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专利名称：赤泥废弃物制备二氧化硅产品的方法、白炭黑和气凝胶

专利类型：发明专利

专利申请号：CN202410619752.X

专利申请（专利权）人：内蒙古开云优惠体育网页版入口大学
权利人地址：内蒙古自治区包头市昆区阿尔丁大街7号

专利发明（设计）人：李科,王浩,杜红伟,李海,段星硕,王颖,石星昊,李彤彤

专利摘要：本发明涉及固废协同综合利用技术领域，提供一种赤泥废弃物制备二氧化硅产品的方法、白炭黑和气凝胶，其中方法包括：将固体赤泥废弃物与气化渣按比例混合，将得到的混合物研磨处理；对研磨后的混合物进行热活化处理，然后对热活化后的混合物进行筛分得到筛下物粉末；对筛下物粉末进行湿式磁。判晕镏屎头谴判晕镏史掷，磁选后得到预处理混合液；调节预处理混合液至酸性，得到沉淀物溶液；过滤沉淀物溶液，得到二氧化硅白炭黑；将非磁选物与浓硫酸混合，过滤、洗涤、烘干后得到气凝胶。本发明针对赤泥中的不同矿物，采用气化渣协同活化、磁选相结合的方法，分类提质，实现了全流程多层次的综合利用和资源的利用最大化。

主权利要求：
1.赤泥废弃物制备二氧化硅产品的方法，其特征在于，包括：将固体赤泥废弃物与气化渣按1:1的质量比混合，将得到的混合物研磨处理；
将研磨后的混合物送入焙烧炉中，设定700℃的温度对研磨后的混合物进行热活化30分钟，热活化后用120目筛进行筛分，得到粒径小于120目的筛下物粉末；
对筛下物粉末进行湿式磁。判晕镏屎头谴判晕镏史掷，并过滤，磁选后得到预处理混合液；
将磁选后得到的预处理混合液与酸溶液混合调pH至6以下，得到沉淀物溶液；
过滤沉淀物溶液，得到二氧化硅白炭黑；
将非磁性物质与浓硫酸混合，过滤、洗涤、烘干后得到气凝胶硅产品。
2.根据权利要求1所述的赤泥废弃物制备二氧化硅产品的方法，其特征在于，所述将得到的混合物研磨处理为：通过磨粉机研磨混合物，研磨后的粒径为200目以下。
3.根据权利要求1或2所述的赤泥废弃物制备二氧化硅产品的方法，其特征在于，所述将非磁选物与浓硫酸混合，过滤、洗涤、烘干后得到气凝胶硅产品为：将磁选得到的非磁性物加入4mol/L浓酸溶液充分混合，混合后缓慢注入清水池，浆料与水的质量比为1:5，过滤、洗涤、烘干后得到气凝胶硅产品。
4.二氧化硅白炭黑，其特征在于，通过权利要求1?3中任一项所述的赤泥废弃物制备二氧化硅产品的方法制备。
5.气凝胶，其特征在于，通过权利要求1?3中任一项所述的赤泥废弃物制备二氧化硅产品的方法制备。 说明书 : 赤泥废弃物制备二氧化硅产品的方法、白炭黑和气凝胶技术领域[0001] 本发明涉及固废协同综合利用技术领域，尤其涉及一种赤泥废弃物制备二氧化硅产品的方法、白炭黑和气凝胶。背景技术[0002] 赤泥是铝土矿生产氧化铝过程中产生的一种强碱性工业固废，通：、铁较高，筑坝堆存是目前赤泥的主要处理方式，实际利用率不超过7%。赤泥中含有多种有价元素，除铁、钙外，还含有铝、钛、钽等多种元素。赤泥处理已成为困扰我国氧化铝行业高质量发展的一大难题。目前国内外现有的技术有：碳热还原技术、焙烧还原?磁选?浸出工艺等。碳热还原技术要求赤泥中铁含量高，在实际应用过程中存在着能量和还原剂消耗巨大、基建及维护成本高、设备要求高等问题，且所得生铁仍需进行二次提纯，无法直接利用。焙烧还原?磁选?浸出工艺存在的主要问题是铁的磁选效率低，还原剂和添加剂的用量、焙烧温度、磁选磁感应强度均会影响铁的分离和提取。赤泥自身粒度比较细，铁铝矿物又相互粘结，不易解离，所以在焙烧还原的过程中铁精矿的品位会受到影响，并且投资及维护成本较高，能耗较大。赤泥直接浸出—提取工艺涉及多金属同时浸出后的分离净化问题，浸出铁的过程存在一定的局限性。发明内容[0003] 本发明的目的在于解决背景技术中的至少一个技术问题，提供一种赤泥废弃物制备二氧化硅产品的方法、白炭黑和气凝胶。[0004] 为实现上述目的，本发明提供一种赤泥废弃物制备二氧化硅产品的方法，包括：[0005] 将固体赤泥废弃物与气化渣按1:1的质量比混合，将得到的混合物研磨处理；[0006] 对研磨后的混合物进行700℃热活化处理，然后对热活化后的混合物进行筛分得到粒径小于120目的筛下物粉末；[0007] 对筛下物粉末进行湿式磁。判晕镏屎头谴判晕镏史掷，磁选后得到预处理混合液；[0008] 调节预处理混合液至酸性，得到沉淀物溶液；[0009] 过滤沉淀物溶液，得到二氧化硅白炭黑；[0010] 将非磁选物与浓硫酸混合，过滤、洗涤、烘干后得到气凝胶硅产品。[0011] 根据本发明的一个方面，所述将得到的混合物研磨处理为：[0012] 通过磨粉机研磨混合物，研磨后的粒径为200目以下。[0013] 根据本发明的一个方面，所述对研磨后的混合物进行700℃热活化处理，然后对热活化后的混合物进行筛分得到粒径小于120目的筛下物粉末为：[0014] 将研磨后的混合物送入焙烧炉中，设定700℃的温度对研磨后的混合物进行热活化30分钟，热活化后用120目筛进行筛分，得到粒径小于120目的筛下物粉末。[0015] 根据本发明的一个方面，所述调节预处理混合液至酸性，得到沉淀物溶液为：[0016] 将磁选后得到的预处理混合液与酸溶液混合调pH至6以下，得到沉淀物溶液。[0017] 根据本发明的一个方面，所述将非磁选物与浓硫酸混合，过滤、洗涤、烘干后得到气凝胶硅产品为：[0018] 将磁选得到的非磁性物加入4mol/L浓酸溶液充分混合，混合后缓慢注入清水池，浆料与水的质量比为1:5，过滤、洗涤、烘干后得到气凝胶硅产品。[0019] 为实现上述目的，本发明还提供一种二氧化硅白炭黑，通过上述赤泥废弃物制备二氧化硅产品的方法制备。[0020] 为实现上述目的，本发明还提供一种气凝胶，通过上述赤泥废弃物制备二氧化硅产品的方法制备。[0021] 根据本发明的方案，本发明改变了过去对赤泥的单一的回收利用方式，针对赤泥中的不同矿物，采用气化渣协同活化、磁选相结合的方法，分类提质，实现了全流程多层次的综合利用和资源的利用最大化。围绕绿色、低碳、低能耗的目标，持续优化固废资源化利用技术。[0022] 根据本发明的方案，本发明旨在将赤泥固体废弃物和气化渣转化为高纯度的二氧化硅白炭黑产品和高纯度的气凝胶硅产品。在这个过程中，焙烧温度和时间的控制是关键，原理是通过调整这些参数促使矿物间会发生热分解、元素重组等反应，提高反应活性来控制活化的效果。然而，过高的温度和过长的时间可能会导致硅与其他金属元素结合，使得分离提取困难，并且降低产品的纯度。确保在活化的同时，尽可能减少硅与其他金属元素的结合，同时结合后续的分离和提取步骤，以确保产品的高纯度和良好的品质。附图说明[0023] 图1示意性表示根据本发明的一种实施方式的赤泥废弃物制备二氧化硅产品的方法的流程图；[0024] 图2为对比例1的活化样品图；[0025] 图3为对比例1的白炭黑产品图；[0026] 图4为对比例2的活化样品图；[0027] 图5为对比例4的白炭黑产品图；[0028] 图6为实施例1的活化样品图；[0029] 图7为实施例1的白炭黑产品图；[0030] 图8为实施例1的气凝胶产品图。具体实施方式[0031] 现在将参照示例性实施方式来论述本发明的内容。应当理解，论述的实施方式仅是为了使得本领域普通技术人员能够更好地理解且因此实现本发明的内容，而不是暗示对本发明的范围的任何限制。[0032] 如本文中所使用的，术语“包括”及其变体要被解读为意味着“包括但不限于”的开放式术语。术语“基于”要被解读为“至少部分地基于”。术语“一个实施方式”和“一种实施方式”要被解读为“至少一个实施方式”。[0033] 图1示意性表示根据本发明的一种实施方式的赤泥废弃物制备二氧化硅产品的方法的流程图。如图1所示，在本实施方式中，赤泥废弃物制备二氧化硅产品的方法，包括：[0034] 将固体赤泥废弃物与气化渣按1:1的质量比混合，将得到的混合物研磨处理；[0035] 对研磨后的混合物进行700℃热活化处理，然后对热活化后的混合物进行筛分得到粒径小于120目的筛下物粉末；[0036] 对筛下物粉末进行湿式磁。判晕镏屎头谴判晕镏史掷，磁选后得到预处理混合液；[0037] 调节预处理混合液至酸性，得到沉淀物溶液；[0038] 过滤沉淀物溶液，得到二氧化硅白炭黑；[0039] 将非磁性物与浓硫酸混合，过滤、洗涤、烘干后得到气凝胶硅产品。[0040] 进一步地，根据本发明的一种实施方式，将固体赤泥废弃物与气化渣按比例混合，将得到的混合物研磨处理为：[0041] 将赤泥和气化渣按照1:1的质量比混合均匀，通过磨粉机研磨，研磨后的粒径为200目以下。[0042] 进一步地，根据本发明的一种实施方式，对研磨后的混合物进行700℃热活化处理，然后对热活化后的混合物进行筛分得到粒径小于120目的筛下物粉末为：[0043] 将研磨后的混合物送入焙烧炉中，设定700℃的温度对研磨后的混合物进行热活化30分钟，热活化后进行筛分，得到粒径小于120目的筛下物粉末。[0044] 进一步地，根据本发明的一种实施方式，所述调节预处理混合液至酸性，得到沉淀物溶液为：[0045] 将磁选后得到的预处理混合液与酸溶液混合调pH至6以下，得到沉淀物溶液。[0046] 进一步地，根据本发明的一种实施方式，将非磁性物与浓硫酸混合，过滤、洗涤、烘干后得到气凝胶硅产品为：[0047] 将磁选得到的非磁性物加入4mol/L浓酸溶液充分混合，过滤、洗涤、烘干后得到气凝胶产品。[0048] 进一步地，根据本发明的一种实施方式，将磁选得到的非磁性物加入4mol/L浓酸溶液充分混合，过滤、洗涤、烘干后得到气凝胶产品为：[0049] 将磁选得到的非磁性物与4mol/L的浓盐酸溶液充分混合，混合后缓慢注入清水池，浆料与水的质量比为1:5，过滤、洗涤、烘干后得到气凝胶硅产品。[0050] 进一步地，为实现上述目的，本发明还提供一种二氧化硅白炭黑，通过上述赤泥废弃物制备二氧化硅产品的方法制备。[0051] 进一步地，为实现上述目的，本发明还提供一种气凝胶，通过上述赤泥废弃物制备二氧化硅产品的方法制备。[0052] 根据本发明的上述方案，本发明改变了过去对赤泥的单一的回收利用方式，针对赤泥中的不同矿物，采用气化渣协同活化、磁选相结合的方法，分类提质，实现了全流程多层次的综合利用和资源的利用最大化。围绕绿色、低碳、低能耗的目标，持续优化固废资源化利用技术。首先将赤泥和气化渣进行混合，该方法首先将赤泥和气化渣按照1:1的比例进行混合，将混合物研磨至200目以下以后，700度焙烧30分钟，将得到的产物经120目筛筛分后筛下物进行湿式磁。判晕镏视敕谴判晕镏史掷肟，并过滤；而后，将过滤后得到的溶液与酸溶液混合调pH为6以下，得到沉淀物溶液；过滤出沉淀物，得到二氧化硅白炭黑产物；将非磁性物加入4mol/L浓酸溶液使其充分混合，过滤、洗涤、烘干后得到气凝胶硅产品。[0053] 实施例1[0054] 赤泥废弃物制备二氧化硅产品的方法，包括以下步骤：[0055] S1：将固体赤泥废弃物与气化渣按1：1质量比混合，研磨粒径到200目以下，经焙烧温度700℃，焙烧时间30分钟活化；[0056] S2：将S1热活化物筛分，将筛分出小于120目的粉末湿式磁。叛『蟮玫皆ご砘旌弦海籟0057] S3：将S2所述预处理混合液与酸溶液充分混合后调pH为6以下，过滤后得二氧化硅白炭黑产品；[0058] S4、将S2所述磁选非磁性物与4mol/L的浓盐酸溶液充分混合，缓慢注入清水池，浆料与水的质量比为1:5，过滤、洗涤、烘干后得到气凝胶硅产品。[0059] 对比例1[0060] 本对比例包括以下步骤：[0061] S1：将赤泥固体废弃物与气化渣按1：2混合，研磨粒径到200目以下，经焙烧温度700℃，焙烧时间30分钟活化；[0062] S2：将S1热活化物筛分，将筛分出小于120目的粉末湿式磁。叛『蟮玫皆ご砘旌弦海籟0063] S3：将S2所述预处理混合液与酸溶液充分混合后调pH为6，过滤后得二氧化硅白炭黑产品；[0064] S4、将S2所述磁选非磁性物与4mol/L的浓盐酸溶液充分混合，缓慢注入清水池，浆料与水的质量比为1:5，过滤、洗涤、烘干后得到气凝胶硅产品。[0065] 对比例2[0066] 本对比例包括以下步骤：[0067] S1：将赤泥固体废弃物与气化渣按1：0.5混合，研磨粒径到200目以下，经焙烧温度700℃，焙烧时间30分钟活化；[0068] S2：将S1热活化物筛分，将筛分出小于120目的粉末湿式磁。叛『蟮玫皆ご砘旌弦海籟0069] S3：将S2所述预处理混合液与酸溶液充分混合后调pH为6，过滤后得二氧化硅白炭黑产品；[0070] S4、将S2所述磁选非磁性物与4mol/L的浓盐酸溶液充分混合，缓慢注入清水池，浆料与水的质量比为1:5，过滤、洗涤、烘干后得到气凝胶硅产品。[0071] 如下表1所示，表1展示了本申请实施例与对比例获得最终产物白炭黑和气凝胶的区别：[0072][0073] 由上表1可知：将赤泥固体废弃物与气化渣按1：2混合时，气化渣比例太高，引入多金属杂质焙烧困难，得到二氧化硅白炭黑产品纯度不高；将赤泥固体废弃物与气化渣按1：0.5混合时，分离提取困难，得到二氧化硅白炭黑产品、气凝胶产品纯度不高；将赤泥固体废弃物与气化渣按1：1混合时，能够得到高纯二氧化硅白炭黑产品、高纯气凝胶产品。[0074] 对比例3[0075] 本对比例包括以下步骤：[0076] S1：将赤泥固体废弃物与气化渣按1：1混合，研磨粒径到200目以下，经焙烧温度800℃，焙烧时间30分钟活化；[0077] S2：将S1热活化物筛分，将筛分出小于120目的粉末湿式磁。叛『蟮玫皆ご砘旌弦海籟0078] S3：将S2所述预处理混合液与酸溶液充分混合后调pH为6，过滤后得二氧化硅白炭黑产品；[0079] S4、将S2所述磁选非磁性物与4mol/L的浓硫酸溶液充分混合。缓慢注入清水池，浆料与水的质量比为1:5，过滤、洗涤、烘干后得到气凝胶硅产品。[0080] 对比例4[0081] 本对比例包括以下步骤：[0082] S1：将赤泥固体废弃物与气化渣按1：1混合，研磨粒径到200目以下，经焙烧温度600℃，焙烧时间30分钟活化；[0083] S2：将S1热活化物筛分，将筛分出小于120目的粉末湿式磁。叛『蟮玫皆ご砘旌弦海籟0084] S3：将S2所述预处理混合液与酸溶液充分混合后调pH为6，过滤后得二氧化硅白炭黑产品；[0085] S4、将S2所述磁选非磁性物与4mol/L的浓硝酸溶液充分混合。缓慢注入清水池，浆料与水的质量比为1:5，过滤、洗涤、烘干后得到气凝胶硅产品。[0086] 试验结果：[0087] 如下表2所示，表2展示了本申请实施例与对比例获得最终产物白炭黑和气凝胶的区别：[0088][0089] 由上表2可知：当焙烧活化温度为800°时，焙烧温度太高，导致硅与其他金属元素结合，分离提取困难，得到二氧化硅白炭黑产品、气凝胶产品纯度不高；当焙烧活化温度为600°时，焙烧温度太低，导致硅无法完全活化，得到二氧化硅白炭黑产品、气凝胶产品纯度不高；当焙烧活化温度为700°时，能够得到高纯二氧化硅白炭黑产品、高纯气凝胶产品。[0090] 对比例5[0091] 本对比例包括以下步骤：[0092] S1：将赤泥固体废弃物与气化渣按1：1混合，研磨粒径到200目以下，经焙烧温度700℃，焙烧时间60分钟活化；[0093] S2：将S1热活化物筛分，将筛分出小于120目的粉末湿式磁。叛『蟮玫皆ご砘旌弦海籟0094] S3：将S2所述预处理混合液与酸溶液充分混合后调pH为6，过滤后得二氧化硅白炭黑产品；[0095] S4、将S2所述磁选非磁性物与4mol/L的浓硫酸溶液充分混合。缓慢注入清水池，浆料与水的质量比为1:5，过滤、洗涤、烘干后得到气凝胶硅产品。[0096] 对比例6[0097] 本对比例包括以下步骤：[0098] S1：将赤泥固体废弃物与气化渣按1：1混合，研磨粒径到200目以下，经焙烧温度700℃，焙烧时间10分钟活化；[0099] S2：将S1热活化物筛分，将筛分出小于120目的粉末湿式磁。叛『蟮玫皆ご砘旌弦海籟0100] S3：将S2所述预处理混合液与酸溶液充分混合后调pH为6，过滤后得二氧化硅白炭黑产品；[0101] S4、将S2所述磁选非磁性物与4mol/L的浓硝酸溶液充分混合。缓慢注入清水池，浆料与水的质量比为1:5，过滤、洗涤、烘干后得到气凝胶硅产品。[0102] 试验结果：[0103] 如下表3所示，表3展示了本申请实施例与对比例获得最终产物白炭黑和气凝胶的区别：[0104][0105] 由上表3可知：当焙烧活化时间为60min时，焙烧时间太长，导致硅与其他金属元素结合，分离提取困难，得到二氧化硅白炭黑产品、气凝胶产品纯度不高；当焙烧活化时间为10min时，焙烧时间太短，导致硅无法完全活化，得到二氧化硅白炭黑产品、气凝胶产品纯度不高；当焙烧时间为30min时，能够得到高纯二氧化硅白炭黑产品、高纯气凝胶产品。[0106] 对比例7[0107] 本对比例包括以下步骤：[0108] S1：将赤泥固体废弃物与气化渣按1：1混合，研磨粒径到200目以下，经焙烧温度700℃，焙烧时间30分钟活化；[0109] S2：将S1热活化物筛分，将筛分出小于120目的粉末湿式磁。叛『蟮玫皆ご砘旌弦海籟0110] S3：将S2所述预处理混合液与酸溶液充分混合后调pH为8，过滤后得二氧化硅白炭黑产品；[0111] S4、将S2所述磁选非磁性物与4mol/L的浓硫酸溶液充分混合。缓慢注入清水池，浆料与水的质量比为1:5，过滤、洗涤、烘干后得到气凝胶硅产品。[0112] 对比例8[0113] 本对比例包括以下步骤：[0114] S1：将赤泥固体废弃物与气化渣按1：1混合，研磨粒径到200目以下，经焙烧温度700℃，焙烧时间30分钟活化；[0115] S2：将S1热活化物筛分，将筛分出小于120目的粉末湿式磁。叛『蟮玫皆ご砘旌弦海籟0116] S3：将S2所述预处理混合液与酸溶液充分混合后调pH为9，过滤后得二氧化硅白炭黑产品；[0117] S4、将S2所述磁选非磁性物与4mol/L的浓硝酸溶液充分混合。缓慢注入清水池，浆料与水的质量比为1:5，过滤、洗涤、烘干后得到气凝胶硅产品。[0118] 试验结果：[0119] 如下表4所示，表4展示了本申请实施例与对比例获得最终产物白炭黑和气凝胶的区别：[0120][0121] 由上表4可知：当pH为8或9时，调节pH太高，导致铝、钙等元素析出，影响二氧化硅白炭黑产品纯度；当pH为6时，能够得到高纯二氧化硅白炭黑产品、高纯气凝胶产品。[0122] 对比例9[0123] 本对比例包括以下步骤：[0124] S1：将赤泥固体废弃物与气化渣按1：1混合，研磨粒径到200目以下，经焙烧温度700℃，焙烧时间30分钟活化；[0125] S2：将S1热活化物筛分，将筛分出小于40目的粉末湿式磁。叛『蟮玫皆ご砘旌弦海籟0126] S3：将S2所述预处理混合液与酸溶液充分混合后调pH为6，过滤后得二氧化硅白炭黑产品；[0127] S4、将S2所述磁选非磁性物与4mol/L的浓硫酸溶液充分混合。缓慢注入清水池，浆料与水的质量比为1:5，过滤、洗涤、烘干后得到气凝胶硅产品。[0128] 对比例10[0129] 本对比例包括以下步骤：[0130] S1：将赤泥固体废弃物与气化渣按1：1混合，研磨粒径到200目以下，经焙烧温度700℃，焙烧时间30分钟活化；[0131] S2：将S1热活化物筛分，将筛分出小于80目的粉末湿式磁。叛『蟮玫皆ご砘旌弦海籟0132] S3：将S2所述预处理混合液与酸溶液充分混合后调pH为6，过滤后得二氧化硅白炭黑产品；[0133] S4、将S2所述磁选非磁性物与4mol/L的浓硝酸溶液充分混合。缓慢注入清水池，浆料与水的质量比为1:5，过滤、洗涤、烘干后得到气凝胶硅产品。[0134] 试验结果：[0135] 如下表5所示，表5展示了本申请实施例与对比例获得最终产物白炭黑和气凝胶的区别：[0136][0137] 由上表5可知：当40目、80目筛分后磁选时，筛分粒度太粗，导致磁选不干净，非磁性物中混多金属元素太高，影响气凝胶产品纯度；当120目筛分后磁。芄坏玫礁叽慷氧化硅白炭黑产品、高纯气凝胶产品。[0138] 综上所述可知：赤泥固体废弃物与气化渣按1：1混合，研磨粒径到200目以下，经焙烧温度700℃，焙烧时间30分钟活化；活化产物经120目筛网筛分后湿式磁。叛『蟮玫铰艘河胨崛芤撼浞只旌虾蟮鱬H为6以下，能够得到高纯二氧化硅白炭黑产品；磁选得到非磁性物与4mol/L的浓酸溶液充分混合，能够得到高纯气凝胶硅产品。[0139] 根据本发明的上述方案，本发明旨在将赤泥固体废弃物和气化渣转化为高纯度的二氧化硅白炭黑产品和高纯度的气凝胶硅产品。在这个过程中，焙烧温度和时间的控制是关键，原理是通过调整这些参数促使矿物间会发生热分解、元素重组等反应，提高反应活性来控制活化的效果。然而，过高的温度和过长的时间可能会导致硅与其他金属元素结合，使得分离提取困难，并且降低产品的纯度。确保在活化的同时，尽可能减少硅与其他金属元素的结合，同时结合后续的分离和提取步骤，以确保产品的高纯度和良好的品质。同时在这个过程中，筛分粒度为120目是因为在湿式磁选中不同粒度的矿石在磁选过程中的磁性反应、沉降速度、以及与磁场的相互作用各不相同，从而影响最终的选矿效果和精矿质量。通过精确控制矿石的粒度，可以提高湿式磁选机的处理效率和精矿品位。[0140] 最后说明的是，以上实施方式仅为优选实施方式，优选实施方式仅用以说明本发明的技术方案而非限制，尽管通过上述优选实施方式已经对本发明进行了详细的描述，但本领域技术人员应当理解，可以在形式上和细节上对其作出各种各样的改变，而不偏离本发明权利要求书所限定的范围。

专利地区：内蒙古

专利申请日期：2024-05-20

专利公开日期：2024-07-16

专利公告号：CN118206129B