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专利名称：一种用直拉法生长单晶硅的籽晶结构及引晶工艺方法

专利类型：发明专利

专利申请号：CN202210776771.4

专利申请（专利权）人：宇泽半导体(云南)有限公司
权利人地址：云南省楚雄彝族自治州楚雄市鹿城镇阳光大道楚风苑南门东侧

专利发明（设计）人：李涛勇,许堃,吴超慧,邓华

专利摘要：本发明涉及单晶硅制备技术领域，具体涉及一种用直拉法生长单晶硅的籽晶结构及引晶工艺方法，包括步骤：1)烤晶，将截面形状已改变的籽晶以一定速度降低高度，接近融硅表面，使籽晶端部的温度接近融硅的温度；2)熔接：下降籽晶，接触融硅，形成良好的固液界面；3)引晶，在上述回熔的基础上以一定速度向上提拉生长籽晶达一定长度；4)放肩，在上述引晶的基础上降低拉速，使晶体径向扩展至所需形状和尺寸。本发明能够有效消除单晶硅制备过程中的籽晶中位错缺陷的情况，大幅度增强籽晶所能承受的单晶硅重量极限，从而达到拉制更大重量的无位错单晶硅的目的。

主权利要求：一种用直拉法生长单晶硅的籽晶结构及引晶工艺方法
技术领域
[0001] 本发明涉及单晶硅制备技术领域，具体涉及一种用直拉法生长单晶硅的籽晶结构及引晶工艺方法。
背景技术
[0002] 用Czochralski(CZ/直拉)法拉制单晶硅是一种应用了几十年的成熟的生长单晶硅的技术方法，其包含以下四步基本工艺步骤：
[0003] 1)引晶：即在“籽晶”上生长出一段直径3～5mm的纤细晶体，俗称“细颈”；
[0004] 2)放肩：在细颈的基础上通过降低温度、降低拉速使晶体径向扩展至所需尺寸，然后“转肩”；
[0005] 3)等径生长：按设计晶体尺寸等径生长单晶硅到设定的长度；
[0006] 4)收尾：逐步缩小单晶硅棒的横径至细小尺寸，最后使晶体离开融硅表面。
[0007] 现有技术中的引晶、细颈工艺对生长无位错、低位错单晶十分关键。首先，“细颈”在与融硅接触时较容易达到热平衡，热冲击应力较低，由此引发的位错密度较低；第二，“细颈”径向路径短，在引晶阶段可以通过位错的“滑移”有效地将籽晶中固有的或在“熔接”过程中由于热冲击在籽晶中产生的晶体位错缺陷排除晶体表面；第三，“细颈”与融硅热交换迅速，只要回熔的速度大于位错增殖的速度，就可以通过回熔籽晶，消除掉籽晶/细颈中的位错缺陷。无位错的籽晶，可以为拉制低位错密度的单晶硅创造有利条件。
[0008] 然而，所有这些优点，都是有赖于于籽晶/细颈较小的直径，一般直径超过5mm的籽晶细颈以上优点将难于发挥，甚至很难拉制出低位错单晶。ToshinoriTaishia、Xinming2
Huang等人提出通过重掺硼、锗等杂质的籽晶技术，做到了在7×7(mm) 可以免除“缩细颈”
2
工艺拉制出无位错硅单晶，但是其籽晶的横截面尺寸也未超过49(mm) ，继续增加籽晶的直径，有导致热应力增大，从而引入高密度位错缺陷的风险，而且重掺杂在某些情况下，又会导致“晶格失配”引起新的位错缺陷。

[0009] 按照单晶硅在600℃时的断裂应力σ＝200N/(mm)2计算，3～5mm直径的籽晶细颈承受的最大单晶硅重量极限为140～390kg，这一数据经长期生产时间的检验是可以安全采用的。按照这个数据外推，拉制1吨重的单晶硅至少需要8mm直径的籽晶细颈，在这个尺寸上要通过“缩细颈”工艺排出籽晶中的位错，是很难做到的。
[0010] 但是，随着电子工业和光伏产业的迅猛发展，其单晶硅棒加工能力越来越大，大的单晶硅意味着高效率和低成本。因此籽晶的“细颈”就成了单晶硅工业发展的瓶颈。其固有的最大抗拉强度和抗弯能力，限制了现有的直拉法制备单晶硅的尺寸和重量，不利于提高生产效率、降低制造成本。?
发明内容
[0011] 本发明的目的在于提供一种新的籽晶结构，在能够有效消除籽晶中位错缺陷的前提下，大幅度增强籽晶所能承受的单晶硅重量极限。
[0012] 为解决上述技术问题，本发明提供了一种用直拉法生长单晶硅的籽晶结构，所述籽晶处于工作状态时，其与融硅接触的最小横截面的周长是相同截面积圆周长的1.2倍到3倍。
[0013] 作为优选的技术方案，所述籽晶处于工作状态时，其与融硅接触的最小横截面平面图形相对于其重心的惯性矩，是相同截面积圆相对于其圆心的惯性矩的1.4倍到10倍。
[0014] 作为优选的技术方案，所述籽晶处于引晶状态时，其周边布置有石英屏，所述石英屏的内部横向直线尺寸为16mm～100mm，高度一般不超过籽晶的长度。
[0015] 作为进一步的优。鍪⑵料喽宰丫У牟煌轿豢写翱诨虿劭，且石英屏与籽晶间没有相对转动位移，以保持所述籽晶的截面形状。
[0016] 作为进一步的优。鍪⑵林鼙卟煌轿挥懈谋淙确涔饴返慕峁够蛉绕帘未，以保持所述籽晶的截面形状。
[0017] 本发明还提供了一种用直拉法生长单晶硅的籽晶结构的引晶工艺方法，在现有技术的基础上，借助于本发明，可以在保证单晶硅位错缺陷质量指标的前提下，大大改善籽晶的抗拉强度和抗弯能力，又可避免晶格失配位错缺陷，为制备大体积单晶硅创造条件，包括步骤：
[0018] 1)烤晶：以一定速度降低籽晶的高度，接近融硅表面，使籽晶端部的温度接近融硅的温度；
[0019] 2)熔接：下降籽晶，接触融硅，形成良好的固液界面；；
[0020] 3)引晶：在上述熔接的基础上，以一定速度“保形地”向上提拉生长籽晶达一定长度；
[0021] 4)放肩：在上述引晶的基础上，降低拉速，使晶体径向扩展至所需形状和尺寸。
[0022] 以上各步骤所涉及到的“一定速度”、“一定长度”、“降低拉速”的控制原则与现有技术相同，所述“保形”，即保持籽晶特有的横截面面积周长比和惯性矩，不使其“退化”成现有技术的准圆形横截面。
[0023] 需要说明的是，由于本发明籽晶的横截面具有较小的面积周长比，保持了较高的热交换速率，可以得到较高的籽晶回熔速度，因此，仍然可以通过回熔籽晶的技术手段达到消除籽晶中位错缺陷的目的。回熔的工艺步骤，设置在熔接之后、引晶之前，具体操作为，在熔接的基础上，下降籽晶，使含有较高位错密度的一段籽晶回熔，从而降低籽晶中的位错密度。
[0024] 作为优选的技术方案，所述引晶中，有所述石英屏围护在所述籽晶熔接界面附近的周边，所述石英屏在所述烤晶、熔接、回熔或引晶阶段降至所述籽晶熔接界面的周边，在所述放肩之前将所述石英屏提升离开融硅液面。
[0025] 有益效果
[0026] 相对于现有技术，本发明存在如下的有益技术效果：
[0027] 1)降低籽晶中的热冲击力和热应力
[0028] 融硅结晶的过程中，体积会发生膨胀，籽晶从融硅中生长出来后的冷却段，籽晶内部和外部的冷却速率、胀缩率存在差异，热应力由此而生，当此热应力超过所述籽晶单晶硅所处温度下位错产生的临界应力τc时，晶体中会产生或增殖位错。本发明的籽晶在与融硅接触的过程中，籽晶横截面较小的面积周长比、较均匀的面积元分布，有利于提高传热效率；烤晶时更有利于使籽晶端部的温度尽可能均匀地接近融硅的温度，减小下一步籽晶熔接时带来的热冲击；石英屏对籽晶表面的保温，降低籽晶径向温度梯度，均有利于降低热应力和热冲击力，从而减少冲击位错的产生。
[0029] 2)提高籽晶的回熔速度
[0030] 引晶工艺过程中，当热冲击和热应力超过位错产生临界应力τc时，有可能使得籽晶中产生大量位错，为了不使这些位错缺陷滑移至晶体中，可以采用籽晶回熔的工艺步骤，将含有较高位错密度的一段籽晶回熔，当籽晶回熔的速度超过位错增殖的速度时，便可消除这些位错缺陷。与现有技术圆形横截面籽晶相比，在同样横截面积下，本发明的籽晶具有更小的面积周长比、有较均匀的面积元分布，因此籽晶与融硅有更快的热交换速度，也就是说籽晶可以以更快的速度回熔，达到消除位错缺陷的目的。
[0031] 3)籽晶中位错较易滑移至籽晶之外
[0032] 与现有技术相比，本发明的籽晶横截面具有较小的面积周长比、有较均匀的面积元分布，通过考虑位错线在籽晶中的滑移路径设计，做到位错向外滑移的路径较短，因此，位错缺陷可以更快地滑移至籽晶之外。
[0033] 4)籽晶具有较高的抗拉断裂强度和抗弯断裂强度
[0034] 与现有技术相比，本发明籽晶具有较大的截面积和惯性矩，因此具有较高的抗拉断裂强度和抗弯断裂强度，能够拉制更大规格的单晶硅，从而提高效率、降低制造成本。
附图说明
[0035] 图1为本发明实施例1、实施例2用直拉法生长单晶硅的籽晶结构及引晶工艺方法的正视结构示意图，其中设有带槽状窗口的石英屏；
[0036] 图2为本发明实施例3用直拉法生长单晶硅的籽晶结构及引晶工艺方法的正视结构示意图，其中设有不带窗口的石英屏；
[0037] 图3为本发明实施例4、用直拉法生长单晶硅的籽晶结构及引晶工艺方法的正视结构示意图，其中无石英屏；
[0038] 图4为本发明中实施例1用直拉法生长单晶硅的籽晶结构及引晶工艺方法中包含有对称四开槽状窗口的石英屏，屏上带有改变热辐射光路的结构或热屏蔽带，“十”字形籽晶的横截面的顶视截面结构示意图；
[0039] 图5为本发明实施例2用直拉法生长单晶硅的籽晶结构及引晶工艺方法中包含有对称两开窗口的石英屏、条状籽晶横截面的顶视截面结构示意图；
[0040] 图6为本发明实施例3用直拉法生长单晶硅的籽晶结构及引晶工艺方法中包含有石英屏的对称三爪状横截面籽晶的顶视结构示意图；
[0041] 图7为本发明实施例4直拉法生长单晶硅的籽晶结构及引晶工艺方法中不包含石英屏、对称三爪状横截面籽晶的顶视结构示意图。
[0042] 图中：
[0043] 1：籽晶；2：石英屏；2?1：石英屏光路改变装置/热屏蔽带；2?2：石英屏窗口；
[0044] 3：石英屏提拉轴；4：籽晶夹头；5：籽晶夹头提拉轴；6：盛放于坩埚中的融硅；
[0045] 7：热辐射光路。
具体实施方式
[0046] 下面结合本发明实施例中的附图，对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例仅仅是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本发明保护的范围。
[0047] 在本发明的描述中，需要理解的是，除非另有明确具体的限定，所有指示方位、位置和图示形状关系为基于附图所示的方位、位置和形状关系，仅是为了便于简化描述本发明，而不是指示或暗示所指的设备或元件必须具有特定的形状、方位、以特定的方位构造和操作，因此不能理解为对本发明的限制。
[0048] 此外，所给出的实施例是一种提示，各实施例都有自己的优点和不足，因此，使用者可以根据设备性能、环境条件、各涉及材料的质量水平、产品用途做相应调整和组合，在本发明范围内，所有调整均在本发明的保护范围之内。
[0049] 实施例1
[0050] 如附图1、附图4所示，本实施例提供了一种用直拉法生长单晶硅的籽晶结构及引晶工艺方法，具体采用横截面呈十字形籽晶1，带有石英屏2，石英屏上制备有石英屏光路改变装置2?1、石英屏窗口2?2，拉制1.5吨重单晶硅的一种装置示意。
[0051] 按照籽晶1在600℃时抗拉断裂应力200N/mm2计算，拉制1.5吨重量单晶硅的籽晶2 2
横截面积需要75mm。取籽晶1的横截面积78.5mm，横截面呈十字形，如附图4，“十”字“横”和“竖”的宽度均为3mm，其横截面的周长是相同截面积圆周长的1.7倍，其横截面平面图形相对其重心的惯性矩是相同截面积圆相对其圆心的惯性矩的1.6倍；

[0052] 所述籽晶横截面为{100}晶面，“十”字的“横”的方向和“竖”的方向均为〈100〉晶向。
[0053] 在所述籽晶1处于引晶状态时，其周边布置有石英屏2，石英屏2与籽晶1间没有相对转动位移。所述石英屏2上设置有石英屏热辐射光路改变透镜结构2?1和槽状窗口2?2见附图4。
[0054] 其引晶的工艺步骤包括：
[0055] 1)烤晶：以一定的速度降低籽晶1的高度，使之接近融硅6的表面，使籽晶1下端部的温度接近融硅6的温度，此与现有技术控制方法相同；同时下降石英屏2使之围护在所述籽晶1与融硅6熔接界面的周边，所述石英屏2热辐射光路改变透镜2?1与籽晶1侧面端部相对，将多余的热辐射线7经透镜2?1折射驱离籽晶1，槽状窗口2?2与透镜2?1配合，在籽晶1的固液界面附近形成一个合适的热分布环境。注意所述透镜2?1按照在融硅介质工作的折射率设计；
[0056] 2)熔接：下降籽晶1接触融硅6，此与现有技术控制方法相同；
[0057] 3)回熔：继续下降籽晶1，使预设长度的籽晶1熔入融硅6中。
[0058] 本实施例籽晶横截面的面积周长比：
[0059]
[0060] 与3mm直径圆的面积周长比相当，因此，回熔速度可以按3mm直径圆籽晶控制，其消除位错的效果也与3mm直径圆籽晶相当；
[0061] 4)引晶：以一定速度向上“保形”地提拉籽晶1达一预设长度，所谓“保形”，即保持籽晶特有的横截面面积周长比和惯性矩。
[0062] 引晶预设长度取决于籽晶1的晶向和位错在籽晶中的滑移长度，籽晶1中的位错是在{111}晶面内，沿〈110〉方向向下滑移。本实施例中最长的一条滑移路径在{100}晶面的投影长度LP≈8.5mm，由此计算得知其滑移长度在籽晶1的轴向投影距离为：LV＝LPcotα≈8.5cot54°44"＝6mm。考虑到缓冲等因素，引晶预设长度可取10mm。

[0063] 5)放肩：降低拉速，提升石英屏2，使籽晶1的端部径向扩展至单晶硅棒所需形状和尺寸，此与现有技术控制方法相同。
[0064] 实施例2
[0065] 如附图1、附图5所示，本实施例提供了一种用直拉法生长单晶硅的籽晶结构及引晶工艺方法，具体采用横截面呈条状籽晶1，带有石英屏2，石英屏上制备有石英屏光路屏蔽装置2?1、石英屏窗口开槽2?2，拉制1.5吨重单晶硅的一种装置示意。
[0066] 按照籽晶1在600℃时抗拉断裂应力200N/mm2计算，拉制1.5吨重量单晶硅的籽晶2 2
截面积需要75mm 。取籽晶1的截面积78.5mm ，横截面呈条状，如附图5，其横截面的宽度为
3mm，周长是相同截面积圆周长的1.8倍，其横截面平面图形相对其重心的惯性矩是相同截面积圆相对其圆心的惯性矩的4.6倍；

[0067] 所述籽晶1横截面为{100}晶面，其横截面长度方向和宽度方向均为〈100〉晶向。
[0068] 在所述籽晶1处于引晶状态时，其周边布置有石英屏2，石英屏2与籽晶1间没有相对转动位移。所述石英屏上设有光路屏蔽装置2?1、石英屏窗口开槽2?2，见附图5。
[0069] 其引晶的工艺步骤包括：
[0070] 1)烤晶：以一定的速度降低籽晶1的高度，使之接近融硅6的表面，使籽晶1下端部的温度接近融硅6的温度，此与现有技术控制方法相同；同时下降石英屏2使之围护在所述籽晶1与融硅6熔接界面的周边，所述石英屏光路屏蔽装置2?1与籽晶1侧面端部相对，石英屏窗口开槽2?2与籽晶1侧平面部相对，槽状窗口2?2与光路屏蔽装置2?1配合，在籽晶1的固液界面附近形成一个合适的热分布环境；
[0071] 2)熔接：下降籽晶1接触融硅6，此与现有技术控制方法相同；
[0072] 3)回熔：继续下降籽晶1，使预设长度的籽晶1熔入融硅6中。
[0073] 本实施例籽晶横截面的面积周长比：
[0074]
[0075] 比3mm直径圆的面积周长更。虼，回熔速度可以参照3mm直径圆籽晶调整控制，其消除位错的效果也比3mm直径圆籽晶更好；
[0076] 4)引晶：以一定速度向上“保形”地提拉籽晶1达一预设长度，所谓“保形”，即保持籽晶特有的横截面面积周长比和惯性矩。
[0077] 引晶预设长度取决于籽晶1的晶向和位错在籽晶中的滑移长度，籽晶1中的位错是在{111}晶面内，沿〈110〉方向向下滑移。本实施例中最长的一条滑移路径在{100}晶面的投影长度LP≈4.2mm，由此计算得知其滑移长度在籽晶1的轴向投影距离为：LV＝LPcotα≈4.2cot54°44"＝3mm。考虑到缓冲等因素，引晶预设长度取7mm。本实施例有着很好的引晶排位错工艺效果。

[0078] 5)放肩：降低拉速，提升石英屏2，使籽晶1的端部径向扩展至单晶硅棒所需形状和尺寸，此与现有技术控制方法相同。
[0079] 实施例3
[0080] 如附图2、附图6所示，本实施例提供了一种用直拉法生长单晶硅的籽晶结构及引晶工艺方法，具体采用横截面呈三爪状的籽晶1，带有石英屏2，拉制1.5吨重单晶硅的一种装置示意。
[0081] 按照籽晶1在600℃时抗拉断裂应力200N/mm2计算，拉制1.5吨重量单晶硅的籽晶2 2
截面积需要75mm 。取籽晶1的横截面积78.4mm，横截面呈三爪状对称分布，如附图6，每个“爪”的宽度为3mm，横截面的周长是相同截面积圆周长的1.8倍，其横截面平面图形相对其重心的惯性矩是相同截面积圆相对其圆心的惯性矩的2.4倍；

[0082] 所述籽晶1横截面为{111}晶面，其横截面三爪“爪”的长度方向晶向不限；
[0083] 所述籽晶1为硼掺杂，掺杂水平3×1018原子/(cm)3。
[0084] 在所述籽晶1处于引晶状态时，其周边布置有石英屏2，石英屏2与籽晶1间没有相对转动位移。见附图6。
[0085] 其引晶的工艺步骤包括：
[0086] 1)烤晶：以一定的速度降低籽晶1的高度，使之接近融硅6的表面，使籽晶1下端的温度接近融硅6的温度，此与现有技术控制方法相同；
[0087] 同时下降石英屏2使之围护在所述籽晶1熔接界面的周边，在籽晶1与融硅6的固液界面处形成一个合适的热分布环境；
[0088] 2)熔接：下降籽晶1接触融硅6，此与现有技术控制方法相同；
[0089] 3)回熔：继续下降籽晶1，使预设长度的籽晶1熔入融硅6中。
[0090] 本实施例籽晶横截面的面积周长比：
[0091]
[0092] 比3mm直径圆的面积周长比更。虼，回熔速度可以参照3mm直径圆籽晶调整控制，其消除位错的效果也比3mm直径圆籽晶更好；
[0093] 4)引晶：以一定速度向上“保形”地提拉籽晶1达一预设长度。所谓“保形”，即保持籽晶特有的横截面面积周长比和惯性矩。
[0094] 本实施例不依赖于通过引晶消除位错，引晶预设长度取决于籽晶1到晶体间的缓冲等因素，引晶预设长度取5mm。
[0095] 5)放肩：降低拉速，提升石英屏2，使籽晶1的端部径向扩展至单晶硅棒所需形状和尺寸，此与现有技术控制方法相同。
[0096] 实施例4
[0097] 如附图3、附图7所示，本实施例提供了一种用直拉法生长单晶硅的籽晶结构及引晶工艺方法，具体采用横截面呈三爪状的籽晶1，带有石英屏2，拉制1.5吨重单晶硅的一种装置示意。
[0098] 按照籽晶1在600℃时抗拉断裂应力200N/mm2计算，拉制1.5吨重量单晶硅的籽晶2 2
截面积需要75mm 。取籽晶1的横截面积78.4mm，横截面呈三爪状对称分布，如附图6，每个“爪”的宽度为3mm，横截面的周长是相同截面积圆周长的1.8倍，其横截面平面图形相对其重心的惯性矩是相同截面积圆相对其圆心的惯性矩的2.4倍；

[0099] 所述籽晶1横截面为{111}晶面，截面三爪“爪”的长度方向晶向不限；
[0100] 所述籽晶1为硼掺杂，掺杂水平6×1018原子/(cm)3。
[0101] 其引晶的工艺步骤包括：
[0102] 1)烤晶：以一定的速度降低籽晶1的高度，使之接近融硅6的表面，使籽晶1下端的温度接近融硅6的温度，此与现有技术控制方法相同；
[0103] 同时下降石英屏2使之围护在所述籽晶1熔接界面的周边，在籽晶1与融硅6的固液界面处形成一个合适的热分布环境；
[0104] 2)熔接：下降籽晶1接触融硅6，此与现有技术控制方法相同；
[0105] 3)本实施例籽晶1和拉制的单晶硅的硼掺杂浓度均较高，且籽晶1为无位错单晶硅，在本实施例面积周长比条件下，不需要靠回熔和引晶消除籽晶中的位错缺陷，故省略；
[0106] 4)引晶：以一定速度向上“保形”地提拉籽晶1达一预设长度。所谓“保形”，即保持籽晶特有的横截面面积周长比和惯性矩。
[0107] 本实施例不依赖于通过引晶消除位错，引晶预设长度取决于籽晶1到晶体间的缓冲等因素，引晶预设长度取5mm。
[0108] 5)放肩：降低拉速，提升石英屏2，使籽晶1的端部径向扩展至单晶硅棒所需形状和尺寸，此与现有技术控制方法相同。

专利地区：云南

专利申请日期：2022-07-04

专利公开日期：2023-12-15

专利公告号：CN114959884B