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专利名称：一种钙钛矿单晶的制备方法

专利类型：实用新型专利

专利申请号：CN202210965230.6

专利申请（专利权）人：华中开云优惠体育网页版入口大学鄂州工业技术研究院,华中开云优惠体育网页版入口大学
权利人地址：湖北省鄂州市梧桐湖新区凤凰大道特一号

专利发明（设计）人：唐江,牛广达,胡浩

专利摘要：本申请涉及晶体生长技术领域，尤其涉及一种钙钛矿单晶的制备方法，所述方法包括将钙钛矿材料前驱体与有机溶剂以及纯水混合，获取钙钛矿溶液；在所述钙钛矿溶液中加入钙钛矿籽晶；挥发所述钙钛矿溶液，获取所述钙钛矿单晶。通过本申请提供的方法，制备过程中，溶质利用率高，得到的单晶质量高、尺寸大，从而满足工业对钙钛矿单晶质量和尺寸的需求。

主权利要求：
1.一种钙钛矿单晶的制备方法，其特征在于，所述方法包括，将钙钛矿材料前驱体与有机溶剂以及纯水混合，获取钙钛矿溶液；
在所述钙钛矿溶液中加入钙钛矿籽晶；
加热所述钙钛矿溶液，使所述钙钛矿溶液挥发，所述加热温度为50℃?60℃，获取所述钙钛矿单晶；
所述将钙钛矿材料前驱体与有机溶剂以及纯水混合包括：所述有机溶剂与所述纯水的混合比例为25:1至50:1之间，不断搅拌，使所述钙钛矿材料前驱体完全溶解；
所述钙钛矿材料前驱体是DJ型钛矿材料前驱体；
所述有机溶剂包括γ?丁内酯或二甲基甲酰胺。
2.如权利要求1所述的一种钙钛矿单晶的制备方法，其特征在于，所述获取钙钛矿溶液后还包括，过滤所述钙钛矿溶液，以剔除所述钙钛矿溶液中的杂质。
3.如权利要求1所述的一种钙钛矿单晶的制备方法，其特征在于，将所述钙钛矿溶液放置于热台或烘箱中进行加热。 说明书 : 一种钙钛矿单晶的制备方法技术领域[0001] 本申请涉及晶体生长技术领域，尤其涉及一种钙钛矿单晶的制备方法。背景技术[0002] 钙钛矿材料是近年来受到大量关注的一类半导体材料，在光伏、发光二极管、激光、光电探测等领域具有广阔的应用前景。对于半导体材料来说，其单晶制备是十分重要的技术，直接影响到相应材料的应用。例如硅高质量单晶制备工艺成熟，推动了相应产业，如硅光伏、集成电路的发展；碲锌镉高质量单晶制备困难，价格昂贵，限制了其在很多领域的商用前景。因此钙钛矿材料的单晶制备工艺具有突出的重要性，得到了广泛关注和研究，而目前采用的酸溶液单晶生长方法，制备出的钙钛矿单晶尺寸太。薹愎ひ凳褂玫男枨。发明内容[0003] 为了制备满足工业使用需求的DN钙钛矿单晶，[0004] 第一方面，本申请提供了一种钙钛矿单晶的制备方法，所述方法包括，[0005] 将钙钛矿材料前驱体与有机溶剂以及纯水混合，获取钙钛矿溶液；[0006] 在所述钙钛矿溶液中加入钙钛矿籽晶；[0007] 挥发所述钙钛矿溶液，获取所述钙钛矿单晶。[0008] 进一步，所述将钙钛矿材料前驱体与有机溶剂以及纯水混合包括，[0009] 所述有机溶剂与所述纯水的混合比例为25:1至50:1之间。[0010] 进一步，所述钙钛矿材料前驱体包括但不限于DJ型钛矿材料前驱体。[0011] 进一步，所述有机溶剂包括但不限于γ?丁内酯或二甲基甲酰胺。[0012] 进一步，所述获取钙钛矿溶液后还包括，过滤所述钙钛矿溶液，以剔除所述钙钛矿溶液中的杂质。[0013] 进一步，所述挥发所述钙钛矿溶液，获取所述钙钛矿单晶包括：[0014] 加热所述钙钛矿溶液，使所述钙钛矿溶液挥发，所述加热温度为50℃?60℃。[0015] 进一步，将所述钙钛矿溶液放置于热台或烘箱中进行加热。[0016] 第二方面，本申请提供了一种钙钛矿单晶的制备装置，所述装置包括：[0017] 混合模块，用于将钙钛矿材料前驱体与有机溶剂以及纯水混合，获取钙钛矿溶液；[0018] 放料模块，用于在所述钙钛矿溶液中加入钙钛矿籽晶；[0019] 挥发模块，用于挥发所述钙钛矿溶液，获取所述钙钛矿单晶。[0020] 第三方面，本申请提供一种电子设备，包括存储器、处理器及存储在存储器上并可在处理器上运行的计算机程序，所述处理器执行所述程序时实现如第一方面任一所述的方法步骤。[0021] 第四方面，本申请提供一种计算机可读存储介质，其上存储有计算机程序，该程序被处理器执行时实现如第一方面中任一所述的方法步骤。[0022] 有益效果：[0023] 本申请通过将钙钛矿材料前驱体与有机溶剂以及纯水混合，获取钙钛矿溶液，溶剂度相比于单纯有机溶剂提高接近10倍，在挥发溶剂过程中材料溶解度发生剧烈变化，易析晶，溶质利用率高，得到的单晶质量高、尺寸大；而后在所述钙钛矿溶液中加入钙钛矿籽晶；再缓慢挥发所述钙钛矿溶液，从而获取目标大小的钙钛矿单晶。通过本申请提供的方法，制备过程中，溶质利用率高，得到的单晶质量高、尺寸大，从而满足工业对钙钛矿单晶质量和尺寸的需求。附图说明[0024] 为了更清楚地说明本申请实施例技术方案，下面将对实施例描述中所需要使用的附图作简单地介绍，显而易见地，下面描述中的附图是本申请的一些实施例，对于本领域普通技术人员来讲，在不付出创造性劳动的前提下，还可以根据这些附图获得其他的附图。[0025] 图1是本申请实施例1提供的方法流程示意图；[0026] 图2是本申请实施例1提供的钙钛矿单晶制备示意图；[0027] 图3是本申请实施例4中电子结构设备示意图。具体实施方式[0028] 下面将结合本申请实施例中的附图，对本申请实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述。[0029] 实施例1[0030] 实施例1提供一种钙钛矿单晶的制备方法，结合附图1和附图2，包括以下步骤：[0031] S1，将钙钛矿材料前驱体与有机溶剂以及纯水混合，获取钙钛矿溶液；[0032] 实施例1选取DJ型钛矿材料前驱体，DJ(Dion?Jacobson)型钙钛矿是一类特殊的钙钛矿材料，应用的前景广阔，但是目前由于在常见有机溶剂或水溶液中的溶液剂。苣焉さ玫礁咧柿康ゾ，采用溶液法制备单晶的技术还很不成熟。目前采用酸溶液生长的方法，只能制备尺寸较小的DJ钙钛矿单晶。[0033] 实施例1应用本申请提供的方法获取DJ型钙钛矿晶体。[0034] 实施例1选取γ?丁内酯作为有机溶剂，将γ?丁内酯和纯水以混合比例25:1进行混合，不断搅拌，使DJ型钛矿材料前驱体完全溶解[0035] 经过反复实验发现，未处理过的水中含有多种矿物质和杂质，是影响钙钛矿结晶的因素之一，因此，实施例1中用于制备钙钛矿溶液的水必须是处理过的纯水，从而提高钙钛矿单晶的质量，获得目标大小的钙钛矿单晶尺寸。[0036] 而后过滤所述钙钛矿溶液，以剔除所述钙钛矿溶液中的杂质。[0037] S2，在所述钙钛矿溶液中加入钙钛矿籽晶；[0038] S3，挥发所述钙钛矿溶液，获取所述钙钛矿单晶，包括以下步骤：[0039] 将所述钙钛矿溶液放置于热台中，调节温度至50℃进行加热，从而使所述钙钛矿溶液挥发；[0040] 一段时间后，钙钛矿单晶逐渐析出并变大，当钙钛矿单晶变大到一定程度，停止加热，将钙钛矿溶液移出热台，收集钙钛矿单晶。[0041] 实施例1通过将纯水和有机溶剂γ?丁内酯混合来溶剂DJ型钙钛矿，溶剂度相比于单纯有机溶剂提高接近10倍，在挥发溶剂过程中材料溶解度发生剧烈变化，易析晶，溶质利用率高，得到的单晶质量高、尺寸大，从而满足工业对钙钛矿单晶尺寸和质量的使用需求。[0042] 实施例2[0043] 基于相同的发明构思，实施例2提供一种钙钛矿单晶的制备方法，包括以下步骤：[0044] A1，将钙钛矿材料前驱体与有机溶剂以及纯水混合，获取钙钛矿溶液；[0045] 实施例1选取DJ型钛矿材料前驱体，选取N,N?二甲基甲酰胺作为有机溶剂，将γ?丁内酯和纯水以混合比例50:1进行混合；[0046] 而后过滤所述钙钛矿溶液，以剔除所述钙钛矿溶液中的杂质。[0047] A2，在所述钙钛矿溶液中加入钙钛矿籽晶；[0048] A3，挥发所述钙钛矿溶液，获取所述钙钛矿单晶，包括以下步骤：[0049] 将所述钙钛矿溶液放置于烘箱中，调节温度至60℃进行加热，从而使所述钙钛矿溶液挥发；[0050] 一段时间后，钙钛矿单晶逐渐析出并变大，当钙钛矿单晶变大到一定程度，停止加热，将钙钛矿溶液移出烘箱，收集钙钛矿单晶。[0051] 实施例3[0052] 基于相同的发明构思，实施例3提供一种钙钛矿单晶的制备装置，所述装置包括：[0053] 混合模块，用于将钙钛矿材料前驱体与有机溶剂以及纯水混合，获取钙钛矿溶液；[0054] 放料模块，用于在所述钙钛矿溶液中加入钙钛矿籽晶；[0055] 挥发模块，用于挥发所述钙钛矿溶液，获取所述钙钛矿单晶。[0056] 首先，混合模块将有机溶剂与纯水按35:1进行混合，获取钙钛矿溶液作为培养基；[0057] 接着，将钙钛矿溶液进行过滤，进一步剔除钙钛矿溶液中的杂质，而后在所述钙钛矿溶液中加入钙钛矿籽晶；[0058] 最后，将内置有钙钛矿籽晶的钙钛矿溶液放置于烘干机中，烘干机温度调节至55℃，钙钛矿单晶渐渐析出；[0059] 当获得目标大小的钙钛矿单晶后，停止加热并收集钙钛矿单晶。[0060] 实施例4[0061] 基于相同的发明构思，本申请实施例4提供一种电子设备，如附图3所示，包括存储器304、处理器302及存储在存储器304上并可在处理器302上运行的计算机程序，所述处理器302执行所述程序时实现上述一种钙钛矿单晶的制备方法的步骤。[0062] 其中，在图3中，总线架构(用总线300来代表)，总线300可以包括任意数量的互联的总线和桥，总线300将包括由处理器302代表的一个或多个处理器和存储器304代表的存储器的各种电路链接在一起。总线300还可以将诸如外围设备、稳压器和功率管理电路等之类的各种其他电路链接在一起，这些都是本领域所公知的，因此，本文不再对其进行进一步描述。总线接口306在总线300和接收器301和发送器303之间提供接口。接收器301和发送器303可以是同一个元件，即收发机，提供用于在传输介质上与各种其他装置通信的单元。处理器302负责管理总线300和通常的处理，而存储器304可以被用于存储处理器302在执行操作时所使用的数据。[0063] 实施例5[0064] 基于相同的发明构思，本发明实施例5提供了一种计算机可读存储介质，其上存储有计算机程序，该程序被处理器执行时实现上述一种钙钛矿单晶的制备方法的步骤。[0065] 在此提供的算法和显示不与任何特定计算机、虚拟系统或者其它设备固有相关。各种通用系统也可以与基于在此的示教一起使用。根据上面的描述，构造这类系统所要求的结构是显而易见的。此外，本发明也不针对任何特定编程语言。应当明白，可以利用各种编程语言实现在此描述的本发明的内容，并且上面对特定语言所做的描述是为了披露本发明的最佳实施方式。[0066] 在此处所提供的说明书中，说明了大量具体细节。然而，能够理解，本发明的实施例可以在没有这些具体细节的情况下实践。在一些实例中，并未详细示出公知的方法、结构和技术，以便不：员舅得魇榈睦斫。[0067] 类似地，应当理解，为了精简本公开并帮助理解各个发明方面中的一个或多个，在上面对本发明的示例性实施例的描述中，本发明的各个特征有时被一起分组到单个实施例、图、或者对其的描述中。然而，并不应将该公开的方法解释成反映如下意图：即所要求保护的本发明要求比在每个权利要求中所明确记载的特征更多的特征。更确切地说，如下面的权利要求书所反映的那样，发明方面在于少于前面公开的单个实施例的所有特征。因此，遵循具体实施方式的权利要求书由此明确地并入该具体实施方式，其中每个权利要求本身都作为本发明的单独实施例。[0068] 本领域那些技术人员可以理解，可以对实施例中的设备中的模块进行自适应性地改变并且把它们设置在与该实施例不同的一个或多个设备中。可以把实施例中的模块或单元或组件组合成一个模块或单元或组件，以及此外可以把它们分成多个子模块或子单元或子组件。除了这样的特征和/或过程或者单元中的至少一些是相互排斥之外，可以采用任何组合对本说明书(包括伴随的权利要求、摘要和附图)中公开的所有特征以及如此公开的任何方法或者设备的所有过程或单元进行组合。除非另外明确陈述，本说明书(包括伴随的权利要求、摘要和附图)中公开的每个特征可以由提供相同、等同或相似目的的替代特征来代替。[0069] 此外，本领域的技术人员能够理解，尽管在此的一些实施例包括其它实施例中所包括的某些特征而不是其它特征，但是不同实施例的特征的组合意味着处于本发明的范围之内并且形成不同的实施例。例如，在下面的权利要求书中，所要求保护的实施例的任意之一都可以以任意的组合方式来使用。[0070] 本发明的各个部件实施例可以以硬件实现，或者以在一个或者多个处理器上运行的软件模块实现，或者以它们的组合实现。本领域的技术人员应当理解，可以在实践中使用微处理器或者数字信号处理器(DSP)来实现根据本发明实施例的电子设备中的一些或者全部部件的一些或者全部功能。本发明还可以实现为用于执行这里所描述的方法的一部分或者全部的设备或者装置程序(例如，计算机程序和计算机程序产品)。这样的实现本发明的程序可以存储在计算机可读介质上，或者可以具有一个或者多个信号的形式。这样的信号可以从因特网网站上下载得到，或者在载体信号上提供，或者以任何其他形式提供。[0071] 以上所述的仅是本申请的实施例，方案中公知的具体结构及特性等常识在此未作过多描述，所属领域普通技术人员知晓申请日或者优先权日之前发明所属技术领域所有的普通技术知识，能够获知该领域中所有的现有技术，并且具有应用该日期之前常规实验手段的能力，所属领域普通技术人员可以在本申请给出的启示下，结合自身能力完善并实施本方案，一些典型的公知结构或者公知方法不应当成为所属领域普通技术人员实施本申请的障碍。应当指出，对于本领域的技术人员来说，在不脱离本申请结构的前提下，还可以作出若干变形和改进，这些也应该视为本申请的保护范围，这些都不会影响本申请实施的效果和专利的实用性。本申请要求的保护范围应当以其权利要求的内容为准，说明书中的具体实施方式等记载可以用于解释权利要求的内容。

专利地区：湖北

专利申请日期：2022-08-12

专利公开日期：2024-05-28

专利公告号：CN115233284B