浓度。[0106] 具体实施方式六：[0107] 一种钼精矿中金含量的检测方法，包括如下步骤：[0108] 步骤1、称取钼精矿试样，于马弗炉低温开始焙烧至一定温度，保持一定时间后，取出转移至聚四氟乙烯烧杯中，依次加入盐酸、硝酸、氢氟酸、高氯酸进行溶解样品，冷却后加入去离子水冲洗烧杯内壁，得到混合溶液，待用；[0109] 步骤2、将步骤1得到的混合溶液中加入乙酸铅，然后加入高氯酸，煮沸至冒高氯酸浓烟，冷却后加入去离子水冲洗烧杯内壁，然后再加入王水，煮沸后冷却得到混合物，待用；[0110] 步骤3、将步骤2得到的混合物转移至三角瓶中，控制酸度，加入泡沫塑料，震荡富集，取出泡沫塑料，洗净，压干，待用；[0111] 步骤4、将步骤3得到的泡沫塑料放入比色管，加入适量的硫脲溶液煮沸解脱，趁热取出泡沫塑料，冷却溶液，用原子吸收分光光度计测定金的吸光度，计算金含量。[0112] 本实施方式所述的一种钼精矿中金含量的检测方法，步骤1中盐酸的浓度为36wt％，硝酸的浓度为68wt％，氢氟酸的浓度为50wt％，高氯酸的浓度为60wt％。[0113] 本实施方式所述的一种钼精矿中金含量的检测方法，步骤1中称取2.0g的钼精矿试样，置于瓷焙烧皿或100mL瓷坩埚中，于马弗炉中逐渐升温至650℃保持1.5h，取出冷却后，转移到200mL聚四氟乙烯烧杯中，样品用10?15ml去离子水润湿，加入20ml盐酸，10ml硝酸，15ml氢氟酸，低温处理，蒸至10?15ml，取下冷却，用15ml去离子水冲洗烧杯内壁，得到混合溶液。[0114] 本实施方式所述的一种钼精矿中金含量的检测方法，步骤2中加入4g乙酸铅，低温溶解后，煮沸，加入2ml高氯酸，蒸至湿盐状，取下，用10?15ml去离子水冲洗烧杯内壁，加入15ml王水，煮沸，所述王水中浓盐酸和浓硝酸的体积比为2:1。[0115] 本实施方式所述的一种钼精矿中金含量的检测方法，步骤3中将步骤2得到的混合物全部转移到三角锥形瓶中，加水稀释至约100mL，将溶液冷却至室温后，放入2片处理后的泡沫塑料于振荡器上振荡30min，取出泡沫塑料，用水洗去残渣及酸，拧去水分，压干，待用。[0116] 本实施方式所述的一种钼精矿中金含量的检测方法，泡沫塑料的处理方法为裁剪为每块重0.25g的方形小块，10wt％的盐酸溶液煮沸10min，洗漂去污物，冲洗干净并晾干，待用。[0117] 本实施方式所述的一种钼精矿中金含量的检测方法，步骤4中将步骤3得到的泡沫塑料放入25mL比色管中，再加入20.00mL的浓度为1wt％的硫脲溶液并盖上塞子，置沸水浴中加热30min，趁热取出泡沫塑料，将溶液流水冷却或自然冷却至室温，备测。[0118] 本实施方式所述的一种钼精矿中金含量的检测方法，步骤4中于原子吸收分光光度计波长242.8nm处，按仪器工作条件测量吸光度，以金浓度为横坐标，吸光度为纵坐标，绘制工作曲线，按仪器工作条件测量溶液中金的吸光度，从工作曲线上计算出相应的浓度。[0119] 具体实施方式一至六中，工作曲线绘制：分别吸取0.00mL、2.00mL、5.00mL、10.00mL的1.00μg/mL金标准溶液和分别吸取2.00mL、5.00mL、10.00mL的10.00μg/mL金标准溶液于一组250mL三角瓶中，加20mL(1+1)王水，用水稀释至100mL，放入1～2片泡沫塑料，于振荡器上振荡30min。取出泡沫塑料，用水洗去残渣及酸，拧去水分，用毛巾压干。放入25mL比色管中，加入20.00mL1％硫脲溶液并盖上塞子，置沸水浴中加热30min。趁热取出泡沫塑料。此标准溶液浓度为0.00μg/mL、0.10μg/mL、0.25μg/mL、0.50μg/mL、1.00μg/mL、2.50μg/mL、5.00μg/mL。用空气?乙炔火焰，于原子吸收分光光度计波长242.8nm处，按仪器工作条件测量吸光度，以金浓度为横坐标，吸光度为纵坐标，绘制工作曲线。[0120] 按仪器工作条件测量溶液中金的吸光度，从工作曲线上计算出相应的浓度。[0121] 金的含量以质量分数ω(Au)计，数值以g/t表示，按如下公式计算：[0122][0123] 式中：[0124] ρ—自工作曲线上查得样品试液中金的质量浓度，单位为微克每毫升(μg/mL)；[0125] ρ0—自工作曲线上查得空白试液中金的质量浓度，单位为微克每毫升(μg/mL)；[0126] V—试液的体积，单位为毫升(mL)；[0127] m—试样量，单位为克(g)；[0128] 计算结果表示至小数点后两位。[0129] 具体实施方式一至六分别对1号至6号六个钼精矿样品进行检测，使用火试金法进行检测比对，检测结果见下表。六个钼精矿样品，四个为正常的钼精矿样品，两个金品位较高的样品是人为制备所得(没有找到合适的含金高的钼精矿样品，所以在钼精矿中加入一定的金溶液混匀、烘干、重新制样而得)。[0130] 表1测试结果[0131][0132] 从表1比对结果表明，钼精矿中金运用本发明的测定结果与火试金检测结果基本一致，平行检测结果精密度良好。用本法检测钼精矿中金可达到快速、准确检测的效果。

专利地区：黑龙江

专利申请日期：2022-04-28

专利公开日期：2024-07-30

专利公告号：CN114878487B