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专利名称：一种阻燃胶合板的制备方法

专利类型：发明专利

专利申请（专利权）人：凭祥长隆人造板有限公司
权利人地址：广西壮族自治区崇左市凭祥市上石伏波木片厂旁

专利发明（设计）人：郑义振

专利摘要：本发明公开了一种阻燃胶合板的制备方法，涉及胶合板生产技术领域，包含以下操作步骤：(1)阻燃胶黏剂制备：按微胶囊化红磷8?12份、微胶囊化聚磷酸铵3?5份、氢氧化铝0.6?1份、脲醛树脂100份的质量份数的原料混合，制得阻燃胶黏剂；(2)胶合板制备：将木质单板干燥，在干燥后的木质单板上均匀涂施步骤(1)所得的阻燃胶黏剂，将涂胶后的木质单板进行组胚、预压，然后在温度120～130℃、压力1.2?1.4Mpa下热压，热压保压时间为1?2min，即得产品。本发明采用微胶囊化红磷、微胶囊化聚磷酸铵和氢氧化铝作为复配阻燃剂，提高胶合板阻燃性能，同时阻燃剂经过表面处理，减少对胶合板胶合强度的影响。

主权利要求：一种阻燃胶合板的制备方法
技术领域
[0001] 本发明涉及人造板技术领域，具体涉及一种阻燃胶合板的制备方法
背景技术
[0002] 胶合板是一种通过双面或单面施胶(一般是单面施胶)并冷压或热压、裁边、贴面而制作完成的一种人造板。由于人造板的原料为木质材料，属于易燃物品，对于用于建筑等特殊的场合，要求人造板具有阻燃性能，因此需要进行阻燃处理。
[0003] 阻燃胶合板的制备方法有三种，一种是胶合前进行阻燃处理，第二种是胶合后进行阻燃处理，第三种是将阻燃剂加入胶黏剂中再热压制得阻燃胶合板。第一种能够提高阻燃效果，但是会阻碍胶合，降低胶合强度，第二种需进行二次干燥，容易变形，第三种直接添加阻燃剂，常用的阻燃剂有磷?氮类阻燃剂、硼类阻燃剂和氨基树脂阻燃剂等，由于添加量有限，且添加单一阻燃剂，阻燃效果不佳，且部分阻燃剂的添加还会破坏脲醛树脂的稳定性影响到胶合板的胶合质量。
发明内容
[0004] 针对上述问题，本发明要解决的技术问题是提供一种阻燃胶合板的制备方法，在胶黏剂添加复配阻燃剂，提高阻燃效果，同时阻燃剂经过表面处理，减少对胶合板胶合强度的影响。
[0005] (1)阻燃胶黏剂制备：按微胶囊化红磷8?12份、微胶囊化聚磷酸铵3?5份、氢氧化铝0.6?1份、脲醛树脂100份的质量份数的原料混合，制得阻燃胶黏剂；

[0006] (2)胶合板制备：将木质单板干燥，在干燥后的木质单板上均匀涂施步骤(1)所得的阻燃胶黏剂，将涂胶后的木质单板进行组胚、预压，然后在温度120～130℃、压力1.2?1.4Mpa下热压，热压保压时间为1?2min，即得产品。

[0007] 进一步的，所述微胶囊化红磷的制备方法为：采用甲醛和三聚氰胺按摩尔比为1∶2.5混合，调节pH值为8?9后，在60℃的温度下搅拌，反应2h制得蜜胺预聚体；将红磷分散在水溶液中形成质量分数为30％红磷分散溶液，加入上述蜜胺预聚体，红磷与蜜胺预聚体的质量比为10∶1，调节pH值为4?5后，在75?80℃温度下搅拌、冷凝回流，反应2h，再经水洗涤、过滤、真空干燥，即得微胶囊化红磷。

[0008] 进一步的，所述微胶囊化聚磷酸铵的制备方法为：采用甲醛和三聚氰胺按摩尔比为1∶2.5混合，调节pH值为8?9后，在60℃的温度下搅拌，反应2h制得密胺预聚体；将聚磷酸铵加入乙醇溶液中形成质量分数为10％分散溶液，加热至75?80℃搅拌，缓慢加入密胺预聚体，聚磷酸铵与蜜胺预聚体的质量比为10∶1，调节PH值4?5，反应2h，再经水洗涤、过滤、真空干燥，即得微胶囊化聚磷酸铵。
[0009] 进一步的，所述步骤(2)中干燥温度设置为95?100℃，控制干燥后的木质单板含水率为10?15％。
[0010] 进一步的，所述步骤(2)中涂施过程控制涂胶量为200?300g/m2。
[0011] 进一步的，所述步骤(2)中预压时间为30min，压力为1?1.2Mpa。
[0012] 与现有技术相比，本发明具有如下有益效果：
[0013] 本发明采用微胶囊化红磷、微胶囊化聚磷酸铵、氢氧化铝作为复配阻燃剂，红磷是具有添加量少、阻燃效率高、低烟、低毒等特点，红磷在燃烧时生成的氧化磷、磷酸、偏磷酸、聚磷酸等与部分羟基反应生成无机?有机杂化物，能够完好覆盖基材表面，阻隔效果好。微胶囊化红磷与微胶囊化聚磷酸铵、氢氧化铝进行复配，聚磷酸铵受热脱水后生成聚磷酸强脱水剂，促使木材脱水碳化物加之生成炭化层覆盖在基材表而，降低传热，隔绝空气而达到阻燃的目的，同时由于其含有氮元素，受热分解，释放出CO2，N2，NH3等气体，阻断了氧的供应，起到阻燃增效的作用，氢氧化铝受热分解出结晶水，起到冷却降温作用，分解出的水蒸气还有稀释可燃物，阻碍火势蔓延作用，且少量的氢氧化铝可增强阻隔层的稳定性，进一步提高阻燃效果，使阻燃效率倍增。同时由于红磷、聚磷酸铵表面经过密胺预聚体微胶囊化处理，氢氧化铝是无机阻燃剂，对胶合板的胶合强度影响。液炝、聚磷酸铵经过微胶囊化处理后，提高与胶黏剂的相容性，有利于分散，确保胶合性能。
具体实施方式
[0014] 以下结合实施例对本发明的具体实施方式做进一步说明。
[0015] 实施例1
[0016] (1)阻燃胶黏剂制备：按微胶囊化红磷8份、微胶囊化聚磷酸铵3份、氢氧化铝0.6份、脲醛树脂100份的质量份数的原料混合，制得阻燃胶黏剂；
[0017] (2)胶合板制备：将木质单板干燥，干燥温度设置为95?100℃，控制干燥后的木质单板含水率为10％；
[0018] 在干燥后的木质单板上均匀涂施步骤(1)所得的阻燃胶黏剂，涂施过程控制涂胶2
量为200g/m ；将涂胶后的木质单板进行组胚、预压，预压时间为30min，压力为1?1.2Mpa，然后在温度120～130℃、压力1.2?1.4Mpa下热压，热压保压时间为1?2min，即得产品。

[0019] 其中，微胶囊化红磷的制备方法为：采用甲醛和三聚氰胺按摩尔比为1∶2.5混合，调节pH值为8?9后，在60℃的温度下搅拌，反应2h制得蜜胺预聚体；将红磷分散在水溶液中形成质量分数为30％红磷分散溶液，加入上述蜜胺预聚体，红磷与蜜胺预聚体的质量比为10∶1，调节pH值为4?5后，在75?80℃温度下搅拌、冷凝回流，反应2h，再经水洗涤、过，滤、真空干燥，即得微胶囊化红磷。

[0020] 其中，微胶囊化聚磷酸铵的制备方法为：采用甲醛和三聚氰胺按摩尔比为1∶2.5混合，调节pH值为8?9后，在60℃的温度下搅拌，反应2h制得密胺预聚体；将聚磷酸铵加入乙醇溶液中形成质量分数为10％分散溶液，加热至75?80℃搅拌，缓慢加入密胺预聚体，聚磷酸铵与蜜胺预聚体的质量比为10∶1，调节PH值4?5，反应2h，再经水洗涤、过滤、真空干燥，即得微胶囊化聚磷酸铵。
[0021] 实施例2
[0022] (1)阻燃胶黏剂制备：按微胶囊化红磷8份、微胶囊化聚磷酸铵5份、氢氧化铝0.6份、脲醛树脂100份的质量份数的原料混合，制得阻燃胶黏剂；
[0023] (2)胶合板制备：将木质单板干燥，干燥温度设置为95?100℃，控制干燥后的木质单板含水率为10％；在干燥后的木质单板上均匀涂施步骤(1)所得的阻燃胶黏剂，涂施过程2
控制涂胶量为200g/m ；将涂胶后的木质单板进行组胚、预压，预压时间为30min，压力为1?
1.2Mpa，然后在温度120～130℃、压力1.2?1.4Mpa下热压，热压保压时间为1?2min，即得产品。

[0024] 微胶囊化红磷、微胶囊化聚磷酸铵的制备方法与实施例1的相同。
[0025] 实施例3
[0026] (1)阻燃胶黏剂制备：按微胶囊化红磷12份、微胶囊化聚磷酸铵3份、氢氧化铝0.6份、脲醛树脂100份的质量份数的原料混合，制得阻燃胶黏剂；
[0027] (2)胶合板制备：将木质单板干燥，干燥温度设置为95?100℃，控制干燥后的木质单板含水率为15％；在干燥后的木质单板上均匀涂施步骤(1)所得的阻燃胶黏剂，涂施过程2
控制涂胶量为300g/m ；将涂胶后的木质单板进行组胚、预压，预压时间为30min，压力为1?
1.2Mpa，然后在温度120～130℃、压力1.2?1.4Mpa下热压，热压保压时间为1?2min，即得产品。

[0028] 微胶囊化红磷、微胶囊化聚磷酸铵的制备方法与实施例1的相同。
[0029] 实施例4
[0030] (1)阻燃胶黏剂制备：按微胶囊化红磷12份、微胶囊化聚磷酸铵3份、氢氧化铝1份、脲醛树脂100份的质量份数的原料混合，制得阻燃胶黏剂；
[0031] (2)胶合板制备：将木质单板干燥，干燥温度设置为95?100℃，控制干燥后的木质单板含水率为15％；在干燥后的木质单板上均匀涂施步骤(1)所得的阻燃胶黏剂，涂施过程2
控制涂胶量为300g/m ；将涂胶后的木质单板进行组胚、预压，预压时间为30min，压力为1?
1.2Mpa，然后在温度120～130℃、压力1.2?1.4Mpa下热压，热压保压时间为1?2min，即得产品。

[0032] 微胶囊化红磷、微胶囊化聚磷酸铵的制备方法与实施例1的相同。
[0033] 对比例1
[0034] 与实施例4不同的是，省略了微胶囊化聚磷酸铵；
[0035] 对比例2
[0036] 与实施例4不同的是，省略了微胶囊化聚磷酸铵和氢氧化铝；
[0037] 对比例3
[0038] 与实施例4不同的是，采用的是未处理的红磷和聚磷酸铵。
[0039] 表1实施例1?4和对比例1?2复配阻燃剂与胶黏剂混合配方
[0040] 实施例1 实施例2 实施例3 实施例4 对比例1 对比例2微胶囊化红磷 8 12 12 12 12 12
微胶囊化聚磷酸铵 3 3 5 5 0 0
氢氧化铝 0.6 0.6 0.6 1 1 0
脲醛树脂 100 100 100 100 100 100

[0041] 将实施例1?4和对比例1?3所得胶合板进行氧指数测试(GB/T2406.2?2009)和单体燃烧测试(GB/T20284?2006)，结果如表2所示。
[0042] 表2实施例1?4和对比例1?3测试结果
[0043]
[0044] 实施例1至实施例4中可看出，胶合强度最高可达1.15Mpa，单体燃烧性能，最初600s内的总热释放量THR600s最低可达5.7MJ，燃烧增长速度指数FIGRA0.2MJ最低可达
2 2
102W/s，烟气生成速度指数SMOGRA最低可达5m/s ，最初600s内的总烟量TSP600s最低可达
2
13m，因此，实施例1?4所得胶合板符合国家胶合板阻燃标准，并能保持良好的胶合强度。

[0045] 从实施例4和对比例1可看出，省略了微胶囊化聚磷酸铵，对比例1采用微胶囊化红磷和氧氧化铝作为复配阻燃剂，胶合板的单体燃烧性能有所下降。这是由于尽管微胶囊化红磷与氢氧化铝具有相互协同阻燃增效的作用，但是效果不明显，红磷在燃烧时生成的氧化磷、磷酸、偏磷酸、聚磷酸等与部分羟基反应生成无机?有机杂化物，覆盖基材表面，起到阻燃作用，氢氧化铝受热分解出结晶水增强阻隔层稳定性，但是没有微胶囊化聚磷酸铵的协同作用，不能很好地阻断了氧的供应，阻燃性能降低。
[0046] 从实施例4和对比例2可看出，对比例2省略了微胶囊化聚磷酸铵和氢氧化铝，采用单独的微胶囊化红磷作为阻燃剂，胶合板的单体燃烧性能下降。这是由于尽管微胶囊化红磷燃烧形成覆盖阻燃层，没有氧氧化铝阻隔层的稳定性不好，且没有微胶囊化聚磷酸铵的协同增效阻燃作用，造成阻燃性能的降低。
[0047] 从实施例4和对比实施例3可看出，比实施例3采用未处理的红磷和聚磷酸铵，其对阻燃性能影响较。墙汉习宓恼澈闲阅苊飨越档，其胶合性能达不到要求。
[0048] 本发明采用微胶囊化红磷、微胶囊化聚磷酸铵和氢氧化铝作为复配阻燃剂，在一定的用量范围内随着微胶囊化红磷用量的增加，阻燃性能会增加，且对胶合板的胶合强度的影响较小。红磷在燃烧时生成的氧化磷、磷酸、偏磷酸、聚磷酸等与部分羟基反应生成无机?有机杂化物，因与基材的相容性好，能够润湿覆盖基体表面，形成较好的阻隔。同时聚磷酸铵受热脱水后生成聚磷酸强脱水剂，促使有机物表面脱水后生成碳化物加之生成的非挥发性磷的氧化物及聚磷酸对基材表面进行覆盖，协同隔绝空气，同时由于聚磷酸铵含有氮元素，受热分解，释放出CO2，N2，NH3等气体，这些气体不易燃烧，阻断了氧的供应，达到了阻燃增效个协同效应的目的。此外，氢氧化铝受热分解出结晶水，起到冷却降温作用，分解出的水蒸气还有稀释可燃物，阻碍火势蔓延作用，少量的氢氧化铝可增强阻隔层的稳定性，进一步提高阻燃效果。
[0049] 上述说明是针对本发明较佳可行实施例的详细说明，但实施例并非用以限定本发明的专利申请范围，凡本发明所提示的技术精神下所完成的同等变化或修饰变更，均应属于本发明所涵盖专利。

专利地区：广西

专利申请日期：2022-01-12

专利公开日期：2023-08-08

专利公告号：CN114350293B