开云优惠体育网页版入口

一种季戊四醇母液的处理方法

本发明提供一种季戊四醇母液的处理方法，包括：获取季戊四醇母液和萃取剂；向季戊四醇母液内加入萃取剂，获取油相溶剂和水相溶剂；回收油相溶剂；水相溶剂返回到季戊四醇生产系统进行处理分离季戊四醇和甲酸钠。本发明可有效改善季戊四醇生产装置的母液体系，提高季戊四醇和甲酸钠产品的质量，降低产品的单耗，降低蒸汽消耗，降低污水处理量，极大的减轻生产企业的环保压力。

专利类型：发明专利

专利申请号：CN202110631416.3

专利申请（专利权）人：内蒙古宜化化工有限公司
权利人地址：内蒙古自治区乌海市乌达工业园区

专利发明（设计）人：卞平官,王强,熊业晶,王中华,张敬元,马文琴,李小娟,刘武平,白云

主权利要求:一种季戊四醇母液的处理方法
技术领域
[0001] 本发明属于季戊四醇的制备工艺技术领域，尤其涉及一种季戊四醇母液的处理方法。
背景技术
[0002] 季戊四醇是以乙醛、甲醛在碱性催化剂，如氢氧化钠、氢氧化钙或者其它碱性化合物存在条件下经过康尼扎罗反应和土伦反应后合成的有机化学品。季戊四醇含有四个羟基官能团，可广泛的用于合成醇酸树脂，是涂料行业重要的基材。另外，季戊四醇也可以合成军用爆炸材料和其它材料，季戊四醇是重要的有机合成原材料。随着产业升级，季戊四醇应用领域对季戊四醇的含量要求逐步提高，且以含量为98％的为主，不仅价格高，而且市场紧俏。
[0003] 季戊四醇生产过程中产生约5％?8％的副产物，副产物主要是在缩合、脱醛和蒸发工序产生的，主要组成成分是季戊四醇和甲醛产生的副产物，称为季戊四醇缩甲醛类物质，这种副产物易溶于水，粘度大，对季戊四醇生产过程中的结晶分离造成很大的负面影响，导致结晶时间长，离心分离需要更多洗水加以洗涤。传统方法是部分通过副产品甲酸钠带走，部分通过季戊四醇产品带走，导致甲酸钠产品质量降低，部分季戊四醇产品含量低于98％，有的产品含量甚至只有95％以下。不仅如此，副产物具有易溶于水的特性，在母液中聚集后会增加母液粘度，母液循环套用后由于粘度增大，使得季戊四醇和甲酸钠分离困难，收率降低，产品质量恶化。部分企业由于环保设施欠缺，存在定期从生产体系抽提出来的母液无法处理的行业难题。
发明内容
[0004] 为了解决上述技术问题，本发明提供了一种季戊四醇母液的处理方法。为了对披露的实施例的一些方面有一个基本的理解，下面给出了简单的概括。该概括部分不是泛泛评述，也不是要确定关键/重要组成元素或描绘这些实施例的保护范围。其唯一目的是用简单的形式呈现一些概念，以此作为后面的详细说明的序言。
[0005] 本发明采用如下技术方案：
[0006] 在一些可选的实施例中，一种季戊四醇母液的处理方法，包括：
[0007] 获取季戊四醇母液和萃取剂；
[0008] 向季戊四醇母液内加入萃取剂，获取油相溶剂和水相溶剂；
[0009] 回收油相溶剂；
[0010] 水相溶剂返回到季戊四醇生产系统进行处理分离季戊四醇和甲酸钠。
[0011] 其中，所述萃取剂为：甲缩醛、正丁醇、异辛醇、二甲苯中的一种或几种。
[0012] 其中，所述萃取剂的加入量为季戊四醇母液重量的8倍。
[0013] 其中，所述向季戊四醇母液内加入萃取剂，获取油相溶剂和水相溶剂中：
[0014] 采用四级逆流萃取法进行萃取。
[0015] 其中，所述四级逆流萃取法由四个单级萃取串联而成；季戊四醇母液在第四级中加入，萃取剂从第一级中加入；各级的萃取相和萃余相作逆流在各级中进行接触萃。陀嘞啻蛹虞腿〖恋囊欢艘，萃取相从加季戊四醇母液的一端引出。
[0016] 其中，油相溶剂包括萃取剂、季戊四醇缩醛类杂质、季戊四醇；水相溶剂包括季戊四醇、甲酸钠、季戊四醇缩醛类杂质。
[0017] 其中，所述回收油相溶剂，包括：
[0018] 在5KPa真空、温度为105?110℃的条件下回收油相溶剂。
[0019] 本发明所带来的有益效果：本发明可有效改善季戊四醇生产装置的母液体系，提高季戊四醇和甲酸钠产品的质量，降低产品的单耗，降低蒸汽消耗，降低污水处理量，极大的减轻生产企业的环保压力。
具体实施方式
[0020] 以下描述充分地展示出本发明的具体实施方案，以使本领域的技术人员能够实践它们。其他实施方案可以包括结构的、逻辑的、电气的、过程的以及其他的改变。实施例仅代表可能的变化。除非明确要求，否则单独的部件和功能是可选的，并且操作的顺序可以变化。一些实施方案的部分和特征可以被包括在或替换其他实施方案的部分和特征。
[0021] 在一些说明性的实施例中，一种季戊四醇母液的处理方法，包括：
[0022] 获取季戊四醇母液和萃取剂；所述萃取剂为：甲缩醛、正丁醇、异辛醇、二甲苯中的一种或几种。
[0023] 向季戊四醇母液内加入萃取剂，所述萃取剂的加入量为季戊四醇母液重量的8倍，采用四级逆流萃取法进行萃。袢∮拖嗳芗梁退嗳芗粒凰鏊募赌媪鬏腿》ㄓ伤母龅ゼ遁腿〈桑患疚焖拇寄敢涸诘谒募吨屑尤，萃取剂从第一级中加入；各级的萃取相和萃余相作逆流在各级中进行接触萃。陀嘞啻蛹虞腿〖恋囊欢艘，萃取相从加季戊四醇母液的一端引出。
[0024] 在5KPa真空、温度为105?110℃的条件下回收油相溶剂；
[0025] 水相溶剂返回到季戊四醇生产系统进行处理分离季戊四醇和甲酸钠。
[0026] 油相溶剂包括萃取剂、季戊四醇缩醛类杂质、季戊四醇；水相溶剂包括季戊四醇、甲酸钠、季戊四醇缩醛类杂质。
[0027] 更为具体的：
[0028] 本发明以溶剂萃取法将母液中的副产物分离出季戊四醇生产体系，溶剂可闭路循环使用，可将传统装置中的产品季戊四醇含量提高到98％，甲酸钠含量提高到98％，并且，提取出的杂质可以得到副产物，液体多元醇产品，该产品可用于作为合成醇酸树脂、聚酯树脂和聚醚的物美价廉的原材料。同时，母液体系保持平稳，降低产品的单耗。检验结果表明，副产物主要成分为季戊四醇缩醛类产品，通过对生产装置中的母液进行溶剂萃。纱幽敢褐懈咝崛〖疚焖拇几辈又，从而纯化母液；溶剂实现闭路循环，不会污染母液体系。
[0029] 经检测，季戊四醇母液组成成分为：季戊四醇20％，甲酸钠17％，杂质45％，其余为水18％。
[0030] 实施例1：取1KG季戊四醇母液，甲缩醛为萃取剂，萃取剂加入量为母液重量的8倍，萃取温度为40℃，用四级逆流接触萃取法后得到油相溶剂和水相溶剂，油相溶剂主要成分为萃取剂和季戊四醇缩醛类杂质和少量季戊四醇，水相溶剂主要成分为季戊四醇、甲酸钠和少量季戊四醇缩醛类杂质。油相溶剂以在5KPa真空、温度为105?110℃的条件下加以回收，得到浅色的季戊四醇缩醛类杂质为主的液体0.43KG，水相部分为0.57KG，水相返回到季戊四醇生产系统进行处理分离季戊四醇和甲酸钠，计算季戊四醇缩醛类杂质萃取率为78.8％。

[0031] 实施例2：取1KG季戊四醇母液，正丁醇为萃取剂，萃取剂加入量为母液重量的8倍，萃取温度为50℃，用四级逆流接触萃取法后得到油相溶剂和水相溶剂，油相溶剂主要成分为萃取剂和季戊四醇缩醛类杂质和少量季戊四醇，水相溶剂主要成分为季戊四醇、甲酸钠和少量季戊四醇缩醛类杂质。油相溶剂以在5KPa真空、温度为105?110℃的条件下加以回收，得到浅色的季戊四醇缩醛类杂质为主的液体0.46KG,水相部分为0.54KG，水相返回到季戊四醇生产系统进行处理分离季戊四醇和甲酸钠，计算季戊四醇缩醛类杂质萃取率为84.3％。

[0032] 实施例3：取1KG季戊四醇母液，异辛醇为萃取剂，萃取剂加入量为母液重量的8倍，萃取温度为65℃，用四级逆流接触萃取法后得到油相溶剂和水相溶剂，油相溶剂主要成分为萃取剂和季戊四醇缩醛类杂质和少量季戊四醇，水相溶剂主要成分为季戊四醇、甲酸钠和少量季戊四醇缩醛类杂质。油相溶剂以在5KPa真空、温度为105?110℃的条件下加以回收，得到浅色的季戊四醇缩醛类杂质为主的液体0.48KG,水相部分为0.52KG，水相返回到季戊四醇生产系统进行处理分离季戊四醇和甲酸钠，计算季戊四醇缩醛类杂质萃取率为88.8％。

[0033] 实施例4：取1KG季戊四醇母液，二甲苯为萃取剂，萃取剂加入量为母液重量的8倍，萃取温度为40℃，用四级逆流接触萃取法后得到油相溶剂和水相溶剂，油相溶剂主要成分为为萃取剂和季戊四醇缩醛类杂质和少量季戊四醇，水相溶剂主要成分为季戊四醇、甲酸钠和少量季戊四醇缩醛类杂质。油相溶剂以在5KPa真空、温度为105?110℃的条件下加以回收，得到浅色的季戊四醇缩醛类杂质为主的液体0.44KG,水相部分为0.56KG，水相返回到季戊四醇生产系统进行处理分离季戊四醇和甲酸钠，计算季戊四醇缩醛类杂质萃取率为81.1％。

[0034] 综上所述，以甲缩醛、正丁醇、异辛醇和二甲苯做溶剂，经过四级逆流萃。捎行У慕疚焖拇寄敢褐械脑又史掷氤隼，异辛醇做溶剂效果最好。
[0035] 本发明可采用多级顺流或者逆流萃取方式实现，在实际生产中，采用萃取塔可实现更高效的分离效果。

专利地区：内蒙古

专利申请日期：2021-06-07

专利公开日期：2023-11-07

专利公告号：CN113336625B