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专利名称：一种高质量灭草松粉剂及其制备方法

专利类型：发明专利

专利申请号：CN202410622897.5

专利申请（专利权）人：安达市海纳贝尔化工有限公司
权利人地址：黑龙江省绥化市安达市开发区北方商谷大厦815室(哈大齐工业走廊1委21-37号)

专利发明（设计）人：邵宏伟,何建平,赵强,金英伟

专利摘要：本发明涉及农药制剂技术领域，具体涉及一种高质量灭草松粉剂及其制备方法。所述灭草松粉剂包括以下重量份的原料：灭草松25?35份、改性填料30?40份、增溶剂8?12份、分散剂4?8份、润湿剂5?10份。改性填料的高载物量和增溶剂的增溶效果共同作用于提高灭草松粉剂的溶出速率，进而增强粉剂的生物可用性，通过其与水分子的相互作用，帮助维持灭草松在溶液中的均匀分散性，同时可有效增强药效，提高除草效果。本发明还提供了所述灭草松粉剂的制备方法，制得的灭草松粉剂可溶性好、稳定性强、除草效果显著。

主权利要求：
1.一种高质量灭草松粉剂，包括以下重量份的组分：灭草松25?35份、改性填料30?40份、增溶剂8?12份、分散剂4?8份、润湿剂5?10份；
所述改性填料的制备方法，包括以下步骤：
(1)将硅藻土放入柠檬酸水溶液中，38℃、80r/min搅拌20min，取出硅藻土并水洗至中性，放入温度为300℃的烘箱中恒温干燥3h，得到初级改性产物；
(2)将氧化铝、三苯基硅醇、碳酸氢钠和水混合均匀，老化，120℃空气气氛下烘干，将烘干后的产物与硼酸水溶液混合，60℃、180rpm搅拌1h，过滤，滤饼在120℃下烘干，焙烧，得到改性氧化铝；
(3)将步骤(1)制得的初级改性产物与步骤(2)制得的改性氧化铝加入异丙醇中，70℃、120rpm搅拌5h，煅烧，研磨过100目筛，得到次级改性产物；
(4)将步骤(3)制得的次级改性产物与氢氧化钾混合均匀，加入蒸馏水，200rpm搅拌
30min，浸泡24h，抽滤，烘干，装入石英舟放至管式炉中，通入20minN2后，升温至600℃，恒温2h，冷却至室温，制得改性填料；
所述增溶剂的制备方法，包括以下步骤：
(a)将甘氨酸、谷氨酰胺、天冬氨酸与水混合均匀，升温至50℃，随后加入丙二醇二缩水甘油醚，50℃保温60min，随后升温至90℃反应120min，冷却至室温，得到产物A；
(b)将氮酮、噻酮与步骤(a)所得产物A混合均匀，升温至80℃加热1h，离心，沉淀用去离子水洗涤，干燥，得到增溶剂；
步骤(1)所述柠檬酸水溶液的浓度为0.1mol/L；步骤(1)所述硅藻土与柠檬酸水溶液的用量比为1g:20mL；
步骤(2)所述氧化铝、三苯基硅醇、碳酸氢钠和水的摩尔比为1:1:0.5:10；步骤(2)所述老化条件为在130℃的1atm、100%体积水蒸气气氛下老化3h；步骤(2)所述硼酸水溶液的浓度为3wt%；步骤(2)所述烘干后的产物与硼酸水溶液的用量比为1g:8mL；步骤(2)所述焙烧条件为700℃下焙烧3h；
步骤(3)所述初级改性产物、改性氧化铝和异丙醇的用量比为6g:1g:20mL；步骤(3)所述煅烧条件为1000℃煅烧1?2h；
步骤(4)所述次级改性产物与氢氧化钾的质量比为1.5:1；步骤(4)所述蒸馏水与氢氧化钾的用量比为30mL:1g；步骤(4)所述升温时的升温速率为5℃/min；
步骤(a)所述甘氨酸、谷氨酰胺、天冬氨酸、水与丙二醇二缩水甘油醚的用量比为1g:
1.2g:1.5g:50mL:0.5g；
步骤(b)所述氮酮、噻酮与产物A的用量比为1g:1g:15mL；步骤(b)所述离心条件为
5000rpm离心20min。
2.根据权利要求1所述的一种高质量灭草松粉剂，其特征在于，所述分散剂为十二烷基苯磺酸钙、木质素磺酸钙、分散剂NNO、分散剂CNF、分散剂MF、分散剂IW、分散剂SG?100中的至少一种。
3.根据权利要求2所述的一种高质量灭草松粉剂，其特征在于，所述润湿剂为十二烷基硫酸钠、十二烷基苯磺酸钠、拉开粉BX、脂肪醇聚氧乙烯醚、烷基糖苷、十二烷基醇聚氧乙烯醚硫酸钠、烷基酚聚氧乙烯醚甲醛缩合物硫酸盐中的至少一种。
4.一种如权利要求1?3任一项所述的高质量灭草松粉剂的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：将灭草松、改性填料、增溶剂、分散剂和润湿剂混合，搅拌，经气流粉碎后，制成粒径5μm的高质量灭草松粉剂。 说明书 : 一种高质量灭草松粉剂及其制备方法技术领域[0001] 本发明涉及农药制剂技术领域，具体涉及一种高质量灭草松粉剂及其制备方法。背景技术[0002] 灭草松是一种广泛使用的低毒除草剂，属杂环类选择性触杀型苗后除草剂。苗期处理，通过叶片接触而起作用；旱田使用时，通过叶片渗透传导到叶绿体内抑制光合作用；水田使用时，还能通过根系吸收，传导到茎叶，阻碍杂草光合作用和水分代谢，使生理机能失调而致死。有效成分在耐性作物体内向活性弱的糖轭合物代谢而解毒，对作物安全。施药后8?16周灭草松在土壤中可被微生物分解。适用于水稻、小麦、玉米、高梁、大豆、花生、豌豆等多种作物，对阔叶杂草和莎草科杂草有优异的防治效果。灭草松具有高效、低毒、杀草谱广、无药害、与其他除草剂混用性好等优点。灭草松的传统使用方法，是先产出灭草松原药，再将原药制成水剂，这种方法产生大量酸性污水，并耗费酸碱水，不利于生产成本。发明内容[0003] 针对现有技术的不足，本发明提出了一种高质量灭草松粉剂及其制备方法。本发明制备了改性填料，孔隙率高，比表面积大，吸附能力强，为灭草松提供更多吸附位点，从而可以减少其用量，加速了灭草松与溶剂之间的接触，促进其溶解分散，提高药效，降低生产成本，同时，对环境更为友好，不对环境造成污染，同时表现出更大的表面积与体积比。本发明制备了增溶剂，有效提高灭草松在水中的溶解性，有效提高生物可用性，提高了制剂的溶解性，增加了制剂的整体生物相容性。本发明制得的高质量灭草松粉剂加到水中后能被水湿润、分散，可喷洒施用，生物活性高，避免了有机溶剂在生产和使用时对人及环境的：，除草效果好。[0004] 本发明是通过以下技术方案实现的：[0005] 一种高质量灭草松粉剂，包括以下重量份的组分：灭草松25?35份、改性填料30?40份、增溶剂8?12份、分散剂4?8份、润湿剂5?10份。[0006] 进一步地，所述改性填料的制备方法，包括以下步骤：[0007] (1)将硅藻土放入柠檬酸水溶液中，38℃、80r/min搅拌20min，取出硅藻土并水洗至中性，放入温度为300℃的烘箱中恒温干燥3h，得到初级改性产物；[0008] (2)将氧化铝、三苯基硅醇、碳酸氢钠和水混合均匀，老化，120℃空气气氛下烘干，将烘干后的产物与硼酸水溶液混合，60℃、180rpm搅拌1h，过滤，滤饼在120℃下烘干，焙烧，得到改性氧化铝；[0009] (3)将步骤(1)制得的初级改性产物与步骤(2)制得的改性氧化铝加入异丙醇中，70℃、120rpm搅拌5h，煅烧，研磨过100目筛，得到次级改性产物；[0010] (4)将步骤(3)制得的次级改性产物与氢氧化钾混合均匀，加入蒸馏水，200rpm搅拌30min，浸泡24h，抽滤，烘干，装入石英舟放至管式炉中，通入20minN2后，升温至600℃，恒温2h，冷却至室温，制得改性填料。[0011] 进一步地，所述增溶剂的制备方法，包括以下步骤：[0012] (a)将甘氨酸、谷氨酰胺、天冬氨酸与水混合均匀，升温至50℃，随后加入丙二醇二缩水甘油醚，50℃保温60min，随后升温至90℃反应120min，冷却至室温，得到产物A；[0013] (b)将氮酮、噻酮与步骤(a)所得产物A混合均匀，升温至80℃加热1h，离心，沉淀用去离子水洗涤，干燥，得到增溶剂。[0014] 进一步地，步骤(1)所述柠檬酸水溶液的浓度为0.1mol/L；步骤(1)所述硅藻土与柠檬酸水溶液的用量比为1g:20mL。[0015] 进一步地，步骤(2)所述氧化铝、三苯基硅醇、碳酸氢钠和水的摩尔比为1:1:0.5:10；步骤(2)所述老化条件为在130℃的1atm、100%体积水蒸气气氛下老化3h；步骤(2)所述硼酸水溶液的浓度为3wt%；步骤(2)所述烘干后的产物与硼酸水溶液的用量比为1g:8mL；步骤(2)所述焙烧条件为700℃下焙烧3h。[0016] 进一步地，步骤(3)所述初级改性产物、改性氧化铝和异丙醇的用量比为6g:1g:20mL；步骤(3)所述煅烧条件为1000℃煅烧1?2h。[0017] 进一步地，步骤(4)所述次级改性产物与氢氧化钾的质量比为1.5:1；步骤(4)所述蒸馏水与氢氧化钾的用量比为30mL:1g；步骤(4)所述升温时的升温速率为5℃/min。[0018] 进一步地，步骤(a)所述甘氨酸、谷氨酰胺、天冬氨酸、水与丙二醇二缩水甘油醚的用量比为1g:1.2g:1.5g:50mL:0.5g。[0019] 进一步地，步骤(b)所述氮酮、噻酮与产物A的用量比为1g:1g:15mL；步骤(b)所述离心条件为5000rpm离心20min。[0020] 进一步地，所述分散剂为十二烷基苯磺酸钙、木质素磺酸钙、分散剂NNO、分散剂CNF、分散剂MF、分散剂IW、分散剂SG?100中的至少一种。[0021] 进一步地，所述润湿剂为十二烷基硫酸钠、十二烷基苯磺酸钠、拉开粉BX、脂肪醇聚氧乙烯醚、烷基糖苷、十二烷基醇聚氧乙烯醚硫酸钠、烷基酚聚氧乙烯醚甲醛缩合物硫酸盐中的至少一种。[0022] 本发明还提供了所述高质量灭草松粉剂的制备方法，包括以下步骤：将灭草松、改性填料、增溶剂、分散剂和润湿剂混合，在搅拌釜中300r/min搅拌30min，经气流粉碎后，制成粒径5μm的高质量灭草松粉剂。[0023] 与现有技术相比，本发明具有以下有益效果：[0024] 本发明制得的高质量灭草松粉剂加到水中后能被水湿润、分散、形成悬浮液，可喷洒施用，生物活性高，安全性好，节省了大量有机溶剂，避免了有机溶剂在生产和使用时对人及环境的：，除草效果好。本发明制备了改性填料，不同于常规使用的高岭土或轻钙等，孔隙率高，比表面积大，吸附能力强，为灭草松提供更多吸附位点，从而可以减少其用量，提高药效，降低生产成本，同时，对环境更为友好，不对环境造成污染，对人畜安全，环境相容性好，具有不粘结、不结块等优点，同时表现出更大的表面积与体积比，加速了灭草松与溶剂之间的接触，促进其溶解分散。本发明制备了增溶剂，有效提高灭草松在水中的溶解性，有效提高生物可用性，提高了制剂的溶解性，增加了制剂的整体生物相容性；改性填料的高载物量和增溶剂的增溶效果共同作用于提高灭草松粉剂的溶出速率，进而增强粉剂的生物可用性，通过其与水分子的相互作用，帮助维持灭草松在溶液中的均匀分散性，同时可有效增强药效，提高除草效果。附图说明[0025] 为了更清楚地说明本发明或现有技术中的技术方案，下面将对实施例或现有技术描述中所需要使用的附图作简单地介绍，显而易见地，下面描述中的附图仅仅是本发明，对于本领域普通技术人员来讲，在不付出创造性劳动的前提下，还可以根据这些附图获得其他的附图。[0026] 图1为本发明实施例1所述改性填料的扫描电镜图；[0027] 图2为本发明实施例1?3和对比例1?2所述粉剂的除草效果测试图；[0028] 图3为本发明实施例1?3和对比例1?3所述粉剂的杂草治理效果测试图；[0029] 图4为本发明实施例1?3和对比例1?2所述粉剂的溶出度测试图；[0030] 图5为本发明实施例1?3和对比例1?2所述粉剂的润湿时间测试图。具体实施方式[0031] 为使本发明的目的、技术方案和优点更加清楚明白，以下结合具体实施例，对本发明进一步详细说明，但本发明并不仅限于以下的实施例。[0032] 需要说明的是，无特殊说明外，本发明中涉及到的化学试剂均通过商业渠道购买。[0033] 实施例1：本实施例提供了一种高质量灭草松粉剂，包括以下重量份的组分：灭草松35份、改性填料40份、增溶剂12份、十二烷基苯磺酸钙8份、十二烷基硫酸钠10份。[0034] 所述改性填料的制备方法，包括以下步骤：[0035] (1)将硅藻土放入浓度为0.1mol/L的柠檬酸水溶液中，硅藻土与柠檬酸水溶液的用量比为1g:20mL，38℃、80r/min搅拌20min，取出硅藻土并水洗至中性，放入温度为300℃的烘箱中恒温干燥3h，得到初级改性产物；[0036] (2)将氧化铝、三苯基硅醇、碳酸氢钠和水混合均匀，氧化铝、三苯基硅醇、碳酸氢钠和水的摩尔比为1:1:0.5:10；在130℃的1atm、100%体积水蒸气气氛下老化3h，120℃空气气氛下烘干，将烘干后的产物与3wt%的硼酸水溶液混合，烘干后的产物与硼酸水溶液的用量比为1g:8mL，60℃、180rpm搅拌1h，过滤，滤饼在120℃下烘干，700℃下焙烧3h，得到改性氧化铝；[0037] (3)将步骤(1)制得的初级改性产物与步骤(2)制得的改性氧化铝加入异丙醇中，初级改性产物、改性氧化铝和异丙醇的用量比为6g:1g:20mL，70℃、120rpm搅拌5h，1000℃煅烧2h，研磨过100目筛，得到次级改性产物；[0038] (4)将步骤(3)制得的次级改性产物与氢氧化钾混合均匀，次级改性产物与氢氧化钾的质量比为1.5:1，加入蒸馏水，蒸馏水与氢氧化钾的用量比为30mL:1g，200rpm搅拌30min，浸泡24h，抽滤，烘干，装入石英舟放至管式炉中，通入20minN2后，5℃/min的升温速率升温至600℃，恒温2h，冷却至室温，制得改性填料，扫描电镜图如图1所示，所得改性填料含大量空隙，比表面积大，可为灭草松提供大量吸附位点。[0039] 所述增溶剂的制备方法，包括以下步骤：[0040] (a)将甘氨酸、谷氨酰胺、天冬氨酸与水混合均匀，升温至50℃，随后加入丙二醇二缩水甘油醚，甘氨酸、谷氨酰胺、天冬氨酸、水与丙二醇二缩水甘油醚的用量比为1g:1.2g:1.5g:50mL:0.5g，50℃保温60min，随后升温至90℃反应120min，冷却至室温，得到产物A；[0041] (b)将氮酮、噻酮与步骤(a)所得产物A混合均匀，氮酮、噻酮与产物A的用量比为1g:1g:15mL，升温至80℃加热1h，5000rpm离心20min，沉淀用去离子水洗涤，干燥，得到增溶剂。[0042] 本实施例还提供了所述高质量灭草松粉剂的制备方法，包括以下步骤：将灭草松、改性填料、增溶剂、分散剂和润湿剂混合，在搅拌釜中300r/min搅拌30min，经气流粉碎后，制成粒径5μm的高质量灭草松粉剂。[0043] 实施例2：本实施例提供了一种高质量灭草松粉剂，包括以下重量份的组分：灭草松25份、改性填料30份、增溶剂8份、木质素磺酸钙4份、十二烷基苯磺酸钠5份。[0044] 所述改性填料的制备方法，包括以下步骤：[0045] (1)将硅藻土放入浓度为0.1mol/L的柠檬酸水溶液中，硅藻土与柠檬酸水溶液的用量比为1g:20mL，38℃、80r/min搅拌20min，取出硅藻土并水洗至中性，放入温度为300℃的烘箱中恒温干燥3h，得到初级改性产物；[0046] (2)将氧化铝、三苯基硅醇、碳酸氢钠和水混合均匀，氧化铝、三苯基硅醇、碳酸氢钠和水的摩尔比为1:1:0.5:10；在130℃的1atm、100%体积水蒸气气氛下老化3h，120℃空气气氛下烘干，将烘干后的产物与3wt%的硼酸水溶液混合，烘干后的产物与硼酸水溶液的用量比为1g:8mL，60℃、180rpm搅拌1h，过滤，滤饼在120℃下烘干，700℃下焙烧3h，得到改性氧化铝；[0047] (3)将步骤(1)制得的初级改性产物与步骤(2)制得的改性氧化铝加入异丙醇中，初级改性产物、改性氧化铝和异丙醇的用量比为6g:1g:20mL，70℃、120rpm搅拌5h，1000℃煅烧1h，研磨过100目筛，得到次级改性产物；[0048] (4)将步骤(3)制得的次级改性产物与氢氧化钾混合均匀，次级改性产物与氢氧化钾的质量比为1.5:1，加入蒸馏水，蒸馏水与氢氧化钾的用量比为30mL:1g，200rpm搅拌30min，浸泡24h，抽滤，烘干，装入石英舟放至管式炉中，通入20minN2后，5℃/min的升温速率升温至600℃，恒温2h，冷却至室温，制得改性填料。[0049] 所述增溶剂的制备方法，包括以下步骤：[0050] (a)将甘氨酸、谷氨酰胺、天冬氨酸与水混合均匀，升温至50℃，随后加入丙二醇二缩水甘油醚，甘氨酸、谷氨酰胺、天冬氨酸、水与丙二醇二缩水甘油醚的用量比为1g:1.2g:1.5g:50mL:0.5g，50℃保温60min，随后升温至90℃反应120min，冷却至室温，得到产物A；[0051] (b)将氮酮、噻酮与步骤(a)所得产物A混合均匀，氮酮、噻酮与产物A的用量比为1g:1g:15mL，升温至80℃加热1h，5000rpm离心20min，沉淀用去离子水洗涤，干燥，得到增溶剂。[0052] 本实施例还提供了所述高质量灭草松粉剂的制备方法，包括以下步骤：将灭草松、改性填料、增溶剂、分散剂和润湿剂混合，在搅拌釜中300r/min搅拌30min，经气流粉碎后，制成粒径5μm的高质量灭草松粉剂。[0053] 实施例3：本实施例提供了一种高质量灭草松粉剂，包括以下重量份的组分：灭草松30份、改性填料35份、增溶剂10份、分散剂NNO6份、拉开粉BX8份。[0054] 所述改性填料的制备方法，包括以下步骤：[0055] (1)将硅藻土放入浓度为0.1mol/L的柠檬酸水溶液中，硅藻土与柠檬酸水溶液的用量比为1g:20mL，38℃、80r/min搅拌20min，取出硅藻土并水洗至中性，放入温度为300℃的烘箱中恒温干燥3h，得到初级改性产物；[0056] (2)将氧化铝、三苯基硅醇、碳酸氢钠和水混合均匀，氧化铝、三苯基硅醇、碳酸氢钠和水的摩尔比为1:1:0.5:10；在130℃的1atm、100%体积水蒸气气氛下老化3h，120℃空气气氛下烘干，将烘干后的产物与3wt%的硼酸水溶液混合，烘干后的产物与硼酸水溶液的用量比为1g:8mL，60℃、180rpm搅拌1h，过滤，滤饼在120℃下烘干，700℃下焙烧3h，得到改性氧化铝；[0057] (3)将步骤(1)制得的初级改性产物与步骤(2)制得的改性氧化铝加入异丙醇中，初级改性产物、改性氧化铝和异丙醇的用量比为6g:1g:20mL，70℃、120rpm搅拌5h，1000℃煅烧1.5h，研磨过100目筛，得到次级改性产物；[0058] (4)将步骤(3)制得的次级改性产物与氢氧化钾混合均匀，次级改性产物与氢氧化钾的质量比为1.5:1，加入蒸馏水，蒸馏水与氢氧化钾的用量比为30mL:1g，200rpm搅拌30min，浸泡24h，抽滤，烘干，装入石英舟放至管式炉中，通入20minN2后，5℃/min的升温速率升温至600℃，恒温2h，冷却至室温，制得改性填料。[0059] 所述增溶剂的制备方法，包括以下步骤：[0060] (a)将甘氨酸、谷氨酰胺、天冬氨酸与水混合均匀，升温至50℃，随后加入丙二醇二缩水甘油醚，甘氨酸、谷氨酰胺、天冬氨酸、水与丙二醇二缩水甘油醚的用量比为1g:1.2g:1.5g:50mL:0.5g，50℃保温60min，随后升温至90℃反应120min，冷却至室温，得到产物A；[0061] (b)将氮酮、噻酮与步骤(a)所得产物A混合均匀，氮酮、噻酮与产物A的用量比为1g:1g:15mL，升温至80℃加热1h，5000rpm离心20min，沉淀用去离子水洗涤，干燥，得到增溶剂。[0062] 本实施例还提供了所述高质量灭草松粉剂的制备方法，包括以下步骤：将灭草松、改性填料、增溶剂、分散剂和润湿剂混合，在搅拌釜中300r/min搅拌30min，经气流粉碎后，制成粒径5μm的高质量灭草松粉剂。[0063] 对比例1与实施例1的区别仅在于，用硅藻土替代改性填料。[0064] 对比例2与实施例1的区别仅在于，用质量比为1:1的氮酮、噻酮混合物替代增溶剂。[0065] 实验例1：将实施例1?3和对比例1?2制得的灭草松粉剂分别与清水按照1g:300mL的比例混合均匀，配置成药液。在高6cm、直径9cm的塑料钵内装定量土，将稗草种子15粒播种在塑料钵内，盖0.5cm厚的细土后放在温室内培养，待杂草长至2?3叶期进行喷雾处理，每钵喷药液1mL，作为实验组，另设喷雾等量清水处理的对照组。处理后置于温室内培养，20d后称量地上部分鲜重，计算鲜重抑制率。鲜重抑制率(%)=[(对照组鲜重?实验组鲜重)/对照组鲜重]×100%。结果如图2所示。[0066] 图2结果显示，实施例1?3组的鲜重抑制率为49.62?52.37%，显著高于对比例1?2的29.16?31.23%，表明本发明一种高质量灭草松粉剂具有较好的除草效果，可有效进行杂草防治。[0067] 实验例2：试验地选择鸭舌草和稗草发生较多的水稻田进行，试验前统计各试验地杂草株数，将实施例1?3和对比例1?2制得的灭草松粉剂分别与清水按照1g:300mL的比例混合均匀，配置成药液，以20L/亩的施用量喷施，施药后5、10、15和20天统计各组杂草株数并计算防效。防效(%)=[(用药前杂草株数?用药后杂草株数)/用药前杂草株数]×100%。结果如图3所示。[0068] 图3结果显示，用药后，实施例1?3制得的灭草松粉剂对水稻田杂草的防效可达到99%以上，显著高于对比例1?2，表明本发明一种高质量灭草松粉剂除草效果好，速效性和持效期较佳，同时在试验调查过程中未发现其对水稻产生药害，值得在农业生产上推广应用。[0069] 实验例3：将实施例1?3和对比例1?2制得的灭草松粉剂装入铝箔袋，每袋装50g，封口后放入54±2℃的恒温烘箱中，两周后取出，实施例1?3和对比例2粉剂无结块、不发粘，对比例1的粉剂有轻微结块，表明本发明灭草松粉剂具有较高的热储稳定性；分别取实施例1?3和对比例1?2制备的灭草松粉剂样品10g，置于105℃干燥至恒重，计算减失率，减失率(%)=[(测量前产品重?失重后产品重量)/测量前产品重]×100%，结果如表1所示。[0070] 表1灭草松粉剂的重量减失率[0071][0072] 将实施例1?3和对比例1?2制备的灭草松粉剂样品装入铝箔袋，每袋装50g，封口后在温度40℃，相对湿度75%的条件下放置6个月，并在试验期的第1、2、3和6个月测定重量，并计算稳定性，稳定性(%)=[(试验前样品重量?试验期样品重量)/试验前样品重量]×100%，结果如表2所示。[0073] 表2灭草松粉剂稳定性测试结果[0074][0075] 表1和表2结果显示，实施例1?3所得粉剂的贮藏稳定性高于对比例1?2，表明本发明一种高质量灭草松粉剂在稳定性上有显著的提升，在长时间贮存过程中依然能保持一定的性能的能力强。[0076] 实验例4：分别取本发明实施例1?3和对比例1?2制备的灭草松粉剂样品1g，将每份样品溶于900mL的蒸馏水中，温度37℃，搅拌转速100rpm，分别在5min、10min、20min、30min、45min、60min取样，每个取样点取样10mL，过0.22μm，测算溶出度(%)，而后补液10mL，溶出曲线如图4所示。[0077] 本发明实施例1?3制备的灭草松粉剂能够在10min时达到90%以上的溶出度，在60min内基本能溶解完全，实施例1?3的溶出度高于对比例1?2，表明本发明制备灭草松粉剂的可溶性效果得到了显著提升。[0078] 实验例5：取标准硬水100±1mL，注入250mL烧杯中，将此烧杯置于25±1℃的恒温水浴中，使其液面与水浴的水平面平齐。待硬水至25±1℃时，称取5±0.1g实施例1?3和对比例1?2制得的粉剂作为试样，置于表面皿上，将全部试样从与烧杯口齐平的位置一次性均匀地倾倒在该烧杯的液面上，但不要过分地扰动液面，倾倒时即刻计时，直至试样全部润湿为止，记下润湿时间，结果如图5所示。[0079] 图5结果显示，实施例1?3的粉剂润湿时间低于对比例1?2，表明本发明一种高质量灭草松粉剂易于润湿，可溶性好。[0080] 所属领域的普通技术人员应当理解：以上任何实施例的讨论仅为示例性的，并非旨在暗示本发明的范围(包括权利要求)被限于这些例子；在本发明的思路下，以上实施例或者不同实施例中的技术特征之间也可以进行组合，步骤可以以任意顺序实现，并存在如上所述的本发明的不同方面的许多其它变化，为了简明它们没有在细节中提供。[0081] 本发明旨在涵盖落入所附权利要求的宽泛范围之内的所有这样的替换、修改和变型。因此，凡在本发明的精神和原则之内，所做的任何省略、修改、等同替换、改进等，均应包含在本发明的保护范围之内。

专利地区：黑龙江

专利申请日期：2024-05-20

专利公开日期：2024-07-23

专利公告号：CN118177208B